RU2141992C1 - Method for selective purification of lube fractions - Google Patents

Method for selective purification of lube fractions Download PDF

Info

Publication number
RU2141992C1
RU2141992C1 RU98120887/04A RU98120887A RU2141992C1 RU 2141992 C1 RU2141992 C1 RU 2141992C1 RU 98120887/04 A RU98120887/04 A RU 98120887/04A RU 98120887 A RU98120887 A RU 98120887A RU 2141992 C1 RU2141992 C1 RU 2141992C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
extraction
solvent
raffinate
methylpyrrolidone
Prior art date
Application number
RU98120887/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Ф. Блохинов
А.М. Лавриненко
В.А. Болдинов
Н.Н. Прошин
М.Д. Пахомов
М.Б. Семенов
Е.А. Есипко
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Славнефть - Ярославнефтеоргсинтез"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Славнефть - Ярославнефтеоргсинтез" filed Critical Открытое акционерное общество "Славнефть - Ярославнефтеоргсинтез"
Priority to RU98120887/04A priority Critical patent/RU2141992C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2141992C1 publication Critical patent/RU2141992C1/en

Links

Landscapes

  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

FIELD: petroleum processing. SUBSTANCE: purification is carried out by bringing lube fractions into counter-current contact with selective solvent added to fractions before their entering extraction apparatus. Method is distinguished by that oil stock containing 5 to 95% of solvent (N- methylpyrrolidone or furfurol) required for extraction and 1 to 3% water is subjected to heat treatment at temperature superior to critical solution temperature, after which single-phase solution is cooled to temperature below critical solution temperature but not below temperature of freezing of one of phases and resulting thermally treated mixture is fed into extraction apparatus. EFFECT: increased recovery of raffinate due to increased efficiency of separation of oil stock components and reduced amount of solvent required for extraction. 12 ex

Description

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к очистке нефтяного сырья селективными растворителями. The invention relates to oil refining, in particular to the refining of crude oil with selective solvents.

Известен способ очистки нефтяных фракций селективными растворителями, заключающийся в экстракции из сырья низкоиндексных компонентов (смол, поли- и бициклических ароматических углеводородов с короткими боковыми цепями) путем противоточного контакта в экстракционном аппарате сырья с растворителем в соотношении 1:(1-4) по массе при температуре, соответствующей существованию в аппарате двухфазного раствора. A known method of refining petroleum fractions with selective solvents, which consists in extracting low-index components (resins, poly- and bicyclic aromatic hydrocarbons with short side chains) from the feedstock by countercurrent contact in the extraction apparatus of the feedstock with a solvent in a ratio of 1: (1-4) by weight at temperature corresponding to the existence of a two-phase solution in the apparatus.

Недостатками известного способа являются низкая четкость разделения экстракционных фаз (обусловливает снижение отбора рафината) и высокая кратность растворителя к сырью (приводит к увеличению энергозатрат) (Черножуков Н. И. Технология переработки нефти и газа, ч. 3. -М.: Химия, 1978, 424 с.). The disadvantages of this method are the low clarity of the separation of the extraction phases (causes a decrease in the selection of raffinate) and the high ratio of solvent to raw materials (leads to an increase in energy consumption) (Chernozhukov N.I. Technology of oil and gas processing, part 3.-M .: Chemistry, 1978 , 424 p.).

Наиболее близким решением по технической сущности и достигаемым результатам является способ селективной очистки масляных фракций путем противоточного контактирования растворителя (фенол), подаваемого в верхнюю часть экстрактора, с масляной фракцией, подаваемой в среднюю часть экстрактора, в присутствии фенольной воды, при этом 15-65 мас.% фенола от общей его подачи смешивают с масляной фракцией перед вводом ее в экстрактор (авт.св. СССР N 1148860, С 10 G 21/16, 07.04.85). The closest solution in technical essence and the achieved results is a method for the selective purification of oil fractions by countercurrent contacting of the solvent (phenol) supplied to the upper part of the extractor with the oil fraction supplied to the middle part of the extractor in the presence of phenolic water, with 15-65 wt. .% phenol from its total supply is mixed with the oil fraction before entering it into the extractor (ed. St. USSR N 1148860, C 10 G 21/16, 04/07/85).

Недостатком способа, принятого за прототип, является недостаточно высокий выход рафината. The disadvantage of the method adopted for the prototype is not a high yield of raffinate.

