RU2121171C1

RU2121171C1 - Method for excitation of ultrasound oscillations and method for manufacturing of pectin using said method

Info

Publication number: RU2121171C1
Application number: RU96118686A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков; Г.И. Касьянов; Р.И. Шаззо; В.М. Шляховецкий
Original assignee: Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции
Priority date: 1996-09-20
Filing date: 1996-09-20
Publication date: 1998-10-27

Abstract

FIELD: hydrolysis for extraction of pectin-containing raw materials. SUBSTANCE: method involves running oscillations by mixing dispersed liquid flow and another liquid using liquids which mixing results in heating, such water and alcohol. During mixing method involves keeping pressure below pressure of saturated vapor of liquid with lesser boiling temperature than mixture temperature. Method for manufacturing of pectin involves extraction of pectin-containing raw material by means of water-repelling extraction agent, hydrolysis extraction by means of acid solution separation of extract with ultrasound oscillations during hydrolysis extraction. Water and acid are added to extraction medium separately. Dispersion is run in liquid flow with lesser boiling temperature. EFFECT: decreased power consumption, increased intensity of pectin manufacturing. 3 cl

Description

Изобретения относятся к технологии создания ультразвуковых колебаний в текучих средах и могут быть использованы, в частности, при производстве пектина. The invention relates to a technology for creating ultrasonic vibrations in fluids and can be used, in particular, in the production of pectin.

Известен способ создания ультразвуковых колебаний, предусматривающий введение жидкостного потока в жидкость с созданием фазового перехода в потоке при пропускании через трубу Вентури (Запорожец Е.П. Математическое моделирование термогазодинамических процессов (кавитационных, пульсационных, вихревых) и их конструктивное оформление. Автореферат дис. д.т.н. - М.: НИФХИ им. Л.Я.Карпова, 1996, с. 16-19). A known method of creating ultrasonic vibrations, involving the introduction of a fluid flow into a fluid with the creation of a phase transition in the flow when passing through a Venturi pipe (Zaporozhets EP, Mathematical modeling of thermogasdynamic processes (cavitation, pulsation, vortex) and their design, abstract. the so-called - M .: NIFHI named after L.Ya. Karpov, 1996, p. 16-19).

Недостатком этого способа является высокая энергоемкость. The disadvantage of this method is the high energy intensity.

Также известен способ производства пектина, предусматривающий экстрагирование пектинсодержащего сырья гидрофобным экстрагентом, гидролиз-экстрагирование водным раствором кислоты, отделение экстракта и выделение из него целевого продукта (SU, авторское свидетельство N 577212, кл. C 08 B 37/06, 1977). Also known is a method for the production of pectin, involving the extraction of pectin-containing raw materials with a hydrophobic extractant, hydrolysis-extraction with an aqueous acid solution, separation of the extract and isolation of the target product from it (SU, copyright certificate N 577212, class C 08 B 37/06, 1977).

Этот способ также обладает высокой энергоемкостью из-за необходимости термостатирования экстракционной смеси в процессе длительного экстенсивного гидролиза-экстрагирования. This method also has a high energy intensity due to the need for temperature control of the extraction mixture in the process of prolonged extensive hydrolysis-extraction.

Техническим результатом группы изобретений является снижение энергозатрат. The technical result of the group of inventions is to reduce energy consumption.

Этот результат достигается тем, что в способе создания ультразвуковых колебаний, предусматривающем введение жидкостного потока в жидкость с созданием фазового перехода в потоке, согласно изобретению при введении поток, предпочтительно жидкости с меньшей температурой кипения, диспергируют, а жидкости выбирают в виде компонентов, смешивание которых происходит с выделением теплоты, а фазовый переход создают путем поддержания давления ниже давления насыщенных паров легкокипящего компонента при температуре смеси. This result is achieved by the fact that in the method of creating ultrasonic vibrations, involving the introduction of a liquid stream into a liquid with the creation of a phase transition in the stream, according to the invention, when the stream is introduced, preferably liquids with a lower boiling point are dispersed, and the liquids are selected as components, the mixing of which occurs with the release of heat, and a phase transition is created by maintaining the pressure below the pressure of the saturated vapor of the low-boiling component at the temperature of the mixture.

