RU2154608C1 - Ammonium sulfide production process - Google Patents
Ammonium sulfide production process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2154608C1 RU2154608C1 RU99102372A RU99102372A RU2154608C1 RU 2154608 C1 RU2154608 C1 RU 2154608C1 RU 99102372 A RU99102372 A RU 99102372A RU 99102372 A RU99102372 A RU 99102372A RU 2154608 C1 RU2154608 C1 RU 2154608C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonia
- ammonium sulfide
- column
- sulfide
- hydrogen sulfide
- Prior art date
Links
- UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P ammonium sulfide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[S-2] UYJXRRSPUVSSMN-UHFFFAOYSA-P 0.000 title claims description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 230000019086 sulfide ion homeostasis Effects 0.000 title 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 4
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ZGSDJMADBJCNPN-UHFFFAOYSA-N [S-][NH3+] Chemical compound [S-][NH3+] ZGSDJMADBJCNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- HIVLDXAAFGCOFU-UHFFFAOYSA-N ammonium hydrosulfide Chemical compound [NH4+].[SH-] HIVLDXAAFGCOFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000006241 metabolic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения сульфида аммония. The invention relates to a method for producing ammonium sulfide.
Известен способ получения сульфида аммония из аммиачной селитры (или сульфата аммония), гидросульфида натрия и водного аммиака. Суммарная обменная реакция протекает по уравнению:
NH4NO3 + NaHS + NH4OH = (NH4)2S + NaNO3 + H2O (1)
Полученную смесь нагревают. При этом аммиак и сероводород испаряются из раствора и их затем улавливают водой. Процесс осуществляется в три стадии, периодически [М.С. Литвиненко, М.Б. Хват, 3.А. Гуревич. Получение сернистого аммония из сероводородного газа вакуум карбонатных очисток.//Кокс и химия. 1965, N8, с.61].A known method of producing ammonium sulfide from ammonium nitrate (or ammonium sulfate), sodium hydrosulfide and aqueous ammonia. The total metabolic reaction proceeds according to the equation:
NH 4 NO 3 + NaHS + NH 4 OH = (NH 4 ) 2 S + NaNO 3 + H 2 O (1)
The resulting mixture is heated. In this case, ammonia and hydrogen sulfide evaporate from the solution and then they are trapped in water. The process is carried out in three stages, periodically [M.S. Litvinenko, M.B. Enough, 3.A. Gurevich. The production of ammonium sulfide from hydrogen sulfide gas is a vacuum of carbonate purifications. // Coke and chemistry. 1965, N8, p. 61].
Недостатком известного способа является многостадийность, периодичность, необходимость утилизации нитратов, а также использование дорогостоящих сырьевых реагентов. The disadvantage of this method is the multi-stage, periodicity, the need for disposal of nitrates, as well as the use of expensive raw materials.
Известен способ получения сульфида аммония путем взаимодействия водного раствора аммиака с сероводородом с последующим донасыщением образующегося раствора сульфида аммония сероводородом до pH, равного 9,5 - 10,5 [авт. св. СССР N 414191, М. кл. C 01 С 1/20, БИ 5/74]. Процесс осуществляется в две стадии, по суммарному уравнению
H2Sгаз + 2NH3р-р = (NH4)2Sр-р (2)
Данный способ наиболее близок по технической сущности к заявляемому и выбран в качестве прототипа.A known method of producing ammonium sulfide by reacting an aqueous solution of ammonia with hydrogen sulfide, followed by saturation of the resulting solution of ammonium sulfide with hydrogen sulfide to a pH of 9.5 - 10.5 [ed. St. USSR N 414191, M. cl. C 01 C 1/20, BI 5/74]. The process is carried out in two stages, according to the general equation
H 2 S gas + 2NH 3 p-p = (NH 4 ) 2 S p-p (2)
This method is closest in technical essence to the claimed one and is selected as a prototype.
Недостатком способа-прототипа является нестабильное качество сульфида аммония. Экспериментальным путем установлено, что при насыщении водного раствора аммиака сероводородом до pH, равного 9,7, в растворе сульфида аммония отсутствует свободный аммиак, что приводит к образованию побочного продукта - гидросульфида аммония
(NH4)2S + H2S = 2NH4HS (3)
Целью изобретения является осуществление процесса в одну стадию, а также стабилизация качества сульфида аммония.The disadvantage of the prototype method is the unstable quality of ammonium sulfide. It has been experimentally established that when aqueous ammonia is saturated with hydrogen sulfide to a pH of 9.7, free ammonia is absent in the ammonium sulfide solution, which leads to the formation of a by-product of ammonium hydrosulfide
(NH 4 ) 2 S + H 2 S = 2NH 4 HS (3)
The aim of the invention is the implementation of the process in one stage, as well as stabilization of the quality of ammonium sulfide.