Целью настоящего изобретения является увеличение отбора рафината от сырья путем улучшения четкости разделения компонентов нефтяного сырья и снижения количества растворителя, необходимого для экстракции. The aim of the present invention is to increase the selection of raffinate from raw materials by improving the clarity of separation of the components of the petroleum feed and reducing the amount of solvent required for extraction.

Поставленная цель достигается способом селективной очистки масляных фракций, согласно которому нефтяное сырье, содержащее 5-95 мас.% необходимого для экстракции растворителя (N-метилпирролидона или фурфурола) и 1-3 мас.% воды, подвергают термообработке при температуре выше критической температуры растворения (КТР), далее однофазный раствор охлаждают до температуры ниже КТР, но не ниже температуры застывания одной из фаз и полученную термообработанную смесь подают в экстракционный аппарат. This goal is achieved by the method of selective purification of oil fractions, according to which petroleum raw materials containing 5-95 wt.% Required for the extraction of a solvent (N-methylpyrrolidone or furfural) and 1-3 wt.% Water are subjected to heat treatment at a temperature above the critical temperature of dissolution ( KTP), then a single-phase solution is cooled to a temperature below KTP, but not lower than the pour point of one of the phases, and the resulting heat-treated mixture is fed to the extraction apparatus.

Существенным отличительным признаком предлагаемого способа по сравнению со способом, принятым за прототип, является проведение термообработки при температуре выше КТР сырья, содержащего 5-95 мас.% растворителя и 1-3 мас.% воды, с последующим охлаждением однофазного раствора до температуры ниже КТР, но не ниже температуры застывания одной из фаз и подача полученной термообработанной смеси в экстракционный аппарат. A significant distinguishing feature of the proposed method in comparison with the method adopted for the prototype is the heat treatment at a temperature above KTP of the raw material containing 5-95 wt.% Solvent and 1-3 wt.% Water, followed by cooling of a single-phase solution to a temperature below KTP, but not lower than the pour point of one of the phases and feeding the resulting heat-treated mixture to the extraction apparatus.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна". Thus, the claimed method meets the criteria of the invention of "novelty."

Способ осуществляют следующим образом. Вакуумный дистиллят или деасфальтизат подвергают селективной очистке путем противоточного контактирования с селективным растворителем. В качестве последнего применяют N-метилпирролидон (температура в экстракторе, oC: верх 65-85, низ 55-65) или фурфурол (температура в экстракторе, oC: верх 105-120, низ 90-98). В часть растворителя, идущего непосредственно на смешение с сырьем, добавляют 1 - 3 мас.% воды. Затем сырье смешивают с этим растворителем, взятым в количестве 5 - 95 мас. % на сырье, при температуре выше КТР. Соотношение сырья и растворителя зависит от химического состава сырья и применяемого растворителя. Полученную смесь охлаждают до температуры низа экстракционного аппарата (нижний предел охлаждения ограничен температурой застывания одной из фаз, т.к. в противном случае будет нарушаться режим жидкофазной экстракции) и подают в низ экстракционного аппарата. В верх последнего подают оставшуюся часть растворителя (95 - 5%), необходимого для экстракции. Температура верха экстракционного аппарата поддерживается ниже КТР на 5-20oС в зависимости от свойств сырья и растворителя. Отбор рафинатной и экстрактной фаз производится соответственно с верха и низа экстракционного аппарата.The method is as follows. The vacuum distillate or deasphalting agent is subjected to selective purification by countercurrent contacting with a selective solvent. As the latter, N-methylpyrrolidone (temperature in the extractor, o C: top 65-85, bottom 55-65) or furfural (temperature in the extractor, o C: top 105-120, bottom 90-98) are used. In a part of the solvent going directly to mixing with the raw material, add 1 to 3 wt.% Water. Then the raw material is mixed with this solvent, taken in an amount of 5 to 95 wt. % on raw materials, at temperatures above KTR. The ratio of feed to solvent depends on the chemical composition of the feed and the solvent used. The resulting mixture is cooled to the bottom temperature of the extraction apparatus (the lower limit of cooling is limited by the pour point of one of the phases, because otherwise the liquid phase extraction regime will be violated) and fed to the bottom of the extraction apparatus. At the top of the latter serves the remainder of the solvent (95 - 5%) required for extraction. The temperature of the top of the extraction apparatus is maintained below the KTP by 5-20 o C depending on the properties of the feedstock and solvent. The selection of the raffinate and extract phases is carried out respectively from the top and bottom of the extraction apparatus.

