RU2113455C1 - Fine free-flowing anionic surfactant for detergent and/or cleaning means, fine free-flowing detergent and/or cleaning composition, and method of preparing fine free-flowing anionic surfactants or their mixture - Google Patents

Fine free-flowing anionic surfactant for detergent and/or cleaning means, fine free-flowing detergent and/or cleaning composition, and method of preparing fine free-flowing anionic surfactants or their mixture Download PDF

Info

Publication number
RU2113455C1
RU2113455C1 RU94041833A RU94041833A RU2113455C1 RU 2113455 C1 RU2113455 C1 RU 2113455C1 RU 94041833 A RU94041833 A RU 94041833A RU 94041833 A RU94041833 A RU 94041833A RU 2113455 C1 RU2113455 C1 RU 2113455C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
drying
mixtures
esters
detergent
carried out
Prior art date
Application number
RU94041833A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU94041833A (en
Inventor
Фус Йоханн
Рэзе Вильфрид
Паатц Катлеен
Поли Вольфганг
Грубер Берт
Сильдат Андреас
Вельпер Свен
Паттберг Херберт
Original Assignee
Хенкель КГАА
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19924204090 external-priority patent/DE4204090A1/en
Priority claimed from DE4204035A external-priority patent/DE4204035A1/en
Priority claimed from DE19924206050 external-priority patent/DE4206050A1/en
Application filed by Хенкель КГАА filed Critical Хенкель КГАА
Publication of RU94041833A publication Critical patent/RU94041833A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2113455C1 publication Critical patent/RU2113455C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: detergent and cleaning means. SUBSTANCE: invention concerns surfactant with microporous structure and with no dust-forming parts, its apparent density being at least 150 g/l and residual water content not higher than 20 wt %. Detergent and/or cleaning means of invention contains at least one anionic surfactant as defined above (35- 95 wt %) and at least one organic and/or inorganic auxiliary substance. Fine free-flowing anionic surfactants or their mixtures with at least one auxiliary substance are prepared by introducing aqueous preparation of indicated substances or their mixtures into stream of a drying medium containing water vapor. Fine solid free-flowing product is then discharged, exhausted drying medium stream withdrawn, entrained particles of valuable substances separated, and a part of purified drying medium is returned into the process. As drying medium, overheated steam is used which, after a part of water evaporated from the raw material is separated, is recycled. EFFECT: enhanced process efficiency. 15 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии получения высокодисперсных продуктов из водного препарата, в частности к высокодисперсному сыпучему анионному поверхностно-активному веществу для моющих и/или очистительных средств, высокодисперсной сыпучей моющей и/или очистительной композиции и способу получения высокодисперсных сыпучих анионных поверхностно-активных веществ или их смеси. The invention relates to a technology for the preparation of highly dispersed products from an aqueous preparation, in particular to a highly dispersed granular anionic surfactant for detergents and / or cleaning agents, a finely divided granular detergent and / or cleaning composition, and a method for producing highly dispersed granular anionic surfactants or a mixture thereof .

Известен способ получения высокодисперсных твердых сыпучих веществ или их смесей путем распыления водного препарата веществ или их смесей, например моющих и очистительных средств, в содержащем водяной пар потоке горячего воздуха или горячих газов сгорания, служащем в качестве сушильной среды, выпуска высокодисперсного твердого сыпучего продукта, отвода потока отработанной сушильной среды, отделения унесенных с ней частиц веществ и рециркуляции части очищенной сушильной среды в процесс после предварительного нагревания (см. патент США N 4171243, кл. B 01 D 1/16, 1979). A known method of producing fine particulate solids or mixtures thereof by spraying an aqueous preparation of substances or mixtures thereof, for example detergents and cleaning products, in a stream of hot air or hot combustion gases containing water vapor, serving as a drying medium, the release of a finely divided solid granular product, removal the flow of spent drying medium, separating the particles of substances entrained with it, and recycling part of the purified drying medium into the process after pre-heating (see US patent A N 4171243, class B 01 D 1/16, 1979).

