RU2120332C1 - Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials - Google Patents

Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials Download PDF

Info

Publication number
RU2120332C1
RU2120332C1 RU97116755A RU97116755A RU2120332C1 RU 2120332 C1 RU2120332 C1 RU 2120332C1 RU 97116755 A RU97116755 A RU 97116755A RU 97116755 A RU97116755 A RU 97116755A RU 2120332 C1 RU2120332 C1 RU 2120332C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aeration pipe
autoclave
tier
perforation
plane
Prior art date
Application number
RU97116755A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU97116755A (en
Inventor
В.И. Корсунский
Э.М. Тимошенко
Н.А. Попов
А.С. Пестов
Ю.Ф. Марков
С.Г. Козлов
М.Н. Нафталь
Р.Д. Шестакова
Ю.Я. Сухобаевский
Н.А. Мальцев
В.Т. Дъяченко
Ю.А. Филиппов
Т.В. Галанцева
В.Н. Танин
А.С. Ющук
В.Я. Исаак
В.В. Мерзляков
В.М. Вашкеев
В.А. Полосухин
Т.А. Макарова
А.В. Говоров
Ж.И. Розенберг
А.В. Овчинников
В.А. Линдт
В.Ф. Гринберг
Original Assignee
Акционерное общество "Норильский горно-металлургический комбинат"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Норильский горно-металлургический комбинат" filed Critical Акционерное общество "Норильский горно-металлургический комбинат"
Priority to RU97116755A priority Critical patent/RU2120332C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2120332C1 publication Critical patent/RU2120332C1/en
Publication of RU97116755A publication Critical patent/RU97116755A/en

Links

Images

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

FIELD: autoclaves for hydrothermal opening of pyrrhotine materials by means of gaseous reagent-oxidizer. SUBSTANCE: autoclave includes horizontal cylindrical housing divided into sections by vertical partitions with two-tier mechanical mixing devices mounted in sections in pairs, built-in heat exchangers and devices for feeding the gaseous oxidizer into pulp made in form of vertical aeration pipe with perforated lower section and blanked-off free end and agitator mounted between mixing devices at distance not exceeding 0.8 diameter of agitator from axis of symmetry. In processing materials containing 31mass-% of sulfur or lesser, lower boundary of perforation of aeration pipe is located at level not lower than 0.2 and not higher than 0.8 of diameter of lower tier agitator from plane of rotation and upper boundary of perforation of aeration pipe is located below plane of rotation of upper tier agitator by 0.1-1.2 of its diameter. In processing the materials containing more than 31 mass-% of sulfur, lower boundary of perforation of aeration pipe is located above plane of rotation of lower-tier agitator by 1.1-1.5 of its diameter and upper boundary of perforation of aeration pipe is located above plane of rotation of upper-tier agitator by no more than 0.5 of its diameter. Density of perforations of aeration pipe along geometric generatrices of its surface is uniform and perforations in sections perpendicular to axis of aeration pipe is not uniform. Perforated sections of aeration pipe have form of two equal arcs in its cross section. Each arc is subtended by central angle equal to (0,4÷0,8)π radians turned towards mixing devices in such way that center of arc lies in line connecting the points of intersection of axis of aeration pipe and axes of mixing devices with secant plane. EFFECT: increased output of autoclave; increased degree of decomposition of pyrrhotine and increased degree of use of gaseous oxidizer. 3 cl, 4 dwg, 1 tbl, 3 AppР

Description

Изобретение относится к оборудованию для гидрометаллургической переработки сложного полиметаллического сырья, в частности, для окислительного выщелачивания пирротинсодержащих материалов с использованием газообразного реагента-окислителя. The invention relates to equipment for hydrometallurgical processing of complex polymetallic raw materials, in particular, for the oxidative leaching of pyrrhotite-containing materials using a gaseous oxidizing agent.

Известен автоклав непрерывного действия для высокотемпературного окислительного выщелачивания сульфидов тяжелых цветных металлов и железа с использованием в качестве окислителя газообразного кислорода, содержащий горизонтальный цилиндрический корпус, разделенный перегородками на несколько секций, в которых установлены одно- или двухъярусные механические перемешивающие устройства. При этом окислитель - газообразный кислород, подается в пульпу посредством барботеров, выполненных в виде изогнутых труб, подведенных под каждую мешалку нижнего яруса, с установленным на их свободном конце устройства для диспергирования кислорода до мелкодисперсных пузырьков (Berezowsky R.M. G. S. , Collins M.J., Kerfoot D.G.E. and Torres N. The commercial status of pressure leaching technology //JOM. - 1991. - vol. N 43. - N 2. - p. 9 - 15; Ernest Peters. The Mathematical Modeling of Leaching Sistems//JOM. - 1991. - vol. N 43. - N 2. - p. 20 - 26). A continuous autoclave is known for high-temperature oxidative leaching of heavy non-ferrous metal and iron sulfides using gaseous oxygen as an oxidizing agent, containing a horizontal cylindrical body divided by partitions into several sections in which one or two-tier mechanical mixing devices are installed. In this case, the oxidizing agent - gaseous oxygen, is fed into the pulp by means of bubblers made in the form of curved pipes, placed under each mixer of the lower tier, with devices for dispersing oxygen to finely divided bubbles (Berezowsky RMGS, Collins MJ, Kerfoot DGE and Torres installed on their free end) N. The commercial status of pressure leaching technology // JOM. - 1991. - vol. N 43. - N 2. - p. 9 - 15; Ernest Peters. The Mathematical Modeling of Leaching Sistems // JOM. - 1991. - vol. N 43. - N 2. - p. 20 - 26).

Недостаток известного автоклава заключается в сложности монтажа и демонтажа барботера в эксплуатационных условиях. Для промышленных автоклавов ввод барботажных труб под мешалку определяет, как правило, необходимость полного опорожнения аппарата и частичного демонтажа перемешивающего устройства при необходимости замены вышедшего из строя барботера. Это увеличивает время ремонта и снижает производительность автоклавного оборудования. A disadvantage of the known autoclave is the difficulty of mounting and dismounting the bubbler in operating conditions. For industrial autoclaves, the introduction of bubbler tubes under the mixer determines, as a rule, the need for complete emptying of the apparatus and partial dismantling of the mixing device if it is necessary to replace the failed bubbler. This increases the repair time and reduces the performance of the autoclave equipment.

Кроме того, подвод окислителя непосредственно в зону работы мешалки приводит к образованию области повышенных температур за счет интенсивного выделения экзотермического тепла, образующегося в результате окисления сульфидов. Поэтому, при переработке легкоокисляющихся пирротиновых материалов в автоклаве известной конструкции, вследствие низкой теплопроводности образующихся железогидратных пульп в зоне омывания мешалки кислородом будут развиваться экстремальные условия, которые вызовут интенсивную коррозию лопаток мешалки и быстрый выход их из строя. In addition, the supply of an oxidizing agent directly to the zone of operation of the mixer leads to the formation of a region of elevated temperatures due to the intense release of exothermic heat resulting from the oxidation of sulfides. Therefore, when processing easily oxidizing pyrrhotite materials in an autoclave of a known design, due to the low thermal conductivity of the formed iron-hydrate pulps in the washing zone of the mixer with oxygen, extreme conditions will develop that will cause intense corrosion of the mixer blades and their rapid failure.

Известен автоклав для проведения непрерывных химических процессов с системе "газ - жидкость" или "газ - жидкость - твердое", содержащий горизонтальный цилиндрический корпус, разделенный на секции вертикальными перегородками. В каждой секции автоклава установлено по одному двухъярусному перемешивающему устройству механического типа, верхний ярус которого оборудован диффузором для аэрации и насыщения жидкой фазы газообразным реагентом (А.с. СССР N 373023, МКИ B 01 J 1/00, 1973. - БИ N 14). Known autoclave for conducting continuous chemical processes with a system of gas-liquid or gas-liquid-solid, containing a horizontal cylindrical body, divided into sections by vertical partitions. In each section of the autoclave, one mechanical two-tier mixing device is installed, the upper tier of which is equipped with a diffuser for aeration and saturation of the liquid phase with a gaseous reagent (AS USSR N 373023, MKI B 01 J 1/00, 1973. - BI N 14) .

