RU2133220C1 - Method of preparing potassium sulfate - Google Patents
Method of preparing potassium sulfate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2133220C1 RU2133220C1 RU97116471A RU97116471A RU2133220C1 RU 2133220 C1 RU2133220 C1 RU 2133220C1 RU 97116471 A RU97116471 A RU 97116471A RU 97116471 A RU97116471 A RU 97116471A RU 2133220 C1 RU2133220 C1 RU 2133220C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- potassium chloride
- sulfate
- solution
- suspension
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения калия из хлорида калия и сульфата аммония в водной среде. The invention relates to the field of producing potassium from potassium chloride and ammonium sulfate in an aqueous medium.
Известен способ получения сульфата калия путем взаимодействия кристаллического сульфата аммония с размером кристаллов менее 60 меш. с водным раствором, содержащим хлористый калий, при температуре 0 - 100oC (см. заявку Японии N 51-35479 кл. C 01 D 5/06, публ. 1976 г. 02X N 2-887). Способ не позволяет получить продукт высокого качества по содержанию основного вещества и по грансоставу, а также сложен в осуществлении, так как требует применения сульфата аммония с высокой степенью дисперсии. Известен способ получения сульфата калия взаимодействием хлористого калия с сульфатом аммония в присутствии аммиака (см. патент ФРГ N 947484 кл. 12 19.2.53-12.7.56) с использованием сульфата аммония в виде 38-40% водного раствора.A known method of producing potassium sulfate by reacting crystalline ammonium sulfate with a crystal size of less than 60 mesh. with an aqueous solution containing potassium chloride at a temperature of 0-100 o C (see Japanese application N 51-35479 class C 01 D 5/06, publ. 1976 02X N 2-887). The method does not allow to obtain a high-quality product in terms of the content of the basic substance and in granular composition, and is also difficult to implement, since it requires the use of ammonium sulfate with a high degree of dispersion. A known method of producing potassium sulfate by the interaction of potassium chloride with ammonium sulfate in the presence of ammonia (see Germany patent N 947484 CL 12 19.2.53-12.7.56) using ammonium sulfate in the form of a 38-40% aqueous solution.
Недостатком известного способа является его сложность в связи с необходимостью использования аммиака. The disadvantage of this method is its complexity due to the need to use ammonia.
Известен способ получения сульфата калия (прототип), включающий взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония и обработку ее разбавленным охлажденным раствором хлористого калия с выделением целевого продукта и маточного раствора, направляемого на стадию получения двойной соли; при этом целевой продукт обрабатывают 0,5-1,5%-ным раствором хлорида калия (см. патент Республики Беларусь N 1469 по заявке N 2454 от 26.09.96 по кл. C 01 D 3/04. Зарегистрирован в государственном реестре изобретательства от 03.07.96). Известный способ не позволяет использовать в качестве калийного сырья хлористый калий, содержащий значительное количество шламов, например, флотационный хлористый калий или циклонную пыль, где содержание нерастворимых примесей 1%, так как при осуществлении взаимодействия раствора сульфата аммония с суспензией флотационного хлористого калия с последующим выделением двойной соли, например фильтрацией, все нерастворимые переходят в готовый продукт, в результате чего его качество не удовлетворяет требованиям потребителей. A known method of producing potassium sulfate (prototype), including the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by separation of a double salt of potassium ammonium sulfates and processing it with a diluted cooled solution of potassium chloride with the allocation of the target product and the mother liquor sent to the stage of obtaining double salt; while the target product is treated with a 0.5-1.5% solution of potassium chloride (see the patent of the Republic of Belarus N 1469 according to the application N 2454 from 09/26/96 for CL C 01 D 3/04. Registered in the state registry of inventions from 07/03/96). The known method does not allow the use of potassium chloride as a potash raw material, containing a significant amount of sludge, for example, flotation potassium chloride or cyclone dust, where the content of insoluble impurities is 1%, since when interacting with a solution of ammonium sulfate with a suspension of flotation potassium chloride, followed by the isolation of double salts, for example by filtration, all insoluble go into the finished product, as a result of which its quality does not meet the requirements of consumers.
Кроме того, известный способ сложен в осуществлении, так как предполагает искусственное охлаждение 5 - 15% раствора хлорида калия до температуры 10oC, а также обработку сульфата калия на фильтре 0,5-1,5%-ным раствором хлорида калия.In addition, the known method is difficult to implement, as it involves the artificial cooling of a 5-15% solution of potassium chloride to a temperature of 10 o C, as well as the processing of potassium sulfate on the filter with a 0.5-1.5% solution of potassium chloride.