Поставленная цель достигается в способе получения сульфида аммония путем поглощения сероводорода водным раствором аммиака в одну стадию (в одном аппарате) при молярном соотношении H2S : NH3 = 1:2,2÷2,35.The goal is achieved in a method for producing ammonium sulfide by absorption of hydrogen sulfide with an aqueous solution of ammonia in one stage (in one apparatus) with a molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.2 ÷ 2.35.
Отличительным признаком заявляемого способа является - поглощение сероводорода водным раствором аммиака в одном аппарате, т.е. в одну стадию при молярном соотношении H2S: NH3 = 1:2,2-2,35.A distinctive feature of the proposed method is the absorption of hydrogen sulfide with an aqueous solution of ammonia in one device, i.e. in one stage with a molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.2-2.35.
Из источников патентной и научно-технической литературы нами не обнаружены технические решения, имеющие сходные признаки с заявляемыми отличиями, на основании чего делаем вывод о соответствии заявляемого технического решения критериям "новизна" и "существенные отличия". From sources of patent and scientific and technical literature, we have not found technical solutions that have similar characteristics with the claimed differences, on the basis of which we conclude that the claimed technical solution meets the criteria of "novelty" and "significant differences".
При поддержании исходного молярного соотношения H2S : NH3 = 1:2,2-2,35 в процессе поглощения H2S водным раствором аммиака процесс заканчивается в одной колонне, а образующийся сульфид аммония соответствует по качеству имеющейся научно-технической документации - ТУ У 322 -00190443 - 001 - 97. Аммоний сернистый технический.While maintaining the initial molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.2-2.35 in the process of absorption of H 2 S with an aqueous solution of ammonia, the process ends in one column, and the resulting ammonium sulfide corresponds to the quality of the available scientific and technical documentation - TU U 322-00190443-001 - 97. Technical ammonium sulfide.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Сероводородсодержащий газ с объемной долей H2S не менее 50% поступает по газопроводу в нижнюю часть абсорбционной колонны. Водный раствор аммиака с массовой долей NH (20-25)% подается насосом в кубовую часть колонны и далее - на орошение в верх колонны. Исходные реагенты дозируются автоматически в заданном молярном соотношении H2S : NH3= 1:2,2 - 2,35. При достижении массовой концентрации сульфида аммония в растворе не менее 250 г/дм3 и аммиака свободного не более 15 г/дм3 раствор сульфида аммония автоматически откачивается из колонны в продукционную емкость. Анализ продукта осуществляется химическими или приборными методами.Hydrogen sulfide-containing gas with a volume fraction of H 2 S of at least 50% enters the lower part of the absorption column through a gas pipeline. An aqueous solution of ammonia with a mass fraction of NH (20-25)% is pumped to the bottom of the column and then to the top of the column for irrigation. The starting reagents are dosed automatically in a given molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.2 - 2.35. When the mass concentration of ammonium sulfide in the solution is at least 250 g / dm 3 and free ammonia is not more than 15 g / dm 3 , the ammonium sulfide solution is automatically pumped out of the column into the production tank. Product analysis is carried out by chemical or instrumentation methods.
Пример 1. Example 1
Утилизируемый газ, содержащий 972,97 кг/час H2S, подается в нижнюю часть абсорбционной колонны. Водный раствор аммиака с массовой долей NH3 - 20,6%, содержащий 1070,27 кг/час 100%-го аммиака, подается насосом в кубовую часть колонны, и далее - на орошение - в верх колонны. Исходные количества реагентов соответствуют молярному соотношению H2S:NH3= 1:2,2. В результате поглощения сероводорода водным раствором аммиака образуется 6042,04 кг/час раствора сульфида аммиака с массовой концентрацией (NH4)2S 306 г/дм3.Utilized gas containing 972.97 kg / h of H 2 S is fed to the bottom of the absorption column. An aqueous solution of ammonia with a mass fraction of NH 3 of 20.6%, containing 1070.27 kg / hr of 100% ammonia, is pumped to the bottom of the column, and then to the top of the column for irrigation. Initial amounts of reagents correspond to a molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.2. As a result of the absorption of hydrogen sulfide by an aqueous solution of ammonia, 6042.04 kg / h of a solution of ammonia sulfide with a mass concentration of (NH 4 ) 2 S 306 g / dm 3 are formed .