Аэрирующие перемешивающие устройства являются сложными и очень дорогими в изготовлении агрегатами со строго заданными величинами зазоров между ротором и статором, выполненными из высоколегированных прецизионных конструкционных сталей. При перемешивании трехфазных пульп с высоким эрозионно-коррозионными свойствами аэрирующие мешалки подвержены значительному износу, приводящему к снижению технологических показателей, в частности к уменьшению разложения пирротина, и приводит к необходимости их полной замены. Это является значительным недостатком известного автоклава. Aerating mixing devices are complex and very expensive to manufacture units with strictly specified values of the gaps between the rotor and the stator, made of highly alloyed precision structural steels. When mixing three-phase pulps with high erosion-corrosion properties, aerating mixers are subject to significant wear, leading to a decrease in technological parameters, in particular to a decrease in the decomposition of pyrrhotite, and leads to the need for their complete replacement. This is a significant disadvantage of the known autoclave.

Наиболее близким к предлагаемому автоклаву по совокупности признаков и техническим характеристикам является автоклав непрерывного действия для окислительного высокотемпературного выщелачивания пирротиновых и никель-пирротиновых концентратов. Автоклав состоит из горизонтального цилиндрического корпуса, разделенного вертикальной перегородкой на две секции. В каждой секции попарно установлены двухъярусные аэрационно-перемешивающие устройства конструкции НИИХИММАШа с закрытой турбинной мешалкой для аэрации и перемешивания среды, винтовой мешалкой для поддержания твердых частиц во взвешенном состоянии и транспортирования материала к турбине-аэратору. Газовая фаза, несущая окислитель - кислород, подается в аэратор через диффузор. Для отвода избыточного тепла, выделяющегося в результате экзотермических реакций, автоклав снабжен встроенными трубчатыми теплообменниками (Борбат В.Ф., Воронов А. Б. Автоклавная технология переработки никель-пирротиновых концентратов. - М.: Металлургия, 1980. - С. 67 - 70; Борбат В.Ф. Гидрометаллургия. - М.: Металлургия, 1986. - С. 143 - 146). The closest to the proposed autoclave in terms of features and technical characteristics is a continuous autoclave for oxidative high-temperature leaching of pyrrhotite and nickel-pyrrhotite concentrates. The autoclave consists of a horizontal cylindrical body divided by a vertical partition into two sections. In each section, two-tier aeration-mixing devices of the NIIKHIMMASH design with a closed turbine stirrer for aeration and mixing of the medium, a screw stirrer to maintain suspended solids and transport the material to the aeration turbine are installed in pairs. The gas phase carrying the oxidizing agent - oxygen, is fed into the aerator through a diffuser. To remove excess heat generated as a result of exothermic reactions, the autoclave is equipped with built-in tubular heat exchangers (Borbat V.F., Voronov A. B. Autoclave technology for processing nickel-pyrrhotite concentrates. - M .: Metallurgy, 1980. - P. 67 - 70 ; Borbat V.F. Hydrometallurgy. - M .: Metallurgy, 1986. - S. 143 - 146).

Недостатком известного автоклава является сложная конструкция аэрационного устройства, предопределяющая значительный уровень эксплуатационных затрат. A disadvantage of the known autoclave is the complex design of the aeration device, which predetermines a significant level of operating costs.

Другим серьезным недостатком известного автоклава является отсутствие возможности гибкого регулирования расхода газообразного окислителя, вследствие того, что перемешивающие устройства автоклава имеют фиксированные аэрационные характеристики. Последние, кроме того, в ходе эксплуатации подвержены значительному дрейфу в результате коррозионно-эррозионного расширения зазора между статором и ротором, следствием чего является низкая степень использования газообразного реагента-окислителя и увеличение потерь ценных металлов при последующей переработке окисленной пульпы. Another serious drawback of the known autoclave is the inability to flexibly control the flow rate of the gaseous oxidizer, due to the fact that the mixing devices of the autoclave have fixed aeration characteristics. The latter, in addition, during operation are subject to significant drift as a result of corrosion-erosion expansion of the gap between the stator and rotor, which results in a low degree of utilization of the gaseous oxidizing reagent and an increase in the loss of valuable metals in the subsequent processing of oxidized pulp.

Задача, решаемая изобретением, заключается в удешевлении и упрощении аэрационного устройства автоклава при одновременном увеличении производительности автоклава, повышении степени разложения пирротина и увеличении степени использования газообразного окислителя за счет принудительной подачи последнего в зону высокоинтенсивной турбулентности потока пульпы, создаваемой синхронной работой пары перемешивающих устройств. The problem solved by the invention is to reduce the cost and simplify the aeration device of the autoclave while increasing the productivity of the autoclave, increasing the degree of decomposition of pyrrhotite and increasing the utilization of gaseous oxidizing agent by forcing the latter into the zone of high-intensity turbulence of the pulp stream created by the synchronous operation of a pair of mixing devices.

Сущность изобретения заключается в том, что в автоклаве непрерывного действия для проведения высокотемпературного вскрытия пирротиновых материалов в водной пульпе с использованием окислителя, содержащем горизонтальный цилиндрический корпус, разделенный вертикальными перегородками на секции, в которых попарно установлены двухъярусные перемешивающие устройства механического типа, устройства для подачи в пульпу газообразного окислителя и встроенные теплообменники, согласно изобретению, устройство для подачи в пульпу газообразного окислителя выполнено в виде вертикальной аэрационной трубы с перфорированным нижним участком и заглушенным свободным торцом, установленной между перемешивающими устройствами на расстоянии не более 0,8 диаметра мешалки от их оси симметрии, при этом, при переработке материалов, содержащих менее или 31 мас.%. серы, нижняя граница перфорации аэрационной трубы расположена на уровне не ниже 0,2 и не выше 0,8 диаметра мешалки нижнего яруса от плоскости ее вращения, а верхняя граница перфорации аэрационной трубы расположена ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса на 0,1 - 1,2 ее диаметра, при переработке же материалов, содержащих более 31 мас.% серы, нижняя граница перфорации аэрационной трубы расположена выше плоскости вращения мешалки нижнего яруса на 1,1 - 1,5 ее диаметра, а верхняя граница перфорации аэрационной трубы расположена выше плоскости вращения мешалки верхнего яруса не более чем на 0,5 ее диаметра. The essence of the invention lies in the fact that in a continuous autoclave for conducting high-temperature opening of pyrrhotite materials in a water pulp using an oxidizing agent containing a horizontal cylindrical body divided by vertical partitions into sections in which two-tier mixing devices of a mechanical type are installed in pairs, devices for feeding into the pulp gaseous oxidizer and integrated heat exchangers according to the invention, a device for feeding gaseous into the pulp The oxidizing agent is made in the form of a vertical aeration pipe with a perforated lower section and a blanked end face installed between the mixing devices at a distance of not more than 0.8 diameter of the mixer from their axis of symmetry, while processing materials containing less than or 31 wt.%. sulfur, the lower boundary of the perforation of the aeration pipe is located at a level not lower than 0.2 and not higher than 0.8 of the diameter of the mixer of the lower tier from the plane of its rotation, and the upper boundary of the perforation of the aeration pipe is located below the plane of rotation of the mixer of the upper tier by 0.1 - 1, 2 of its diameter, while processing materials containing more than 31 wt.% Sulfur, the lower boundary of the perforation of the aeration pipe is 1.1 - 1.5 times its diameter above the plane of rotation of the mixer of the lower tier, and the upper boundary of the perforation of the aeration pipe is higher than the plane of scheniya stirrer upper tier is not more than 0.5 of the diameter.

Другим отличием автоклава является то, что плотность перфорации аэрационной трубы вдоль геометрических образующих ее поверхности является однородной, а перфорация в сечениях, перпендикулярных оси аэрационной трубы выполнена неоднородной. Another difference of the autoclave is that the density of the perforation of the aeration pipe along the geometric surface forming it is uniform, and the perforation in sections perpendicular to the axis of the aeration pipe is non-uniform.

Следующее отличие автоклава заключается в том, что перфорированные участки аэрационной трубы в ее поперечном сечении представляют собой две равные дуги, каждая из которых опирается на центральный угол, равный (0,4 - 0,8) π радиан, развернутые в сторону перемешивающих устройств таким образом, что середина дуги лежит на линии, соединяющей точки пересечения оси аэрационной трубы и осей перемешивающих устройств с секущей плоскостью. The next difference between the autoclave is that the perforated sections of the aeration tube in its cross section are two equal arcs, each of which is based on a central angle equal to (0.4 - 0.8) π radians, turned towards the mixing devices in this way that the middle of the arc lies on the line connecting the intersection points of the axis of the aeration pipe and the axes of the mixing devices with the secant plane.

