RU2123178C1

RU2123178C1 - Method and device for analyzing composition of cavity bottom

Info

Publication number: RU2123178C1
Application number: RU97119010A
Authority: RU
Inventors: Г.И. Батраков; Д.С. Кибалов; В.К. Смирнов
Original assignee: Закрытое акционерное общество Центр "Анализ Веществ"
Priority date: 1997-11-18
Filing date: 1997-11-18
Publication date: 1998-12-10

Abstract

FIELD: elementary analysis of blind holes and grooves whose height is mush greater than linear dimensions of bottom. SUBSTANCE: bottom section is irradiated with compensated-drift electron probe. Generated electric field is used for compensation. Secondary electrons not reflected from cavity walls by analyzer of cylindrical mirror type are recorded. Composition of cavity bottom is judged from Auger spectrum of secondary electrons. Device implementing this method has electron gun and analyzer of cylindrical mirror type. Deflector is installed between analyzer and analyzed entity. In addition, device has computer with monitor. Secondary electron detector is connected to computer input. Computer output is connected to input of analyzer control unit whose first output is connected to mirror and second one, to input of deflector control unit. Output of the latter is connected to additional gate electrodes installed in deflector. EFFECT: improved accuracy of analysis. 2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к области исследования материалов посредством электронной спектроскопии, и может быть использовано при контроле состава донной части углублений, преимущественно несквозных отверстий и глубоких канавок. The invention relates to the field of materials science, in particular to the field of materials research by electronic spectroscopy, and can be used to control the composition of the bottom of the recesses, mainly through holes and deep grooves.

Известны способ и устройство для анализа глубоких канавок, глубина которых значительно превышает ширину (Olson R.R. Superior analytical geometry for scanning Auger microscopy. - Perkin - Elmer Physical Electronics Technical Bulletin 8901). Для анализа предложено использовать стандартный метод оже-спектроскопии с использованием коаксиальной электронной пушки и анализатора типа цилиндрическое зеркало. Недостатком известного технического решения следует признать принципиальную его непригодность для анализа дна отверстий, глубина которых превышает линейный размер дна более чем в 1,55 раза, поскольку стенки подобных отверстий препятствуют попаданию оже-электронов от объекта в анализатор. A known method and device for the analysis of deep grooves, the depth of which is significantly greater than the width (Olson R. R. Superior analytical geometry for scanning Auger microscopy. - Perkin - Elmer Physical Electronics Technical Bulletin 8901). For analysis, it was proposed to use the standard Auger spectroscopy method using a coaxial electron gun and a cylindrical mirror analyzer. A disadvantage of the known technical solution should be recognized as fundamentally unsuitable for analyzing the bottom of holes, the depth of which exceeds the linear size of the bottom by more than 1.55 times, since the walls of such holes prevent Auger electrons from entering the analyzer from the object.

Наиболее близким аналогом заявленного технического решения следует признать способ и устройство для анализа состава дна глубоких отверстий (Kibalov D. S., Smirnov V.K. How to analyze high-aspect ratio pits with the coaxial scanning Auger microprobe. - Scanning, 1995, v.17, pp. 141-143). Устройство содержит анализатор с цилиндрическим зеркалом, электронную пушку и дефлектор, размещенный между анализатором с цилиндрическим зеркалом и объектом исследований. При анализе состава дна глубоких отверстий облучают исследуемое дно электронным зондом, отклоняют вторичные электроны, вышедшие из отверстия без отражения от стенок, электрическим полем в приемник анализатора с цилиндрическим зеркалом, анализируют вторичные электроны и по результатам анализа судят о составе материала дна глубокого отверстия. Недостатком данного технического решения следует признать ограничение минимальной анализируемой площади, обусловленное дрейфом электронного зонда по поверхности объекта. The closest analogue of the claimed technical solution should be recognized as a method and apparatus for analyzing the composition of the bottom of deep holes (Kibalov DS, Smirnov VK How to analyze high-aspect ratio pits with the coaxial scanning Auger microprobe. - Scanning, 1995, v.17, pp. 141 -143). The device comprises an analyzer with a cylindrical mirror, an electron gun and a deflector located between the analyzer with a cylindrical mirror and the object of research. When analyzing the composition of the bottom of deep holes, the studied bottom is irradiated with an electronic probe, the secondary electrons that come out of the hole without reflection from the walls are rejected with an electric field into the analyzer receiver with a cylindrical mirror, secondary electrons are analyzed and the composition of the material of the bottom of the deep hole is judged by the results of the analysis. The disadvantage of this technical solution should recognize the limitation of the minimum analyzed area, due to the drift of the electronic probe on the surface of the object.

Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в расширении области применения электронной спектроскопии. The technical problem to which the present invention is directed, is to expand the scope of electronic spectroscopy.

Технический результат, получаемый в результате реализации технического решения, состоит в обеспечении возможности анализа микроучастков на дне углублений, линейный размер дна которых много меньше глубины углубления. The technical result obtained as a result of the implementation of the technical solution consists in providing the possibility of analyzing micro-areas at the bottom of the recesses, the linear size of the bottom of which is much smaller than the depth of the recess.

Для обеспечения вышеуказанного технического результата облучают донную часть анализируемого углубления электронным зондом, отклоняют вторичные электроны, вышедшие из углубления без отражения от стенок, электрическим полем в приемник анализатора с цилиндрическим зеркалом, при этом генерируют электрическое поле, локализованное вне области отклонения вторичных электронов, действием генерированного электрического поля компенсируют дрейф электронного зонда в электрическом поле, отклоняющем вторичные электроны, обеспечивая тем самым неподвижность электронного зонда, и регистрируют оже-спектр, причем в ходе анализа используют электрические поля, потенциалы которых линейно связаны с потенциалом зеркала анализатора. To ensure the above technical result, the bottom part of the analyzed recess is irradiated with an electronic probe, the secondary electrons that come out of the recess without reflection from the walls are rejected with an electric field into the analyzer receiver with a cylindrical mirror, and an electric field is generated that is localized outside the region of deflection of the secondary electrons by the action of the generated electric fields compensate the drift of the electron probe in an electric field deflecting secondary electrons, thereby providing immobility of the electron probe, and the Auger spectrum is recorded, and during the analysis, electric fields are used, the potentials of which are linearly related to the potential of the analyzer mirror.

Для реализации способа предложено использовать устройство, содержащее электронную пушку, анализатор с цилиндрическим зеркалом, электростатический дефлектор для отклонения вторичных электронов, расположенный между анализатором и объектом исследования, детектор электронов, компьютер с монитором, блоки управления дефлектором и анализатором с цилиндрическим зеркалом, выполненные с возможностью обеспечения линейной связи потенциалов электродов дефлектора и зеркала анализатора с цилиндрическим зеркалом, причем на дефлекторе, вне зоны отклонения вторичных электронов, установлены электроды отклонения электронного зонда, обеспечивающие неподвижность участка электронного облучения, вход блока управления анализатором с цилиндрическим зеркалом соединен с выходом компьютера, первый выход блока управления анализатором с цилиндрическим зеркалом соединен с зеркалом анализатора, второй выход блока управления анализатором с цилиндрическим зеркалом соединен с входом блока управления дефлектором, выход которого соединен с электродами дефлектора, а выход детектора электронов соединен с входом компьютера. To implement the method, it is proposed to use a device containing an electron gun, an analyzer with a cylindrical mirror, an electrostatic deflector for deflecting secondary electrons located between the analyzer and the object of study, an electron detector, a computer with a monitor, control units for the deflector and analyzer with a cylindrical mirror, made with the possibility of linear connection of the potentials of the electrodes of the deflector and the mirror of the analyzer with a cylindrical mirror, and on the deflector, outside the zone deflection of secondary electrons, deflection electrodes of the electron probe are installed to ensure immobility of the electron irradiation section, the input of the analyzer control unit with a cylindrical mirror is connected to the computer output, the first output of the analyzer control unit with a cylindrical mirror is connected to the analyzer mirror, the second output of the analyzer control unit with a cylindrical mirror is connected with the input of the deflector control unit, the output of which is connected to the electrodes of the deflector, and the output of the detector is electro newly connected to the computer input.

Изобретение иллюстрировано графическим материалом, где на фиг. 1 приведена блок-схема устройства, реализующего способ, а на фиг. 2 приведена конструкция дефлектора. The invention is illustrated in graphic material, where in FIG. 1 is a block diagram of a device implementing the method, and FIG. 2 shows the design of the deflector.

На графическом материале приняты следующие обозначения: электронная пушка 1, сверхвысоковакуумная камера 2, объект исследования 3, дефлектор 4 в сборе, блок 5 управления дефлектором 4, анализатор 6 с цилиндрическим зеркалом, цилиндрическое зеркало 7 анализатора, блок 8 управления анализатором 6, детектор электронов 9, компьютер 10 с монитором, отклоняющий электрод 11 дефлектора 4, управляющий электрод 12 дефлектора 4, электронный зонд 13, траектория 14 движения вторичных электронов. The following notations are used on the graphic material: electron gun 1, ultra-high vacuum chamber 2, object of study 3, deflector 4 assembly, deflector control unit 5, analyzer 6 with a cylindrical mirror, cylindrical mirror 7 of the analyzer, analyzer control unit 8, electron detector 9 , a computer 10 with a monitor, a deflecting electrode 11 of the deflector 4, a control electrode 12 of the deflector 4, an electronic probe 13, the path 14 of the secondary electrons.

