RU212021U1

RU212021U1 - DEVICE FOR OBTAINING CONSTANT ANALYTE CONCENTRATIONS IN VACUUM-GAS AND LIQUID ORGANIC MEDIA

Info

Publication number: RU212021U1
Application number: RU2022107552U
Authority: RU
Inventors: Игорь Артемьевич Платонов; Игорь Александрович Никишин; Радик Ахсянович Минахметов; Михаил Васильевич Чертенков
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "ПЛАНИМА ТРАССЕРС"
Filing date: 2022-03-21
Publication date: 2022-07-04

Abstract

Полезная модель относится к области хроматографии и может быть использована для градуировки газовых и жидкостных хроматографов, для создания градуировочных смесей при разработке методов анализа окружающей среды, в токсикологических исследованиях, а также в различных отраслях промышленности, где необходимо создание постоянных во времени концентраций аналита в потоке подвижной фазы. Устройство содержит термостатированную трубчатую проточную систему, которая выполнена из двух последовательно соединенных секций 4 и 5 одинаковой длины. Обе секции 4 и 5 соединены с линией подвижной фазы 1, при этом во внутренней части первой 4 и второй 5 секций проточной системы по всему периметру установлены продольные пластины 11, выполненные из полимерного композиционного материала, который состоит из нанодисперсного гидрофобного сорбента с нанесенным на его поверхность аналитом, причем концентрация аналита в первой секции на 20-25% больше концентрации аналита во второй секции. Обе секции 4 и 5 снабжены электрошаговыми двигателями 9 и 10, которые приводят их во вращение в разные стороны с одинаковой скоростью. На выходе термостатированной трубчатой системы установлен анализатор качества 6 и блок регулирования температуры 8, который связан с термостатирующей проточной системой 3. Устройство позволяет повысить производительность работы системы (пропускной способности), увеличить степень извлечения аналитов из неподвижной фазы и расширить временной интервал поддержания постоянных во времени концентраций аналита в потоке подвижной фазы. 3 ил.

The utility model relates to the field of chromatography and can be used for calibrating gas and liquid chromatographs, for creating calibration mixtures in the development of environmental analysis methods, in toxicological studies, as well as in various industries where it is necessary to create time-constant analyte concentrations in a mobile fluid stream. phases. The device contains a thermostated tubular flow system, which is made of two serially connected sections 4 and 5 of the same length. Both sections 4 and 5 are connected to the mobile phase line 1, while in the inner part of the first 4 and second 5 sections of the flow system along the entire perimeter, longitudinal plates 11 are installed, made of a polymer composite material, which consists of a nanodispersed hydrophobic sorbent coated on its surface. analyte, and the concentration of the analyte in the first section is 20-25% higher than the concentration of the analyte in the second section. Both sections 4 and 5 are equipped with electric stepping motors 9 and 10, which cause them to rotate in different directions at the same speed. A quality analyzer 6 and a temperature control unit 8 are installed at the outlet of a thermostatically controlled tubular system, which is connected to a thermostatically controlled flow system 3. The device allows you to increase the performance of the system (throughput), increase the degree of extraction of analytes from the stationary phase and extend the time interval for maintaining constant concentrations over time analyte in the mobile phase stream. 3 ill.

Description

Полезная модель относится к области хроматографии и может быть использована для градуировки газовых и жидкостных хроматографов, для создания градуировочных смесей при разработке методов анализа окружающей среды, в токсикологических исследованиях, а также в различных отраслях промышленности, где необходимо создание постоянных во времени концентраций аналита в потоке подвижной фазы.The utility model relates to the field of chromatography and can be used for calibrating gas and liquid chromatographs, for creating calibration mixtures in the development of environmental analysis methods, in toxicological studies, as well as in various industries where it is necessary to create time-constant analyte concentrations in a mobile fluid stream. phases.

Известно устройство для получения постоянных концентраций веществ в потоке газа, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и термостатируемую трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем неподвижной фазы с фиксированным количеством летучих веществ, причем трубчатая проточная система выполнена, по крайней мере, из трех последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с блоком подготовки инертного газа и имеет больший диаметр по сравнению с последующими (патент РФ №2324174, G01N 30/06, 10.05.2008).A device for obtaining constant concentrations of substances in a gas stream is known, containing a series-connected inert gas preparation unit and a thermostatically controlled tubular flow system filled with a granular layer of a stationary phase with a fixed amount of volatile substances, moreover, the tubular flow system is made of at least three series-connected sections of the same length, the first of which is connected to the inert gas preparation unit and has a larger diameter compared to the subsequent ones (RF patent No. 2324174, G01N 30/06, 05/10/2008).

