RU2144497C1 - Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом - Google Patents
Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2144497C1 RU2144497C1 RU98105899A RU98105899A RU2144497C1 RU 2144497 C1 RU2144497 C1 RU 2144497C1 RU 98105899 A RU98105899 A RU 98105899A RU 98105899 A RU98105899 A RU 98105899A RU 2144497 C1 RU2144497 C1 RU 2144497C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen fluoride
- chlorine trifluoride
- graphite
- compounds
- compound
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении катодов для химических источников тока, катализаторов, твердых смазок. В никелевый реактор помещают 30 г порошка графита. Герметизируют, нагревают до 25-100°С, подают газообразные трифторид хлора и фтористый водород, выдерживают от 3 ч до 2 суток. Соединение фторированного графита с трифторидом хлора имеет общую формулу СxF•yClF3•zHF, где х = 1,9-2,2; у = 0,07-0,09; z = 0,05-0,07. Зольность 0,05%. Соединение более термически устойчиво, взрыво- и пожаробезопасно, чем соединения с высоким содержанием ClF3 и HF. Процесс экологичен, снижен расход реагентов на единицу массы продукта, повышен его выход.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом типа CxF•yClF3•zHF, в котором фтор химически связан с атомами углерода графитовой плоскости, а трифторид хлора и фтористый водород интеркалированы между слоями фторграфита. Эти соединения используются в качестве катодных материалов в химических источниках тока, катализаторов органического синтеза, твердых смазок, а также в качестве исходного соединения для получения соединений фторированного графита с различными органическими и неорганическими веществами.
Известны способы получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом. В [Журн. неорган. химии, 1972, N 10, с. 2608] для получения соединений графита с трифторидом хлора и фтористым водородом графит обрабатывают жидкими трифторидом хлора и фтористым водородом при температуре 20-22oC. В [Авторское свидетельство СССР, кл. C 01 B 31/00, N 707889, 15.01.80] для получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом газообразный трифторид хлора барботируют через смесь графита с жидким фтористым водородом. По достигаемому эффекту (возможности использования газообразного трифторида хлора) прототипом является второй способ.
Газообразный трифторид хлора барботируют при температуре 18 - 23oC при избыточном давлении 5-10 мм рт. ст. через смесь графита с жидким фтористым водородом со скоростью 20 см3/мин. По окончанию реакции твердый продукт выделяют путем отгаживания непрореагировавшего раствора трифторида хлора во фтористом водороде в токе азота. В результате в качестве твердой фазы получают продукт содержащий мас.%: 38,5 C, 41,5 F, 9,81 Cl и 0,43 H. Продукт отвечает эмпирической формуле C4,5F•0,3ClF3•0,5HF и имеет межслоевое расстояние, равное 6,62 А.
Однако проведение синтеза в среде жидкого фтористого водорода значительно усложняет технологические, экологические, взрыво- и пожаробезопасные условия проведения процесса. Это обусловлено следующим. Жидкий фтористый водород характеризуется высокой реакционной способностью и работа с ним требует специальной дорогостоящей аппаратуры. Поэтому в технологии процессы, связанные с использованием жидкого фтористого водорода нежелательны. Кроме того, жидкий фтористый водород весьма гигроскопичен и поэтому технический фтористый водород всегда содержит различные количества воды. Реакция же трифторида хлора с водой протекает очень бурно и может сопровождаться вспышкой и взрывом. После проведения процесса в качестве реакционных отходов остается раствор непрореагировавшего трифторида хлора во фтористом водороде. Разделение трифторида хлора и фтористого водорода представляет собой достаточно трудную технологическую задачу, так как возможно лишь в результате многостадийного процесса с использованием дорогостоящей специальной коррозионно-устойчивой и взрывобезопасной аппаратуры. Необходимость утилизации этого раствора и необходимость улавливания в процессе синтеза трифторида хлора и фтористого водорода представляет собой сложную и трудоемкую экологическую задачу. Все это делает практически невозможным использование известного способа для получения больших количеств соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом. Особо следует подчеркнуть, что количественный состав получаемого соединения свидетельствует о малой степени фторирования графита и высоком содержании трифторида хлора и фтористого водорода, что уменьшает термическую устойчивость получаемого соединения. Таким образом, недостатками известного способа являются, прежде всего, малая степень фторирования графита и высокое содержание трифторида хлора и фтористого водорода, что делает получаемое соединение взрыво- и пожароопасным. Кроме того, недостатками известного способа являются низкая технологичность, малая производительность, высокий расход реагентов на единицу конечного продукта, низкая экологичность, взрыво- и пожароопасность.