Автоклав предназначен для высокотемпературного вскрытия пирротинсодержащих материалов с широким диапазоном массовой доли серы. В качестве окислителя используют компримированный газообразный кислород или кислородовоздушную смесь (КВС). The autoclave is designed for high-temperature opening of pyrrhotite-containing materials with a wide range of mass fraction of sulfur. Compressed gaseous oxygen or oxygen-air mixture (PBC) is used as an oxidizing agent.

Экспериментально установлено, что при наличии в одной секции автоклава двух перемешивающих устройств эффективность принудительной подачи газообразного окислителя в пульпу в значительной степени зависит от расположения перфорированного участка аэрационной трубы относительно оси симметрии перемешивающих устройств. По данным стендовых испытаний наилучшие условия диспергирования и массообмена достигаются при вводе газообразного окислителя (кислорода) в пространство между мешалками, ограниченное цилиндром радиуса 0,8 диаметра мешалки, ось которого совпадает с осью симметрии перемешивающих устройств. Это можно объяснить тем, что при работе двух перемешивающих устройств, вращающихся в одну и ту же сторону (например, по часовой стрелке), в каждой секции автоклава, вокруг мешалок образуются циркуляционные контуры, а в месте встречи этих контуров появляются вихревые зоны с наиболее интенсивным перемешиванием пульпы. Локальная диссипация кинетической энергии перемешиваемых потоков в этих зонах практически вдвое выше по сравнению со средним по секции значением. В связи с этим, подача газа через перфорированные трубы непосредственно в вихревые зоны приводит к тонкому диспергированию газообразного окислителя, увеличению удельной поверхности раздела фаз "газ - пульпа" и, следовательно, способствует повышению скорости растворения пузырьков газа, увеличению их времени пребывания в пульпе и, в конечном итоге, - повышению скорости полезного использования окислителя. Гидродинамические исследования показали, что "эпицентры" вихревых зон пульпы локализуются на оси симметрии перемешивающих устройств в плоскостях вращения мешалок. Установка диспергатора на расстоянии более 0,8 диаметра мешалки от оси симметрии перемешивающих устройств приводит к значительному снижению степени использования кислорода и ухудшает условия вскрытия пирротина. Последнее отрицательно влияет на показатели последующей переработки окисленной пульпы: снижает качество получаемого серосульфидного концентрата и увеличивает безвозвратные потери ценных компонентов с отвальными хвостами. При этом характерно что изменение положения диспергатора относительно указанной оси симметрии внутри области, ограниченной цилиндром с радиусом 0,8 диаметра мешалки, заметного влияния на показатели работы автоклава не оказывает. It was experimentally established that if there are two mixing devices in one section of the autoclave, the efficiency of the forced supply of a gaseous oxidizer to the pulp largely depends on the location of the perforated section of the aeration pipe relative to the axis of symmetry of the mixing devices. According to bench tests, the best dispersion and mass transfer conditions are achieved by introducing a gaseous oxidizing agent (oxygen) into the space between the mixers, limited by a cylinder of radius 0.8 of the diameter of the mixer, whose axis coincides with the axis of symmetry of the mixing devices. This can be explained by the fact that during the operation of two mixing devices rotating in the same direction (for example, clockwise), in each section of the autoclave, circulating circuits form around the mixers, and at the meeting point of these circuits there appear vortex zones with the most intense stirring the pulp. The local dissipation of the kinetic energy of the mixed flows in these zones is almost twice as high as the section average. In this regard, the gas supply through the perforated pipes directly to the vortex zones leads to a fine dispersion of the gaseous oxidizer, an increase in the specific gas-pulp phase interface and, therefore, helps to increase the dissolution rate of gas bubbles, increase their residence time in the pulp and, ultimately, increasing the useful life of the oxidizing agent. Hydrodynamic studies have shown that the "epicenters" of the vortex zones of the pulp are localized on the axis of symmetry of the mixing devices in the planes of rotation of the mixers. The installation of a dispersant at a distance of more than 0.8 diameter of the mixer from the axis of symmetry of the mixing devices leads to a significant decrease in the degree of oxygen utilization and worsens the conditions for opening of pyrrhotite. The latter negatively affects the indicators of the subsequent processing of oxidized pulp: it reduces the quality of the resulting sulfosulfide concentrate and increases the irretrievable loss of valuable components with tailings. It is characteristic that a change in the position of the dispersant relative to the specified axis of symmetry within the region bounded by a cylinder with a radius of 0.8 diameter of the stirrer does not significantly affect the performance of the autoclave.

Согласно экспериментальным данным на показатели работы предлагаемого автоклава существенное влияние также оказывает расположение участка перфорации аэрационной трубы относительно плоскостей вращения мешалок нижнего и верхнего яруса перемешивающих устройств. При этом оптимальная область расположения участка перфорации в значительной степени зависит от состава перерабатываемого пирротинового сырья. According to experimental data, the performance of the proposed autoclave is also significantly affected by the location of the perforation section of the aeration pipe relative to the planes of rotation of the mixers of the lower and upper tiers of the mixing devices. Moreover, the optimal location of the perforation site largely depends on the composition of the processed pyrrhotite material.

При поступлении в переработку малосернистых пирротиновых материалов, содержащих не более 31 мас.% серы, наилучшие показатели работы предлагаемого автоклава достигается в том случае, когда нижняя граница перфорации аэрационной трубы находится на уровне не ниже 0,2 и не выше 0,8 диаметра мешалки нижнего яруса от плоскости ее вращения, а верхняя граница перфорации находится ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса на 0,1 - 1,2 ее диаметра. За пределами указанных диапазонов технологические результаты работы автоклава резко снижаются. В частности, при расположении нижней границы перфорации аэрационной трубы ниже 0,2 диаметра мешалки нижнего яруса от плоскости ее вращения область высоких температур ("факел" процесса) развивается в непосредственной близости от днища корпуса автоклава. Это приводит к быстрому разрушению слоя донной футеровки и снижению кампании работы автоклавного агрегата. Кроме того, чрезмерное заглубление перфорированного участка аэрационной трубы приводит к тому, что часть окислителя не попадает в область высокой турбулентности, создаваемой одновременной работы двух мешалок. Это снижает эффективность предлагаемой конструкции, что, в конечном итоге, выражается в снижении таких показателей как степень разложения пирротина и полнота использования окислителя. Расположение же нижней границы перфорации аэрационной трубы над плоскостью вращения мешалки нижнего яруса выше, на 0,8 диаметра мешалки, снижает степень однородности насыщения пульпы газообразным окислителем, что ухудшает условия тепло- и массообмена, и повышает функцию проскока автоклава. При расположении верхней границы перфорации аэрационной трубы ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса более чем на 1,2 ее диаметра степень использования окислителя повышается. Однако при этом возрастает плотность перфорации (удельная площадь "живого" сечения отверстий), что локализует область повышенных температур в зоне работы мешалки нижнего яруса, вызывая ее интенсивный коррозионно-кавитационный износ и снижая степень турбулизации потока пульпы в придонной зоне автоклава. Следствием этого является седиментационное уплотнение пульпы и повышение ее вязкости, что способствует агрегации образующейся элементной серы и появлению в пульпе крупных серосульфидных конгломератов ("песков" и гранул), повышающих потери цветных и драгоценных металлов с отвальными хвостами. В случае же, если верхняя граница перфорации аэрационной трубы находится ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса менее, чем на 0,1 ее диаметра, имеет место значительный проскок окислителя в газовую фазу автоклава, что, с одной стороны, приводит к неоднородности кинетики процесса окисления пирротина по высоте автоклава и, тем самым, к снижению качества обработки материала, с другой стороны, проскок окислителя снижает степень его использования, что ухудшает экономические показатели процесса. Upon receipt in the processing of low-sulfur pyrrhotite materials containing not more than 31 wt.% Sulfur, the best performance of the proposed autoclave is achieved when the lower boundary of the perforation of the aeration pipe is at a level not lower than 0.2 and not higher than 0.8 of the diameter of the lower mixer tier from the plane of its rotation, and the upper boundary of the perforation is lower than the plane of rotation of the mixer of the upper tier by 0.1 - 1.2 of its diameter. Outside the specified ranges, the technological results of the autoclave are sharply reduced. In particular, when the lower boundary of the aeration pipe perforation is below 0.2 of the diameter of the lower tier mixer from the plane of its rotation, the high temperature region (“torch” of the process) develops in the immediate vicinity of the bottom of the autoclave body. This leads to the rapid destruction of the bottom lining layer and a decrease in the campaign of the autoclave unit. In addition, excessive deepening of the perforated portion of the aeration pipe leads to the fact that part of the oxidizer does not fall into the region of high turbulence created by the simultaneous operation of two mixers. This reduces the effectiveness of the proposed design, which, ultimately, is reflected in the reduction of such indicators as the degree of decomposition of pyrrhotite and the completeness of the use of the oxidizing agent. The location of the lower boundary of the aeration pipe perforation above the plane of rotation of the lower level mixer is higher, by 0.8 times the diameter of the mixer, reduces the uniformity of saturation of the pulp with a gaseous oxidizer, which worsens the conditions of heat and mass transfer, and increases the function of the autoclave breakthrough. When the upper boundary of the perforation of the aeration pipe is located below the plane of rotation of the mixer of the upper tier by more than 1.2 times its diameter, the degree of use of the oxidizing agent increases. However, the perforation density (specific area of the "live" section of the holes) increases, which localizes the region of elevated temperatures in the zone of operation of the mixer of the lower tier, causing intensive corrosion-cavitation wear and reducing the degree of turbulization of the pulp stream in the bottom zone of the autoclave. The consequence of this is the sedimentation compaction of the pulp and an increase in its viscosity, which contributes to the aggregation of the resulting elemental sulfur and the appearance of large sulfosulfide conglomerates ("sands" and granules) in the pulp, which increase the loss of non-ferrous and precious metals with tailings. If the upper boundary of the aeration tube perforation is less than 0.1 of its diameter below the plane of rotation of the mixer of the upper tier, there is a significant slip of the oxidizing agent into the gas phase of the autoclave, which, on the one hand, leads to heterogeneous kinetics of the pyrrhotite oxidation process the height of the autoclave and, thereby, to reduce the quality of the processing of the material, on the other hand, the slip of the oxidizer reduces the degree of its use, which affects the economic performance of the process.