Это позволяет снизить энергоемкость создания ультразвуковых колебаний за счет использования экзометрического эффекта реакции растворения компонентов для создания фазового перехода в жидкости. This allows you to reduce the energy intensity of the creation of ultrasonic vibrations through the use of the exometric effect of the reaction of dissolution of the components to create a phase transition in the liquid.

Этот же результат достигается тем, что в способе производства пектина, предусматривающем экстрагирование пектинсодержащего сырья гидрофобным экстрагентом, гидролиз-экстрагирование водным раствором кислоты, отделение экстракта и выделение из него целевого продукта, согласно изобретению на стадии гидролиза-экстрагирования в экстракционной смеси создают ультразвуковые колебания при раздельном вводе в экстракционный объем воды и кислоты, при этом поток компонента раствора с меньшей температурой кипения при введении в другой компонент диспергируют и поддерживают давление ниже давления насыщенных паров компонента с меньшей температурой кипения при температуре экстракционной смеси. The same result is achieved in that in a pectin production method involving extraction of pectin-containing raw materials with a hydrophobic extractant, hydrolysis-extraction with an aqueous solution of acid, separation of the extract and isolation of the target product from it, according to the invention, ultrasonic vibrations are created in the extraction mixture during separate hydrolysis-extraction in separate mixture introducing water and acid into the extraction volume, while the flow of the solution component with a lower boiling point when introduced into another component dispersed and maintained at a pressure below the pressure of saturated vapor component at boiling temperature of the extraction mixture.

Это также позволяет сократить энергозатраты за счет создания интенсифицирующего воздействия при утилизации экзотермического эффекта процесса растворения, а также повысить производительность процесса. It also allows you to reduce energy consumption by creating an intensifying effect during utilization of the exothermic effect of the dissolution process, as well as to increase the productivity of the process.

Способ производства пектина реализуется следующим образом. A method of producing pectin is implemented as follows.

Пектинсодержащее растительное сырье, например яблочные или цитрусовые выжимки, экстрагируют гидрофобным экстрагентом, например гексаном или жидкой двуокисью углерода, для удаления гидрофобных воскоподобных веществ эпифитного кутикулярного слоя, а затем подвергают гидролизу-экстрагированию водным раствором кислоты в поле ультразвуковых колебаний, создаваемых при смешивании компонентов экстрагента, которые взаимодействуют с выделением теплоты. В принципе таковыми могут являться вода и алифатические спирты или сильные минеральные кислоты. В данном случае при получении пектина необходимо использование минеральных кислот, поэтому генерирование ультразвуковых колебаний осуществляется следующим образом. Pectin-containing plant materials, such as apple or citrus extracts, are extracted with a hydrophobic extractant, such as hexane or liquid carbon dioxide, to remove hydrophobic wax-like substances of the epiphytic cuticular layer, and then hydrolyzed, extracted with an aqueous acid solution in the field of ultrasonic vibrations generated by mixing which interact with the release of heat. In principle, such can be water and aliphatic alcohols or strong mineral acids. In this case, when receiving pectin, the use of mineral acids is necessary, therefore, the generation of ultrasonic vibrations is carried out as follows.