Подобное предварительное смешение сырья с обводненным растворителем при температуре выше КТР приводит к более эффективному их взаимодействию. Поскольку процесс смешения происходит в области надкритических температур, это способствует лучшему растворению компонентов нефтяного сырья, которые находятся в ассоциированном состоянии (смолы, полициклические ароматические углеводороды). Обладая высокой полярностью (смолы) или поляризуемостью (полициклические ароматические углеводороды) эти компоненты нефтяного сырья образуют новые ассоциаты с полярными молекулами растворителя и воды и при последующем охлаждении смеси до температур ниже критических переходят в экстрактную фазу. При температуре ниже КТР значительная часть смол и полициклических ароматических углеводородов, образовав ассоциаты с компонентами сырья, не переходит в экстрактную фазу и остается в рафинате. Вода, являясь антирастворителем, способствует выделению в рафинат в первую очередь неполярных или слабополяризуемых углеводородов, т.е. парафинонафтеновых, моноциклических ароматических углеводородов с длинными боковыми цепями и надежно удерживает в экстракте смолы и полициклические ароматические углеводороды за счет образования с ними более стойких ассоциатов. Таким образом, сущность смешения сырья с обводненным растворителем при температуре выше КТР заключается в дополнительной ступени очистки нефтяного сырья растворителем с повышенной селективностью, которая позволяет разделять ассоциированные компоненты сырья между рафинатной и экстрактной фазами. Such a preliminary mixing of the raw material with an irrigated solvent at a temperature above KTP leads to a more effective interaction. Since the mixing process takes place in the region of supercritical temperatures, this contributes to a better dissolution of the components of the crude oil, which are in an associated state (resins, polycyclic aromatic hydrocarbons). Possessing high polarity (resins) or polarizability (polycyclic aromatic hydrocarbons), these components of the crude oil form new associates with polar molecules of solvent and water and, upon subsequent cooling of the mixture to temperatures below critical, enter the extract phase. At temperatures below KTP, a significant part of the resins and polycyclic aromatic hydrocarbons, forming associates with the components of the feed, does not go into the extract phase and remains in the raffinate. Water, being an anti-solvent, promotes the release of primarily non-polar or slightly polarized hydrocarbons into the raffinate, i.e. paraffinonaphthenic, monocyclic aromatic hydrocarbons with long side chains and reliably retains resins and polycyclic aromatic hydrocarbons in the extract due to the formation of more stable associates with them. Thus, the essence of mixing raw materials with a water-borne solvent at temperatures above KTP is an additional step in the purification of petroleum feeds with a solvent with increased selectivity, which allows the associated components of the feed to be separated between the raffinate and extract phases.

Анализ известных технических решений по способам селективной очистки масляных фракций позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками заявленного способа, то есть о соответствии заявляемого способа требованиям изобретательского уровня. Analysis of the known technical solutions for the methods of selective purification of oil fractions allows us to conclude that there are no signs in them that are similar to the essential distinguishing features of the claimed method, that is, the compliance of the proposed method with the requirements of an inventive step.

Способ осуществлен на наиболее типичных для селективной очистки видах нефтяного сырья: масляных дистиллятах фракций 350-420, 420-490oC и деасфальтизате фр. выше 490oC. В качестве растворителей использовали наиболее эффективные из используемых в настоящее время в промышленности - N-метилпирролидон и фурфурол.The method is carried out on the most typical types of petroleum feedstock for selective cleaning: oil distillates of fractions 350-420, 420-490 o C and deasphalizate fr. above 490 o C. As solvents used the most effective of those currently used in industry - N-methylpyrrolidone and furfural.

Преимущества предлагаемого способа иллюстрируются приведенными ниже примерами. The advantages of the proposed method are illustrated by the following examples.

