RU2139525C1 - Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample - Google Patents

Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample Download PDF

Info

Publication number
RU2139525C1
RU2139525C1 RU99103235A RU99103235A RU2139525C1 RU 2139525 C1 RU2139525 C1 RU 2139525C1 RU 99103235 A RU99103235 A RU 99103235A RU 99103235 A RU99103235 A RU 99103235A RU 2139525 C1 RU2139525 C1 RU 2139525C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gold
sample
extract
determined
comparison solution
Prior art date
Application number
RU99103235A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.А. Симаков
В.Е. Исаев
Original Assignee
Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского filed Critical Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им.Н.М.Федоровского
Priority to RU99103235A priority Critical patent/RU2139525C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2139525C1 publication Critical patent/RU2139525C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

FIELD: X-ray spectrometry analysis of ore after its acidic decomposition and extraction of determined elements. SUBSTANCE: gold in extract is determined after extraction concentration with the use of comparison solution let pass through extraction stage. For this extract is dried on backing of cellulose filter. Element not contained in extract and having lines of X-ray spectrum excited simultaneously with analytical lines of gold but not coinciding with them and inert with respect to extract is applied to backing in advance in the amount of not more than 10.0 microgram/sq.cm. Content of gold is found by formula
Figure 00000002
, where Cx and Cxst are contents of element in analyzed sample and in comparison solution; Ix and Ixst are intensities of analytical line of determined element measured in sample and in comparison solution. Parameter P to diminish influence of measurement error is determined by ratio of intensities of analytical line of applied element measured in comparison solution and in analyzed sample. Final result is found by formula Ci=C•P, where Ci is content of determined element. EFFECT: improved efficiency of proposed method. 1 tbl

Description

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Данные анализов используются при геологоразведочных работах. The invention relates to the field of research of the chemical and physical properties of substances, in particular, when carrying out x-ray spectral analysis of ores after their acid decomposition and extraction of the determined elements. Analysis data are used in exploration work.

Известен способ анализа, по которому в анализируемую пробу вводится известное количество элемента с близкими к определяемому рентгеноспектральными характеристиками, тогда отношение интенсивности аналитической линии определяемого элемента к интенсивности аналитической линии введенного элемента не зависит от состава пробы, а зависит только от содержания определяемого элемента, и сравнением с таким же отношением для образца сравнения с известным содержанием находят содержание определяемого элемента (см., например, А.В. Бахтиаров Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии, Л., Недра, Ленинградское отделение, 1985 г., стр. 113-114)
Недостатками известного способа являются:
1. Недостаточная производительность, т.к. элемент сравнения необходимо ввести в пробу, перемешать, добиваясь гомогенности;
2. Недостаточная точность из-за погрешности введения элемента сравнения и остаточной негомогенности
3. Ограниченность применения, т. к. не всегда можно найти подходящий элемент сравнения, который имел бы соединение, удобное для введения в пробу с получением гомогенной смеси. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ рентгеноспектрального анализа проб после экстракционного концентрирования, заключающийся в том, что в экстрагенте после экстракции определяют золото и серебро по градуировочному графику с использованием растворов сравнения металлов различной концентрации, проведенных через стадию экстракции, а массовую долю элементов в анализируемом образце (C0) рассчитывают по формуле

Figure 00000003
где ηi - значение величины отношения интенсивности характеристического излучения к рассеянному; ηio - то же для образца с C0, равным 0, αi - тангенс угла наклона (см. Заводская лаборатория, 1996 г., N9, стр. 24-25 - прототип).There is a method of analysis, according to which a known quantity of an element with close to the determined x-ray spectral characteristics is introduced into the analyzed sample, then the ratio of the intensity of the analytical line of the determined element to the intensity of the analytical line of the introduced element does not depend on the composition of the sample, but depends only on the content of the determined element, and comparison with the content of the element being determined is found in the same ratio for the comparison sample with known content (see, for example, A.V.Bakhtiarov Rent enospektralny fluorescence analysis in geology and geochemistry, L., Nedra, Leningrad branch, 1985, pp. 113-114)
The disadvantages of this method are:
1. Lack of productivity, because the comparison element must be introduced into the sample, mixed, achieving homogeneity;
2. Lack of accuracy due to the error in introducing the element of comparison and residual inhomogeneity
3. Limited application, since it is not always possible to find a suitable comparison element that would have a compound convenient for introduction into the sample to obtain a homogeneous mixture. The closest in technical essence and the achieved effect is the method of X-ray spectral analysis of samples after extraction concentration, which consists in the fact that gold and silver are determined in the extractant after extraction using a calibration curve using metal comparison solutions of different concentrations conducted through the extraction stage, and the mass fraction of elements in the analyzed sample (C 0 ) is calculated by the formula
Figure 00000003
where η i is the value of the ratio of the intensity of the characteristic radiation to the scattered; η io is the same for a sample with C 0 equal to 0, α i is the slope (see Factory Laboratory, 1996, N9, pp. 24-25 - prototype).