Дефлектор 4 установлен между анализатором 6 с цилиндрическим зеркалом 7 и объектом 3 исследования с возможностью размещения дефлектора 4 в нерабочем положении у стенки камеры 2. Расположение электродов дефлектора 4 показано на фиг. 2. Их геометрические размеры определены размерами дефлектора 4. Поскольку блок 5 управления дефлектором 4 управляется блоком 8 управления анализатором 6 с цилиндрическим зеркалом 7, то аналоговый сигнал управления потенциалом зеркала 7 с блока 8 поступает на вход блока 5, вырабатывающего напряжение, величины которого пропорциональны величинам сигнала на электроды 11, 12 дефлектора 4 при регистрации оже-спектров. Настройка блока 5 управления дефлектором 4 сводится к установлению коэффициента пропорциональности между отклоняющими потенциалами электродов 11, 12 дефлектора 4 и потенциалом зеркала 7, что обеспечивает максимальное пропускание оже-электронов через дефлектор 4 в анализатор 6 с цилиндрическим зеркалом в рабочем положении дефлектора 4, а также к компенсации дрейфа электронного зонда потенциалом управляющего электрода 12. The deflector 4 is installed between the analyzer 6 with a cylindrical mirror 7 and the object 3 of the study with the possibility of placing the deflector 4 in an inoperative position near the wall of the chamber 2. The location of the electrodes of the deflector 4 is shown in FIG. 2. Their geometrical dimensions are determined by the dimensions of the deflector 4. Since the deflector 4 control unit 5 is controlled by the analyzer 6 control unit 8 with a cylindrical mirror 7, the analog potential control signal of the mirror 7 from block 8 is fed to the input of the unit 5, which produces a voltage whose values are proportional to the signal to the electrodes 11, 12 of the deflector 4 when registering the Auger spectra. The setting of the control unit 5 of the deflector 4 is reduced to establishing a proportionality coefficient between the deflecting potentials of the electrodes 11, 12 of the deflector 4 and the potential of the mirror 7, which ensures maximum transmission of Auger electrons through the deflector 4 to the analyzer 6 with a cylindrical mirror in the working position of the deflector 4, as well as compensation of the drift of the electronic probe by the potential of the control electrode 12.

Устройство работает следующим образом. Устанавливают объект исследования 3 и дефлектор 4 в рабочем положении в сверхвысоковакуумной камере 2. Включают электронную пушку 1, детектор 9 электронов, компьютер 10 с монитором и блоки 5, 8 управления. Посредством блока 5 управления дефлектором 4 компенсируют дрейф электронного зонда по объекту 3 исследования во вторичных электронах, попавших в анализатор 6 с цилиндрическим зеркалом и регистрируемых детектором 9. Установив электронный зонд в анализируемое углубление, переключают блок 5 в режим управления блоком 8 и регистрируют оже-спектр. The device operates as follows. Set the object of study 3 and the deflector 4 in the working position in the ultra-high vacuum chamber 2. Turn on the electron gun 1, electron detector 9, computer 10 with a monitor and control units 5, 8. By means of the deflector 4 control unit 5, the drift of the electron probe over the object 3 of the study is compensated for in the secondary electrons that enter the analyzer 6 with a cylindrical mirror and are detected by the detector 9. Having installed the electronic probe in the recess being analyzed, block 5 is switched to the control mode of block 8 and the Auger spectrum is recorded .

Изобретение может быть иллюстрировано следующим примером реализации. The invention can be illustrated by the following implementation example.