Пример 1. 150 г масляной фракции 350-420oC разбавляют 30 г фурфурола (14,9 мас.% от общего веса растворителя), содержащего 1 мас.% воды, и подвергают термообработке при температуре 130oC (т.е. выше КТР), после чего однофазный раствор охлаждают до температуры низа экстракционной колонны 90oC (т.е. ниже КТР). Термообработанную смесь вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 15oC, равный разности температур верха и низа аппарата. В верхнюю часть аппарата подается 172 г фурфурола при температуре 105oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 99,45 г (66,3 мас.%), его показатель преломления при 50oC = 1,4705.Example 1. 150 g of the oil fraction 350-420 o C diluted with 30 g of furfural (14.9 wt.% Of the total weight of the solvent) containing 1 wt.% Water, and subjected to heat treatment at a temperature of 130 o C (i.e. above KTP), after which the single-phase solution is cooled to a temperature of the bottom of the extraction column of 90 o C (i.e. below KTP). The heat-treated mixture is introduced into the bottom of the extraction apparatus, in which a temperature gradient of extraction of 15 ° C is maintained, equal to the temperature difference between the top and bottom of the apparatus. The upper part of the apparatus is fed 172 g of furfural at a temperature of 105 o C. From the obtained raffinate and extract solutions, the solvent is distilled off. The yield of raffinate is 99.45 g (66.3 wt.%), Its refractive index at 50 ° C. = 1.4705.

Пример 2. 150 г масляной фракции 420-490oC разбавляют 238 г фурфурола (95 мас.% от общего веса растворителя), содержащего 1 мас.% воды, и подвергают термообработке при температуре 130oC, после чего однофазный раствор охлаждают до температуры низа экстракционной колонны 95oC. Термообработанную смесь вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 20oC. В верхнюю часть аппарата подается 13 г фурфурола при температуре 115oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 93,8 г (62,5 мас.%), его показатель преломления при 50oC = 1,4760.Example 2. 150 g of the oil fraction 420-490 o C diluted 238 g of furfural (95 wt.% Of the total weight of the solvent) containing 1 wt.% Water, and subjected to heat treatment at a temperature of 130 o C, after which the single-phase solution is cooled to a temperature the bottom of the extraction column is 95 o C. A heat-treated mixture is introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature gradient of extraction of 20 o C. 13 g of furfural is fed to the upper part of the apparatus at a temperature of 115 o C. The solvent is distilled off from the obtained raffinate and extract solutions. The yield of raffinate 93.8 g (62.5 wt.%), Its refractive index at 50 o C = 1.4760.

Пример 3. 150 г деасфальтизата, выкипающего выше 490oC, разбавляют 63 г фурфурола (22,3 мас. % от общего веса растворителя), содержащего 1 мас.% воды, и подвергают термообработке при температуре 130oC, после чего однофазный раствор охлаждают до температуры низа экстракционной колонны 98oC. Термообработанную смесь вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 22oC. В верхнюю часть аппарата подается 220 г фурфурола при температуре 120oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 87,6 г (61,5 мас.%), его показатель преломления при 50oC = 1,4800.Example 3. 150 g of deasphalting agent boiling above 490 o C, diluted with 63 g of furfural (22.3 wt.% Of the total weight of the solvent) containing 1 wt.% Water, and subjected to heat treatment at a temperature of 130 o C, after which a single-phase solution cooled to a bottom temperature of the extraction column 98 o C. Heat treated mixture is introduced into the bottom of the extraction apparatus, wherein the temperature is maintained 22 o C. The gradient extraction upper part of the apparatus is fed 220 g of furfural at a temperature of 120 o C. From the obtained raffinate and the extract solution was distilled off dissolve s. The yield of raffinate 87.6 g (61.5 wt.%), Its refractive index at 50 o C = 1,4800.

Пример 4. 150 г масляной фракции 350-420oC разбавляют 30 г фурфурола, содержащего 1 мас. % воды, и без термообработки при температуре низа экстракционной колонны 90oC вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 15oC. В верхнюю часть аппарата для получения рафината, одинакового по качеству с примером 1 (показатель преломления при 50oC = 1,4705), подается 172 г фурфурола при температуре 105oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 90,3 г (60,2 мас.%).Example 4. 150 g of the oil fraction 350-420 o C diluted with 30 g of furfural containing 1 wt. % of water, and without heat treatment at a temperature of the bottom of the extraction column of 90 o C is introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature gradient of extraction of 15 o C. In the upper part of the apparatus to obtain a raffinate, the same quality as example 1 (refractive index at 50 o C = 1.4705), 172 g of furfural is fed at a temperature of 105 ° C. The solvent is distilled off from the obtained raffinate and extract solutions. The yield of raffinate 90.3 g (60.2 wt.%).

