RU2142451C1

RU2142451C1 - Method of preparing antiseptic polyhexamethylene guanidine phosphate

Info

Publication number: RU2142451C1
Application number: RU98112300A
Authority: RU
Inventors: П.А. Гембицкий
Original assignee: Институт эколого-технологических проблем
Priority date: 1998-06-30
Filing date: 1998-06-30
Publication date: 1999-12-10

Abstract

FIELD: chemical technology, more particularly medicine, veterinary science, and agriculture. SUBSTANCE: method comprises exchange decomposition of polyhexamethylene guanidine salt with phosphorus containing component on heating, subsequently washing and drying the desired product. Polyhexamethylene guanidine salt is 50% aqueous solution of polyhexamethylene guanidine chloride, and phosphorus- containing component is 40% aqueous solution of disubstituted ammonium phosphate, ratio of solution of polyhexamethylene guanidine to solution of disubstituted ammonium phosphate being in the range of (2-2.5):1. EFFECT: improved properties of antiseptic properties of the final product and simplified process technology. 2 ex, 2 tbl

Description

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу получения антисептического средства - фосфата полигексаметиленгуанидина (ПГМГ), который может быть использован в медицине, ветеринарии и сельском хозяйстве. The invention relates to the field of chemical technology, and in particular to a method for producing an antiseptic agent - polyhexamethylene guanidine phosphate (PHMG), which can be used in medicine, veterinary medicine and agriculture.

Известен метод получения антисептического средства фосфата ПГМГ, включающий обработку хлорида ПГМГ едким натром, выделение основания ПГМГ и его нейтрализация фосфорной кислотой (Авт. св. СССР N 1728256, кл. C 08 C 73/02, 1992 Б.И. N 15). A known method for producing the antiseptic agent phosphate PHMG, including the treatment of PHMG chloride with caustic soda, the isolation of the base PHMG and its neutralization with phosphoric acid (Ed. St. USSR N 1728256, class C 08 C 73/02, 1992 B.I. N 15).

Недостатком известного способа является двухстадийность процесса и необходимость работы с агрессивными реагентами (концентрированные растворы щелочи и фосфорной кислоты). The disadvantage of this method is the two-stage process and the need to work with aggressive reagents (concentrated solutions of alkali and phosphoric acid).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения антисептического средства - фосфата ПГМГ, который получается взаимодействием карбоната ПГМГ с фосфорной кислотой (Патент РФ N 2039735, кл. C 07 C 279/02, 1995 г. Б.И. N 20). Closest to the proposed invention is a method of producing an antiseptic agent - PHMG phosphate, which is obtained by the interaction of PHMG carbonate with phosphoric acid (RF Patent N 2039735, CL C 07 C 279/02, 1995 B.I. N 20).

Однако при известном способе получается фосфат ПГМГ, обладающий недостаточно высокой антимикробной активностью. However, with the known method, PHMG phosphate is obtained having an insufficiently high antimicrobial activity.

Технический результат, достигаемый данным изобретением, заключается в повышении антисептических свойств конечного продукта, а также упрощении технологии процесса. The technical result achieved by this invention is to increase the antiseptic properties of the final product, as well as simplifying the process technology.

Для достижения технического результата в способе получения антисептического фосфата ПГМГ операцию обменного разложения хлорида ПГМГ проводят с 40%-ным водным раствором двузамещенного фосфата аммония в водном растворе. При этом объемное соотношение раствора хлорида ПГМГ к раствору двузамещенного фосфата аммония находится в пределах (2 - 2,5):1. To achieve a technical result in the method for producing antiseptic phosphate of PHMG, the operation of exchange decomposition of chloride of PHMG is carried out with a 40% aqueous solution of disubstituted ammonium phosphate in an aqueous solution. In this case, the volume ratio of the solution of PHMG chloride to the solution of disubstituted ammonium phosphate is in the range (2 - 2.5): 1.

Сущность изобретения поясняется следующим образом. The invention is illustrated as follows.

Проведение операции обменного разложения хлорида ПГМГ с двузамещенным фосфатом аммония в водном растворе обеспечивается более прочной связью трехзарядного фосфатного аниона с полимерной матрицей по сравнению с однозарядным анионом хлора. При этом наряду с превращением хлорида в фосфат ПГМГ достигается очистка фосфата ПГМГ от примесей, возникших на стадии синтеза (исходных веществ, низших олигомеров и др.). The operation of the exchange decomposition of PHMG chloride with disubstituted ammonium phosphate in an aqueous solution is ensured by a stronger bond between the tricharged phosphate anion and the polymer matrix as compared to the singly charged chlorine anion. Moreover, along with the conversion of chloride to PHMG phosphate, purification of PHMG phosphate from impurities arising at the synthesis stage (starting materials, lower oligomers, etc.) is achieved.

Реакцию проводят в сравнительно мягких условиях с неагрессивными и доступными веществами в водном растворе. The reaction is carried out under relatively mild conditions with non-aggressive and readily available substances in aqueous solution.