Недостатками технического решения прототипа являются:
1. недостаточная точность анализа в приборах, имеющих низкий фон.The disadvantages of the technical solution of the prototype are:
1. insufficient accuracy of the analysis in devices having a low background.

Отношение η в этом случае имеет большую статистическую погрешность из-за малой величины рассеянного излучения;
2. недостаточной производительностью, когда мала величина рассеянного излучения, из-за необходимости увеличения экспозиции измерений.The ratio η in this case has a large statistical error due to the small amount of scattered radiation;
2. insufficient performance when the amount of scattered radiation is small, due to the need to increase the exposure of measurements.

Технический результат изобретения состоит в том, что сокращается время анализа и повышается статистическая надежность измерений. The technical result of the invention is that the analysis time is reduced and the statistical reliability of the measurements is increased.

Технической задачей изобретения является повышение точности и производительности анализа. An object of the invention is to increase the accuracy and performance of the analysis.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе рентгеноспектрального анализа проб, включающем экстракционное концентрирование и использование раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними в количестве не более 10 мкг/см2, и определяют содержание золота по формуле

Figure 00000004
где Cx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, а по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C1 = CxP, где C1 - содержание золота в пробе.The problem is solved due to the fact that in the method of x-ray spectral analysis of samples, including extraction concentration and the use of a comparison solution carried out through the extraction stage, the extract is dried on a substrate from a cellulose filter, an element inert with respect to the extract, not contained in the extract, is preliminarily applied and having an X-ray line spectrum excited simultaneously with the analytical lines of gold and not coinciding with them in an amount of not more than 10 g / cm 2, and determines dissolved gold content according to the formula
Figure 00000004
where C x and C xst are the element contents in the analyzed sample and comparison solution, respectively; I x and I xst are the intensities of the analytical gold line measured from the sample and the comparison solution, and the parameter P is determined from the intensities of the analytical line of the deposited element measured from the comparison solution and the analyzed sample to reduce the influence of the error due to inaccurate installation of the substrate for irradiation or instability the primary radiation source and the final result are found by the formula C 1 = C x P, where C 1 is the gold content in the sample.

Нанесение элемента на подложку является производительной операцией, т.к. в раствор, содержащий этот элемент, можно загрузить сразу большое число подложек, которые равномерно впитают требуемое количество элемента. Вводимый элемент не должен содержаться в анализируемом экстракте и не должен реагировать с экстрактом, поскольку это сделает невозможным уменьшение погрешностей из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильной работы источника первичного излучения. Рентгеноспектральные характеристики наносимого элемента должны позволить измерение интенсивности его аналитической линии вместе с интенсивностью аналитической линии золота. Нанесение более 10 мкг/см2 элемента может приводить к перегрузкам детектора.Applying the element to the substrate is a productive operation, because in a solution containing this element, you can immediately load a large number of substrates that uniformly absorb the desired amount of element. The input element should not be contained in the analyzed extract and should not react with the extract, since this will make it impossible to reduce errors due to inaccurate installation of the substrate for irradiation or unstable operation of the primary radiation source. The X-ray spectral characteristics of the applied element should allow the measurement of the intensity of its analytical line along with the intensity of the analytical line of gold. Application of more than 10 μg / cm 2 element can lead to overload of the detector.

Предложенный способ включает следующую последовательность операций. The proposed method includes the following sequence of operations.

На подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см2 и определяют содержание золота в пробе после экстракционного концентрирования с использованием раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, по формуле

Figure 00000005
где Cx и Cxst - содержания золота в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, а по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C1 = CxP, где C1 - содержание золота в пробе.An element inert with respect to the extract is preliminarily applied, which is not contained in the extract and has X-ray spectrum lines excited simultaneously with the analytical gold lines and not coinciding with them, in an amount of not more than 10 μg / cm 2 and the gold content in the sample is determined after extraction concentration using a comparison solution conducted through the extraction stage, according to the formula
Figure 00000005
where C x and C xst are the gold contents in the analyzed sample and the comparison solution, respectively; I x and I xst are the intensities of the analytical gold line measured from the sample and the comparison solution, and the parameter P is determined from the intensities of the analytical line of the deposited element measured from the comparison solution and the analyzed sample to reduce the influence of the error due to inaccurate installation of the substrate for irradiation or instability the primary radiation source and the final result are found by the formula C 1 = C x P, where C 1 is the gold content in the sample.

Пример практической реализации способа
3 см3 экстрагента (0.1 нормальный раствор сульфида нефти в толуоле) после экстракции золота из раствора кислотного разложения полиметаллической руды высушивают на подложке, площадью 0.3 см2, на которую предварительно быстро осаждают 0.9 мкг стронция. Таким же образом получают подложку из раствора сравнения, содержащего в исходном состоянии 4.3 г/т золота. От анализируемой пробы и раствора сравнения измеряют интенсивности аналитических линий золота и стронция. Определяют содержание золота по формуле

Figure 00000006
где Cx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения; Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения, по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии стронция находят параметр P для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле C1 = CxP, где C1 - содержание определяемого элемента.An example of a practical implementation of the method
3 cm 3 of extractant (0.1 normal solution of oil sulfide in toluene) after gold extraction from a solution of acid decomposition of polymetallic ore is dried on a substrate with an area of 0.3 cm 2 , on which 0.9 μg of strontium is preliminarily precipitated. In the same way, a substrate is obtained from a comparison solution containing 4.3 g / t gold in the initial state. From the analyzed sample and the comparison solution, the intensities of the analytical lines of gold and strontium are measured. The gold content is determined by the formula
Figure 00000006
where C x and C xst are the element contents in the analyzed sample and comparison solution; I x and I xst are the intensities of the analytical line of gold, measured from the sample and the comparison solution, relative to the measured intensities of the analytical line of strontium measured from the comparison solution and the analyzed sample, find the parameter P to reduce the influence of the error due to inaccurate installation of the substrate for irradiation or instability of the primary source radiation and the final result is found by the formula C 1 = C x P, where C 1 is the content of the element being determined.

Сопоставительный анализ известного и предложенного способов показывает, что последний позволяет значительно сократить время на проведение и повысить точность рентгеноспектрального анализа. A comparative analysis of the known and proposed methods shows that the latter can significantly reduce the time to conduct and increase the accuracy of x-ray spectral analysis.

Результаты сравнения заявленного способа с известным приведены в таблице. The results of comparison of the claimed method with the known are shown in the table.

Claims (1)

Способ рентгеноспектрального определения золота в пробе, включающем экстракционное концентрирование и использование раствора сравнения, проведенного через стадию экстракции, отличающийся тем, что экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см2, и определяют содержание золота по формуле
Figure 00000007

где Cx и Cxst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения соответственно;
Ix и Ixst - интенсивности аналитической линии золота, измеренные от пробы и раствора сравнения,
a по отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр Р для уменьшения влияния погрешности из-за неточной установки подложки под облучение или нестабильности источника первичного излучения и окончательный результат находят по формуле
СI = СxР,
где СI - содержание золота в пробе.A method for X-ray spectral determination of gold in a sample, including extraction concentration and the use of a comparison solution conducted through an extraction step, characterized in that the extract is dried on a substrate from a cellulose filter, an element which is inert with respect to the extract and which is not contained in the extract and has lines is preliminarily applied x-ray spectrum, excited simultaneously with the analytical lines of gold and not coinciding with them, in an amount of not more than 10 μg / cm 2 and determine the content e gold by the formula
Figure 00000007

where C x and C xst are the element contents in the analyzed sample and comparison solution, respectively;
I x and I xst are the intensities of the analytical gold line, measured from the sample and the comparison solution,
a, relative to the intensities of the analytical line of the applied element measured from the comparison solution and the analyzed sample, the parameter P is determined to reduce the influence of the error due to inaccurate installation of the substrate for irradiation or instability of the primary radiation source and the final result is found by the formula
C I = C x P
where C I is the gold content in the sample.
RU99103235A 1999-02-18 1999-02-18 Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample RU2139525C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99103235A RU2139525C1 (en) 1999-02-18 1999-02-18 Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99103235A RU2139525C1 (en) 1999-02-18 1999-02-18 Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2139525C1 true RU2139525C1 (en) 1999-10-10

