RU2124199C1

RU2124199C1 - Column for chromatographic separation of substances

Info

Publication number: RU2124199C1
Application number: RU97108889A
Authority: RU
Inventors: В.Д. Ефимов
Original assignee: Ефимов Владимир Дмитриевич
Priority date: 1997-05-28
Filing date: 1997-05-28
Publication date: 1998-12-27

Abstract

FIELD: CHROMATOGRAPHIC analysis. SUBSTANCE: column for CHROMATOGRAPHIC separation of substances has body, outer and inner porous partitions, sorption layer, conduits to inject and discharge separated substances. Body of column, outer and inner porous partitions, sorption layer are made in the form of similar curvilinear surfaces closed in space. These surfaces sequentially embrace one another and are placed at constant specified distance. Discharge conduit is connected to center of column. EFFECT: enhanced productivity of column. 1 dwg

Description

Изобретение относится к колонкам для разделения веществ. The invention relates to columns for the separation of substances.

Известны цилиндрические колонки (1), заполненные неподвижной фазой в виде плотно упакованного слоя сорбента. Вход и выход из колонки закрыт сетками или пористыми перегородками. Поток подвижной фазы с компонентами разделяемого вещества движется через сорбционный слой вертикально вдоль оси колонки. Попытка повысить производительность колонки, увеличивая объем сорбента за счет ее длины, ограничивается давлением на входе, а увеличение диаметра приводит к снижению эффективности разделения. Основной причиной этого является неравномерность в скорости подвижной фазы и компонентов разделяемого вещества в разных частях поперечного сечения колонки, предполагается при этом, что скорость убывает от стенок к центру колонки, так как сопротивление потоку у стенок наименьшее. Эффективность цилиндрической колонки уменьшается из-за значительной перегрузки по поперечному сечению в ее начальной зоне, когда вещество еще не начало разделяться на компоненты. Known cylindrical columns (1) filled with a stationary phase in the form of a densely packed sorbent layer. The entrance and exit of the column is closed by nets or porous partitions. The flow of the mobile phase with the components of the separated substance moves through the sorption layer vertically along the axis of the column. An attempt to increase the column capacity by increasing the sorbent volume due to its length is limited by the inlet pressure, and an increase in diameter leads to a decrease in separation efficiency. The main reason for this is the unevenness in the speed of the mobile phase and the components of the separated substance in different parts of the cross section of the column, it is assumed that the speed decreases from the walls to the center of the column, since the flow resistance at the walls is the smallest. The efficiency of a cylindrical column is reduced due to a significant overload in the cross section in its initial zone, when the substance has not yet begun to separate into components.

Известна колонка (2), корпус которой выполнен в виде параболоида вращения, эффективность которой повышается за счет резкого увеличения площади стартовой зоны и создания градиента стационарной фазы и связанного с ним градиента скорости движения подвижной фазы по хроматографическому пути. Однако данная конструкция не исключает влияния стенок колонки на профиль скоростей и обладает высоким сопротивлением. A known column (2), the casing of which is made in the form of a paraboloid of rotation, the efficiency of which increases due to a sharp increase in the area of the starting zone and the creation of a gradient of the stationary phase and the associated gradient of the velocity of the mobile phase along the chromatographic path. However, this design does not exclude the influence of the column walls on the velocity profile and has a high resistance.

Известна хроматографическая колонка (3), содержащая цилиндрический, закрытый горизонтальный фланцами корпус, две кольцевые пористые перегородки с расположенным между ними и горизонтальной частью корпуса слоем сорбента. Между внешней пористой перегородкой и цилиндрической частью корпуса имеется зазор, в который через несколько каналов распределенно вводится подвижная фаза с разделяемым веществом. Поток в горизонтальном направлении проходит через поверхность внешней пористой перегородки, слой сорбента и отводится после разделения через внутреннюю пористую перегородку вдоль оси колонки. Площадь сорбционного слоя на входе в несколько раз превышает площадь на выходе, что снижает перегрузку колонки, меньше и сопротивление сорбционного слоя горизонтальному потоку. Недостатком этой колонки является невысокая производительность, обусловленная влиянием ее горизонтальных стенок на размывание профиля скоростей потока, что снижает эффективность разделения. A known chromatographic column (3) containing a cylindrical, closed horizontal flanged casing, two annular porous partitions with a layer of sorbent located between them and the horizontal part of the casing. There is a gap between the external porous partition and the cylindrical part of the casing, into which the mobile phase with the substance to be separated is distributed through several channels. The flow in the horizontal direction passes through the surface of the external porous septum, the sorbent layer and is removed after separation through the internal porous septum along the axis of the column. The area of the sorption layer at the inlet is several times larger than the area at the outlet, which reduces the column overload, and the resistance of the sorption layer to horizontal flow is less. The disadvantage of this column is its low productivity due to the influence of its horizontal walls on the erosion of the flow velocity profile, which reduces the separation efficiency.