Исследования показали, что при автоклавной переработке высокосернистых пирротиновых концентратов (содержащих более 31 мас.% серы) эффективная область подачи окислителя в пульпу находится выше, чем в случае переработки малосернистого пирротинового сырья. Для данного вида материалов нижняя граница перфорации аэрационной трубы должна находиться выше плоскости вращения мешалки нижнего яруса на 1,1 - 1,5 ее диаметра, а верхняя граница перфорации не должна возвышаться над плоскостью вращения верхнего яруса более чем на 0,5 ее диаметра. Установлено, что при расположении нижней границы перфорации аэрационной трубы менее, чем на 1,1 диаметра мешалки нижнего яруса над плоскостью ее вращения, то в донной части автоклава при переработке высокосернистых пирротиновых материалов образуется серосульфидный плав (т.н. "козел"), накопление которого приводит к аварийной остановке процесса. Это, по-видимому, обусловлено двумя причинами: повышенным удельным расходом окислителя, связанным с высоким содержанием в сырье легкоокисляющихся пирротинсульфидов, и значительным удельным выходом элементной серы, придающей окисленной пульпе склонность к агрегации и гранулообразованию. Процесс вскрытия высокосернистого сырья происходит более интенсивно, чем "рядового" что приводит к развитию более высоких температур в зоне контакта пульпы с кислородным "факелом" и появлению широкой области "перегретой" пульпы. Насыщение пульпы расплавленной элементной серой, характеризующейся в интервале температур ≈ 158 - 187oC аномальной зависимостью вязкости от температуры, приводит к загущению пульпы. Известно, что при 187oC вязкость серы достигает максимального значения (93,3 Па • с) и в этом состоянии жидкая сера практически полностью теряет текучесть (Менковский М.А., Яворский В.Т. Технология серы. - М. : Химия, 1985. - С.20). Экстремальное повышение вязкости элементной серы, с одной стороны, осложняет ее отделение от сульфидных минералов, с другой - повышает структурированность пульпы, ухудшая ее реологические свойства. Оба этих фактора способствуют образованию в автоклаве вязкого серосульфидного плава, вероятность появления которого резко повышается при расположении нижней границы перфорации аэрационной трубы на расстоянии менее 1,1 диаметра мешалки нижнего яруса над плоскостью ее вращения. Вместе с тем, при увеличении расстояния между нижней границей перфорации аэрационной трубы и плоскостью вращения мешалки нижнего яруса более чем на 1,5 диаметра мешалки, значительно увеличивается проскок окислителя в газовую фазу автоклавов и снижаются показатели автоклавной обработки пирротинового сырья, что приводит к повышению потерь ценных компонентов с отвальными хвостами. Для достижения высокого показателя использования окислителя и повышения степени разложения пирротина верхняя граница перфорации аэрационной трубы не должна находиться выше плоскости вращения мешалки верхнего яруса более чем на 0,5 диаметра мешалки.Studies have shown that in the autoclave processing of high-sulfur pyrrhotite concentrates (containing more than 31 wt.% Sulfur), the effective area for supplying the oxidizing agent to the pulp is higher than in the case of processing low-sulfur pyrrhotite raw materials. For this type of material, the lower boundary of the perforation of the aeration pipe should be 1.1 - 1.5 times its diameter above the plane of rotation of the mixer of the lower tier, and the upper boundary of the perforation should not rise above the plane of rotation of the upper tier by more than 0.5 of its diameter. It has been established that when the lower boundary of the aeration tube perforation is less than 1.1 times the diameter of the lower tier mixer above its plane of rotation, then in the bottom of the autoclave during processing of high-sulfur pyrrhotite materials, a sulfur-sulfide melt (the so-called “goat”) is formed, accumulation which leads to an emergency stop of the process. This is apparently due to two reasons: the increased specific consumption of the oxidizing agent associated with the high content of readily oxidizing pyrrhotine sulfides in the raw material and the significant specific yield of elemental sulfur, which gives the oxidized pulp a tendency to aggregation and granulation. The process of opening sour raw materials occurs more intensively than the “ordinary” one, which leads to the development of higher temperatures in the zone of contact of the pulp with the oxygen "torch" and the appearance of a wide area of "overheated" pulp. Saturation of the pulp with molten elemental sulfur, characterized in the temperature range ≈ 158 - 187 o C by an anomalous temperature dependence of viscosity, leads to thickening of the pulp. It is known that at 187 o C the viscosity of sulfur reaches a maximum value (93.3 Pa • s) and in this state liquid sulfur almost completely loses fluidity (Menkovsky MA, Yavorsky VT Technology of sulfur. - M.: Chemistry , 1985. - P.20). An extreme increase in the viscosity of elemental sulfur, on the one hand, complicates its separation from sulfide minerals, and on the other hand, increases the structure of the pulp, worsening its rheological properties. Both of these factors contribute to the formation of a viscous sulfur-sulfide melt in the autoclave, the likelihood of which increases sharply when the lower boundary of the aeration tube perforation is located at a distance of less than 1.1 diameter of the lower tier mixer above its plane of rotation. At the same time, with an increase in the distance between the lower boundary of the aeration tube perforation and the plane of rotation of the lower stage mixer by more than 1.5 times the diameter of the mixer, the oxidant slip into the gas phase of the autoclaves increases significantly and the autoclave processing of pyrrhotite raw materials decreases, which leads to an increase in valuable losses components with tailings. To achieve a high rate of oxidant utilization and increase the degree of decomposition of pyrrhotite, the upper boundary of the perforation of the aeration pipe should not be more than 0.5 times the diameter of the mixer above the plane of rotation of the mixer of the upper tier.

Опыт эксплуатации стендовой модели предлагаемого автоклава показал, что перфорацию аэрационной трубы в ее поперечном сечении предпочтительно выполнять неоднородной. Струи окислителя, бьющие в направлении периферийных теплообменников и боковой футеровки корпуса автоклава, вызывают на холодильниках ускоренное образование серосульфидных настылей и термоэрозионное разрушение футеровальной керамики. В процессе стендовых испытаний было установлено, что наиболее эффективна конструкция аэрационной трубы, перфорированные участки которой в поперечном сечении представляют собой две равные дуги, каждая из которых опирается на центральный угол, равный (0,4 - 0,8) π радиан, в сторону перемешивающих устройств таким образом, что середина дуги лежит на линии, соединяющей точки пересечения трубы и перемешивающего устройства с секущей плоскостью. В том случае, когда указанный центральный угол равен меньше 0,4 π радиан возникает неоднородность окисления пирротина по сечению автоклава и увеличивается проскок окислителя в газовую фазу. Вместе с тем, при увеличении центрального угла более 0,8 π радиан резко ускоряются износ футеровки корпуса автоклава и зарастание холодильников серосульфидными настылями. The operating experience of the bench model of the proposed autoclave showed that the perforation of the aeration pipe in its cross section is preferably heterogeneous. The oxidizing jets, beating in the direction of the peripheral heat exchangers and the side lining of the autoclave body, cause the accelerated formation of sulfur sulfide layers and thermoerosive destruction of the lining ceramics on refrigerators. During bench tests, it was found that the design of the aeration pipe is most effective, the perforated sections of which in cross section are two equal arcs, each of which rests on a central angle equal to (0.4 - 0.8) π radians, in the direction of mixing devices in such a way that the middle of the arc lies on the line connecting the points of intersection of the pipe and the mixing device with the secant plane. In the case when the indicated central angle is less than 0.4 π radians, heterogeneity of pyrrhotite oxidation over the autoclave cross section occurs and the oxidant slip into the gas phase increases. At the same time, with an increase in the central angle of more than 0.8 π radians, the wear of the lining of the autoclave body and the overgrowth of refrigerators with sulfur-sulfide overlay sharply accelerate.