Пример 5. 150 г масляной фракции 420-490oC разбавляют 56 г фурфурола, содержащего 1 мас.% воды, и без термообработки при температуре низа экстракционной колонны 95oC вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 20oC. В верхнюю часть аппарата для получения рафината, одинакового по качеству с примером 2 (показатель преломления при 50oC = 1,4760), подается 195 г фурфурола при температуре 115oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 89,7 г (59,8 мас.%).Example 5. 150 g of the oil fraction of 420-490 o C diluted with 56 g of furfural containing 1 wt.% Water, and without heat treatment at a temperature of the bottom of the extraction column 95 o C is introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature gradient of extraction of 20 o C 195 g of furfural at a temperature of 115 ° C are fed to the upper part of the apparatus for producing a raffinate, which is of the same quality as Example 2 (refractive index at 50 ° C = 1.4760), the solvent is distilled off from the obtained raffinate and extract solutions. The yield of raffinate 89.7 g (59.8 wt.%).

Пример 6. 150 г деасфальтизата, выкипающего выше 490oC, разбавляют 63 г фурфурола, содержащего 1 мас.% воды, и без термообработки при температуре низа экстракционной колонны 98oC вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 22oC. В верхнюю часть аппарата для получения рафината, одинакового по качеству с примером 3 (показатель преломления при 50oC = 1,4800), подается 220 г фурфурола при температуре 120oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 86,7 г (57,8 мас.%).Example 6. 150 g of deasphalting agent boiling above 490 o C, diluted with 63 g of furfural containing 1 wt.% Water, and without heat treatment at a temperature of the bottom of the extraction column 98 o C is introduced into the bottom of the extraction apparatus, in which the extraction temperature is maintained at 22 o C. In the upper part of the apparatus for producing a raffinate, which is of the same quality as Example 3 (refractive index at 50 ° C. = 1.4800), 220 g of furfural is supplied at a temperature of 120 ° C. The solvent is distilled off from the obtained raffinate and extract solutions. The yield of raffinate 86.7 g (57.8 wt.%).

Пример 7. 150 г масляной фракции 350-420oC разбавляют 18 г N-метилпирролидона (10,9 мас.% от общего веса растворителя), содержащего 3 мас.% воды, и подвергают термообработке при температуре 130oC, после чего однофазный раствор охлаждают до температуры низа экстракционной колонны 55oC. Термообработанную смесь вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 10oC. В верхнюю часть аппарата подается 147 г N-метилпирролидона при температуре 65oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 91,95 г (61,3 маc.%), его показатель преломления при 50oC = 1,4675.Example 7. 150 g of the oil fraction 350-420 o C diluted with 18 g of N-methylpyrrolidone (10.9 wt.% Of the total weight of the solvent) containing 3 wt.% Water, and subjected to heat treatment at a temperature of 130 o C, after which single-phase the solution is cooled to a temperature of the bottom of the extraction column 55 o C. A heat-treated mixture is introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature gradient of extraction of 10 o C. In the upper part of the apparatus is fed 147 g of N-methylpyrrolidone at a temperature of 65 o C. From the obtained raffinate and extract solutions distill off the solvent spruce. The yield of raffinate is 91.95 g (61.3 wt.%), Its refractive index at 50 ° C. = 1.4675.

Пример 8. 150 г масляной фракции 420-490oC разбавляют 9 г N-метилпирролидона (5 маc.% от общего веса растворителя), содержащего 3 маc.% воды, и подвергают термообработке при температуре 130oC, после чего однофазный раствор охлаждают до температуры низа экстракционной колонны 60oC. Термообработанную смесь вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 15oC. В верхнюю часть аппарата подается 171 г N-метилпирролидона при температуре 75oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 93,8 г (62,1 мас.%), его показатель преломления при 50oC = 1,4725.Example 8. 150 g of the oil fraction 420-490 o C diluted with 9 g of N-methylpyrrolidone (5 wt.% From the total weight of the solvent) containing 3 wt.% Water, and subjected to heat treatment at a temperature of 130 o C, after which the single-phase solution is cooled up to a temperature of the bottom of the extraction column of 60 o C. A heat-treated mixture is introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature gradient of extraction of 15 o C. 171 g of N-methylpyrrolidone is fed to the upper part of the apparatus at a temperature of 75 o C. The distilled and extract solutions are distilled off solvent . The yield of raffinate 93.8 g (62.1 wt.%), Its refractive index at 50 o C = 1.4725.