Недостатками данного устройства являются низкая степень извлечения летучих веществ из зернистых слоев неподвижной фазы и узкий временной интервал поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке при заданных фиксированных количествах летучих веществ в зернистом слое сорбента, невозможность получения постоянных концентраций малолетучих и нелетучих аналитов.The disadvantages of this device are the low degree of extraction of volatile substances from the granular layers of the stationary phase and the narrow time interval for maintaining constant concentrations of volatile substances in the gas flow at given fixed amounts of volatile substances in the granular layer of the sorbent, the impossibility of obtaining constant concentrations of low-volatile and non-volatile analytes.

Известно устройство для получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке газа, которое содержит термостатированную трубчатую проточную систему, заполненную зернистым слоем с фиксированным количеством летучих веществ. Трубчатая проточная система выполнена из двух последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с линией инертного газа и имеет больший диаметр, а на выходе второй секции установлен анализатор качества, который соединен через блок регулирования температуры с термостатирующим устройством проточной системы (патент РФ №2465584, G01N 30/06, 27.10.2012).A device for obtaining constant concentrations of volatile substances in a gas stream is known, which contains a thermostatically controlled tubular flow system filled with a granular layer with a fixed amount of volatile substances. The tubular flow system is made of two series-connected sections of the same length, the first of which is connected to the inert gas line and has a larger diameter, and a quality analyzer is installed at the outlet of the second section, which is connected through a temperature control unit to the thermostatic device of the flow system (RF patent No. 2465584 , G01N 30/06, 27.10.2012).

Недостатками данного устройства являются относительно небольшое время поддержания постоянной концентрации летучего аналита, что связано с характеристиками используемых неподвижных фаз, и невозможность получения постоянных концентраций малолетучих и нелетучих аналитов, что связано с использованием только газообразной подвижной среды. Задачей настоящей полезной модели является создание наиболее совершенных хромато-десорбционных систем с возможностью получения постоянных концентраций аналитов в парогазовых и жидких органических средах.The disadvantages of this device are the relatively short time to maintain a constant concentration of a volatile analyte, which is associated with the characteristics of the stationary phases used, and the impossibility of obtaining constant concentrations of low-volatile and non-volatile analytes, which is associated with the use of only a gaseous mobile medium. The objective of this utility model is to create the most advanced chromato-desorption systems with the possibility of obtaining constant concentrations of analytes in vapor-gas and liquid organic media.

Наиболее близким к заявляемой полезной модели по назначению и совокупности существенных признаков является устройство для получения постоянных концентраций аналита в малолетучих и нелетучих органических средах (патент на полезную модель №202679, G01N 30/06, 02.03.2021). Устройство содержит термостатированную трубчатую проточную систему, выполненную из двух последовательно соединенных секций одинаковой длины, первая из которых соединена с линией подвижной фазы и имеет больший диаметр, причем во внутренней части первой секции проточной системы по всему периметру установлены продольные пластины, выполненные из полимерного композиционного материала, на которые предварительно нанесен нанодисперсный гидрофобный сорбент, при этом она снабжена электрошаговым двигателем, который приводит ее во вращение, а на выходе термостатированной трубчатой системы установлен анализатор качества, который соединен через блок регулирования температуры с термостатирующим устройством проточной системы.Closest to the claimed utility model in terms of purpose and set of essential features is a device for obtaining constant concentrations of analyte in low-volatile and non-volatile organic media (utility model patent No. 202679, G01N 30/06, 03/02/2021). The device contains a thermostated tubular flow system made of two series-connected sections of the same length, the first of which is connected to the mobile phase line and has a larger diameter, and in the inner part of the first section of the flow system along the entire perimeter there are longitudinal plates made of a polymer composite material, on which a nanodispersed hydrophobic sorbent is preliminarily applied, while it is equipped with an electric stepper motor that drives it, and a quality analyzer is installed at the outlet of the thermostated tubular system, which is connected through a temperature control unit to the thermostatic device of the flow system.

Недостатком данного устройства являются недостаточное время поддержания постоянной концентрации малолетучих и нелетучих аналитов.The disadvantage of this device is the insufficient time to maintain a constant concentration of low-volatile and non-volatile analytes.