Недостаток известного способа заключается в том, что при переработке водных препаратов веществ, представляющих собой ценные смачиватели, моющие и/или очистительные средства, в присутствии в сушильной среде кислорода и двуокиси углерода вследствие окисления и образования карбонатных солей, которые также образуют отложения, нежелаемым образом изменяется характеристика получаемого продукта, то есть продукт теряет светлый цвет, хорошую сыпучесть, высокий насыпной вес, быструю растворимость в воде и т.п. The disadvantage of this method is that during the processing of aqueous preparations of substances that are valuable wetting agents, detergents and / or cleaning agents, in the presence of oxygen and carbon dioxide in the drying medium due to oxidation and the formation of carbonate salts, which also form deposits, undesirably changes characteristic of the obtained product, that is, the product loses its light color, good flowability, high bulk density, quick solubility in water, etc.

В частности, при использовании в качестве сырья водных препаратов анионных поверхностно-активных веществ получаемый высокодисперсный продукт имеет небольшую плотность засыпки и проявляет сильное пылеобразование. Кроме того, его растворимость в водных жидкостях моющих и/или очистительных средств не полностью удовлетворяет. Когда к водным препаратам анионных поверхностно-активных веществ в моющих и/или очистительных средствах добавляют обычные неорганические и/или органические вспомогательные и/или полезные вещества, то можно получать в основном свободный от пыли продукт, однако плотность засыпки такого продукта составляет лишь максимум 130 г/л. Дальнейший недостаток высокодисперсных анионных поверхностно-активных веществ, получаемых с применением известного способа, заключается в том, что они имеют в основном закрытую наружную оболочку, почему и возможность их нагружения текучими веществами, обладающими моющей и/или очистительной активностью, например неионогенными поверхностно-активными веществами, ограничена. In particular, when using anionic surfactants as aqueous raw materials, the resulting highly dispersed product has a low filling density and exhibits strong dust formation. In addition, its solubility in aqueous liquids of detergents and / or cleaning agents is not completely satisfactory. When conventional inorganic and / or organic auxiliary and / or useful substances are added to aqueous preparations of anionic surfactants in detergents and / or cleaning agents, a substantially dust-free product can be obtained, however, the filling density of such a product is only a maximum of 130 g / l A further disadvantage of the finely dispersed anionic surfactants obtained using the known method is that they have a substantially closed outer shell, and therefore the possibility of their loading with fluid substances having a washing and / or cleaning activity, for example, nonionic surfactants limited.

Задачей изобретения является повышение параметров качества высокодисперсных сыпучих анионных поверхностно-активных веществ и их смесей с обычно используемыми в моющих и/или очистительных средствах неорганическими и органическими вспомогательными веществами. The objective of the invention is to improve the quality parameters of finely dispersed granular anionic surfactants and mixtures thereof with inorganic and organic excipients commonly used in detergents and / or cleaning products.

Указанная задача решается предлагаемым высокодисперсным сыпучим анионным поверхностно-активным веществом для моющих и/или очистительных средств за счет того, что оно имеет микропористую структуру, не содержащую пылевидных частиц, с минимальной насыпной плотностью, равной 150 г/л, и максимальным содержанием остаточной воды, равным 20 мас.%, причем вещество выбрано из группы, включающей сульфаты и эфиросульфаты жирных спиртов, олефин- и алкансульфонаты, сложные эфиры сульфожирной кислоты, соли сульфожирной кислоты, сложные полиэфиры сульфоянтарной кислоты, сульфаты неполных глицериновых эфиров жирной кислоты, алкилбензолсульфонаты и их смеси. This problem is solved by the proposed highly dispersed granular anionic surfactant for detergents and / or cleaning agents due to the fact that it has a microporous structure that does not contain dust particles, with a minimum bulk density of 150 g / l and a maximum content of residual water, equal to 20 wt.%, moreover, the substance is selected from the group comprising sulfates and ether sulfates of fatty alcohols, olefin and alkanesulfonates, esters of sulfa fatty acid, salts of sulfa fatty acid, sulfa polyesters succinic acid, sulfates partial glycerol fatty acid esters, alkylbenzene sulfonates and mixtures thereof.