Пример 2. Example 2
Утилизируемый газ, содержащий 972,97 кг/час H2S, подается в нижнюю часть абсорбционной колонны. Водный раствор аммиака с массовой долей NH3 - 20,6%, содержащий 1143,24 кг/час 100%-го аммиака, подается насосом в кубовую часть колонны и далее - на орошение - в верх колонны. Исходные количества реагентов соответствуют молярному соотношению H2S:NH3= 1:2,35. В результате поглощения сероводорода водным раствором аммиака образуется 6388,95 кг/час раствора сульфида аммония с массовой концентрацией (NH4)2S - 289,3 г/дм3 и NH3 - 14,0 г/дм3.Utilized gas containing 972.97 kg / h of H 2 S is fed to the bottom of the absorption column. An aqueous solution of ammonia with a mass fraction of NH 3 of 20.6%, containing 1143.24 kg / hr of 100% ammonia, is pumped to the bottom of the column and then to the top of the column for irrigation. Initial amounts of reagents correspond to a molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.35. As a result of the absorption of hydrogen sulfide by an aqueous solution of ammonia, 6388.95 kg / h of a solution of ammonium sulfide is formed with a mass concentration of (NH 4 ) 2 S - 289.3 g / dm 3 and NH 3 - 14.0 g / dm 3 .
Пример 3. Example 3
Утилизируемый газ, содержащий 972,97 кг/час H2S, подается в нижнюю часть абсорбционной колонны. Водный раствор аммиака с массовой долей NH3 - 20,6%, содержащий 1264,86 кг/час 100%-го аммиака, подается насосом в кубовую часть колонны и далее на орошение в верх колонны. Исходные количества реагентов соответствуют молярному соотношению H2S: NH3= 1: 2,6. В результате поглощения сероводорода водным раствором аммиака образуется 6967,13 кг/час раствора сульфида аммония с массовой концентрацией 265 г/дм3 и NH3 свободного - 30,7 г/дм3.Utilized gas containing 972.97 kg / h of H 2 S is fed to the bottom of the absorption column. An aqueous solution of ammonia with a mass fraction of NH 3 of 20.6%, containing 1264.86 kg / hr of 100% ammonia, is pumped to the bottom of the column and then irrigated to the top of the column. Initial amounts of reagents correspond to a molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.6. As a result of the absorption of hydrogen sulfide by an aqueous solution of ammonia, 6967.13 kg / h of a solution of ammonium sulfide with a mass concentration of 265 g / dm 3 and NH 3 free - 30.7 g / dm 3 are formed .
Имеет место повышенный расход аммиака. Содержание аммиака в сульфиде аммония не соответствует ТУ У 322-00190443-001-97. По ТУ NH3 - не более 15 г/дм3.There is an increased consumption of ammonia. The ammonia content in ammonium sulfide does not comply with TU U 322-00190443-001-97. According to TU NH 3 - no more than 15 g / dm 3 .
Пример 4. Example 4
Утилизируемый газ, содержащий 972,97 кг/час H2S, подается в нижнюю часть абсорбционной колонны. Водный раствор аммиака с массовой долей NH3 - 20,6%, содержащий 1021,6 кг/час 100%-го NH3, подается насосом в кубовую часть колонны и далее - на орошение - в верх колонны. Исходные количества соответствуют молярному соотношению H2S:NH3 = 1:2,1. В результате поглощения сероводорода водным раствором аммиака образуется 5810,67 кг/дм3 (NH4)2S NH4HS - 12,7 г/дм3; NH3 своб. отсутствует. Полученный продукт не соответствует техническим условиям. Из-за недостатка аммиака протекает побочная реакция:
(NH4)2S + H2S - 2NH4HS, т.е. с сероводородом взаимодействует не аммиак, а образовавшийся сульфид аммония, в результате чего целевой продукт загрязнен продуктом побочной реакции.Utilized gas containing 972.97 kg / h of H 2 S is fed to the bottom of the absorption column. An aqueous ammonia solution with a mass fraction of NH 3 —20.6%, containing 1021.6 kg / hr of 100% NH 3 , is pumped to the bottom of the column and then to the top of the column for irrigation. The starting amounts correspond to a molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.1. As a result of the absorption of hydrogen sulfide by an aqueous solution of ammonia, 5810.67 kg / dm 3 (NH 4 ) 2 S NH 4 HS is formed - 12.7 g / dm 3 ; NH 3 Sv. is absent. The resulting product does not meet the specifications. Due to a lack of ammonia, an adverse reaction occurs:
(NH 4 ) 2 S + H 2 S - 2NH 4 HS, i.e. not ammonia interacts with hydrogen sulfide, but the formed ammonium sulfide, as a result of which the target product is contaminated with a side reaction product.
