RU2154807C2

RU2154807C2 - Process measuring thickness of coat on substrate

Info

Publication number: RU2154807C2
Application number: RU98101387A
Authority: RU
Inventors: В.С. Парнасов; В.Я. Маклашевский; И.Л. Закутаев
Original assignee: Войсковая часть 75360
Priority date: 1998-01-26
Filing date: 1998-01-26
Publication date: 2000-08-20

Abstract

FIELD: instrumentation. SUBSTANCE: composition of coat layers and substrate that are object of test is irradiated with electron beam. Characteristic X-ray radiation which penetrates depth of composition is excited in upper layer, secondary characteristic radiation of layer of coat lying beneath tested layer is excited. This radiation passing through upper layer of coat is registered by detector. Value of intensity of radiation flux registered by detector determines thickness of coat. EFFECT: expanded application field of process. 3 dwg

Description

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и предназначено для измерения толщины покрытий на подложках (в том числе и многослойных). The invention relates to instrumentation and is intended for measuring the thickness of coatings on substrates (including multi-layer).

Известен способ определения толщины покрытий на подложке при помощи микроанализатора растрового электронного микроскопа, при котором измеряется интенсивность спектральной линии характеристического рентгеновского излучения покрытия как меры ее толщины [1]. A known method for determining the thickness of coatings on a substrate using a scanning electron microscope microanalyzer, which measures the intensity of the spectral line of the characteristic x-ray radiation of the coating as a measure of its thickness [1].

Известный способ не позволяет измерять покрытия толщиной большей, чем глубина проникновения электронов зонда и покрытие (или пленку). The known method does not allow to measure coatings with a thickness greater than the penetration depth of the probe electrons and the coating (or film).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ измерения толщины покрытий на подложке, заключающийся в том, что направляют пучок излучения на объект контроля, возбуждают характеристическое излучение двух спектральных линий элемента объекта контроля и определяют его толщину [2]. Closest to the proposed method, the technical essence is a method for measuring the thickness of coatings on a substrate, which consists in directing a radiation beam to a control object, exciting the characteristic radiation of two spectral lines of the control object element and determining its thickness [2].

Указанный способ не позволяет определять толщину отдельного слоя покрытия в случае многослойной тонкой композиции на подложке. The specified method does not allow to determine the thickness of a single coating layer in the case of a multilayer thin composition on a substrate.

Это обусловлено тем, что значения интенсивности спектральной линии вторичного характеристического рентгеновского излучения подложки в случае многослойной тонкой пленки имеют неоднозначный характер, и одному значению интенсивности спектральной линии подложки соответствуют два разных значения толщины измеряемого слоя многослойной пленки (см. фиг. 3). This is due to the fact that the values of the spectral line intensity of the secondary characteristic x-ray radiation of the substrate in the case of a multilayer thin film are ambiguous, and one different value of the intensity of the spectral line of the substrate corresponds to two different thicknesses of the measured layer of the multilayer film (see Fig. 3).

Задачей изобретения является измерение толщин тонких слоев тонкого многослойного покрытия на подложке, т.е. расширение области применения. The objective of the invention is to measure the thicknesses of thin layers of a thin multilayer coating on a substrate, i.e. expansion of the scope.

Это решается тем, что направляют пучок излучения на объект контроля, возбуждают характеристическое излучение двух спектральных линий элемента объекта контроля и определяют его толщину, при этом первую спектральную линию выбирают от элемента материала верхнего слоя покрытия, а вторую - от элемента материала слоя, расположенного ниже контролируемого, пучком первичного излучения возбуждают в материале верхнего слоя характеристическое излучение первой спектральной линии, которое проникая в слой материала, расположенного ниже контролируемого, возбуждает вторичное характеристическое излучение второй спектральной линии, по интенсивности этого излучения, прошедшего верхний слой покрытия и зарегистрированного детектором, судят о толщине покрытия. This is solved by directing the radiation beam to the control object, exciting the characteristic radiation of two spectral lines of the element of the control object and determining its thickness, while the first spectral line is selected from the material element of the upper coating layer, and the second from the material element of the layer located below the controlled , a beam of primary radiation excites in the material of the upper layer the characteristic radiation of the first spectral line, which penetrates into the layer of material located below the control However, it excites the secondary characteristic radiation of the second spectral line; judging by the intensity of this radiation transmitted through the upper layer of the coating and detected by the detector, the thickness of the coating is judged.