Технический результат заявляемой полезной модели - повышение производительности работы системы (пропускной способности), увеличение степени извлечения аналитов из неподвижной фазы и расширение временного интервала поддержания постоянных во времени концентраций аналита в потоке подвижной фазы.The technical result of the claimed utility model is an increase in system performance (throughput), an increase in the degree of extraction of analytes from the stationary phase and an extension of the time interval for maintaining constant concentrations of the analyte in the mobile phase stream.

Данный технический результат достигается за счет того, что устройство для получения постоянных концентраций аналита в парогазовых и жидких органических средах содержит термостатированную трубчатую проточную систему, которая включает в себя две последовательно соединенные секции одинаковой длины. Обе секции соединены с линией подвижной фазы, при этом во внутренней части первой и второй секций проточной системы по всему периметру установлены продольные пластины, выполненные из полимерного композиционного материала, который состоит из нанодисперсного гидрофобного сорбента с нанесенным на его поверхность аналитом, причем концентрация аналита в 1 секции на 20-25% больше концентрации аналита во второй секции. Обе секции снабжены электрошаговыми двигателями, которые приводят их во вращение в разные стороны с одинаковой скоростью. На выходе термостатированной трубчатой системы установлен датчик анализатора качества и блок регулирования температуры проточной системы.This technical result is achieved due to the fact that the device for obtaining constant concentrations of analyte in vapor-gas and liquid organic media contains a thermostatically controlled tubular flow system, which includes two serially connected sections of the same length. Both sections are connected to the mobile phase line, while in the inner part of the first and second sections of the flow system along the entire perimeter, longitudinal plates are installed, made of a polymer composite material, which consists of a nanodispersed hydrophobic sorbent with an analyte deposited on its surface, with an analyte concentration of 1 section is 20-25% higher than the concentration of the analyte in the second section. Both sections are equipped with electric stepping motors that rotate them in different directions at the same speed. At the outlet of the temperature-controlled tubular system, a quality analyzer sensor and a flow system temperature control unit are installed.

Продольные пластины, выполненные из полимерного композиционного материала, представляющего собой нанодисперсный гидрофобный сорбент с нанесенным на его поверхность аналитом, установленные во внутренней части первой и второй секции устройства, позволяют значительно увеличить временной интервал поддержания постоянных концентраций аналита в потоке подвижной фазы за счет подпитки аналитами, находящимися в первой и второй секциях трубчатой проточной системы. Вращение первой и второй секций в разные стороны обеспечивает более эффективное перемешивание поступаемого потока подвижной фазы с пластинами из полимерного композиционного материала.Longitudinal plates made of a polymeric composite material, which is a nanodispersed hydrophobic sorbent with an analyte deposited on its surface, installed in the inside of the first and second sections of the device, can significantly increase the time interval for maintaining constant analyte concentrations in the mobile phase flow due to feeding with analytes located in the first and second sections of the tubular flow system. Rotation of the first and second sections in different directions provides more efficient mixing of the incoming flow of the mobile phase with the plates of polymer composite material.

На Фиг. 1 схематично изображено устройство для получения постоянных концентраций аналита в парогазовых и жидких органических средах, а на Фиг. 2 и 3 схематично изображены две секции, состоящие из трубчатых систем. При этом устройство содержит линию 1 для подвода подвижной фазы, блок подготовки подвижной фазы 2, термостатированная трубчатая проточная система 3 с блоком регулирования температуры 8 для поддержания постоянной температуры в трубчатой проточной системе 3, которая состоит из двух последовательно соединенных секций 4 и 5. Внутри каждой секции установлены пластины 11, выполненные из полимерного композиционного материала, который состоит из нанодисперсного гидрофобного сорбента с нанесенным на его поверхность аналитом. Секция 4 и секция 5 имеют одинаковые размеры и приводятся во вращение электрошаговыми двигателями 9 и 10, при этом вращение осуществляется в разные стороны. На выходе проточной секции 5 установлен датчик анализатора качества 6, предназначенный для измерения концентрации аналита в линии отвода подвижной фазы 7.On FIG. 1 schematically shows a device for obtaining constant analyte concentrations in vapor-gas and liquid organic media, and Fig. 2 and 3 schematically show two sections consisting of tubular systems. In this case, the device contains a line 1 for supplying the mobile phase, a mobile phase preparation unit 2, a thermostatically controlled tubular flow system 3 with a temperature control unit 8 to maintain a constant temperature in the tubular flow system 3, which consists of two series-connected sections 4 and 5. Inside each The sections are equipped with plates 11 made of a polymer composite material, which consists of a nanodispersed hydrophobic sorbent with an analyte deposited on its surface. Section 4 and section 5 have the same dimensions and are driven by electric stepping motors 9 and 10, while rotation is carried out in different directions. At the outlet of the flow section 5, a sensor of the quality analyzer 6 is installed, designed to measure the concentration of the analyte in the line of removal of the mobile phase 7.