Задачей изобретения является - повышение степени фторирования графита и уменьшение содержания трифторида хлора и фтористого водорода в соединениях типа CxF•yClF3•zHF, а также упрощение процесса их получения, повышение его экологичности, повышение производительности и устранение взрыво- и пожароопасности.
Поставленная задача достигается тем, что для получения соединений CxF•yClF3•zHF, где x = 1,9-2,2; y = 0,07-0,09; z = 0,05-0,07 обработку графита ведут газообразными трифторидом хлора и фтористым водородом в замкнутом объеме при температурах от 25 до 100oC. Этот признак является новым и существенным, т.к. использование смеси газообразных трифторида хлора и фтористого водорода в замкнутом объеме позволяет устранить присущие прототипу недостатки. Во-первых, использование газофазного метода фторирования в замкнутом объеме позволяет значительно повысить степень фторирования графита и уменьшить содержание трифторида хлора и фтористого водорода в соединениях типа CxF•yClF3•zHF. Во-вторых, значительно снижает расход трифторида хлора и фтористого водорода, так как они расходуются только непосредственно на образование соединения. В-третьих, исключается контакт трифторида хлора с водой, так как в газообразном фтористом водороде влага практически отсутствует, что устраняет взрывоопасность процесса. Это позволяет значительно увеличить выход целевого продукта за счет увеличения разовой загрузки графита. В четвертых, устраняется необходимость улавливания в процессе синтеза непрореагировавших трифторида хлора и фтористого водорода, а также исключается необходимость дорогостоящей утилизации остаточных растворов трифторида хлора во фтористом водороде, что повышает экологичность предлагаемого способа и кроме того снижается расход реагентов на единицу массы целевого продукта.
Процесс проводят следующим образом. Графит выдерживается в атмосфере газообразных трифторида хлора и фтористого водорода в герметичном никелевом реакторе. Способ позволяет получать соединения фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом типа CxF•yClF3•zHF, где x = 1,9-2,2, y = 0,07-0,09 и z = 0,05-0,07.
Пример 1. В герметически закрывающийся никелевый реактор загружают во фторопластовой чашке 30 г графита. Реактор герметизируется и открываются вентили на трубопроводах, соединяющих реактор с баллонами с трифторидом хлора и фтористым водородом. Реактор нагревается до 25oC и система выдерживается в течение двух суток. После этого поступление трифторида хлора и фтористого водорода в реактор прекращается. Непрореагировавшие трифторид хлора и фтористый водород вытесняются в аналогичный второй реактор с навеской графита, который используется для последующего синтеза. В результате реакции получают 60,5 г продукта.
Рентгенофазовый анализ свидетельствует об отсутствии в полученном продукте фазы исходного графита. Межслоевое расстояние в продукте составляет 7,8 А. По данным химического анализа продукт содержит мас.%: C 49,5, F 45,60, Cl 4,6 и H 0,1. По данным ИК и ЯМР-спектров, аналогичным литературным, соединение содержит фтор, химически связанный с атомами углерода графитовой решетки, а также содержит в своем составе трифторид хлора и фтористый водород. Состав соединения отвечает формуле C2,2F•0,07ClF3•0,07HF. Зольность 0,05%.
Пример 2. Синтез проводят как и в примере 1. Однако реактор термостатируют при 100oC и время синтеза сокращается до 3 часов. В результате реакции получают 67,3 г продукта.
Полученный продукт не содержит примесной фазы исходного графита. Межслоевое расстояние в продукте составляет 7,8 А. По данным химического анализа продукт содержит мас. %: C 44,6, F 49,0, Cl 6,3 и H 0,1. ИК- и ЯМР-спектры полученного соединения аналогичны описанным в литературе. Состав полученного соединения отвечает эмпирической формуле C1,9F•0,09ClF3•0,05HF. Зольность 0,05%.