Предлагаемое изобретение позволяет расширить сырьевую базу производства сульфата калия за счет использования хлористого калия, содержащего шламы, упростить процесс без снижения качества продукции и снизить энергозатраты. The present invention allows to expand the raw material base for the production of potassium sulfate through the use of potassium chloride containing sludge, to simplify the process without compromising product quality and reduce energy consumption.
Положительный эффект достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония, обработку ее 5-15%-ным водным раствором хлорида калия при Ж:Т=0,7-1,5, отделение сульфата калия на фильтре, его промывку и возврат маточного раствора на приготовление суспензии хлорида калия, по предлагаемому способу взаимодействия раствора сульфата аммония ведут с суспензией хлористого калия, содержащего нерастворимые примеси, во флотомашине, обеспечивающей шламовую флотацию нерастворимых примесей и их вывод из зоны реакции. Сульфат калия на фильтре промывают водой и(или) путем подачи пара над слоем сульфата калия с помощью пропарочной камеры. A positive effect is achieved in that, in contrast to the known method, including the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by the allocation of a double salt of potassium ammonium sulfates, processing it with 5-15% aqueous solution of potassium chloride at W: T = 0, 7-1.5, the separation of potassium sulfate on the filter, washing and returning the mother liquor to prepare a suspension of potassium chloride, according to the proposed method for the interaction of a solution of ammonium sulfate, is carried out with a suspension of potassium chloride containing insoluble si, in a flotation machine that provides sludge flotation of insoluble impurities and their removal from the reaction zone. The potassium sulfate on the filter is washed with water and (or) by supplying steam over a layer of potassium sulfate using a steaming chamber.
Сущность способа состоит в следующем:
В отличие от известного способа, где взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия ведут в аппаратах с перемешивающим устройством, например в каскаде горизонтальных мешалок типа ПМ-40, по предлагаемому способу взаимодействие суспензии зашламового хлористого калия ведут в многокамерной флотомашине в присутствии флотореагентов шламов (собирателей, флокулянтов и др.). При использовании флотационного хлористого калия добавление флотореагентов не требуется, так как они присутствуют в нем в качестве примесей. Суспензию зашламованного хлористого калия подают в приемный карман многокамерной флотомашины, откуда она по всасывающей трубе вместе с возникающими пузырьками воздуха поступает в первую камеру. Одновременно во флотомашину подается раствор сульфата аммония. Число камер флотомашины выбирается из расчета, чтобы время пребывания реакционной массы во флотомашине было не менее 30 мин. В каждой камере флотомашины установлен центробежный импеллер. Шламы в виде пены сгребаются лопастными пеногонами в желоб, откуда смываются маточным раствором, полученным после разделения суспензии сульфатов калия-аммония. Уровень суспензии во флотомашине регулируется шибером. Во флотомашине происходит постепенное растворение кристаллического хлорида калия, содержащегося в суспензии, с одновременным высаливанием из раствора двойной соли сульфатов калия-аммония и высвобождение из кристаллов хлорида калия тонкодисперсного водонерастворимого шлама. Под влиянием флотореагентов шламы флокулируются и флотируются в пенный продукт, который удаляется из реакционной массы. Благодаря тому, что физико-химические свойства двойной соли, шламов и хлорида калия различны, в пенный продукт поступает со шламами незначительное количество двойной соли, поэтому перечистки шламов не требуется.The essence of the method is as follows:
In contrast to the known method, where the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride is carried out in apparatuses with a mixing device, for example, in a cascade of horizontal mixers of the PM-40 type, according to the proposed method, the interaction of a slurry of potassium chloride suspension is carried out in a multi-chamber flotation machine in the presence of flotation agents of sludges (collectors , flocculants, etc.). When using flotation potassium chloride, the addition of flotation reagents is not required, since they are present in it as impurities. A slurry of slurred potassium chloride is fed into the receiving pocket of the multi-chamber flotation machine, from where it enters the first chamber along with the emerging air bubbles. At the same time, a solution of ammonium sulfate is fed into the flotator. The number of chambers of the flotation machine is selected from the calculation so that the residence time of the reaction mass in the flotation machine is at least 30 minutes. A centrifugal impeller is installed in each chamber of the flotation machine. Sludges in the form of foam are scooped up with paddle foam in the gutter, from where they are washed off with the mother liquor obtained after separation of the suspension of potassium-ammonium sulfates. The suspension level in the flotation machine is regulated by a gate. In the flotation machine, crystalline potassium chloride contained in the suspension is gradually dissolved, while the double salt of potassium ammonium sulfates is salted out of the solution and finely dispersed water-insoluble sludge is released from the crystals of potassium chloride. Under the influence of flotation reagents, sludge flocculates and flots into a foam product, which is removed from the reaction mass. Due to the fact that the physicochemical properties of the double salt, sludge and potassium chloride are different, an insignificant amount of double salt enters the foam product with sludge, therefore, sludge treatment is not required.