Устройство работает следующим образом. Предварительно готовят нанодисперсный гидрофобный сорбент с фиксированным количеством аналита, наносят его на продольные пластины 11, выполненные из полимерного композиционного материала, и устанавливают их в секциях 4 и 5 трубчатой проточной системы. Секции 4 и 5 размещаются в термостатированной трубчатой проточной системе 3 с фиксированной температурой и приводятся во вращение в разные стороны электрошаговыми двигателями 9 и 10. Подвижную фазу подают с заданной скоростью в виде газа, жидкости или флюида в линию 1, в блок подготовки подвижной фазы 2 и далее в трубчатую проточную систему, состоящую из секций 4 и 5. На выходе из второй секции 5 установлен датчик анализатора качества 6, измеряющий концентрацию аналита в подвижной фазе в линии 7. Анализатор качества 6 измеряет концентрацию извлекаемых из пористых полимерных пластин аналитов и по мере уменьшения концентрации аналита в подвижной фазе подает сигнал в блок регулирования температуры 8 для соответствующего повышения температуры в термостатированной трубчатой проточной системе 3. При этом уменьшается константа распределения и подвижная фаза на выходе из второй секции 5 насыщается новыми порциями аналитов, необходимыми для поддержания их постоянной концентрации на выходе из проточной системы 7.The device works as follows. A nanodispersed hydrophobic sorbent with a fixed amount of analyte is preliminarily prepared, applied to longitudinal plates 11 made of a polymer composite material, and installed in sections 4 and 5 of the tubular flow system. Sections 4 and 5 are placed in a thermostatically controlled tubular flow system 3 with a fixed temperature and are rotated in different directions by electric stepping motors 9 and 10. The mobile phase is fed at a given rate in the form of a gas, liquid or fluid to line 1, to the mobile phase preparation unit 2 and further into a tubular flow system consisting of sections 4 and 5. At the outlet of the second section 5, a quality analyzer sensor 6 is installed, which measures the analyte concentration in the mobile phase in line 7. Quality analyzer 6 measures the concentration of analytes extracted from porous polymer plates and, as a decrease in the concentration of the analyte in the mobile phase sends a signal to the temperature control unit 8 for a corresponding increase in temperature in the thermostated tubular flow system 3. In this case, the distribution constant decreases and the mobile phase at the outlet of the second section 5 is saturated with new portions of analytes necessary to maintain their constant concentration at exit from the waste system 7.

За счет более эффективного контакта пластин с потоком подвижной фазы вследствие вращения секций 4 и 5 трубчатой проточной системы в разные стороны, а также использования полимерных пластин, содержащих сорбент с фиксированным количеством аналита, обеспечивается увеличение производительности работы системы (пропускной способности), степень извлечения аналитов из неподвижной фазы и расширение временного интервала поддержания постоянных во времени концентраций малолетучих и нелетучих аналитов в потоке подвижной фазы.Due to more efficient contact of the plates with the flow of the mobile phase due to the rotation of sections 4 and 5 of the tubular flow system in different directions, as well as the use of polymer plates containing a sorbent with a fixed amount of analyte, an increase in the productivity of the system (throughput), the degree of extraction of analytes from stationary phase and the extension of the time interval for maintaining constant concentrations of low-volatile and non-volatile analytes in the flow of the mobile phase.

Claims

A device for obtaining constant analyte concentrations in vapor-gas and liquid organic media, containing a thermostated tubular flow system consisting of two serially connected sections of the same length, the first of which is connected to the mobile phase line, and a quality analyzer sensor and a control unit are installed at the outlet of the thermostated tubular system temperature of the flow system, while in the inner part of the first section of the flow system along the entire perimeter, longitudinal plates made of a polymer composite material are installed, characterized in that in the second section of the flow system, just as in the first section, longitudinal plates are installed along the entire parameter, made of a polymer composite material, wherein the polymer composite material of both sections is a nanodispersed hydrophobic sorbent with an analyte deposited on its surface, the analyte concentration in the first section being 20–25% higher than the concentration of the analyte in the second section, while each section is equipped with its own electric stepping motor, which cause them to rotate in different directions at the same speed.