Family

ID=20216095

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99103235A RU2139525C1 (en) 1999-02-18 1999-02-18 Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2139525C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2507509C1 (en) * 2012-07-12 2014-02-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии Российской академии наук (ИГЕМ РАН) Method for determining gold content of mine rocks
WO2015089580A1 (en) * 2013-12-18 2015-06-25 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Improved method for rapid analysis of gold

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Логунова С.А. и др. Экстракционное концентрирование и рентгенорадиометрическое определение Au и Ag в геологических породах. -Заводская лаборатория, 1996, №9, с.24-25. *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2507509C1 (en) * 2012-07-12 2014-02-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии Российской академии наук (ИГЕМ РАН) Method for determining gold content of mine rocks
WO2015089580A1 (en) * 2013-12-18 2015-06-25 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Improved method for rapid analysis of gold
GB2525114A (en) * 2013-12-18 2015-10-14 Commw Scient Ind Res Org Improved method for rapid analysis of gold
GB2525114B (en) * 2013-12-18 2016-03-16 Commw Scient Ind Res Org Improved method for rapid analysis of gold
CN106062543A (en) * 2013-12-18 2016-10-26 联邦科学与工业研究组织 Improved method for rapid analysis of gold
US9528951B2 (en) 2013-12-18 2016-12-27 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Method for rapid analysis of gold
AU2014366832B2 (en) * 2013-12-18 2017-02-23 Chrysos Corporation Limited Improved method for rapid analysis of gold
CN106062543B (en) * 2013-12-18 2017-12-26 澳洲快索有限公司 Improved method for the quick analysis of gold

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Andruch et al. Automated on-line dispersive liquid–liquid microextraction based on a sequential injection system
Bolshov et al. Atomic fluorescence spectrometry with laser excitation
Crompton Determination of metals and anions in soils, sediments and sludges
Montano et al. Determination of cobalt by lucigenin chemiluminescence
Harouaka et al. A novel method for measuring ultra-trace levels of U and Th in Au, Pt, Ir, and W matrices using ICP-QQQ-MS employing an O 2 reaction gas
Bolton et al. The determination of scandium, yttrium, and selected rare earth elements in geological materials by inductively coupled plasma optical emission spectrometry
RU2139525C1 (en) Method of x-ray spectrometry analysis of gold in sample
Hoffmann et al. Chemical analysis of rain and snow samples from Chernogolovk/Russia by IC, TXRF and ICP–MS
Kump et al. Determination of Trace Elements in Mineral Water Using Total Reflection X‐Ray Fluorescence Spectrometry after Preconcentration with Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate
Völlkopf et al. The analysis of high purity hydrogen peroxide by dynamic reaction cell ICP-MS
KR100764892B1 (en) Quantitative method of chloride ion by 35-Chloride Nuclear Magnetic Resonance
Tora et al. Screening of some transition metal ions and quantitative determination of copper, cadmium and zinc by solid phase derivative spectrophotometry
Dolgin et al. Quantification of trace metals in water using complexation and filter concentration
Dronov et al. Strontium carbonate precipitation as a sample preparation technique for isotope ratio analysis of Sr in mineral water and wine by quadrupole‐based inductively coupled plasma mass spectrometry
Van Loon Accurate determination of the noble metals II. Determination methods
CN112229941A (en) Halogen detection method in geological sample
Yoon et al. Quantitative determination of PGM using ICP-MS, ICP-AES, AAS and XRF
Wenli et al. Study of on-line analysis using energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry for controlling lanthanum and neodymium extraction
Ward et al. Analytical methodology for uranium exploration—retrospective and prospective
Aly et al. Determination of uranium in silicate rocks using laser induced fluorescence
Yuan et al. Precise measurement of 226Ra/230Th disequilibria in deep-sea sediments by high-sensitivity ICP-MS
Shenberg et al. Accurate determination of copper in mixtures and ores by radioisotope-excited x-ray fluorescence spectrometric analysis using peak ratios
Turk et al. Laser-enhanced ionisation spectrometry following matrix modification by automated chelation chromatography for the analysis of biological and environmental reference materials
Huang et al. Extraction of arsenic from soil digests with dithiocarbamates for ICP‐AES analysis
Hirokawa et al. ICP-AES analysis of a rare-earth ore by means of spectral fitting