Применение флотомашины для осуществления процесса взаимодействия раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия наряду с удалением шлама позволяет не только улучшить качество целевого продукта, но и интенсифицировать процесс конверсии за счет более интенсивного перемешивания суспензии без истирания образующихся кристаллов твердой фазы. Кроме того, суспензия, попадая последовательно из камеры в камеру флотомашины, не расслаивается, что создает идеальные условия для контакта отдельных кристаллов двойной соли с жидкой фазой и, следовательно, для их роста и обогащения по калию В результате после первой стадии конверсии в многокамерной флотомашине по прелагаемому способу образуется, в отличие от известного способа, практически товарный сульфат калия, что позволяет исключить операцию искусственного захолаживания 5-15% раствора хлорида калия и промывку сульфата калия, полученного после второй стадии конверсии на фильтре разбавленным 0,5-1,5%-ным раствором калия. The use of a flotation machine to carry out the process of interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride along with the removal of sludge allows not only to improve the quality of the target product, but also to intensify the conversion process by more intensive mixing of the suspension without abrasion of the formed solid phase crystals. In addition, the suspension, sequentially falling from the chamber into the chamber of the flotation machine, does not separate, which creates ideal conditions for the contact of individual crystals of the double salt with the liquid phase and, consequently, for their growth and enrichment in potassium. As a result, after the first stage of conversion in a multi-chamber flotation machine the proposed method is formed, in contrast to the known method, almost marketable potassium sulfate, which eliminates the operation of artificial cooling 5-15% potassium chloride solution and washing potassium sulfate, obtained Nogo after the second conversion step on the filter with dilute aqueous potassium 0.5-1.5% solution.
Вторую стадию конверсии, т.е. обработку отфильтрованной двойной соли сульфатов калия-аммония 5-15%-ным раствором хлорида калия при Ж:Е образующейся суспензии 0,7-1,5 ведут также в многокамерной флотомашине, но, учитывая высокое качество двойной соли после первой стадии конверсии, обработку можно вести и в аппаратах с механическим и(или) аэроперемешиванием. Полученную суспензию фильтруют, например, на ленточном вакууме-фильтре, сульфат калия промывают водой, взятой в количестве, обеспечивающем вытеснение маточного раствора из твердой фазы на фильтре, и(или) обрабатывают водным паром, путем его подачи через пропарочную камеру, установленную над лентой фильтра. The second stage of conversion, i.e. treatment of the filtered double salt of potassium ammonium sulfates with a 5-15% potassium chloride solution at W: E of the resulting suspension of 0.7-1.5 is also carried out in a multi-chamber flotation machine, but, given the high quality of the double salt after the first stage of conversion, processing can to conduct and in devices with mechanical and (or) air-mixing. The resulting suspension is filtered, for example, on a tape vacuum filter, potassium sulfate is washed with water, taken in an amount that ensures the mother liquor is displaced from the solid phase on the filter, and (or) is treated with water vapor by feeding it through a steam chamber installed above the filter ribbon .
Применение промывки и пропарки продукта на фильтре обеспечивает снижение содержания хлорида-иона в продукте за счет вытеснения из твердой фазы маточного раствора, а также снижение влажности кека. The use of washing and steaming the product on the filter reduces the chloride ion content in the product by displacing the mother liquor from the solid phase, as well as reducing the moisture content of the cake.