В качестве объекта исследования была выбрана молибденовая диафрагма с отверстием диаметром 140 мкм, установленная на высоте 350 мкм над плоской поверхностью образца из сплава палладия и серебра. Таким образом, было имитировано глухое отверстие, высота которого значительно превышает линейный размер дна углубления. Между объектом исследования и анализатором с цилиндрическим зеркалом установили дефлектор. Отверстие диафрагмы наблюдали во вторичных электронах на экране монитора с использованием анализатора с цилиндрическим зеркалом и детектора электронов при токе электронного зонда 350 нА. Правильность установки дефлектора проверяли по значению энергии пика упругого отражения электронов зонда с энергией 3 кэВ, эмитируемых поверхностью объекта исследования и прошедших через дефлектор в анализатор с цилиндрическим зеркалом при подаче на отклоняющий и управляющий электроды дефлектора +2,1 кВ = V(d) = V(c) (см. фиг.2). Затем задали V(d) = V(c) = 300 В посредством блока управления дефлектором и наблюдали смещение изображения объекта исследования на 5,7 мкм. Независимо изменяя потенциал управляющего электрода дефлектора в диапазоне V(c) от 290 до 310 В, определили, что компенсация дрейфа электронного зонда наступает при V(c) = 294 В. Установили электронный зонд в отверстие диафрагмы и зарегистрировали оже-спектр в интервале энергий электронов от 300 до 500 эВ, обеспечивая при этом линейную связь потенциалов V(d), V(c) и зеркала анализатора при их развертке. Оже-спектр поверхности сплава серебра и палладия, зарегистрированный из отверстия диафрагмы, сравнили с оже-спектром того же сплава, полученным с плоской поверхности без использования диафрагмы. Форма спектров идентична, уширение пиков серебра и палладия или искажения их формы на спектрах, полученных через диафрагму, не наблюдали. Также не наблюдали уширения пика упругого отражения электронов, эмитируемых поверхностью исследуемого объекта и прошедших через диафрагму и дефлектор в анализатор с цилиндрическим зеркалом. As the object of study, we chose a molybdenum diaphragm with a hole with a diameter of 140 μm, mounted at a height of 350 μm above the flat surface of a sample of an alloy of palladium and silver. Thus, a blind hole was simulated, the height of which significantly exceeds the linear size of the bottom of the recess. A deflector was installed between the object of study and the analyzer with a cylindrical mirror. The aperture opening was observed in secondary electrons on a monitor screen using a cylindrical mirror analyzer and an electron detector at an electron probe current of 350 nA. The correct installation of the deflector was checked by the energy of the peak of elastic reflection of the probe electrons with an energy of 3 keV emitted by the surface of the object of study and passed through the deflector to the analyzer with a cylindrical mirror when +2.1 kV = V (d) = V was applied to the deflector and control electrodes (c) (see FIG. 2). Then, V (d) = V (c) = 300 V was set by means of the deflector control unit, and the image shift of the object of study by 5.7 μm was observed. Independently changing the potential of the deflector control electrode in the V (c) range from 290 to 310 V, it was determined that the electron probe drift compensation occurs at V (c) = 294 V. An electron probe was installed in the aperture opening and the Auger spectrum was recorded in the electron energy range from 300 to 500 eV, while ensuring a linear relationship between the potentials V (d), V (c) and the analyzer mirror during their sweep. The Auger spectrum of the silver-palladium alloy surface recorded from the aperture was compared with the Auger spectrum of the same alloy obtained from a flat surface without using a diaphragm. The shape of the spectra is identical, broadening of the peaks of silver and palladium or distortion of their shape on the spectra obtained through the diaphragm was not observed. Also, broadening of the peak of elastic reflection of electrons emitted by the surface of the object under study and passed through the diaphragm and deflector into the analyzer with a cylindrical mirror was not observed.

Анализатор с цилиндрическим зеркалом работал при относительном энергетическом разрешении 0,6%. Для регистрации оже-спектров использовали оже-микроанализатор PHI 660. The analyzer with a cylindrical mirror worked at a relative energy resolution of 0.6%. To register the Auger spectra, a PHI 660 Auger microanalyzer was used.

Claims

1. A method for analyzing the composition of the bottom of the recesses, including irradiating the portion of the bottom of the recess with an electronic probe, the deviation of the secondary electrons emerging from the recess without reflection from its walls, the electric field in the receiver of the analyzer type cylindrical mirror and registration of the Auger spectrum of secondary electrons, characterized in that they generate an electric field localized outside the region of deviation of the secondary electrons compensates for the drift of the electron probe by the action of the generated field, ensuring its immobility, and during The analysis uses electric fields whose potential is linearly related to the potential of the analyzer mirror.

2. A device for analyzing the bottom of the recesses containing an electron gun, an analyzer with a cylindrical mirror, an electrostatic deflector located between the analyzer and the object of study, an electron detector, control units for the analyzer and deflector, a computer and a monitor, characterized in that it further comprises electronic deflection electrodes probes installed in the deflector outside the zone of deviation of the secondary electrons, the output of the electron detector is connected to the input of the computer, the output of the computer is connected to the input Lok analyzer control, first output analyzer is connected to the control unit of the analyzer of the mirror, the second output of the parser control unit connected to the control input of the deflector unit, whose output is connected to the deflector electrodes.