RU2151103C1

RU2151103C1 - Method of preparing barium hydroxide monohydrate

Info

Publication number: RU2151103C1
Application number: RU99118893A
Authority: RU
Inventors: Л.Г. Гайсин; Я.М. Каримов; Т.Г. Ахметов; Р.Т. Порфирьева
Original assignee: Гайсин Ленар Гайнуллович; Каримов Ягафар Мухтарович; Ахметов Тимерхан Габдуллович; Порфирьева Резида Тимерхановна
Priority date: 1999-09-07
Filing date: 1999-09-07
Publication date: 2000-06-20

Abstract

FIELD: inorganic chemical technology of barium compound, more particularly preparation of barium hydroxide monohydrate. SUBSTANCE: method comprises preparation barium hydroxide monohydride or barium hydroxide octahydrate by treating it in vacuum drier at constant rarefaction within 0.15- 0.20 atm gauge at temperatures from 70 to 94 C followed by cooling and sifting. Said method makes it possible to prepare the desired barium hydroxide monohydrate with minimum barium carbonate content. EFFECT: more efficient preparation method. 2 ex

Description

Изобретение относится к неорганической химической технологии соединений бария, в частности к способу получения моногидрата гидроксида бария. The invention relates to inorganic chemical technology of barium compounds, in particular to a method for producing barium hydroxide monohydrate.

Известен способ получения моногидрата гидроксида бария путем нагревания 50 - 66 мас.% водного раствора гидроксида бария до 90 - 110^oC с дальнейшей подачей раствора в виде пленки толщиной не более 0,025 дюйма в диспергирующее устройство с нагреванием до 225 - 275^oC до образования сухих хлопьев. При этом сухая поверхность контактирует с раствором, поддерживается при температуре 250^oC и вращается со скоростью 400 об/мин. Анализируемым продуктом является 97,6% Ba(OH)₂•H₂O (1).A known method of producing barium hydroxide monohydrate by heating a 50 - 66 wt.% Aqueous solution of barium hydroxide to 90 - 110 ^o C with further feeding the solution in the form of a film with a thickness of not more than 0.025 inches into a dispersing device with heating to 225 - 275 ^o C until dry cereal. In this case, the dry surface is in contact with the solution, maintained at a temperature of 250 ^o C and rotates at a speed of 400 rpm The analyzed product is 97.6% Ba (OH) ₂ • H ₂ O (1).

Известны также способы получения моногидрата гидроксида бария путем выпаривания растворов гидроксида бария до 50 - 66% с дальнейшим получением тонкой пленки моногидрата толщиной не более 0,6 мм на поверхности, нагретой до 105 - 135^oC (2), кипячением водного раствора, содержащего более 60%-ого раствора гидроксида с оксидом бария при атмосферном давлении с получением маточного раствора, содержащего кристаллический моногидрат гидроксида бария (3), продувкой инертным газом в нагревательной камере частичек моногидрата гидроксида бария (4), путем псевдоожижения пропусканием через Ba(OH)₂•H₂O (n > 1) сушильного газа (5), выпариванием 50-66 масс% водного раствора, наносимого в виде тонкой пленки на горячую поверхность с удалением влаги при 100-140^oC с пропусканием инертного газа, например азота, гелия или водорода (6). В литературе (7) приведены результаты дериватографических исследований, из которых следует, что моногидрат гидроксида бария образуется в процессе нагревания его октогидрата при 140^oC.There are also known methods for producing barium hydroxide monohydrate by evaporation of barium hydroxide solutions up to 50 - 66% with the further production of a thin film of monohydrate not more than 0.6 mm thick on a surface heated to 105 - 135 ^o C (2) by boiling an aqueous solution containing more 60% solution of hydroxide with barium oxide at atmospheric pressure to obtain a mother liquor containing crystalline barium hydroxide monohydrate (3) by blowing inert gas particles of barium hydroxide monohydrate (4) by pseudo liquefaction by passing through Ba (OH) ₂ • H ₂ O (n> 1) drying gas (5), by evaporation of a 50-66 mass% aqueous solution, applied in the form of a thin film on a hot surface with the removal of moisture at 100-140 ^o C passing an inert gas, for example nitrogen, helium or hydrogen (6). In the literature (7), the results of derivatographic studies are presented, from which it follows that barium hydroxide monohydrate is formed during the heating of its octohydrate at 140 ^o C.

Недостатками известных способов является то, что они слишком сложные, энергоемкие, требуют дорогостоящих инертных газов и не обеспечивают получения продукта, отвечающего требованиям основного потребителя - нефтехимической промышленности по содержанию в нем карбоната бария. The disadvantages of the known methods is that they are too complex, energy-intensive, require expensive inert gases and do not provide a product that meets the requirements of the main consumer - the petrochemical industry in its content of barium carbonate.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата с одновременным получением продукта с меньшим содержанием карбоната бария. The aim of the invention is to increase the efficiency of the process for producing barium hydroxide monohydrate from its octohydrate, while obtaining a product with a lower content of barium carbonate.

Технический результат изобретения достигается способом, включающим проведение процесса получения моногидрата гидроксида бария из его октогидрата путем термообработки последнего в вакуум-сушилке при постоянном разрежении в пределах 0,15 - 0,20 ати в интервале температуры 70 - 94^oC с последующим охлаждением и просеиванием.The technical result of the invention is achieved by a method including the process of producing barium hydroxide monohydrate from its octohydrate by heat treatment of the latter in a vacuum dryer with constant vacuum in the range of 0.15-0.20 atm in the temperature range of 70 - 94 ^o C, followed by cooling and sieving.