Целью изобретения является повышение производительности колонки. The aim of the invention is to increase the performance of the column.

Поставленная цель достигается тем, что в колонке для хроматографического разделения веществ, содержащей корпус, пористые перегородки, между которыми расположен сорбционный слой, зазор между корпусом и внешней пористой перегородкой, каналы распределительного ввода подвижной фазы с разделяемым веществом и канал вывода разделенных веществ, внутренняя поверхность корпуса, поверхности внешней и внутренней перегородок, сорбционного слоя выполнены в виде замкнутых в пространстве кривых поверхностей, подобных между собой по форме, отстающих одна от другой на постоянно заданное расстояние. Причем каждая из поверхностей от центра пространственных координат находится одна в другой (вложены друг в друга), имеющих единый центр пространственных координат, из которого отводится разделенный поток. Такая конструкция обеспечивает движение разделяемого потока через сорбционный слой не в вертикальном или горизонтальном направлении, а от внешней замкнутой поверхности радиально к центру колонки, исключая влияние стенок корпуса колонки на размывание профиля скоростей потока, что повышает эффективность разделения и позволяет увеличить нагрузку колонки. This goal is achieved by the fact that in the column for chromatographic separation of substances containing a casing, porous septa between which there is a sorption layer, a gap between the casing and the external porous septum, channels for the distribution of the input phase of the mobile phase with the separated substance and the output channel of the separated substances, the inner surface of the housing , the surfaces of the external and internal partitions, of the sorption layer are made in the form of closed in space curved surfaces, similar to each other in shape, lagging behind x one from another at a constantly specified distance. Moreover, each of the surfaces from the center of the spatial coordinates is one in the other (nested into each other), having a single center of spatial coordinates, from which a divided stream is diverted. This design ensures that the shared stream does not move through the sorption layer in a vertical or horizontal direction, but from an external closed surface radially to the center of the column, eliminating the influence of the walls of the column body on the erosion of the flow velocity profile, which increases the separation efficiency and allows increasing the column load.

Примером таких поверхностей может быть сфера, эллипсоид вращения, кардиоида вращения и т.п. An example of such surfaces may be a sphere, an ellipsoid of revolution, a cardioid of revolution, and the like.

На фиг. 1 представлен вариант колонки для хроматографического разделения веществ с замкнутыми поверхностями в виде последовательно расположенных одна в другой сфер. Колонка содержит сферический корпус 1, внешнюю пористую перегородку 3, зазор 2 между корпусом 1 и пористой перегородкой 3, сорбционный слой 4, каналы распределенного ввода подвижной фазы с разделяемым веществом 5, внутреннюю пористую перегородку 6, канал вывода разделенных веществ 7. In FIG. 1 shows a variant of a column for chromatographic separation of substances with closed surfaces in the form of spheres arranged in series in one another. The column contains a spherical body 1, an external porous septum 3, a gap 2 between the body 1 and the porous septum 3, a sorption layer 4, channels for distributed input of the mobile phase with the substance to be separated 5, an internal porous wall 6, an outlet channel for the separated substances 7.

Поток подвижной фазы с разделяемым веществом, попадая через каналы ввода 5 в полость, образуемую зазором 2 между корпусом 4 и внешней пористой перегородкой 3, равномерно охватывает поверхность перегородки 3, проходит через нее, равномерно попадает на наружную поверхность сорбционного слоя 4 и движется кратчайшим путем, то есть радиально, не контактируя с поверхностью корпуса 1, к центру колонки через внутреннюю пористую перегородку 6. Из центра колонки поток отводится через канал 7. The flow of the mobile phase with the substance to be separated, entering through the input channels 5 into the cavity formed by the gap 2 between the housing 4 and the external porous partition 3, uniformly covers the surface of the partition 3, passes through it, uniformly enters the outer surface of the sorption layer 4 and moves in the shortest way, that is, radially, without contacting the surface of the housing 1, to the center of the column through the internal porous partition 6. From the center of the column, the flow is diverted through channel 7.