Таким образом, поддержание экспериментально установленного молярного соотношения H2S : NH3 = 1:2,2-2,35 позволяет получить стабильное качество сульфида аммония при проведении процесса в одну стадию.Thus, maintaining the experimentally established molar ratio of H 2 S: NH 3 = 1: 2.2-2.35 allows you to get a stable quality of ammonium sulfide during the process in one stage.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102372A RU2154608C1 (en) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | Ammonium sulfide production process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102372A RU2154608C1 (en) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | Ammonium sulfide production process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2154608C1 true RU2154608C1 (en) | 2000-08-20 |
Family
ID=20215584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99102372A RU2154608C1 (en) | 1999-02-08 | 1999-02-08 | Ammonium sulfide production process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2154608C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3594125A (en) * | 1969-02-26 | 1971-07-20 | Universal Oil Prod Co | Removal and recovery of sulfur from a gas stream containing h2s |
| WO1995009813A1 (en) * | 1993-10-05 | 1995-04-13 | The Western Company Of North America | Stabilized ammonium polysulfide solutions and process utilizing same |
| EP0727390A2 (en) * | 1995-02-15 | 1996-08-21 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Process for the electrochemical preparation of ammonium polysulfide |
-
1999
- 1999-02-08 RU RU99102372A patent/RU2154608C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3594125A (en) * | 1969-02-26 | 1971-07-20 | Universal Oil Prod Co | Removal and recovery of sulfur from a gas stream containing h2s |
| WO1995009813A1 (en) * | 1993-10-05 | 1995-04-13 | The Western Company Of North America | Stabilized ammonium polysulfide solutions and process utilizing same |
| EP0727390A2 (en) * | 1995-02-15 | 1996-08-21 | Metallgesellschaft Aktiengesellschaft | Process for the electrochemical preparation of ammonium polysulfide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2392849T3 (en) | Procedure for the purification of CO2 gas streams | |
| Prado et al. | Degradation of 2, 4-D by ozone and light | |
| US5102638A (en) | Process for the selective absorption of chlorine from CO2 -containing off-gases | |
| FI68601C (en) | FREQUENCY REQUIREMENT FOR CHLORIOXIDE WITH WASTE CHLORINE | |
| US6287533B1 (en) | Production of chlorine dioxide by chemical reduction of ammonium chlorate in aqueous acidic solution | |
| RU2154608C1 (en) | Ammonium sulfide production process | |
| ATE277882T1 (en) | PRODUCTION OF POTASSIUM FORMAT | |
| RU93058360A (en) | METHOD OF OBTAINING CHLORINE DIOXIDE | |
| NO870985L (en) | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FERTILIZER CONTAINING AMMONIUM NITRATE AND CALCIUM CARBONATE. | |
| EP0004080A2 (en) | Process for the preparation of dinitrogen monoxide | |
| US3974266A (en) | Production of chlorine dioxide | |
| FR2578238A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING CHLORINE PEROXIDE | |
| IE35308B1 (en) | Process for the production of urea | |
| DE69807253T2 (en) | PROCESS FOR REDUCING NITROGEN EMISSIONS FROM A PROCESS FLOW | |
| US5651875A (en) | Process for producing alkali metal hydroxide | |
| RU2055808C1 (en) | Chlorine dioxide production method | |
| GB1123871A (en) | Production of chlorine dioxide | |
| ES2033175A1 (en) | Continuous production of fertilizing salts with derivatives of strontium and gypsum. | |
| FI107252B (en) | Process for the production of chlorine dioxide | |
| US7052669B2 (en) | Process for production of ammonium thiosulphate | |
| RU2696450C1 (en) | Combined method of producing sodium bicarbonate and mixed type nitrogen fertilizer | |
| US2459124A (en) | Manufacture of chlorine dioxide | |
| KR100857473B1 (en) | Cyanide Salt Preparation Method | |
| JP2788477B2 (en) | Method for eliminating fluorine, bromine and iodine | |
| BR9901412A (en) | Process of production of tartaric acid from a raw material containing potassium bitartrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080209 |