Маточный раствор и промводы после второй стадии конверсии направляют на приготовление суспензии хлорида калия, а раствор с первой стадии используют для смыва шлама в желобе флотомашины, а затем перерабатывают простым способом, например упаривают и сушат с получением хлорного N-K-удобрения. The mother liquor and promoters after the second stage of conversion are directed to the preparation of a suspension of potassium chloride, and the solution from the first stage is used to wash the sludge in the trench of the flotation machine, and then it is processed in a simple way, for example, it is evaporated and dried to produce chlorine N-K fertilizer.
Способ осуществляется следующим образом:
Хлорид калия, содержащий водонерастворимые примеси, например флотационный хлористый калий либо циклонную пыль производства АО "Уральский", обрабатывают раствором, полученным на стадии выделения сульфата калия, с образованием суспензии.The method is as follows:
Potassium chloride containing water-insoluble impurities, for example flotation potassium chloride or cyclone dust produced by JSC Uralsky, is treated with a solution obtained at the stage of separation of potassium sulfate, with the formation of a suspension.
В пусковой период при отсутствии раствора со второй стадии конверсии, хлорид калия обрабатывают водой с получением суспензии хлорида калия в насыщенном его растворе с Ж:Т=1,0-1,5. Полученную суспензию хлорида калия подвергают взаимодействию в многокамерной флотомашине с 38-42%-ным раствором сульфата аммония, полученным, например, растворением сульфата аммония по ГОСТ 9097-82 в воде. In the starting period, in the absence of a solution from the second stage of conversion, potassium chloride is treated with water to obtain a suspension of potassium chloride in its saturated solution with W: T = 1.0-1.5. The resulting suspension of potassium chloride is subjected to interaction in a multi-chamber flotation machine with a 38-42% solution of ammonium sulfate, obtained, for example, by dissolving ammonium sulfate according to GOST 9097-82 in water.
Во флотомашине происходит полное растворение кристаллического хлорида калия с одновременным высаливанием из раствора двойной соли сульфатов калия-аммония, а также флотация шлама, содержащегося в хлориде калия, за счет флотореагентов, присутствующих во флотационном хлористом калии. При использовании для приготовления суспензии вместо флотационного хлорида калия калийного сырья, не содержащего флотореагентов, во флотомашину добавляют для флотации глинистых шламов известные реагенты, например собиратель ФР-2, с добавкой керосина и раствор полиакриламида или другие. In the flotation machine, crystalline potassium chloride is completely dissolved with simultaneous salting out of the double salt of potassium ammonium sulfates from the solution, as well as flotation of the sludge contained in potassium chloride due to flotation reagents present in flotation potassium chloride. When using potassium raw materials containing flotation reagents instead of flotation potassium chloride for preparing a suspension, known reagents, for example, FR-2 collector, with the addition of kerosene and a solution of polyacrylamide or others, are added to the flotation machine for clay flotation.
Пенный продукт, содержащий шламы, пеногонами направляют в желоб флотомашины, откуда смывают маточным раствором, полученным после выделения из суспензии двойной соли сульфатов калия-аммония. На пусковой период пенный продукт смывают водой. The foam product containing sludge is sent into the trough of the flotation machine with foam foams, from where it is washed off with the mother liquor obtained after isolation of the double salt of potassium ammonium sulfates from the suspension. At the start-up period, the foam product is washed off with water.
Реакционная масса, перемещаясь последовательно по камерам флотомашины при интенсивном перемешивании механическими импеллерами с подсосом воздуха, поступает в последнюю камеру, откуда направляется на разделение суспензии. Разделение суспензии ведут путем ее предварительного сгущения, например с циклонах и(или) сгустителях, с последующей фильтрацией продукта на фильтрах любого типа, например на ленточном вакуум-фильтре. The reaction mass, moving sequentially through the chambers of the flotation machine with intensive mixing by mechanical impellers with air suction, enters the last chamber, from where it is sent to the separation of the suspension. Separation of the suspension is carried out by preliminary thickening, for example with cyclones and (or) thickeners, followed by filtration of the product on filters of any type, for example on a belt vacuum filter.
Фильтрат и(или) осветленный раствор используют для смыва шламов в желобе флотомашины, а затем при необходимости осветляют и перерабатывают известным способом, например упариванием и(или) сушкой с получением хлорного N-K-удобрения. The filtrate and (or) clarified solution is used to wash sludge in the trough of the flotation machine, and then, if necessary, it is clarified and processed in a known manner, for example by evaporation and (or) drying to obtain chlorine N-K fertilizer.