В завяленном автоклаве в отличие от всех известных технических решений найдено оптимальное положение кислородоподводящей аэрационной трубы относительно пары двухъярусных перемешивающих устройств. Кроме того, впервые выявлена связь между областью подачи в автоклав окислителя и серосодержанием исходного пирротинового сырья, на основе чего заявлено расположение устройства для подачи в пульпу газообразного окислителя относительно плоскостей вращения мешалок верхнего и нижнего ярусов. In a dry autoclave, in contrast to all known technical solutions, the optimal position of the oxygen supplying aeration pipe relative to a pair of two-tier mixing devices is found. In addition, for the first time, a relationship has been revealed between the oxidizer feed region and the sulfur content of the initial pyrrhotite feedstock, on the basis of which the location of the device for supplying the gaseous oxidizer to the pulp relative to the rotation planes of the upper and lower tiers mixers is stated.

Сведения об известности отличительных признаков предлагаемого технического решения при изучении патентной и научно-технической литературы не выявлены. Совокупность признаков, лежащая в основе заявленной конструкции автоклава и обеспечивающая его эффективность, явным образом из уровня техники не следует. Information about the fame of the distinguishing features of the proposed technical solution in the study of patent and scientific literature is not revealed. The set of features that underlies the claimed design of the autoclave and ensures its effectiveness, clearly from the prior art does not follow.

Таким образом, заявленный автоклав отвечает критерию изобретательского уровня. Thus, the claimed autoclave meets the criteria of an inventive step.

Изобретение поясняется чертежами, где: на фиг. 1 представлен общий вид 2-секционного автоклава непрерывного действия, на фиг. 2 - конструкция одной секции устройства для подачи в пульпу газообразного окислителя; на фиг. 3 показан вид А с фиг. 2 - нижний участок перфорированной трубы для подачи газообразного окислителя в автоклав; на фиг. 4 - разрез по Б-Б на фиг. 3. The invention is illustrated by drawings, where: in FIG. 1 is a perspective view of a 2-section continuous autoclave; FIG. 2 - the design of one section of the device for feeding into the pulp a gaseous oxidizer; in FIG. 3 shows a view A of FIG. 2 - the lower section of the perforated pipe for supplying a gaseous oxidizer to the autoclave; in FIG. 4 is a section along BB in FIG. 3.

Автоклав непрерывного действия для проведения высокотемпературного вскрытия пирротиновых материалов содержит (фиг. 1): горизонтальный цилиндрический корпус 1, разделенный вертикальными перегородками 2 на секции, в которых попарно установлены двухъярусные перемешивающие устройства 3 механического типа; устройства для подачи в пульпу газообразного окислителя, выполненные в виде вертикальных аэрозольных труб 4, и встроенные теплообменники 5. Перемешивающие устройства 3 выполнены двухъярусными и имеют мешалку нижнего яруса 6, и мешалку верхнего яруса 7 (фиг. 2). Вертикальная аэрационная труба 4 выполнена с перфорированным нижним участком 8 и заглушенным свободным торцом 9, и установлена между устройствами 3 на расстоянии не более 0,8 диаметра мешалки от их оси симметрии. При этом, при переработке материалов, содержащих менее или 31 мас.% серы, нижняя граница 10 перфорации аэрационной трубы 4 расположена на уровне не ниже 0,2 и не выше 0,8 диаметра мешалки нижнего яруса 6 от плоскости ее вращения, а верхняя граница 11 перфорации аэрационной трубы 4 расположена ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса 7 на 0,1 - 1,2 ее диаметра. При переработке же материалов, содержащих более 31 мас.% серы, нижняя граница 10 перфорации аэрационной трубы 4 расположена выше плоскости вращения мешалки нижнего яруса 6 на 1,1 - 1,5 ее диаметра, а верхняя граница 11 перфорации аэрационной трубы 4 расположена выше плоскости вращения мешалки верхнего яруса 7 не более чем на 0,5 диаметра мешалки 3. Плотность перфорации аэрационной трубы 4 вдоль геометрических образующих ее поверхности (фиг. 3) является однородной, а перфорация в сечениях перпендикулярных оси аэрационной трубы 4 (фиг. 4) выполнена неоднородной. Перфорированные участки аэрационной трубы 4 в ее поперечном сечении (Б-Б) представляют собой две равные дуги 12, каждая из которых опирается на центральный угол (α) равный (0,4 - 0,8) π радиан, развернутые в сторону перемешивающих устройств таким образом, что середина дуги лежит на линии, соединяющей точки пересечения оси аэрационной трубы 4 и осей перемешивающих устройств 3 с секущей плоскостью. A continuous autoclave for conducting high-temperature opening of pyrrhotite materials contains (Fig. 1): a horizontal cylindrical body 1, divided by vertical partitions 2 into sections in which two-tier mixing devices 3 of a mechanical type are installed in pairs; devices for feeding a gaseous oxidizer into the pulp, made in the form of vertical aerosol pipes 4, and built-in heat exchangers 5. The mixing devices 3 are made in two tiers and have a mixer of the lower tier 6, and a mixer of the upper tier 7 (Fig. 2). The vertical aeration pipe 4 is made with a perforated lower section 8 and a blanked end face 9, and is installed between the devices 3 at a distance of not more than 0.8 diameter of the mixer from their axis of symmetry. Moreover, when processing materials containing less than or 31 wt.% Sulfur, the lower boundary 10 of the perforation of the aeration pipe 4 is located at a level not lower than 0.2 and not higher than 0.8 of the diameter of the mixer of the lower tier 6 from the plane of its rotation, and the upper boundary 11 perforation of the aeration pipe 4 is located below the plane of rotation of the mixer of the upper tier 7 by 0.1 - 1.2 of its diameter. When processing materials containing more than 31 wt.% Sulfur, the lower boundary 10 of the perforation of the aeration pipe 4 is located 1.1 - 1.5 times its diameter above the rotation plane of the mixer of the lower tier 6, and the upper boundary 11 of the perforation of the aeration pipe 4 is located above the plane rotation of the mixer of the upper tier 7 by no more than 0.5 times the diameter of the mixer 3. The density of the perforation of the aeration pipe 4 along the geometric surface forming it (Fig. 3) is homogeneous, and the perforation in sections perpendicular to the axis of the aeration pipe 4 (Fig. 4) is not uniform native. The perforated sections of the aeration pipe 4 in its cross section (B-B) are two equal arcs 12, each of which is based on a central angle (α) equal to (0.4 - 0.8) π radians, turned towards the mixing devices so so that the middle of the arc lies on a line connecting the intersection points of the axis of the aeration pipe 4 and the axes of the mixing devices 3 with the secant plane.

Автоклав работает следующим образом. The autoclave operates as follows.

