RU2150689C1 - Process of detection of gold - Google Patents
Process of detection of gold Download PDFInfo
- Publication number
- RU2150689C1 RU2150689C1 RU99106037A RU99106037A RU2150689C1 RU 2150689 C1 RU2150689 C1 RU 2150689C1 RU 99106037 A RU99106037 A RU 99106037A RU 99106037 A RU99106037 A RU 99106037A RU 2150689 C1 RU2150689 C1 RU 2150689C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- detection
- solution
- silica gel
- sorbent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, геологических и производственных материалах, технологических растворах. The invention relates to the field of analytical chemistry of elements, namely to methods for the luminescent determination of gold, and can be used in the practice of determining gold in alloys, geological and industrial materials, technological solutions.
Для определения микроколичеств золота в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, достаточно чувствительный и селективный люминесцентный метод. To determine the micro-amounts of gold in objects of various material composition, a simple, hardware-based, fairly sensitive and selective luminescent method is used.
Известен способ определения золота, основанный на измерении интенсивности люминесценции экстрактов ионных ассоциатов ацидокомплексов золота (III) с незамещенным родамином. Нижняя граница определяемых концентраций золота равна 0,01 мкг/мл (для роданидных комплексов золота) и 0,2 мкг/мл (для бромидных комплексов золота). Линейность градуировочного графика сохраняется до 2,0 мкг/мл платины. Способ включает следующие стадии: создание кислотности раствора до 0,7 - 1,3 М по HCl; введение роданид- или бромид-ионов до концентрации 0,01-0,03 моль/л, красителя - незамещенного родамина до концентрации 2•10-4 - 3•10-4 М. Затем добавляют 10 мл толуола (бензола) и экстрагируют ионные ассоциаты в течение 2 мин. Разделяют фазы и измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. Содержание золота находят по градуировочному графику (Качин С.В., Поддубных Л.П., Рунов В.К. Экстракционно-флуориметрическое определение золота незамещенным родамином. // Зав. лаборатория. 1991. Т. 57. N 9. С. 1-2).A known method for determining gold, based on measuring the luminescence intensity of extracts of ionic associates of gold (III) acid complexes with unsubstituted rhodamine. The lower limit of the determined gold concentrations is 0.01 μg / ml (for gold rhodanide complexes) and 0.2 μg / ml (for gold bromide complexes). The linearity of the calibration graph is maintained up to 2.0 μg / ml of platinum. The method includes the following stages: creating a solution acidity of up to 0.7-1.3 M in HCl; the introduction of rhodanide or bromide ions to a concentration of 0.01-0.03 mol / l, dye - unsubstituted rhodamine to a concentration of 2 • 10 -4 - 3 • 10 -4 M. Then add 10 ml of toluene (benzene) and the ion is extracted associates for 2 minutes The phases are separated and the fluorescence intensity of the extracts is measured. The gold content is found according to the calibration schedule (Kachin S.V., Poddubnykh L.P., Runov V.K. Extraction-fluorimetric determination of gold by unsubstituted rhodamine. // Head of Laboratory. 1991. V. 57. N 9. P. 1 -2).
К недостаткам способа следует отнести узкий диапазон определяемых концентраций, использование вредных органических растворителей (бензол), длительность и трудоемкость процедуры определения. The disadvantages of the method include a narrow range of detectable concentrations, the use of harmful organic solvents (benzene), the duration and complexity of the determination procedure.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота, включающий операции введения в раствор, содержащий золото (III), иодид-ионов до концентрации 0,003 М, пиридина до концентрации 0,085 М, перемешивания и измерения интенсивности люминесценции при 77 K. (Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В. М. , Нестеренко П.Н. Определение золота (I) по собственной люминесценции. // Журн. аналит. химии. 1985. Т. 40. N 5. С. 810-813). Closest to the proposed method in technical essence and the achieved results is a method for determining gold, including the operation of introducing into a solution containing gold (III), iodide ions to a concentration of 0.003 M, pyridine to a concentration of 0.085 M, mixing and measuring the luminescence intensity at 77 K (Golovina A.P., Ivanova I.M., Ivanov V.M., Nesterenko P.N. Determination of gold (I) by intrinsic luminescence. // Journal of Analytical Chemistry. 1985. V. 40. N 5 S. 810-813).