Таким образом, предлагаемый способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом позволяет значительно повысить степень фторирования графита и понизить содержание трифторида хлора и фтористого водорода в соединениях типа CxF•yClF3•zHF и, тем самым, повысить их термическую устойчивость и уменьшить взрыво- и пожароопасность. Предлагаемый газофазный способ позволяет также упростить процесс получения соединений этого типа и устранить недостатки, присущие процессам, проводимым в жидкой фазе. При использовании заявляемого способа устраняется необходимость утилизации реагентов в процессе реакции и утилизации остаточных растворов, что повышает экологичность процесса. Значительно снижается расход трифторида хлора и фтористого водорода на единицу массы продукта, а также значительно снижается взрыво- и пожароопасность процесса. Особо следует подчеркнуть, что предлагаемый способ позволяет значительно увеличить разовую загрузку графита и в итоге увеличить выход целевого продукта. Перечисленные признаки делают заявляемый способ более доступным для практического использования.
Claims (1)
- Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом типа CxF • y ClF3 • zHF обработкой порошка графита трифторидом хлора и фтористым водородом, отличающийся тем, что в соединении CxF • y ClF3 • zHF x = 1,9 - 2,2; y = 0,07 - 0,09; z = 00,05 - 0,07, а обработку ведут газообразными трифторидом хлора и фтористым водородом в замкнутом объеме при температурах от 25 до 100oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98105899A RU2144497C1 (ru) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98105899A RU2144497C1 (ru) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2144497C1 true RU2144497C1 (ru) | 2000-01-20 |
RU98105899A RU98105899A (ru) | 2000-01-27 |
Family
ID=20204107
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98105899A RU2144497C1 (ru) | 1998-03-31 | 1998-03-31 | Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2144497C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580737C2 (ru) * | 2014-07-31 | 2016-04-10 | Акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ получения терморасширенного фторированного графита |
-
1998
- 1998-03-31 RU RU98105899A patent/RU2144497C1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580737C2 (ru) * | 2014-07-31 | 2016-04-10 | Акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Способ получения терморасширенного фторированного графита |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20090202419A1 (en) | Method for preparing carbon nitride c3n4 | |
US2551573A (en) | Pyrolysis of chloro-fluoro alkanes | |
KR101612145B1 (ko) | 불화황 화합물의 브롬-촉진 합성 | |
KR102010460B1 (ko) | 산화 삼불화아민의 제조방법 | |
RU2144497C1 (ru) | Способ получения соединений фторированного графита с трифторидом хлора и фтористым водородом | |
JP3592368B2 (ja) | 2−h−ヘプタフルオルプロパンの製造方法 | |
JP2000159505A (ja) | フッ素化ハロゲン化合物の製造方法 | |
US3084025A (en) | Process for preparing chlorodi-fluoromaine | |
CN112225637B (zh) | 一步法制备一氯甲烷的方法 | |
US4216338A (en) | Synthesis of fluorocarbon esters | |
US3257333A (en) | Conversion of methyl halides to high molecular weight organic compositions | |
US2985510A (en) | Process for preparing diborane | |
US3055817A (en) | Process for producing nitrogen trifluoride | |
US3009967A (en) | Chlorination of acetylenes | |
US3687626A (en) | Process for the production of sulfuryl fluoride | |
US4675088A (en) | Synthesis of Rf OTeF5 | |
Pearson et al. | A Preparation of Primary Perfluoroalkylamines | |
Banks et al. | Nitroxide chemistry. Part XVII [1]. Reaction of bistrifluoromethyl nitroxide with some halogenoalkanes and related alkenes | |
US3235561A (en) | Method for preparing perfluoro-(n-methyl pyrrolidine) | |
RU2116246C1 (ru) | Способ получения фторированных алмазов | |
RU2217406C1 (ru) | Способ получения гексахлорэтана | |
US3254944A (en) | Process for preparing chlorodifluoroamine and tetrafluorohydrazine | |
US3388970A (en) | Chlorine pentafluoride process | |
US2912307A (en) | Pyrolysis of thionyl tetrafluoride | |
US3035892A (en) | Process for the production of sf5cl |