Под сложными эфирами сульфожирной кислоты также понимаются триглицериды сульфированной жирной кислоты. Sulfo fatty acid esters are also understood as sulfonated fatty acid triglycerides.

Предлагаемое высокодисперсное сыпучее анионное поверхностно-активное вещество может представлять компонент моющей и/или очистительной композиции, содержащей не менее одного органического и/или неорганического вспомогательного вещества, способного к связыванию возможных пылевидных частиц, причем компоненты взяты в следующем соотношении, мас.%:
Анионное поверхностно-активное вещество - 35-95
Органическое и/или неорганическое вспомогательное вещество - До 100
Эта высокодисперсная сыпучая моющая и/или очистительная композиция является вторым объектом настоящего изобретения.
The proposed fine granular anionic surfactant may be a component of a washing and / or cleaning composition containing at least one organic and / or inorganic excipient capable of binding possible dust particles, the components being taken in the following ratio, wt.%:
Anionic Surfactant - 35-95
Organic and / or inorganic excipient - Up to 100
This fine granular detergent and / or cleaning composition is a second aspect of the present invention.

Предлагаемые анионные поверхностно-активные вещества или их смеси с не менее одним органическим или неорганическим вспомогательным веществом получают путем подачи водного раствора указанных веществ или их смеси в поток сушильной среды, содержащей водяной пар, выпуска высокодисперсного твердого сыпучего продукта, отвода потока отработанной сушильной среды, отделения унесенных с ней частиц веществ и рециркуляции части очищенной сушильной среды, причем в качестве сушильной среды используют перегретый водяной пар, который после предварительного отделения от него доли испаренной из сырья воды рециркулируют в процесс. The proposed anionic surfactants or mixtures thereof with at least one organic or inorganic excipient are obtained by feeding an aqueous solution of these substances or their mixture into a stream of a drying medium containing water vapor, discharging a finely divided solid granular product, draining the waste drying medium stream, separating entrained particles of substances and recirculation of a part of the purified drying medium, and superheated water vapor is used as the drying medium, which after itelnogo separation from his share of the evaporated water from the raw material is recycled in the process.

Получаемый согласно изобретению высокодисперсный продукт имеет микропористую структуру, и поэтому его можно нагружать значительным количеством, например, неионогенных поверхностно-активных веществ. Эти текучие компоненты проникают в микропористый гранулят и фиксируются в его частицах. Само собой разумеется, что это относится и к другим текучим средствам, например противовспенивающим средствам, духам и др., также используемым в моющих и/или очистительных средствах. The finely divided product obtained according to the invention has a microporous structure, and therefore, it can be loaded with a significant amount of, for example, nonionic surfactants. These fluid components penetrate the microporous granulate and are fixed in its particles. It goes without saying that this also applies to other fluid products, for example, anti-foaming agents, perfumes, etc., also used in detergents and / or cleaning products.

Предпочтительно плотность засыпки предлагаемых анионных поверхностно-активных веществ составляет минимум примерно 200 г/л, особенно предпочтительно минимум примерно 300 г/л, в частности минимум примерно 350 г/л. Содержание остаточной воды предлагаемых анионных поверхностно-активных веществ предпочтительно составляет максимум примерно 5 мас.%. Preferably, the backfill density of the proposed anionic surfactants is at least about 200 g / l, particularly preferably at least about 300 g / l, in particular at least about 350 g / l. The residual water content of the proposed anionic surfactants is preferably a maximum of about 5 wt.%.