К недостаткам способа можно отнести высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых концентраций золота (0,02-0,8 мкг/мл). Данный способ выбран в качестве прототипа. The disadvantages of the method include a high detection limit and a narrow range of detectable gold concentrations (0.02-0.8 μg / ml). This method is selected as a prototype.
Техническим результатом является снижение относительного предела обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций и упрощение методики определения золота. The technical result is to reduce the relative detection limit, expanding the range of detectable concentrations and simplifying the method for determining gold.
Указанный технический результат достигается тем, что в исследуемый раствор, содержащий кроме золота преобладающие количества неблагородных и цветных металлов, вносят сорбент - силикагель, химически модифицированный меркаптогруппами, интенсивно перемешивают в течение 5 мин, растворы декантируют, сорбент промывают 0,1 М HCl, измеряют интенсивность люминесценции сорбента при 580 нм и при 77 K. The specified technical result is achieved by the fact that in the test solution containing, in addition to gold, the predominant amounts of base and non-ferrous metals, a sorbent is added - silica gel, chemically modified by mercapto groups, intensively mixed for 5 minutes, the solutions are decanted, the sorbent is washed with 0.1 M HCl, the intensity is measured luminescence of the sorbent at 580 nm and at 77 K.
Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе золото в широком диапазоне кислотности (4 М HCl - pH 6) количественно извлекается силикагелем, химически модифицированным меркаптогруппами. При этом на поверхности сорбента образуются люминесцирующие при глубоком охлаждении (77 K) комплексные соединения золота (I) с меркаптогруппами, ковалентно закрепленными на поверхности кремнезема. The essence of the method lies in the fact that the gold in solution in a wide range of acidity (4 M HCl - pH 6) is quantitatively extracted with silica gel chemically modified by mercapto groups. At the same time, complex compounds of gold (I) with mercapto groups covalently attached to the surface of silica are formed on the surface of the sorbent during complex cooling (77 K).
Сорбция в статическом режиме протекает очень быстро (время установления сорбционного равновесия 2-5 мин) и количественно, что позволяет сконцентрировать и полностью извлечь золото даже из очень разбавленных растворов в динамическом режиме. Абсолютный предел обнаружения золота при навеске сорбента 0,1 г составляет 0,05 мкг. Относительный предел обнаружения золота при использовании 10 мл составляет 5•10-3 мкг/мл.Sorption in the static mode proceeds very quickly (the time for establishing sorption equilibrium is 2-5 minutes) and quantitatively, which allows concentrating and completely recovering gold even from very dilute solutions in the dynamic mode. The absolute detection limit of gold with a weighed sorbent of 0.1 g is 0.05 μg. The relative detection limit of gold when using 10 ml is 5 • 10 -3 μg / ml.
В предлагаемом способе содержание золота в произвольном объеме раствора не должно быть менее 0,05 мкг. Данное количество золота на 0,1 г сорбента является той минимальной концентрацией, которую удается зарегистрировать на существующих приборах относительно сигнала фона. Градуировочный график линеен в диапазоне 0,05 - 100 мкг золота на 0,1 г сорбента. При этом при использовании 100 мл раствора относительный предел обнаружения составляет 5•10-4 мкг/мл, при использовании 1 л раствора относительный предел обнаружения составляет 5•10-5 мкг/мл.In the proposed method, the gold content in an arbitrary volume of the solution should not be less than 0.05 μg. This amount of gold per 0.1 g of sorbent is the minimum concentration that can be recorded on existing devices relative to the background signal. The calibration graph is linear in the range of 0.05 - 100 μg of gold per 0.1 g of sorbent. Moreover, when using 100 ml of the solution, the relative detection limit is 5 • 10 -4 μg / ml, when using 1 l of the solution, the relative detection limit is 5 • 10 -5 μg / ml.
Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры. For a better perception of the method, the following examples are offered.
Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят 5 мкг золота (III) в виде водного раствора, добавляют 1 мл 0,03 М раствора иодида калия, 1 мл 0,85 М раствора пиридина, разбавляют водой до 10 мл. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,3 мкг. Example 1 (prototype). 5 μg of gold (III) is introduced into a graduated tube in the form of an aqueous solution, 1 ml of a 0.03 M potassium iodide solution, 1 ml of a 0.85 M pyridine solution are added, and diluted with water to 10 ml. An aliquot of 0.5 ml is taken, cooled to a temperature of 77 K and the luminescence intensity is measured. The amount of gold is found on the calibration curve. Found 4.9 ± 0.3 mcg.
Пример 2 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 0,1 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,10±0,02 мкг. Example 2 (the proposed method). 0.1 g of silica gel chemically modified by mercapto groups is added to a solution containing gold in an amount of 0.1 μg in 10 ml, stirred for 5 minutes, the solution is decanted, the sorbent is transferred to a cuvette, cooled to a temperature of 77 K and the intensity is measured luminescence at 580 nm. The amount of gold is found on the calibration curve. Found 0.10 ± 0.02 μg.
Пример 3 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 100 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 им. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 100±3 мкг. Example 3 (the proposed method). 0.1 g of a silica gel chemically modified by mercapto groups is added to a solution containing 100 μg of gold in 10 ml, stirred for 5 min, the solution is decanted, the sorbent is transferred to a cuvette, cooled to a temperature of 77 K and the luminescence intensity is measured at 580 them. The amount of gold is found on the calibration curve. Found 100 ± 3 mcg.
Пример 4 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 150 мкг в 10 мл, прибавляют 0,1 г сорбента - силикагеля, химически модифицированного меркаптогруппами, перемешивают в течение 5 мин, раствор декантируют, сорбент переносят в кювету, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 120±6 мкг. Example 4 (the proposed method). To a solution containing 150 μg of gold in 10 ml is added 0.1 g of a sorbent - silica gel chemically modified by mercapto groups, stirred for 5 min, the solution is decanted, the sorbent is transferred to a cuvette, cooled to a temperature of 77 K and the luminescence intensity is measured at 580 nm. The amount of gold is found on the calibration curve. Found 120 ± 6 mcg.
Пример 5 (предлагаемый способ). 1 л раствора, содержащего 0,2 мкг золота, 1 г железа, 1 г никеля, 1 г кобальта, 1 г цинка, пропускают через хроматографическую колонку, содержащую 0,1 г сорбента, со скоростью 1 мл/мин, промывают 10 мл 0,1 М HCl, сорбент вынимают из колонки, переносят в кювету и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм при 77 K. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,21±0,02. Example 5 (the proposed method). 1 l of a solution containing 0.2 μg of gold, 1 g of iron, 1 g of nickel, 1 g of cobalt, 1 g of zinc, is passed through a chromatographic column containing 0.1 g of sorbent at a rate of 1 ml / min, washed with 10 ml 0 , 1 M HCl, the sorbent is removed from the column, transferred to a cuvette, and the luminescence intensity is measured at 580 nm at 77 K. The amount of gold is found by the calibration curve. Found 0.21 ± 0.02.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото в количестве 0,05 - 100 мкг при использовании 0,1 г сорбента. Кроме того, способ значительно упрощается за счет исключения операций создания необходимой кислотности раствора, добавления каких-либо реагентов и других подготовительных операций. Получаемые сорбенты устойчивы длительное время без изменения их спектрально-люминесцентных характеристик. Thus, the proposed method allows to determine gold in an amount of 0.05 - 100 μg when using 0.1 g of sorbent. In addition, the method is greatly simplified by eliminating the operations of creating the necessary acidity of the solution, adding any reagents and other preparatory operations. The resulting sorbents are stable for a long time without changing their spectral and luminescent characteristics.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99106037A RU2150689C1 (en) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | Process of detection of gold |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99106037A RU2150689C1 (en) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | Process of detection of gold |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2150689C1 true RU2150689C1 (en) | 2000-06-10 |
Family