Один из компонентов экстрагента, предпочтительно обладающий более высокой температурой кипения, подают в экстракционный объем непрерывным потоком или до заполнения последнего, а второй предпочтительно легкокипящий компонент подают при диспергировании его потока. В результате на поверхности контакта двух жидкостей происходит образование раствора, сопровождающееся выделением теплоты. В условиях давление ниже давления насыщенных паров легкокипящего компонента при температуре экстракционной смеси последняя в области взаимодействия нагревается до перехода в парообразное состояние. Образование каждого пузырька газовой фазы в жидкой фазе сопровождается созданием ударной волны. При диспергировании одной из жидкостей в другую частота создаваемых колебаний давления находится в нижней части ультразвукового диапазона, как правило охватывает сплошную полосу в интервале частот от 18 до 22 кГц. Диспергирование легкокипящей жидкости в низкокипящую является более предпочтительным ввиду того, что требуются меньшие затраты тепла на прогрев капель до температуры кипения. Таким образом, при использовании на стадии гидролиза-экстрагирования пектина, например серной кислоты, целесообразно осуществлять диспергирование воды в олеуме, а при использовании, например соляной кислоты, целесообразно диспергирование жидкого хлороводорода в воде. One of the components of the extractant, preferably having a higher boiling point, is fed into the extraction volume in a continuous stream or until the latter is filled, and the second, preferably low boiling component, is supplied by dispersing its stream. As a result, a solution forms on the contact surface of two liquids, accompanied by the release of heat. Under conditions of pressure lower than the pressure of saturated vapors of the low-boiling component at the temperature of the extraction mixture, the latter is heated in the interaction region until it passes into the vapor state. The formation of each bubble of the gas phase in the liquid phase is accompanied by the creation of a shock wave. When dispersing one of the liquids into another, the frequency of the generated pressure oscillations is in the lower part of the ultrasonic range, as a rule it covers a continuous band in the frequency range from 18 to 22 kHz. Dispersing a low-boiling liquid into a low-boiling liquid is more preferable because it requires less heat to warm the droplets to a boiling point. Thus, when using pectin, for example sulfuric acid at the hydrolysis-extraction stage, it is advisable to disperse water in oleum, and when using, for example, hydrochloric acid, it is advisable to disperse liquid hydrogen chloride in water.

Создаваемые в экстракционной смеси ультразвуковые колебания способствуют разрушению клеточных оболочек обрабатываемого растительного сырья, в результате чего резко падает диффузионное сопротивление и многократно возрастает поверхность контакта фаз. Это резко ускоряет процесс экстрагирования. Кроме того, ультразвук интенсифицирует процесс гидролиза протопектиновых веществ и ускоряет их переход в водорастворимые пектиновые вещества. Таким образом, достигается интенсификация процесса гидролиза-экстрагирования без внешнего подвода энергии. После его завершения экстракт отделяют от шрота. Выделение пектина из полученного экстракта осуществляют одним из известных методов, например нейтрализацией экстрактов, высаждением пектина этиловым спиртом и промывкой осадка до требуемой степени чистоты с последующей сушкой конвективным методом или экстрагированием остаточных количеств спирта жидкой двуокисью углерода. The ultrasonic vibrations created in the extraction mixture contribute to the destruction of the cell walls of the processed plant material, as a result of which the diffusion resistance sharply decreases and the contact surface of the phases increases many times. This dramatically speeds up the extraction process. In addition, ultrasound intensifies the process of hydrolysis of protopectin substances and accelerates their transition into water-soluble pectin substances. Thus, an intensification of the hydrolysis-extraction process without external energy supply is achieved. After its completion, the extract is separated from the meal. The isolation of pectin from the obtained extract is carried out by one of the known methods, for example, by neutralizing the extracts, precipitating pectin with ethyl alcohol and washing the precipitate to the required degree of purity, followed by convective drying or extraction of the residual alcohol with liquid carbon dioxide.

Таким образом, группа изобретений обеспечивает снижение энергозатрат на создание ультразвуковых колебаний и производство пектина, а также обеспечивает интенсификацию и увеличение производительности последнего. Thus, the group of inventions provides a reduction in energy consumption for the creation of ultrasonic vibrations and the production of pectin, and also provides for the intensification and increase in productivity of the latter.

Claims

1. The method of creating ultrasonic vibrations, involving the introduction of a liquid stream into a liquid with the creation of a phase transition in the stream, characterized in that when introduced, the stream is dispersed, the liquids are selected in the form of components, the mixing of which occurs with the release of heat, and the phase transition is created by keeping the pressure lower the vapor pressure of the component with a lower boiling point at the temperature of the mixture.

2. The method of creating ultrasonic vibrations according to claim 1, characterized in that the liquid stream with a lower boiling point is subjected to dispersion.

3. A method for the production of pectin, involving the extraction of pectin-containing raw materials with a hydrophobic extractant, hydrolysis-extraction with an aqueous solution of acid, separation of the extract and isolation of the target product from it, characterized in that ultrasonic vibrations are created during the hydrolysis-extraction stage in the extraction mixture when separately introduced into the extraction volume water and acid, while the stream of a component with a lower boiling point is dispersed and introduced below another pressure when introduced into another component Nia Component saturated vapor at the boiling temperature of the extraction mixture at the temperature.