Проведены сравнительные испытания макетов колонок кольцевой с горизонтальным потоком и сферической с радиальным потоком на модельной смеси бензол - толуол при условии равенства исходных параметров:
температура - комнатная, объемы сорбционного слоя равны 7,2 л наружный диаметр сорбционного слоя равен 240 мм, внутренний диаметр равен 40 мм (высота слоя кольцевой колонки равен 164 мм), в качестве сорбента использовался Silosorb C18, подвижная фаза 40% ИПС в воде, скорость элюирования 114 л/ч.Comparative tests of prototypes of annular columns with a horizontal flow and spherical with a radial flow on a model mixture of benzene - toluene were carried out provided that the initial parameters were equal:
the temperature is room temperature, the volume of the sorption layer is 7.2 l, the outer diameter of the sorption layer is 240 mm, the inner diameter is 40 mm (the height of the layer of the annular column is 164 mm), Silosorb C18 was used as the sorbent, the mobile phase is 40% IPA in water, elution rate 114 l / h.

Выход из колонки последовательно подключался через делитель потока к детектору, в данном случае - спектрофотометрическому ( λ = 254 нм). Пористые перегородки были изготовлены из спекшейся стекломассы. The column exit was sequentially connected through a flow divider to a detector, in this case, spectrophotometric (λ = 254 nm). The porous partitions were made of sintered glass.

При дозировании 14 мл модельной смеси разрешение пиков
R_s = (V₂-V₁)/0,5(W₁+W₂) (4),
где
W₁ и W₂ - соответствующие ширины пиков;
0,5(W₁+W₂) - средняя ширина;
(V₂-V₁ - расстояние между центрами хроматографических пиков разделяемых веществ, для кольцевой колонки с горизонтальными потокам R_s = 0,95, а для сферической колонки с радиальным потоком R_s = 1,25, что при (V₂ -V₁) = const указывает на большую эффективность разделения сферической колонки за счет меньшего размывания хроматографической полосы.At a dosage of 14 ml of the model mixture, peak resolution
R _s = (V ₂ -V ₁ ) / 0.5 (W ₁ + W ₂ ) (4),
Where
W ₁ and W ₂ are the corresponding peak widths;
0.5 (W ₁ + W ₂ ) - average width;
(V ₂ -V ₁ is the distance between the centers of the chromatographic peaks of the substances to be separated, for an annular column with horizontal flows R _s = 0.95, and for a spherical column with a radial flow R _s = 1.25, which at (V ₂ -V ₁ ) = const indicates a greater separation efficiency of the spherical column due to less erosion of the chromatographic band.

Эксперименты показали, что постоянной величине разрешения коэффициенты нагрузки на единицу объема сорбента, работающего в колонке со сферическими поверхностями и радиальным потоком на 34% выше, чем в колонке с кольцевыми поверхностями и горизонтальным потоком. The experiments showed that a constant resolution of the load factors per unit volume of the sorbent operating in a column with spherical surfaces and radial flow is 34% higher than in a column with annular surfaces and horizontal flow.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Проспект на "Автоматический препаративный газовый хроматограф "Эталон-2" фирмы ОКБА, г. Дзержинск Нижегородской обл., 1968.Sources of information taken into account during the examination
1. Prospect for the "Automatic preparative gas chromatograph" Etalon-2 "company OKBA, Dzerzhinsk, Nizhny Novgorod region., 1968.

2. А.с. СССР N 1055531, Мкл³. B 01 D 15/08.2. A.S. USSR N 1055531, Mkl ³ . B 01 D 15/08.

3. Superflo^® Colums for Process Chromatography, проспект фирмы Sepragen Corporation, USA
4. Б. Бидмигмеймер "Препаративная жидкостная хроматография", М, "Мир", 1990, с. 22.3. Superflo ^® Colums for Process Chromatography, prospectus from Sepragen Corporation, USA
4. B. Bidmigmeymer "Preparative liquid chromatography", M, "Mir", 1990, p. 22.

Claims

Column for chromatographic separation of substances, comprising a casing in which a sorption layer is located between the external and internal porous baffles and an external porous baffle is installed relative to the casing with a gap, channels for input and output of separable substances, characterized in that the column casing is an external porous baffle, the sorption layer and the internal porous septum are made in the form of similar curved surfaces closed in space, successively covering each other, located one from the other the other at a constant predetermined distance, and the output channel is connected to the center of the column.