ID=20217610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99106037A RU2150689C1 (en) | 1999-03-24 | 1999-03-24 | Process of detection of gold |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2150689C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004046274A3 (en) * | 2002-11-15 | 2004-07-15 | Showa Denko Kk | Organic light emitting device material and organic light emitting device |
| EA019046B1 (en) * | 2011-05-20 | 2013-12-30 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Process of detection of gold |
-
1999
- 1999-03-24 RU RU99106037A patent/RU2150689C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Головина А.П. и др. Определение золота (I) по собственной люминесценции. - Журнал аналитической химии, 1985, т.40, N 5, с.810 - 813. * |
| Рунов В.К. и др. Сорбция хлоридных комплексов металлов платиновой группы и золота. - Журнал аналитической химии, 1993, т.48, N 11, с.43 - 49. БАЗА ДАННЫХ ANAB on Questel Orbit, AN 49-11J 00072, S.AFR, J.CHEM. 40(2), 119-122, JUNE 1987. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004046274A3 (en) * | 2002-11-15 | 2004-07-15 | Showa Denko Kk | Organic light emitting device material and organic light emitting device |
| CN100334095C (en) * | 2002-11-15 | 2007-08-29 | 昭和电工株式会社 | Organic light emitting device material and organic light emitting device |
| EA019046B1 (en) * | 2011-05-20 | 2013-12-30 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Process of detection of gold |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nerın et al. | Determination of bisphenol-type contaminants from food packaging materials in aqueous foods by solid-phase microextraction–high-performance liquid chromatography | |
| Bağ et al. | Determination of Cu, Zn, Fe, Ni and Cd by flame atomic absorption spectrophotometry after preconcentration by Escherichia coli immobilized on sepiolite | |
| Bastos et al. | Adsorptive stripping voltammetric behaviour of UO2 (II) complexed with the Schiff base N, N′-ethylenebis (salicylidenimine) in aqueous 4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazine ethanesulfonic acid medium | |
| Wang et al. | Trace measurements of the antineoplastic agent methotrexate by adsorptive stripping voltammetry | |
| Wang et al. | Stripping voltammetry of manganese based on chelate adsorption at the hanging mercury drop electrode | |
| CN106383110B (en) | OTA chemical luminescence detection method based on nano gold mark aptamer sensor | |
| Wang et al. | Ultrasensitive and selective measurements of tin by adsorptive stripping voltammetry of the tin—Tropolone complex | |
| Wang et al. | Adsorptive stripping voltammetric measurements of trace levels of uranium following chelation with mordant blue 9 | |
| Taher | Differential pulse polarography determination of indium after column preconcentration with [1-(2-pyridylazo)-2-naphthol]-naphthalene adsorbent or its complex on microcrystalline naphthalene | |
| US4975379A (en) | Analysis of ions present at low concentrations in solutions containing other ions | |
| Ganjali et al. | Design and construction of a novel optical sensor for determination of trace amounts of dysprosium ion | |
| RU2150689C1 (en) | Process of detection of gold | |
| Faraji et al. | β-cyclodextrin-bonded silica particles as novel sorbent for stir bar sorptive extraction of phenolic compounds | |
| Mubarak et al. | Elimination of chloride interferences with mercuric ions in the determination of nitrates by the phenoldisulfonic acid method | |
| Wang et al. | Trace determination of yttrium and some heavy rare-earths by adsorptive stripping voltammetry | |
| Shimada et al. | Determination of fatty acids by high-performance liquid chromatography with electrochemical detection using a ferrocene derivatization reagent | |
| Garcia et al. | Determination of iron at ng/ml level by solid phase spectrophotometry after preconcentration on cation exchange filters | |
| Przyjazny et al. | Competitive-binding approach to liquid chromatographic postcolumn reactions with fluorimetric detection | |
| RU2201592C2 (en) | Copper determination method | |
| Minamisawa et al. | Determination of trace amounts of palladium (II) in water by metal-furnace atomic absorption spectrometry after preconcentration on chitin | |
| RU2157524C1 (en) | Method of determining gold | |
| Sakai et al. | Determination of Silicate by Ion-Exclusion Chromatography with Luminol Chemiluminescence Detection. | |
| CN106442841B (en) | The method for separating and detecting of cationic surfactant in a kind of drug | |
| RU2163718C2 (en) | Method of determining platinum | |
| RU2387991C1 (en) | Method of detecting platinum (ii) |