Предлагаемые анионные поверхностно-активные вещества практически не выделяют пыли. Для обеспечения этого они содержат вспомогательные вещества, связывающие пыль. Кроме или вместо этого согласно изобретению отсутствие пыли можно обеспечить путей соответствующего регулирования содержания остаточной воды получаемого сыпучего продукта, предпочтительно составляющего максимум 5 мас.%, в частности максимум 3%. The proposed anionic surfactants practically do not emit dust. To ensure this, they contain excipients that bind dust. In addition to or instead, according to the invention, the absence of dust can provide ways to appropriately control the residual water content of the resulting free-flowing product, preferably comprising a maximum of 5 wt.%, In particular a maximum of 3%.

Предлагаемые анионные поверхностно-активные вещества могут содержать небольшое количество неорганических солей, несульфированных долей и других примесей, имеющихся вследствие крупномасштабного производства, однако никак не снижающих качество получаемого продукта. The proposed anionic surfactants may contain a small amount of inorganic salts, non-sulfonated fractions and other impurities that are due to large-scale production, but do not reduce the quality of the resulting product.

При проведении предлагаемого способа осуществляются следующие процессы. When carrying out the proposed method, the following processes are carried out.

При подаче подлежащего сушке сырья, имеющего температуру ниже 100oC, в зону перегретого водяного пара вследствие конденсации перегретого пара на сырье и передачи теплоты конденсации на сырье капля водного раствора сырья моментально нагревается до температуры кипения воды при рабочих условиях. Это означает, что в случае осуществления процесса при атмосферном давлении сырье нагревается примерно до 100oC. Эта температура кипения сохраняется в материале как минимальная температура во время всего процесса сушки. В зависимости от температуры плавления соответствующего анионного поверхностно-активного вещества или его смеси может быть целесообразным или необходимым применение вспомогательных веществ, которые являются твердыми при температуре 100oC и тем самым обеспечивают устойчивую при хранении сыпучесть сушеного сыпучего продукта. При этом в качестве вспомогательных веществ можно использовать определенные полезные вещества в соответствии с областью применения продукта или же инертные вещества. Вспомогательные вещества могут быть образованы из смеси органических и/или неорганических компонентов, и они могут быть водорастворимыми или нерастворимыми. Таким образом в рамках распылительной сушки даже в случае использования перегретого водяного пара в качестве сушильного газа обеспечена сушка текучего мокрого сырья с получением высокодисперсного продукта без склеивания частиц друг с другом или же по меньшей мере с возможностью регулирования размера частиц.When the raw material to be dried having a temperature below 100 ° C is supplied to the superheated water vapor zone due to the condensation of the superheated steam to the raw material and the heat of condensation being transferred to the raw material, a drop of the aqueous raw material solution instantly heats up to the boiling point of water under operating conditions. This means that when the process is carried out at atmospheric pressure, the feed is heated to about 100 ° C. This boiling point is maintained in the material as the minimum temperature during the entire drying process. Depending on the melting temperature of the corresponding anionic surfactant or mixture thereof, it may be appropriate or necessary to use auxiliary substances that are solid at a temperature of 100 ° C. and thereby provide a storage stability of the dried bulk product. At the same time, certain useful substances can be used as auxiliary substances in accordance with the field of application of the product or inert substances. Excipients can be formed from a mixture of organic and / or inorganic components, and they can be water soluble or insoluble. Thus, in the framework of spray drying, even in the case of using superheated water vapor as a drying gas, drying of wet wet materials is ensured to obtain a finely dispersed product without bonding particles to each other or at least with the possibility of controlling the particle size.