Пример 9. 150 г деасфальтизата, выкипающего выше 490oC, разбавляют 24 г N-метилпирролидона (11,2 мас.% от общего веса растворителя), содержащего 3 мас. % воды, подвергают термообработке при температуре 130oC, после чего однофазный раствор охлаждают до температуры низа экстракционной колонны 65oC. Термообработанную смесь вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 20oC. В верхнюю часть аппарата подается 191 г N-метилпирролидона при температуре 85oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 96,3 г (64,2 мас.%), его показатель преломления при 50oC = 1,4805.Example 9. 150 g of deasphalting agent, boiling above 490 o C, diluted with 24 g of N-methylpyrrolidone (11.2 wt.% Of the total weight of the solvent) containing 3 wt. % of water, is subjected to heat treatment at a temperature of 130 o C, after which the single-phase solution is cooled to a temperature of the bottom of the extraction column of 65 o C. The heat-treated mixture is introduced into the bottom of the extraction apparatus, in which the temperature gradient of extraction is maintained at 20 o C. 191 g is fed into the upper part of the apparatus N-methylpyrrolidone at a temperature of 85 o C. From the obtained raffinate and extract solutions, the solvent is distilled off. The yield of raffinate 96.3 g (64.2 wt.%), Its refractive index at 50 o C = 1,4805.

Пример 10. 150 г масляной фракции 350-420oC разбавляют 18 г N-метилпирролидона, содержащего 3 мас.% воды, и без термообработки при температуре низа экстракционной колонны 55oC вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 10oC. В верхнюю часть аппарата для получения рафината, одинакового по качеству с примером 7 (показатель преломления при 50oC = 1,4675), подается 147 г N-метилпирролидона при температуре 65oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 87,5 г (58,3 мас.%).Example 10. 150 g of the oil fraction 350-420 o C diluted with 18 g of N-methylpyrrolidone containing 3 wt.% Water, and without heat treatment at a temperature of the bottom of the extraction column 55 o C is introduced into the bottom of the extraction apparatus, in which the extraction temperature gradient is maintained 10 o C. At the top of the apparatus for producing a raffinate, which is of the same quality as Example 7 (refractive index at 50 o C = 1.4675), 147 g of N-methylpyrrolidone are fed at a temperature of 65 o C. The solvent is distilled off from the obtained raffinate and extract solutions . The yield of raffinate 87.5 g (58.3 wt.%).

Пример 11. 150 г масляной фракции 420-490oC разбавляют 20 г N-метилпирролидона, содержащего 3 мас.% воды, и без термообработки при температуре низа экстракционной колонны 60oC вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 15oC. В верхнюю часть аппарата для получения рафината, одинакового по качеству с примером 8 (показатель преломления при 50oC = 1,4725), подается 160 г N-метилпирролидона при температуре 75oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 89,3 г (59,5 мас.%).Example 11. 150 g of the oil fraction of 420-490 o C diluted with 20 g of N-methylpyrrolidone containing 3 wt.% Water, and without heat treatment at a temperature of the bottom of the extraction column 60 o C introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature gradient of extraction 15 o C. In the upper part of the apparatus for producing a raffinate, which is of the same quality as Example 8 (refractive index at 50 o C = 1.4725), 160 g of N-methylpyrrolidone are fed at a temperature of 75 o C. The solvent is distilled off from the obtained raffinate and extract solutions . The yield of raffinate 89.3 g (59.5 wt.%).

Пример 12. 150 г деасфальтизата, выкипающего выше 490oC, разбавляют 24 г N-метилпирролидона, содержащего 3 мас.% воды, и без термообработки при температуре низа экстракционной колонны 65oC вводят в низ аппарата экстракции, в котором поддерживается температурный градиент экстракции 20oC. В верхнюю часть аппарата для получения рафината, одинакового по качеству с примером 9 (показатель преломления при 50oC = 1,4805), подается 191 г N-метилпирролидона при температуре 85oC. От полученных рафинатного и экстрактного растворов отгоняют растворитель. Выход рафината 93,8 г (62,5 мас.%).Example 12. 150 g of deasphalting agent boiling above 490 o C, diluted with 24 g of N-methylpyrrolidone containing 3 wt.% Water, and without heat treatment at a temperature of the bottom of the extraction column 65 o C is introduced into the bottom of the extraction apparatus, which maintains a temperature extraction gradient 20 o C. In the upper part of the apparatus for obtaining a raffinate, the same quality as example 9 (refractive index at 50 o C = 1,4805), 191 g of N-methylpyrrolidone is fed at a temperature of 85 o C. From the obtained raffinate and extract solutions are distilled off solvent. The yield of raffinate 93.8 g (62.5 wt.%).