Пример 1. В лабораторную вакуум-сушилку помещают в тигле из нержавеющей стали 100 г октогидрата гидроксида бария реактивной квалификации. Температуру в вакуум-сушилке поддерживают в пределах 70 - 94^oC, а разрежение 0,15 - 0,20 ати. Через каждые 60 минут массу перемешивают. По истечении семи часов тигель с образцом извлекают из вакуум-сушилки, охлаждают, просеивают и анализируют согласно требованиям действующих аналитических методик. Продукт содержит в своем составе (в %%): Ba(OH)₂•H₂O - 99,42; BaCO₃ - 0,53; железо - 0,016; кальция - 0,003; нерастворимого в HCl остатка - 0,001.Example 1. In a laboratory vacuum dryer, 100 g of reactive grade barium hydroxide octohydrate are placed in a stainless steel crucible. The temperature in the vacuum dryer is maintained in the range of 70 - 94 ^o C, and a vacuum of 0.15 - 0.20 ati. Every 60 minutes the mass is mixed. After seven hours, the crucible with the sample is removed from the vacuum dryer, cooled, sieved and analyzed according to the requirements of current analytical methods. The product contains in its composition (in %%): Ba (OH) ₂ • H ₂ O - 99.42; BaCO ₃ - 0.53; iron - 0.016; calcium - 0.003; HCl insoluble residue - 0.001.

Пример 2. 2 тонны октогидрата гидроксида бария технической квалификации загружают в горизонтальную цилиндрическую сушилку из нержавеющей стали длиной 7,2 м, объемом 4,5 м³, поверхностью нагрева 19 м² и мешальным устройством с числом оборотов 7,3 об/мин. Загрузку исходного продукта производят при работающем мешальном устройстве. В период работы вакуум-сушилки соблюдается следующий режим ее работы: разрежение 0,15 - 0,20 ати; давление теплоносителя (пара) 4 - 6 ати; продолжительность цикла сушки - 9 часов; разовая загрузка исходного продукта (октогидрата гидроксида бария) - 2 т; средняя температура в сушилке колебалась в пределах 70 - 94^oС, далее следует охлаждение и просеивание. Полученный продукт - моногидрат гидроксида бария в количестве 0,93 т имеет следующий состав: Ba(OH)₂•H₂O - 98,6%; BaCO₃ - 0,8%; железо - 0,08%; кальций - 0,44 и нерастворимый в HCl остаток - 0,08%.Example 2. 2 tons of barium hydroxide octohydrate of technical qualification are loaded into a horizontal stainless steel cylinder with a length of 7.2 m, a volume of 4.5 m ³ , a heating surface of 19 m ² and a stirrer with a speed of 7.3 rpm. The initial product is loaded with the stirrer operating. During the operation of the vacuum dryer, the following mode of operation is observed: a vacuum of 0.15 - 0.20 ati; heat carrier pressure (steam) 4 - 6 ati; drying cycle duration - 9 hours; single loading of the initial product (barium hydroxide octohydrate) - 2 t; the average temperature in the dryer ranged from 70 - 94 ^o C, followed by cooling and sieving. The resulting product - barium hydroxide monohydrate in an amount of 0.93 tons has the following composition: Ba (OH) ₂ • H ₂ O - 98.6%; BaCO ₃ - 0.8%; iron - 0.08%; calcium - 0.44 and a residue insoluble in HCl - 0.08%.

Разработанный способ в отличие от существующих способов обладает следующими преимуществами: достаточной простотой технологического процесса, получением более качественного продукта. The developed method, in contrast to existing methods, has the following advantages: sufficient simplicity of the process, obtaining a better product.

Источники информации:
1. Патент Великобритании 959135 от 24.09.62 г.Sources of information:
1. UK patent 959135 from 09.24.62

2. Патент ФРГ 1186841 от 07.11.62 г. 2. The patent of Germany 1186841 from 07.11.62,

3. Патент Японии N 50-30036, кл. 15 F 22 (C 01 F 11/02) от 21.09.75 г. 3. Japan Patent N 50-30036, cl. 15 F 22 (C 01 F 11/02) from 09/21/75

4. Патент США N 3661520, кл. 23-186 (C 01 F 11/02) от 09.05.72 г. 4. US patent N 3661520, CL. 23-186 (C 01 F 11/02) from 05/09/72

5. Патент Великобритании N 1171540, кл. C 1 A, N 46 A (C 04 F) от 19.11.69 г. 5. UK patent N 1171540, CL C 1 A, N 46 A (C 04 F) dated 11/19/69

6. Патент Великобритании N 122288, кл. C 1 A, N 46 A (C 01 F 11/02) от 17.02.71 г. 6. British patent N 122288, CL C 1 A, N 46 A (C 01 F 11/02) dated 02/17/71

7. Ахметов Т.Г., Бусыгин В.М., Гайсин Л.Г. и Порфирьева Р.Т. Химическая технология неорганических веществ. М.: Химия 1998 г., стр. 57. 7. Akhmetov T.G., Busygin V.M., Gaysin L.G. and Porfiryeva R.T. Chemical technology of inorganic substances. M .: Chemistry 1998, p. 57.

Claims

A method of producing barium hydroxide monohydrate, including dehydration of barium hydroxide octohydrate by heat treatment, characterized in that the heat treatment process is carried out in a vacuum dryer with a constant vacuum of 0.15 - 0.20 ati and 70 - 94 ^o C, followed by cooling and sieving.