Пульпу исходного пирротинового материала с соотношением жидкой и твердой фаз Ж/Т = 1 - 2 непрерывно подают в корпус 1 первой секции автоклава через загрузочный штуцер (на чертеже не показан), откуда она перетекает через разделительную перегородку 2 в смежную секцию. В каждый секции происходит перемешивание пульпы парой двухъярусных перемешивающих устройств 3 и принудительное ее аэрирование с помощью заглубленной в слой пульпы перфорированной трубы 4. Процесс вскрытия пирротиновых материалов осуществляют при температуре выше точки плавления элементной серы в присутствии поверхностно-активного вещества, например, - технических лигносульфонатов. Вскрытие пирротина ведут под избыточным давлением газа - окислителя, в частности - кислорода, создаваемым рассредоточенной подачей в пульпу окисляющей газообразной смеси, например, - кислородовоздушной смеси (КВС). Газообразный окислитель подают в каждую секцию автоклава через аэрационную трубу 4 с перфорированным нижним участком 8 и заглушенным свободным торцом 9. Газообразный окислитель предпочтительно подают в колебательном режиме, параметры которого (амплитуду и период) выбирают в зависимости от конкретных физико-химических характеристик исходного материала: крупности, соотношения пирротина и пустой породы, массовой доли минералов меди, состава сопровождающей породы и др. факторов. Избыточное тепло экзотермических реакций окисления пирротина снимаются с помощью встроенных в автоклав теплообменников 5. Отработанный абгаз из автоклава через отдельный штуцер (на чертеже не показан) сбрасывают в атмосферу, а полученную окисленную пульпу охлаждают и под избыточным давлением разгружают в отдельный реактор (не показан). Дальнейшая переработка окисленной пульпы включает выделение ценных компонентов (цветных, драгоценных металлов и элементной серы) в самостоятельный (серосульфидный) концентрат и последующую его селекцию известными методами, например, - автоклавно-флотационным. The pulp of the initial pyrrhotite material with a ratio of liquid to solid phase W / T = 1 - 2 is continuously fed into the housing 1 of the first section of the autoclave through the loading nozzle (not shown in the drawing), from where it flows through the separation wall 2 into the adjacent section. In each section, the pulp is mixed with a pair of two-tier mixing devices 3 and forced to aerate it using a perforated pipe buried in the pulp layer 4. The process of opening the pyrrhotite materials is carried out at a temperature above the melting point of elemental sulfur in the presence of a surfactant, for example, technical lignosulfonates. The autopsy of pyrrhotite is carried out under excess pressure of an oxidizing gas, in particular oxygen, created by a dispersed supply of an oxidizing gaseous mixture into the pulp, for example, an oxygen-air mixture (FAC). A gaseous oxidizing agent is fed into each section of the autoclave through an aeration pipe 4 with a perforated bottom portion 8 and a blanked end face 9. The gaseous oxidizing agent is preferably supplied in an oscillatory mode, the parameters of which (amplitude and period) are selected depending on the specific physicochemical characteristics of the starting material: , the ratio of pyrrhotite and gangue, the mass fraction of copper minerals, the composition of the accompanying rock, and other factors. Excess heat of exothermic pyrrhotine oxidation reactions is removed using heat exchangers built into the autoclave 5. Exhaust gas from the autoclave is discharged through a separate fitting (not shown in the drawing) into the atmosphere, and the resulting oxidized pulp is cooled and discharged into a separate reactor (not shown). Further processing of oxidized pulp involves the separation of valuable components (non-ferrous, precious metals and elemental sulfur) into an independent (sulfur-sulfide) concentrate and its subsequent selection by known methods, for example, autoclave-flotation.

Технологическую эффективность работы автоклава оценивают, в основном, по трем показателям: степени разложения пирротина при фиксированной производительности процесса (или производительности процесса при заданной глубине разложения пирротина); степени использования газообразного окислителя и гранулометрическому составу окисленной пульпы. Конструкция автоклава тем более совершенна, чем выше его производительность (степень разложения пирротина); больше степень использования окислителя и меньше содержание частиц класса плюс 150 мкм в окисленной пульпе при фиксированном расходе ПАВ (лигносульфонатов) и одинаковом по составу пирротиновом сырье. The technological efficiency of the autoclave is evaluated mainly by three indicators: the degree of decomposition of pyrrhotite at a fixed process capacity (or process performance at a given depth of pyrrhotite decomposition); the degree of use of the gaseous oxidizer and the particle size distribution of the oxidized pulp. The design of the autoclave is all the more perfect, the higher its productivity (the degree of decomposition of pyrrhotite); the degree of utilization of the oxidizing agent is greater and the content of particles of the class plus 150 microns in the oxidized pulp is lower at a fixed consumption of surfactants (lignosulfonates) and the pyrrhotite feedstock is identical in composition.

Предлагаемый автоклав описан в конкретных примерах и результаты его испытаний приведены в таблице. The proposed autoclave is described in specific examples and the results of its tests are shown in the table.

Пример 1 (опыт 1 таблицы) - по прототипу
В эксперименте использовали "рядовой" пирротиновый концентрат (ПК) АО "Норильский комбинат", поступавший в гидрометаллургическую переработку Надеждинского металлургического завода, состава, %: никель - 2,13; медь - 0,66; кобальт - 0,095; железо - 49,3; сера - 30,1; породообразующие - 11,28; в т. ч. : SiO2 - 5,75; CaO - 1,91; Al2O3 - 2,19; MgO - 1,43; пирротин - 68,5. Крупность концентрата - 85% класса минус 44 мкм.
Example 1 (experiment 1 table) - the prototype
The experiment used the "ordinary" pyrrhotite concentrate (PC) of JSC "Norilsk Combine", which entered the hydrometallurgical processing of the Nadezhda Metallurgical Plant, composition,%: nickel - 2.13; copper - 0.66; cobalt - 0.095; iron - 49.3; sulfur - 30.1; rock-forming - 11.28; including: SiO 2 - 5.75; CaO - 1.91; Al 2 O 3 - 2.19; MgO - 1.43; pyrrhotite - 68.5. The size of the concentrate is 85% of the class minus 44 microns.

Окислительное вскрытие пирротинового концентрата проводили на пилотной установке в непрерывном режиме с использованием горизонтального 2-секционного автоклава вместимостью 50 дм3, оборудованном механическими двухъярусными самовсасывающими перемешивающими устройствами (конструкции АО "НИИХИММАШа"), попарно установленными в каждой секции, и встроенными теплообменниками. В качестве окислителя применяли технологический кислород (≈ 95% O2), который с постоянным расходом нагнетали компрессором в газовую фазу 1-й секции автоклава. Подача кислорода в пульпу осуществлялась за счет его всасывания из газовой фазы аэраторами перемешивающих устройств. Все 4 перемешивающих устройства автоклава имели одинаковые аэрационные характеристики (Kc= 1,2). Мешалки перемешивающих устройство были установлены в два яруса (аналогично ПУ промышленных автоклавов НМЗ): на верхнем ярусе располагался аэратор, на нижнем - шестилопастная турбинка открытого типа. Водную пульпу ПК с Ж:Т=2,0 насосом непрерывно подавали в первую секцию автоклава. Выщелачивание вели при температуре 140 - 150oC (средняя 145oC), парциальном давлении кислорода 0,9 МПа и расходе электроэнергии на перемешивание 0,16 кВт•ч на 1 м3 подаваемого в пульпу кислорода. В целях обеспечения контрастности получаемых результатов необходимой для повышения надежности выбора интервала заявляемых параметров и проведения сравнительной оценки эффективности предлагаемого автоклава, продолжительность процесса была ограничена и во всех экспериментах была равна 60 мин.Oxidative opening of the pyrrhotite concentrate was carried out on a pilot plant in continuous mode using a horizontal 2-section autoclave with a capacity of 50 dm 3 , equipped with mechanical two-tier self-priming mixing devices (designed by NIIKHIMMASH JSC), installed in pairs in each section, and built-in heat exchangers. Technological oxygen (≈ 95% O 2 ) was used as an oxidizing agent, which was pumped with a compressor into the gas phase of the 1st section of the autoclave at a constant flow rate. Oxygen was supplied to the pulp due to its absorption from the gas phase by aerators of mixing devices. All 4 autoclave mixing devices had the same aeration characteristics (K c = 1,2). The mixing device mixers were installed in two tiers (similar to the NMZ industrial autoclaves PU): an aerator was located on the upper tier, and an open-type six-bladed impeller was located on the lower tier. Water pulp PC with W: T = 2.0 pump was continuously fed into the first section of the autoclave. Leaching was carried out at a temperature of 140 - 150 o C (average 145 o C), a partial oxygen pressure of 0.9 MPa and an electric power consumption for mixing of 0.16 kWh per 1 m 3 of oxygen supplied to the pulp. In order to ensure the contrast of the results obtained necessary to increase the reliability of the choice of the interval of the claimed parameters and to conduct a comparative assessment of the effectiveness of the proposed autoclave, the duration of the process was limited and in all experiments was 60 minutes.

В данном опыте степень разложения пирротина составила всего 88,4%; а полное гранулоподавление достигнуто при расходе лигносульфоната (ЛСТ), равном 10 кг/т ПК. Степень полезного использования кислорода составила 76,5%. In this experiment, the degree of decomposition of pyrrhotite was only 88.4%; and full granule suppression was achieved with the consumption of lignosulfonate (LST) equal to 10 kg / t PC. The degree of beneficial use of oxygen was 76.5%.