Таким образом, проведение способа селективной очистки масляных фракций с предварительной термообработкой при температуре выше КТР (примеры 1-3 и 7-9) позволяет увеличить выход депарафинированного масла на 2,7 - 10,1 мас.% по сравнению с тем же способом, но без предварительной термообработки при температуре выше КТР. Thus, the implementation of the method of selective purification of oil fractions with preliminary heat treatment at a temperature above KTP (examples 1-3 and 7-9) allows to increase the yield of dewaxed oil by 2.7 - 10.1 wt.% Compared with the same method, but without preliminary heat treatment at temperatures above KTP.

Claims (1)

Способ селективной очистки масляных фракций путем противоточного контактирования с селективным растворителем, подаваемым в сырье перед вводом его в экстракционный аппарат, отличающийся тем, что нефтяное сырье, содержащее 5 - 95 мас.%, необходимого для экстракции растворителя (N-метилпирролидона или фурфурола) и 1 - 3 мас.% воды, подвергают термообработке при температуре выше критической температуры растворения (КТР), далее однофазный раствор охлаждают до температуры ниже КТР, но не ниже температуры застывания одной из фаз, и полученную термообработанную смесь подают в экстракционный аппарат. A method for the selective purification of oil fractions by countercurrent contact with a selective solvent supplied to the feed before entering it into the extraction apparatus, characterized in that the crude feed containing 5 to 95 wt.% Necessary for the extraction of the solvent (N-methylpyrrolidone or furfural) and 1 - 3 wt.% Water, subjected to heat treatment at a temperature above the critical temperature of dissolution (KTP), then a single-phase solution is cooled to a temperature below KTP, but not lower than the pour point of one of the phases, and the obtained heat the processed mixture is fed to the extraction apparatus.
RU98120887/04A 1998-11-16 1998-11-16 Method for selective purification of lube fractions RU2141992C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98120887/04A RU2141992C1 (en) 1998-11-16 1998-11-16 Method for selective purification of lube fractions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98120887/04A RU2141992C1 (en) 1998-11-16 1998-11-16 Method for selective purification of lube fractions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2141992C1 true RU2141992C1 (en) 1999-11-27

Family

ID=20212463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98120887/04A RU2141992C1 (en) 1998-11-16 1998-11-16 Method for selective purification of lube fractions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2141992C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4125458A (en) Simultaneous deasphalting-extraction process
KR840000579B1 (en) Solvent extraction of hydrocarbon oils
US2114524A (en) Extraction process
US20090200208A1 (en) Method of producing mineral oils based on hydrocarbon distillates
JPS63301293A (en) Separation of hydrocarbon from supplied raw material mixture
US4013549A (en) Lube extraction with NMP/phenol/water mixtures
JP6965245B2 (en) Methods for Producing High Quality Feedstock for Steam Decomposition Processing
US3461066A (en) Solvent recovery in the solvent extraction of hydrocarbon oils
SU1122217A3 (en) Method of simultaneous separation of heavy and light hydrocarbons flows into aromatic and non-aromatic hydrocarbons
US3306849A (en) Hydrocarbon solvent refining process
US3843515A (en) Countercurrent lube extraction with dual solvent system
US2035102A (en) Treating residual oils with a selective solvent
US2687982A (en) Combination deasphalting, phenol treating, and dewaxing process
US4304660A (en) Manufacture of refrigeration oils
RU2141992C1 (en) Method for selective purification of lube fractions
US2396303A (en) Refining hydrocarbon oils
US2121323A (en) Solvent refining process
US2451025A (en) Method of refining lubricating oils
US4333824A (en) Refining highly aromatic lube oil stocks
US5616238A (en) Solvent extraction of hydrocarbon oils producing an increased yield of improved quality raffinate
US2307242A (en) Solvent treating of mineral oils
US20040200717A1 (en) Purification of phenols
US20040168955A1 (en) Co-extraction of a hydrocarbon material and extract obtained by solvent extraction of a second hydrotreated material
US2420938A (en) Nitric acid as selective solvent in oxidation of naphthenes
US3200065A (en) Hydrocarbon treatment process

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20041117