Отфильтрованную двойную соль сульфатов калия-аммония обрабатывают 5-15%-ным водным раствором хлорида калия, полученный, например, растворением флотационного хлористого калия АО "Уралкалий" в воде, при Ж:Т=0,7-1,5 в течение 20 - 60 мин. Продолжительность обработки зависит от однородности реакционной смеси и в случае использования для этой цели флотомашин вместо аппаратов с перемешивающим устройством она минимальна. The filtered double salt of potassium ammonium sulfates is treated with a 5-15% aqueous solution of potassium chloride, obtained, for example, by dissolving flotation potassium chloride of Uralkali JSC in water, at W: T = 0.7-1.5 for 20 - 60 min The processing time depends on the homogeneity of the reaction mixture, and if flotation machines are used for this purpose instead of apparatuses with a mixing device, it is minimal.
Полученную суспензию без сгущения фильтруют, например, на ленточном вакуум-фильтре, кек промывают водой для вытеснения маточного раствора и(или) пропускают через пропарочные камеры известной конструкции путем передачи пара над слоем сульфата калия для снижения влажности продукта. The resulting suspension without filtration is filtered, for example, on a belt vacuum filter, the cake is washed with water to displace the mother liquor and (or) is passed through steaming chambers of known design by transferring steam over a layer of potassium sulfate to reduce the moisture content of the product.
Сульфат калия с фильтра сушат в аппаратах любой конструкции с получением целевого продукта состава: K2O 50%, Cl- 0,5%.Potassium sulfate from the filter is dried in apparatuses of any design to obtain the target product composition: K 2 O 50%, Cl - 0.5%.
Маточный раствор и промводы направляют в голову процесса для получения суспензии хлорида калия. The mother liquor and promoters are sent to the head of the process to obtain a suspension of potassium chloride.
Примеры осуществления способа:
Пример 1.Examples of the method:
Example 1
В соответствии с известным способом 1000,0 мас. ч./час сульфата аммония по ГОСТ 9097-82, содержащего 27,3% NH4, 72,5% SO4, 0,2% H2O, растворяли в 1552,7 мас.ч./час воды с получением 39,1% раствора сульфата аммония.In accordance with the known method of 1000.0 wt. hours / hour of ammonium sulfate according to GOST 9097-82, containing 27.3% NH 4 , 72.5% SO 4 , 0.2% H 2 O, was dissolved in 1552.7 parts by weight per hour of water to obtain 39 , 1% solution of ammonium sulfate.
К полученному раствору добавляли суспензию флотационного хлористого калия по ГОСТ 4568083 состава 96,11% KCl, 2,91% NaCl, 0,3% H.O., 0,21% MgCl2•6H2O, 0,47% CaSО4, маточный раствор со второй стадии в количестве 1269,26 мас.ч/час и раствор после промывки сульфата калия водой в количестве 163,09 мас.ч./час.To the resulting solution was added a suspension of flotation potassium chloride according to GOST 4568083 of 96.11% KCl, 2.91% NaCl, 0.3% HO, 0.21% MgCl 2 • 6H 2 O, 0.47% CaSO 4 , mother liquor from the second stage in the amount of 1269.26 wt.h / h and the solution after washing the potassium sulfate with water in the amount of 163.09 wt.h / h.
Реакционную смесь перемешивали в горизонтальной мешалке, применяемой в производстве сульфата калия конверсионным методом, в течение 1 ч, а затем разделяли на фильтре с получением 1170,35 мас.ч./час двойной соли состава: 32,88% K+, 1,82% Cl-, 0,02% Na+, 4,72% NH4 +, 50,86% SO4 --, 0,80% H.O., 8,9% H2O. Раствор сушили с получением побочного продукта, содержащего 12,8% K+(15,4% K2O); 0,97% Na+, 22,83% NH4 + (17,4% N), 19,94% SO4, 43,16% Cl.The reaction mixture was stirred in a horizontal mixer used in the production of potassium sulfate by the conversion method for 1 h, and then separated on a filter to obtain 1170.35 parts by weight / hour of a double salt of the composition: 32.88% K + , 1.82 % Cl - , 0.02% Na + , 4.72% NH 4 + , 50.86% SO 4 - , 0.80% HO, 8.9% H 2 O. The solution was dried to obtain a by-product containing 12.8% K + (15.4% K 2 O); 0.97% Na + , 22.83% NH 4 + (17.4% N), 19.94% SO 4 , 43.16% Cl.