Пример 2 (опыт 2 таблицы) - предлагаемый автоклав
Используемый пирротиновый концентрат и условия его высокотемпературного окислительного вскрытия такие же, как и в примере 1. Отличие заключается в конструкции применяемого стендового автоклава. В данном эксперименте кислород в каждую секцию автоклава подавали принудительно с помощью вертикальных аэрационных труб с перфорированным нижним участком и заглушенным свободным торцом. Аэрационные трубы были установлены между перемешивающими устройствами автоклава соосно с из осью симметрии. При этом нижняя граница перфорации аэрационной трубы находилась на 0,3 диаметра мешалки нижнего яруса выше плоскости ее вращения, а верхняя граница перфорации аэрационной трубы располагалась ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса на 0,6 ее диаметра. Плотность перфорации аэрационной трубы вдоль геометрических образующих ее поверхности была однородной, а перфорация в сечениях, перпендикулярных оси представляла собой две равные дуги, каждая из которых опиралась на центральный угол (α) , равный 0,6 π радиан, развернутые в сторону перемешивающих устройств таким образом, что средины дуг лежали на линии, соединяющей точки пересечения оси аэрационной трубы и осей перемешивающих устройств с секущей плоскостью (фиг.4).
Example 2 (experiment 2 tables) - the proposed autoclave
The pyrrhotite concentrate used and the conditions for its high temperature oxidative opening are the same as in Example 1. The difference lies in the design of the bench autoclave used. In this experiment, oxygen was forcedly supplied to each section of the autoclave using vertical aeration pipes with a perforated lower section and a blanked end face. Aeration pipes were installed between the mixing devices of the autoclave in alignment with the axis of symmetry. In this case, the lower boundary of the aeration tube perforation was 0.3 diameter of the lower tier mixer above its plane of rotation, and the upper boundary of the aeration tube perforation was 0.6 times its diameter lower than the plane of rotation of the upper tier mixer. The density of the perforation of the aeration pipe along the geometric constituents of its surface was uniform, and the perforation in sections perpendicular to the axis consisted of two equal arcs, each of which rested on a central angle (α) of 0.6 π radians, turned towards the mixing devices in this way that the midpoints of the arcs were on the line connecting the intersection points of the axis of the aeration pipe and the axes of the mixing devices with the secant plane (figure 4).

Результаты эксперимента, приведенные в таблице, показывают, что автоклав предлагаемой конструкции обеспечил разложение пирротина на 96,7% при степени полезного использования кислорода 83,1%. Полное гранулоподавление было достигнуто при расходе ЛСТ, равном 8,0 кг/т ПК. The results of the experiment, shown in the table, show that the autoclave of the proposed design provided the decomposition of pyrrhotite by 96.7% with a useful oxygen utilization of 83.1%. Full granule suppression was achieved with a flow rate of LST equal to 8.0 kg / t PC.

Пример 3 (опыт 8 таблицы) - предлагаемый автоклав
Условия эксперимента, оборудование и способ подачи кислорода такие же, как и в примере 2. Основным отличием явилось то, что в переработку поступал высокосернистый никель-пирротиновый концентрат, полученный при обогащении жильных медно-никелевых руд Талнахского и Октябрьского месторождений АО "Норильский комбинат". Состав концентрата,%: никель - 2,29; медь - 1,23; кобальт - 0,102; железо - 51,2; сера - 31,4; породообразующие - 8,48; в т.ч.: SiO2 - 4,58%; CaO - 1,21; Al2O3 - 2,01; MgO - 1,04; пирротин - 73,6. Крупность концентрата - 84% класса минус 44 мкм. Кроме этого, отличие данного эксперимента от примера 2 заключалось также в том, что нижняя граница перфорации аэрационной трубы располагалась над плоскостью вращения мешалки нижнего яруса перемешивающего устройства на расстоянии, равном 1,3 ее диаметра, а верхняя граница перфорации аэрационной трубы находилась в одной плоскости с мешалкой верхнего яруса. В остальном конструкции автоклавов в примерах 2 и 3 были полностью идентичны.
Example 3 (experiment 8 tables) - the proposed autoclave
The experimental conditions, the equipment and the oxygen supply method are the same as in Example 2. The main difference was that the high-sulfur nickel-pyrrhotite concentrate obtained by the beneficiation of vein copper-nickel ore from the Talnakh and Oktyabrsky deposits of Norilsk Combine JSC was processed. The composition of the concentrate,%: nickel - 2.29; copper - 1.23; cobalt - 0.102; iron - 51.2; sulfur - 31.4; rock-forming - 8.48; including: SiO 2 - 4.58%; CaO - 1.21; Al 2 O 3 - 2.01; MgO - 1.04; pyrrhotite - 73.6. The size of the concentrate is 84% of the class minus 44 microns. In addition, the difference between this experiment and example 2 was also that the lower boundary of the perforation of the aeration pipe was located above the plane of rotation of the mixer of the lower tier of the mixing device at a distance equal to 1.3 of its diameter, and the upper boundary of the perforation of the aeration pipe was in the same plane as mixer of the upper tier. The rest of the design of the autoclaves in examples 2 and 3 were completely identical.

В данном эксперименте степень разложения пирротина составила 94,5%, что значительно выше, чем при использовании автоклава-прототипа (оп.7), в котором при прочих равных условиях пирротин был вскрыт только на 85,7%. Степень полезного использования кислорода составила 84,1% (против 77,2% в прототипе), а расход ЛСТ был снижен с 12,0 (оп.7) до 11,0 кг/т ПК без видимых признаков агрегации элементной серы. In this experiment, the degree of decomposition of pyrrhotite was 94.5%, which is significantly higher than when using the prototype autoclave (op.7), in which, ceteris paribus, pyrrhotite was opened only 85.7%. The degree of beneficial use of oxygen was 84.1% (against 77.2% in the prototype), and the consumption of LBF was reduced from 12.0 (op. 7) to 11.0 kg / t PC without visible signs of aggregation of elemental sulfur.

В таблице также приведены примеры, отличающиеся составом исходного пирротинового сырья и конструктивными особенностями стендового автоклава: величиной смещения аэрационных труб от осей симметрии перемешивающих устройств, расположением границ участка перфорации аэрационных труб относительно плоскостей вращения мешалок и геометрией распределения перфорации в плоскости поперечного сечения аэрационных труб. The table also shows examples that differ in the composition of the initial pyrrhotite feedstock and the structural features of the bench autoclave: the displacement of the aeration pipes from the axis of symmetry of the mixing devices, the location of the boundaries of the perforation section of the aeration pipes relative to the rotation planes of the mixers, and the geometry of the distribution of perforations in the cross-sectional plane of the aeration pipes.

Согласно полученным экспериментальным результатам (опыты 2 oC 4, 8 oC 10, 13 и 14), предлагаемый автоклав обеспечивает более высокие показатели переработки различных по составу пирротиновых материалов, чем автоклав - прототип, оборудованный сложными и дорогими самовсасывающими перемешивающими устройствами. Расположение перфорированной части аэрационной трубы (диспергатора) непосредственно в вихревой зоне пульпы (опыты 2, 4, 8, 10, 13 и 14) позволяет добиться наилучших результатов вскрытия пирротинового сырья: глубины разложения пирротина - 92,9 oC 97,1%, степени полезного использования кислорода - 82,1 oC 84,7% при одновременном снижении расхода ЛСТ по сравнению с прототипом ≈ до 20% отн. без появления признаков гранулообразования.According to the obtained experimental results (experiments 2 o C 4, 8 o C 10, 13 and 14), the proposed autoclave provides higher rates of processing of various composition pyrrhotite materials than an autoclave - a prototype equipped with complex and expensive self-priming mixing devices. The location of the perforated part of the aeration pipe (dispersant) directly in the vortex zone of the pulp (experiments 2, 4, 8, 10, 13 and 14) allows to achieve the best results of opening the pyrrhotite material: the depth of decomposition of pyrrhotite is 92.9 o C 97.1%, degree beneficial use of oxygen - 82.1 o C 84.7% while reducing the consumption of LST compared with the prototype ≈ up to 20% Rel. without the appearance of signs of granule formation.