Способ осуществляется следующим образом.

The method is as follows.

К нагретому до 40-60^oC 40%-ному водному раствору двузамещенного фосфата аммония при интенсивном перемешивании добавляют 50-60%-ный раствор хлорида ПГМГ. Перемешивание продолжают в течение часа, а затем реакционная смесь охлаждается до комнатной температуры. При этом она разделяется на 2 слоя:
верхний - водный раствор NH₄Cl
и низкий - водный раствор фосфата ПГМГ.To a 40% aqueous solution of disubstituted ammonium phosphate heated to 40-60 ^° C, a 50-60% solution of PHMG chloride is added with vigorous stirring. Stirring is continued for one hour, and then the reaction mixture is cooled to room temperature. At the same time, it is divided into 2 layers:
upper - aqueous solution of NH ₄ Cl
and low — an aqueous solution of PHMG phosphate.

Затем отделяют нижний слой, промывают дважды небольшими порциями 40%-ного раствора фосфата аммония и высушивают до постоянного веса. The lower layer is then separated, washed twice in small portions of a 40% solution of ammonium phosphate and dried to constant weight.

При необходимости чистота продукта может быть улучшена дополнительным повторным проведением реакции с фосфатом аммония или промывкой раствором фосфата аммония. If necessary, the purity of the product can be improved by additional re-conducting the reaction with ammonium phosphate or by washing with a solution of ammonium phosphate.

В результате получается фосфат ПГМГ "ФОСФОПАГ" следующей формулы:

Полученный продукт имеет вид бесцветной стеклообразной массы, хорошо растворим в воде.The result is phosphate PGMG "PHOSPOPAG" of the following formula:

The resulting product has the form of a colorless glassy mass, it is soluble in water.

Пример N 1 конкретного выполнения. Example N 1 specific implementation.

К 250 мл 40%-ного р-ра двузамещенного фосфата аммония при перемешивании магнитной мешалкой добавляли 500 мл 50%-ного водного раствора хлорида ПГМГ. После перемешивания в течение часа смесь разделяли в делительной воронке. Вязкий, нижний полимерный слой дважды промывали порциями по 50 мл 40%-ным раствором двузамещенного фосфата, интенсивно встряхивая делительную воронку. Промытый полимерный слой высушивали в вакуумном сушильном шкафу при температуре 60^oC.To 250 ml of a 40% solution of disubstituted ammonium phosphate, 500 ml of a 50% aqueous solution of PHMG chloride was added with stirring with a magnetic stirrer. After stirring for one hour, the mixture was separated in a separatory funnel. The viscous, lower polymer layer was washed twice with 50 ml portions of 40% solution of disubstituted phosphate, vigorously shaking the separatory funnel. The washed polymer layer was dried in a vacuum oven at a temperature of 60 ^o C.

Пример N 2. Example No. 2.

К 250 мл 40%-ного р-ра двузамещенного фосфата аммония при перемешивании магнитной мешалкой добавляли 500 мл 50%-ного водного раствора хлорида ПГМГ. После перемешивания в течение часа смесь разделяли в делительной воронке. Нижний полимерный слой добавлением воды доводят до первоначального объема 500 мл и прибавляют при перемешивании магнитной мешалкой к свежей порции 250 мл 40%-ного р-ра двузамещенного фосфата аммония. Отделяют нижний слой в делительной воронке и обрабатывают по методике примера N 1. To 250 ml of a 40% solution of disubstituted ammonium phosphate, 500 ml of a 50% aqueous solution of PHMG chloride were added with stirring with a magnetic stirrer. After stirring for one hour, the mixture was separated in a separatory funnel. The bottom polymer layer is added to the initial volume of 500 ml by adding water and added with stirring with a magnetic stirrer to a fresh portion of 250 ml of a 40% solution of disubstituted ammonium phosphate. Separate the lower layer in a separatory funnel and process according to the method of example No. 1.

По общепринятой методике определяли антимикробную активность конечного продукта. By the generally accepted methodology, the antimicrobial activity of the final product was determined.

В табл. N 1 приведены данные антимикробных свойств фосфата ПГМГ. В табл. N 2 приведены сведения, обосновывающие заявленные пределы отношения раствора хлорида ПГМГ к раствору двузамещенного фосфата аммония. In the table. N 1 shows the antimicrobial properties of PHMG phosphate. In the table. N 2 provides information justifying the stated limits of the ratio of the solution of PHMG chloride to a solution of disubstituted ammonium phosphate.

Claims

A method of producing an antiseptic polyhexamethylene guanidine phosphate, including the operation of exchange decomposition of a salt of polyhexamethylene guanidine with a phosphorus-containing component, subsequent washing and drying of the target product, characterized in that a 50% aqueous solution of polyhexamethylene guanidine chloride is used as a salt of polyhexamethylene guanidine, 40 % aqueous solution of disubstituted ammonium phosphate, while the ratio of the solution of polyhexamethylene chloride anidine to a solution of disubstituted ammonium phosphate is in the range (2 - 2.5): 1.