Двойную соль обрабатывали в горизонтальной мешалке в течение 1 ч 10%-ным водным раствором флотационного хлористого калия без его предварительного охлаждения, взятым в количестве, обеспечивающим Ж:Т исходной суспензии ≈ 1,0. Суспензию разделили на фильтре и промыли 134,7 мас.ч/час воды с получением 1432,35 мас.ч./час раствора и промвод, который вернули на приготовление суспензии. The double salt was treated in a horizontal mixer for 1 h with a 10% aqueous solution of flotation potassium chloride without preliminary cooling, taken in an amount providing W: T of the initial suspension ≈ 1.0. The suspension was separated on a filter and washed with 134.7 parts by weight per hour of water to obtain 1432.35 parts by weight per hour of the solution and the slurry, which was returned to prepare the suspension.
Продукт после сушки в количестве 844.8 мас.ч./час имеет состав: 40,53% K+(48,8% K2O), 0,87% Cl-, 0,02% Na+,. 1,82% NH4, 0,82% H.O., 55,44% SO4, 0,5% H2O.The product after drying in an amount of 844.8 parts by weight per hour has the composition: 40.53% K + (48.8% K 2 O), 0.87% Cl - , 0.02% Na + ,. 1.82% NH 4 , 0.82% HO, 55.44% SO 4 , 0.5% H 2 O.
Степень извлечения по калию в целевой продукт составила 65,4%. The degree of extraction of potassium in the target product was 65.4%.
Общая технологическая степень извлечения (без учета механических потерь) после сушки растворов с получением хлорного N-K-удобрения составила 97,5%. The total technological degree of extraction (excluding mechanical losses) after drying the solutions to produce chlorine N-K fertilizer was 97.5%.
Пример 2. Example 2
В соответствии с предлагаемым способом 1000,0 мас.ч. сульфата аммония по ГОСТ 9097-82, содержащего 27,3% NH4 +, 72,5% SO4 --, 0,2% H2O, растворяли в 1552,7 мас.ч./час воды с получением 39,1% раствора сульфата аммония.In accordance with the proposed method, 1000.0 wt.h. ammonium sulfate according to GOST 9097-82, containing 27.3% NH 4 + , 72.5% SO 4 - , 0.2% H 2 O, was dissolved in 1552.7 parts by weight per hour of water to obtain 39, 1% solution of ammonium sulfate.
Одновременно готовили суспензию из флотационного хлористого калия по ГОСТ 4568-83 состава: 96,11% KCl, 2,91% NaCl, 0,3% H.О., 0,21% MgCl•6H2O, 0,47% CaSO4, маточного раствора со второй стадии конверсии в количестве 1269,26 мас. ч. /час и раствора после промывки сульфата калия в количестве 163,09 мас.ч./час.At the same time, a suspension was prepared from flotation potassium chloride according to GOST 4568-83 composition: 96.11% KCl, 2.91% NaCl, 0.3% H. O., 0.21% MgCl • 6H 2 O, 0.47% CaSO 4 , the mother liquor from the second stage of conversion in the amount of 1269.26 wt. hours / hour and the solution after washing the potassium sulfate in the amount of 163.09 parts by weight / hour.
Суспензию флотационного хлористого калия подвергли взаимодействию с раствором сульфата аммония в 8-камерной флотомашине в течение 30 мин и затем фильтровали на ленточном вакуум-фильтре с получением 1145,8 мас.ч./час двойной соли состава: 33,48% K+ , 0,02% Na, 4,54% NH4, 50,41% SO4, 2,09% Cl, 0,46% H.O., 9,0% H2O. Пенный продукт состава: 36,4% H.O., 10,0% K, 28% SO4, 7,0% C, 2,8% NH4, 15% H2O в количестве 65,3 мас.ч./час собирали пеногонами в желоб, откуда смывали фильтратом.A suspension of flotation potassium chloride was reacted with a solution of ammonium sulfate in an 8-chamber flotation machine for 30 minutes and then filtered on a vacuum belt filter to obtain 1145.8 parts by weight per hour of a double salt of the composition: 33.48% K + , 0 , 02% Na, 4.54% NH 4 , 50.41% SO 4 , 2.09% Cl, 0.46% HO, 9.0% H 2 O. Foamy product: 36.4% HO, 10 , 0% K, 28% SO 4 , 7.0% C, 2.8% NH 4 , 15% H 2 O in the amount of 65.3 parts by weight per hour were collected with foam foams into the trough, from where they were washed off with filtrate.