На фиг. 1 схематически изображена многослойная тонкая пленка на подложке с электронным зондом, где 1 - электронный пучок (зонд); 2 - слой покрытия из золота; 3 - слой покрытия из никеля; 4 - подложка из вольфрама; 5 - характеристическое излучение верхнего слоя покрытия; 6 - вторичное характеристическое излучение второго от поверхности слоя покрытия; 7 - детектор характеристического излучения. На фиг. 2 изображена калибровочная кривая зависимости интенсивности спектральной линии вторичного характеристического рентгеновского излучения слоя никеля, лежащего под измеряемым слоем золота, от толщины слоя покрытия золота. На фиг. 3 изображена кривая зависимости интенсивности спектральной линии вторичного характеристического излучения подложки из вольфрама от толщины слоя покрытия из золота для двухслойного такого покрытия из золота и никеля на вольфрамовой подложке (см, фиг. 1). In FIG. 1 schematically depicts a multilayer thin film on a substrate with an electron probe, where 1 is an electron beam (probe); 2 - a coating layer of gold; 3 - a coating layer of nickel; 4 - tungsten substrate; 5 - characteristic radiation of the upper coating layer; 6 - secondary characteristic radiation of the second coating layer from the surface; 7 - detector characteristic radiation. In FIG. Figure 2 shows a calibration curve of the intensity of the spectral line of the secondary characteristic x-ray radiation of a nickel layer lying under the measured gold layer on the thickness of the gold coating layer. In FIG. Figure 3 shows a curve of the intensity of the spectral line of the secondary characteristic radiation of a tungsten substrate on the thickness of the gold coating layer for such a two-layer coating of gold and nickel on a tungsten substrate (see, Fig. 1).

Кривая для многослойного тонкого покрытия на подложке имеет точно такой же вид. Видна неоднозначность интенсивности излучения спектральной линии L вольфрама (для толщин d₁ и d₂).The curve for a multilayer thin coating on a substrate has exactly the same form. One can see the ambiguity of the radiation intensity of the tungsten spectral line L (for thicknesses d ₁ and d ₂ ).

Измерение толщины покрытия предлагаемым способом осуществляется следующим образом. Measurement of the coating thickness of the proposed method is as follows.

Пучком электронов (1) облучают композицию (2-3-4) из слоев покрытия 2,3 и подложки 4 объекта контроля. В верхнем слое 2 возбуждается характеристическое рентгеновское излучение 5, которое, проникая вглубь композиции, возбуждает вторичное характеристическое излучение 6 слоя покрытия, лежащего ниже контролируемого. Это излучение, проходя через верхний слой покрытия, регистрируется детектором 7. При этом толщина слоя покрытия, лежащего ниже контролируемого должна быть не меньше "толщины насыщения" для характеристического излучения 5 верхнего слоя 2 покрытия. A beam of electrons (1) irradiate the composition (2-3-4) from the coating layers 2,3 and the substrate 4 of the control object. In the upper layer 2, characteristic x-ray radiation 5 is excited, which, penetrating deep into the composition, excites secondary characteristic radiation 6 of the coating layer below the controlled one. This radiation, passing through the upper coating layer, is detected by the detector 7. In this case, the thickness of the coating layer lying below the controlled layer should be no less than the “saturation thickness” for the characteristic radiation 5 of the upper coating layer 2.

По величине зарегистрированной детектором интенсивности потока излучения определяют толщину покрытия. The thickness of the radiation detected by the detector determines the thickness of the coating.