Прямолинейность и ввод аэрационных труб между мешалками, а не под мешалки, как это принято в практике зарубежных предприятий, наряду с отмеченными выше технологическими преимуществами обеспечивает возможность быстрого демонтажа и монтажа диспергирующих устройств. Это увеличивает коэффициент машинного времени работы автоклавного агрегата и, соответственно, годовой объем переработки пирротинового сырья. The straightness and introduction of aeration pipes between the mixers, and not under the mixers, as is customary in the practice of foreign enterprises, along with the technological advantages noted above, provides the ability to quickly dismantle and install dispersing devices. This increases the coefficient of machine operating time of the autoclave unit and, accordingly, the annual volume of processing of pyrrhotite raw materials.

Предусмотренная в заявляемом автоклаве принудительная подача окислителя в слой пульпы с помощью аэрационных труб обеспечит упрощение конструкции и, соответственно, удешевление перемешивающих устройств, что в последнее время сделалось весьма актуальным в связи с резким удорожанием восстановительных ремонтов ПУ и быстрым износом их аэрирующих устройств. The forced supply of oxidizing agent provided in the inventive autoclave to the pulp layer using aeration pipes will simplify the design and, consequently, reduce the cost of mixing devices, which has recently become very relevant due to the sharp rise in the cost of reconditioning of PU and the rapid wear of their aeration devices.

Предлагаемая конструкция автоклава может быть легко и эффективно реализована на базе действующего автоклавного оборудования НМЗ АО "Норильский комбинат" без значительных капитальных затрат. The proposed design of the autoclave can be easily and efficiently implemented on the basis of the existing autoclave equipment of the NMZ JSC Norilsk Combine without significant capital costs.

Claims (3)

1. Автоклав непрерывного действия для проведения высокотемпературного вскрытия пирротиновых материалов в водной пульпе с использованием газообразного окислителя, содержащий горизонтальный цилиндрический корпус, разделенный вертикальными перегородками на секции, в которых попарно установлены двухъярусные перемешивающие устройства механического типа, устройства для подачи в пульпу газообразного окислителя и встроенные теплообменники, отличающийся тем, что устройство для подачи в пульпу газообразного окислителя выполнено в виде вертикальной аэрационной трубы с перфорированным нижним участком и заглушенным свободных торцом, установленной между перемешивающими устройствами на расстоянии не более 0,8 диаметра мешалки от их оси симметрии, при этом при переработке материалов, содержащих менее или 31 мас.% серы, нижняя граница перфорации аэрационной трубы расположена на уровне не ниже 0,2 и не выше 0,8 диаметра мешалки нижнего яруса от плоскости ее вращения, а верхняя граница перфорации аэрационной трубы расположена ниже плоскости вращения мешалки верхнего яруса на 0,1 - 1,2 ее диаметра, при переработке же материалов, содержащих более 31 мас.%, нижняя граница перформации аэрационной трубы расположена выше плоскости вращения мешалки нижнего яруса на 1,1 - 1,5 ее диаметра, а верхняя граница перфорации аэрационной трубы расположена выше плоскости вращения мешалки верхнего яруса не более, чем на 0,5 ее диаметра. 1. A continuous autoclave for conducting high-temperature opening of pyrrhotite materials in a water pulp using a gaseous oxidizer, containing a horizontal cylindrical body divided by vertical partitions into sections in which two-tier mixing devices of a mechanical type are installed in pairs, devices for feeding a gaseous oxidizer to the pulp and built-in heat exchangers characterized in that the device for feeding into the pulp a gaseous oxidizer is made in the form of a vertical aeration pipe with a perforated lower section and a blanked end face installed between the mixing devices at a distance of not more than 0.8 diameter of the mixer from their axis of symmetry, while processing materials containing less than or 31 wt.% sulfur, the lower boundary of the aeration pipe perforation located at a level not lower than 0.2 and not higher than 0.8 of the diameter of the mixer of the lower tier from the plane of its rotation, and the upper boundary of the perforation of the aeration pipe is located below the plane of rotation of the mixer of the upper tier by 0.1 - 1.2 e its diameter, while processing materials containing more than 31 wt.%, the lower boundary of the aeration pipe is 1.1–1.5 times higher than the plane of rotation of the mixer of the lower tier, and the upper boundary of the perforation of the aeration pipe is higher than the plane of rotation of the upper mixer tier no more than 0.5 of its diameter. 2. Автоклав по п.1, отличающийся тем, что плотность перфорации аэрационной трубы вдоль геометрических образующих ее поверхности является однородной, а перфорация в сечениях, перпендикулярных оси аэрационной трубы, выполнена неоднородной. 2. The autoclave according to claim 1, characterized in that the density of the perforation of the aeration pipe along the geometric surface forming it is uniform, and the perforation in sections perpendicular to the axis of the aeration pipe is made heterogeneous. 3. Автоклав по п.1 или 2, отличающийся тем, что перфорированные участки аэрационной трубы в ее поперечном сечении представляют собой две равные дуги, каждая из которых опирается на центральный угол, равный (0,4-0,8) π радиан, развернутые в сторону перемешивающих устройств таким образом, что середина дуги лежит на линии, соединяющей точки пересечения оси аэрационной трубы и осей перемешивающих устройств с секущей плоскостью. 3. The autoclave according to claim 1 or 2, characterized in that the perforated sections of the aeration tube in its cross section are two equal arcs, each of which rests on a central angle equal to (0.4-0.8) π radians, deployed towards the mixing devices in such a way that the middle of the arc lies on the line connecting the intersection points of the axis of the aeration pipe and the axes of the mixing devices with the secant plane.
RU97116755A 1997-10-13 1997-10-13 Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials RU2120332C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97116755A RU2120332C1 (en) 1997-10-13 1997-10-13 Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97116755A RU2120332C1 (en) 1997-10-13 1997-10-13 Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2120332C1 true RU2120332C1 (en) 1998-10-20
RU97116755A RU97116755A (en) 1999-02-10

Family

ID=20197877

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97116755A RU2120332C1 (en) 1997-10-13 1997-10-13 Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2120332C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GR20000100368A (en) * 1999-11-09 2001-07-31 Outokumpu Oyj A method for the reduction of nickel from an aqueous solution
WO2021074482A1 (en) * 2019-10-15 2021-04-22 Outotec (Finland) Oy Autoclave and pressure oxidation method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Борбат В.Ф., Воронов А.Б. Автоклавная технология переработки никель-пирротиновых концентратов. - М.: Металлургия, 1980, с.67 - 70. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GR20000100368A (en) * 1999-11-09 2001-07-31 Outokumpu Oyj A method for the reduction of nickel from an aqueous solution
WO2021074482A1 (en) * 2019-10-15 2021-04-22 Outotec (Finland) Oy Autoclave and pressure oxidation method
EP4045692A4 (en) * 2019-10-15 2023-06-28 Metso Outotec Finland Oy Autoclave and pressure oxidation method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6123523A (en) Gas-dispersion device
EP0347108B1 (en) Treatment of molten light metals
AU693846B2 (en) Gas treatment of molten metals
US9506129B2 (en) Rotary degasser and rotor therefor
EP0832304B1 (en) Method and apparatus for continuous in-line gas treatment of molten metals
US6109449A (en) Mixing system for separation of materials by flotation
CA1216733A (en) Way to oxidize sludge with high solid matter content, and a counterbubble reactor for implementing this way
US10322445B2 (en) Device and method for high shear liquid metal treatment
EP0155701A2 (en) Device for releasing and diffusing bubbles into liquid
JPH0711351A (en) Process and apparatus for dissolving metal particle in bath of molten metal
EP0701474B1 (en) Multiphase staged passive reactor
KR970001409B1 (en) Improved gas dispersion apparatus for molten metal
AU1860099A (en) Autoclave having high oxygen transfer rate to metal-containing solutions
AU747623B2 (en) Injector for gas treatment of molten metals
RU2120332C1 (en) Continuous-action autoclave for high-temperature opening of pyrrhotine materials
CN214514423U (en) High pressure autoclave
US6960239B2 (en) Process and apparatus for adding particulate solid material to molten metal
AU2001293306A1 (en) Method and apparatus for chemical processing
RU2117709C1 (en) Method of oxidizing pressure leaching of polymetallic ferrosulfide materials containing precious metals
EP0332182B1 (en) Method and apparatus for forming small bubbles in liquid
EA043718B1 (en) AUTOCLAVE AND METHOD OF OXIDATION UNDER PRESSURE
JPS6386827A (en) Refining treatment device for molten aluminum
JPS63116799A (en) Aerator
RU2171709C1 (en) Continuous autoclave for metal oxidizing leaching

Legal Events

Date Code Title Description
MZ4A Patent is void

Effective date: 20090713