Полученную суспензию сушили с получением побочного продукта в количестве 1154,8 мас. ч. /час состава: 13,5% K+ (16,3% K2O), 0,95% Na+, 23,41% NH4 + (18,2% N-), 20,31% SO4 --, 0,25% H.O., 41,58 Cl-.The resulting suspension was dried to obtain a by-product in an amount of 1154.8 wt. hours / hour of the composition: 13.5% K + (16.3% K 2 O), 0.95% Na + , 23.41% NH 4 + (18.2% N - ), 20.31% SO 4 - , 0.25% HO, 41.58 Cl - .
Двойную соль обработали в горизонтальной мешалке в течение 1 ч 10%-ным водным раствором хлористого калия в соответствии с примером 1. The double salt was treated in a horizontal stirrer for 1 h with a 10% aqueous solution of potassium chloride in accordance with example 1.
Получили продукт после сушки состава: 42,09% K+ (50,7% K2O), 0,01% Na, 1,48% NH4, 55,03% SO4, 0,34 Cl, 0,55% H.O., 0,5% H2O.Received the product after drying the composition: 42.09% K + (50.7% K 2 O), 0.01% Na, 1.48% NH 4 , 55.03% SO 4 , 0.34 Cl, 0.55 % HO, 0.5% H 2 O.
Степень извлечения по калию в целевой продукт составила 66,4%. The degree of extraction of potassium in the target product was 66.4%.
Общая технологическая степень извлечения (без учета механических потерь) после сушки растворов с получением хлористого N-K-удобрения составила 97,8%. The total technological degree of extraction (excluding mechanical losses) after drying the solutions to produce chloride N-K fertilizer was 97.8%.
Пример 3. Example 3
Способ осуществили в соответствии с примером 2, но вместо флотационного хлористого калия взяли циклонную пыль калийных производств АО "Уралкалий" состава: 96,27% KCl, 0,6% H.O., 4,48% NaCl, 0,06% MgCl2, 0,51% CaSO4, 0,07% H2O в количестве 960,9 мас.ч./час, а промытый сульфат калия на фильтре подвергли пропарке путем подачи над слоем сульфата калия через пропарочную камеру. Влажность кека на фильтре снизилась с 9,1 до 6,5%. После сушки получили продукт состава: 41,9% K+ (50,47% K2O), 0,09% Na+, 1,52% NH4 +, 0,41% Cl-, 0,69% H.O., 54,94% SO4, 0,45%H2O в количестве 863,7 мас.ч. при степени извлечения по калию 65,9%.The method was carried out in accordance with example 2, but instead of flotation potassium chloride, cyclone dust of potassium production of Uralkali JSC was taken with the composition: 96.27% KCl, 0.6% HO, 4.48% NaCl, 0.06% MgCl 2 , 0 , 51% CaSO 4 , 0.07% H 2 O in an amount of 960.9 parts by weight per hour, and the washed potassium sulfate on the filter was steamed by feeding over a layer of potassium sulfate through a steaming chamber. The moisture content of the cake on the filter decreased from 9.1 to 6.5%. After drying, a product of the composition was obtained: 41.9% K + (50.47% K 2 O), 0.09% Na + , 1.52% NH 4 + , 0.41% Cl - , 0.69% HO, 54.94% SO 4 , 0.45% H 2 O in an amount of 863.7 parts by weight with a potassium recovery of 65.9%.
Общая степень извлечения 98,1%. The total recovery is 98.1%.
Пример 4. Example 4
Способ осуществляли в соответствии с примером 2, вторую стадию конверсии осуществляли во флотомашине в течение 30 мин. The method was carried out in accordance with example 2, the second stage of conversion was carried out in a flotation machine for 30 minutes.
Получили после сушки продукт состава: 42,25% K (50,9% K2O), 0,28% Cl-, 0,50% H. O. , 1,39% NH4, 55,08% SO4, 0,02% Na, 0,48% H2O при степени извлечения по калию 67,5%.After drying, a product of the composition was obtained: 42.25% K (50.9% K 2 O), 0.28% Cl - , 0.50% HO, 1.39% NH 4 , 55.08% SO 4 , 0, 02% Na, 0.48% H 2 O with a potassium recovery of 67.5%.