Проводилось измерение толщины золотого покрытия на монтажных площадках металлокерамических корпусов. Измерения проводились при помощи дифракционного спектрометра-микроанализатора, сканирующего электронного микроскопа ISM-35, при ускоряющем напряжении 39 кэВ и токе 10^-7А. Была построена калибровочная кривая зависимости интенсивности спектральной линии вторичного характеристического рентгеновского излучения слоя никеля от толщины слоя покрытия из золота. Исходя из этой калибровочной кривой были измерены толщины золотых покрытий на монтажных площадках металлокерамических корпусов. Калибровочная кривая изображена на фиг. 2. Сравнение результатов, полученных по данному методу с результатами, полученными с применением разрушающего метода, показало хорошую сходимость результатов.The thickness of the gold coating was measured at the assembly sites of ceramic-metal cases. The measurements were carried out using a diffraction spectrometer-microanalyzer, scanning electron microscope ISM-35, at an accelerating voltage of 39 keV and a current of 10 ^-7 A. A calibration curve was constructed for the intensity of the spectral line of the secondary characteristic x-ray radiation of the nickel layer on the thickness of the gold coating layer. Based on this calibration curve, the thickness of the gold coatings at the mounting sites of the ceramic-metal cases was measured. The calibration curve is depicted in FIG. 2. Comparison of the results obtained by this method with the results obtained using the destructive method showed good convergence of the results.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с существующими способами возможность измерения толщин слоев в многослойной тонкой пленке на подложке в диапазоне толщин от ноля до нескольких микрон. Например, в настоящее время нет метода измерения толщины золотого покрытия на монтажных площадках металлокерамических корпусов с их площадью около 1 мм², кроме разрушающего, неоперативного метода поперечного аншлифа, а данное измерение толщины является насущным моментом в производстве металлокерамических корпусов. Данный способ позволит оперативно и эффективно проводить неразрушающий технологический контроль толщины золотого покрытия на монтажных площадках металлокерамических корпусов в любой момент технологических операций, и при этом сохраняет целостность его для дальнейших испытаний. Применение данного способа при типовых испытаниях металлокерамических корпусов позволит усилить контроль толщины золота на монтажных площадках и увеличить выход годных изделий; позволит установить минимальную толщину золота на монтажных площадках металлокерамических корпусов, необходимую для монтажа интегральных схем, что позволит сократить расход драгметалла.Using the proposed method provides, in comparison with existing methods, the ability to measure layer thicknesses in a multilayer thin film on a substrate in a thickness range from zero to several microns. For example, there is currently no method for measuring the thickness of the gold coating at the mounting sites of ceramic-metal cases with an area of about 1 mm ² , except for the destructive, non-operational method of transverse sections, and this measurement of thickness is an urgent point in the production of ceramic-metal cases. This method will allow you to quickly and efficiently carry out non-destructive technological control of the thickness of the gold coating at the mounting sites of ceramic-metal cases at any time of technological operations, while maintaining its integrity for further testing. The use of this method for type tests of ceramic-metal cases will strengthen control of the thickness of gold at installation sites and increase the yield of products; will allow you to set the minimum thickness of gold on the installation sites of ceramic-metal cases, necessary for the installation of integrated circuits, which will reduce precious metal consumption.

Источники информации
1. Д. Гоулдстейн, X. Якевица "Практическая растровая электронная микроскопия"; М., 1978., с. 334.Sources of information
1. D. Gouldstein, X. Jakevitsa "Practical scanning electron microscopy"; M., 1978., p. 334.

2. Авторское свид. СССР N 468084, МКИ G 01 B 15/02. 2. Copyright certificate. USSR N 468084, MKI G 01 B 15/02.

Claims

A method for measuring the thickness of a coating on a substrate, which consists in directing a radiation beam onto a coating on a substrate, exciting the characteristic radiation of two spectral lines and determining a coating thickness, characterized in that the first spectral line of the characteristic radiation corresponding to the coating material is excited in the coating layer, and the second characteristic emission spectral line is excited in the layer additionally introduced and located below the coating layer by the characteristic radiation of the first the spectral line penetrating the additionally introduced layer, the thickness of which is not less than the saturation thickness for the characteristic radiation of the coating layer, and the thickness of the coating is judged by the intensity of this radiation.