Анионные поверхностно-активные вещества, имеющиеся в таких твердых материалах, могут представлять собой определенные отдельные полезные вещества или же любые смеси таких поверхностно-активных веществ. При этом понятие "смесь поверхностно-активных веществ" имеет разные значения: даже в пределах одного определенного класса, например сульфатов жирных спиртов и/или сульфонатов жирных кислот, как правило не имеется чистого вещества в смысле определенного соединения, а скорее смеси веществ. И при обработке сырья растительного и/или животного происхождения, а также при использовании соответствующего синтетического сырья получают полезные вещества, состав которых не однороден, например, что касается числа атомов углерода остатков жирных спиртов или жирных кислот. The anionic surfactants present in such solid materials may be certain single beneficial substances or any mixtures of such surfactants. Moreover, the concept of “mixture of surfactants” has different meanings: even within the same specific class, for example, fatty alcohol sulfates and / or fatty acid sulfonates, as a rule there is no pure substance in the sense of a particular compound, but rather a mixture of substances. And when processing raw materials of plant and / or animal origin, as well as using appropriate synthetic raw materials, useful substances are obtained whose composition is not uniform, for example, with regard to the number of carbon atoms of residues of fatty alcohols or fatty acids.

В качестве способных к связыванию пылевидных частиц вспомогательных веществ пригодны, в частности, вещества, при комнатной температуре растворимые в воде или способные к эмульгированию и/или набуханию в воде, представляющие собой мономеры, олигомерны и/или определенные полимеры. Ниже приведены характерные примеры таких вспомогательных веществ, используемых в качестве компонентов смесей. Однако что касается концепции практического осуществления предлагаемого способа, то вспомогательные вещества можно гомогенно распределять в подлежащей сушке смеси на основе анионного поверхностно-активного вещества благодаря их водорастворимости или способности к эмульгированию в воде, а во всяком случае и благодаря их способности к набуханию в воде. Когда на последующей стадии сушки водосодержащее сырье подвергается воздействию потока перегретого водяного пара с разделением на частицы, в частности мелкие частицы, и сушкой, тогда обеспечены надежные и равномерные распределение и вовлечение связывающего пыль вспомогательного вещества в каждую отдельную частицу. Благодаря жидкой, вязкой или по меньшей мере липкой консистенции вспомогательного вещества в сухой частице главную роль играет связывающее пыль действие этой добавки. Путем взятия вспомогательного вещества в соответствующем количестве можно обеспечить сохранение сыпучести продукта без склеивания частиц во время неограниченного срока хранения. Необходимое в конкретном случае соотношение компонентов смеси можно найти с помощью простых опытов, исходя из знаний специалиста. Suitable excipients capable of binding dust particles are, in particular, substances that are soluble in water at room temperature or capable of emulsification and / or swelling in water, which are monomers, oligomers and / or certain polymers. The following are representative examples of such excipients used as components of mixtures. However, with regard to the concept of practical implementation of the proposed method, the auxiliary substances can be homogeneously distributed in the mixture to be dried based on anionic surfactant due to their water solubility or emulsification in water, and in any case due to their ability to swell in water. When the water-containing feed is subjected to a stream of superheated water vapor in a subsequent drying step, separated into particles, in particular fine particles, and dried, then reliable and uniform distribution and involvement of the dust-binding excipient in each individual particle is ensured. Due to the liquid, viscous or at least sticky consistency of the excipient in a dry particle, the main role is played by the dust-binding action of this additive. By taking an auxiliary substance in an appropriate amount, it is possible to maintain the flowability of the product without sticking particles during an unlimited shelf life. The ratio of the components of the mixture necessary in a particular case can be found using simple experiments, based on the knowledge of a specialist.

В нижеследующем в качестве примеров указан ряд типических связывающих пыль вспомогательных веществ, используемых в смесях с анионными поверхностно-активными веществами согласно изобретению. In the following, as examples, a number of typical dust-binding excipients used in mixtures with anionic surfactants according to the invention are indicated.