Пример 5. Example 5
Способ осуществляли в соответствии с примером 2, использовали хлорид калия состава: H.O. 2,5%, KCl 93,89%, NaCl 3,21%, CaSO4 0,41%, не содержащий флотореагентов.The method was carried out in accordance with example 2, used potassium chloride composition: HO 2.5%, KCl 93.89%, NaCl 3.21%, CaSO 4 0.41%, not containing flotation reagents.
На первую стадию конверсии во флотомашину добавили для шламовой флотации анионный собиратель ФР-2, керосин для улучшения свойств пены и 0.1%-ный раствор полиакриламида для снижения расхода собирателя. For the first stage of conversion to the flotation machine, an FR-2 anion collector, kerosene to improve the properties of the foam and a 0.1% polyacrylamide solution to reduce the collector consumption were added for sludge flotation.
Получили целевой продукт состава: 41,6% K (50,1% K2O), 0,8% H.O, 0,41% Cl.Received the target product composition: 41.6% K (50.1% K 2 O), 0.8% HO, 0.41% Cl.
Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ выгодно отличается от известного, позволяет использовать загрязненный шламом хлорид калия, упростить процесс, снизить энергозатраты. From the above data it is seen that the proposed method compares favorably with the known one, it allows the use of potassium chloride contaminated with sludge, simplify the process, and reduce energy consumption.
Предлагаемый способ прошел опытно-промышленную проверку. The proposed method has passed a pilot industrial test.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97116471A RU2133220C1 (en) | 1997-10-07 | 1997-10-07 | Method of preparing potassium sulfate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97116471A RU2133220C1 (en) | 1997-10-07 | 1997-10-07 | Method of preparing potassium sulfate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2133220C1 true RU2133220C1 (en) | 1999-07-20 |
Family
ID=20197726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97116471A RU2133220C1 (en) | 1997-10-07 | 1997-10-07 | Method of preparing potassium sulfate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2133220C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT202000018238A1 (en) * | 2020-07-28 | 2022-01-28 | Edale S R L | PRODUCTION PROCESS OF FERTILIZER BASED ON POTASSIUM SULPHATE |
-
1997
- 1997-10-07 RU RU97116471A patent/RU2133220C1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT202000018238A1 (en) * | 2020-07-28 | 2022-01-28 | Edale S R L | PRODUCTION PROCESS OF FERTILIZER BASED ON POTASSIUM SULPHATE |
| WO2022023886A1 (en) * | 2020-07-28 | 2022-02-03 | Edale S.R.L. | Process for the production of potassium sulphate based fertilizers |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3375066A (en) | Process for the continuous production of gypsum and iron oxide from waste sulfuric acid pickle liquor and a calcium compound | |
| US4310690A (en) | Preparation of the calcium salt of α-hydroxy-gamma-methylmercaptobutyric acid | |
| JP2002518281A (en) | Production method of potassium sulfate | |
| US2753242A (en) | Process for the separation of sodium sulfate from an intermixture of crystals of sodium sulfate and sodium chloride | |
| RU2133220C1 (en) | Method of preparing potassium sulfate | |
| RU2235065C2 (en) | Method for producing potassium sulfate from potash and sodium sulfate | |
| US5035872A (en) | Method of preparing potassium magnesium phosphate | |
| EP0123749B1 (en) | Continuous process for the manufacture of calcium hypochlorite | |
| UA73096C2 (en) | Method for formulating alkali metal salts (variants) | |
| US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| US2771490A (en) | Production of acrylamide | |
| US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| RU2161125C2 (en) | Method of production of potassium sulfate | |
| US3717702A (en) | Process for treating phosphate ore | |
| CN108726759B (en) | Method for treating ammonium salt-containing wastewater | |
| US3347623A (en) | Preparation of potassium bicarbonate | |
| RU2196734C2 (en) | Method of production of potassium chloride | |
| RU2240284C1 (en) | Calcium nitrate crystalline hydrate isolation method | |
| GB2179929A (en) | Process for obtaining potassium nitrate | |
| RU2142910C1 (en) | Method of production of potassium sulfate | |
| RU2412906C1 (en) | Method of producing high-purity barium carbonate | |
| RU2027672C1 (en) | Method of production of purified calcium carbonate | |
| SU420556A1 (en) | ||
| EA030375B1 (en) | Method of processing polymineral potassium ores to produce potassium sulfate | |
| RU2174969C1 (en) | Method of preparing vaytka-kama phosphorite |