Пригодные водорастворимые и в обычных условиях текучие компоненты представляют собой многофункциональные труднолетучие спирты или их олигомеры, причем по соображениям стоимости предпочитают глицерин или соответствующие олигоглицерины. Дальнейшими соответствующими текучими соединениями и/или соединениями, обладающими достаточной клейкостью по меньшей мере при воздействии остаточной воды, являются олигомеры и/или полимеры этиленгликоля и/или пропиленгликоля. В рамках изобретения в качестве полезных веществ можно использовать, в частности, полиэтиленгликоли, имеющие молярный вес примерно до 10000, предпочтительно примерно до 7000, в частности же и соответствующие олигомерные соединения с молярным весом примерно до 500 -1000, которые так же, как и вышеназванные глицерин и/или олигоглицерины, не только проявляют желаемое пылесвязывающее действие, но и представляют собой посредники растворимости и/или полезные вещества в составе моющих и/или очистительных средств. Типическими примерами пригодных вспомогательных средств являются также моно- и/или олигогликозиды, например глюкоза, олигоглюкозы, сахарные вещества, как например сахароза или другие сахарные вещества с большим числом колец, или сахарные соединения, включая соответствующие полимерные соединения типа крахмала и/или частично разложенного крахмала и производные крахмала. Как известно, все соединения этого типа отличаются более или менее выраженной клейкостью, в частности, в присутствии небольшого количества воды. На практике при применении моющих и очистительных средств эти компоненты, имеющиеся в небольших количествах, переходят в водную моющую жидкость и не мешают желаемому процессу мойки или чистки. Suitable water-soluble and, under normal conditions, flowing components are multifunctional, highly volatile alcohols or their oligomers, with glycerol or the corresponding oligoglycerols being preferred for cost reasons. Further suitable flowable compounds and / or compounds with sufficient tack at least when exposed to residual water are oligomers and / or polymers of ethylene glycol and / or propylene glycol. In the framework of the invention, as useful substances, in particular, polyethylene glycols having a molar weight of up to about 10,000, preferably up to about 7,000, in particular the corresponding oligomeric compounds with a molar weight of up to about 500 -1000, which, like the above, are mentioned, can be used glycerin and / or oligoglycerins, not only exhibit the desired dust-binding effect, but also represent solubility mediators and / or beneficial substances in detergents and / or cleansers. Typical examples of suitable adjuvants are also mono- and / or oligoglycosides, for example glucose, oligoglucose, sugar substances, such as sucrose or other sugar substances with a large number of rings, or sugar compounds, including the corresponding polymeric compounds such as starch and / or partially decomposed starch and starch derivatives. As you know, all compounds of this type are more or less pronounced stickiness, in particular, in the presence of a small amount of water. In practice, when using detergents and cleaning agents, these components, available in small quantities, pass into an aqueous detergent liquid and do not interfere with the desired washing or cleaning process.

Кроме того, в качестве способных к связыванию пылевидных частиц вспомогательных веществ пригодны производные гликозидов, например алкилполигликозидные соединения и сложные эфиры или частичные сложные эфиры гликозидов, сахарных веществ и т.п., предпочтительно с жирными кислотами, имеющими большую длину цепи. Гликозидные соединения используемого в этой связи типа имеют выраженный характер неионогенных поверхностно-активных веществ. Кроме того, в смесях с анионными поверхностно-активными веществами они отличаются выраженными синэргизмами, повышающими эффективность смеси. Несмотря на то что гликозидные соединения используемого в данном случае типа содержат углеводородные остатки с моющей или очистительной активностью, содержащие, например, 8 - 20 атомов углерода, в частности 10 - 18 атомов углерода, они как твердые вещества обычно все-таки являются в достаточной степени гигроскопическими, благодаря чему при их гомогенном смешивании и вовлечении в анионные поверхностно-активные полезные вещества и при сушке соответствующих водных суспензий они также могут выполнять функцию надежного связывания порошковых компонентов. In addition, glycoside derivatives, for example, alkyl polyglycoside compounds and esters or partial esters of glycosides, sugar substances and the like, preferably with long chain fatty acids, are suitable as dust binders capable of binding. The glycosidic compounds of the type used in this connection have a pronounced character of nonionic surfactants. In addition, in mixtures with anionic surfactants, they are distinguished by pronounced synergisms that increase the effectiveness of the mixture. Despite the fact that the glycosidic compounds of the type used in this case contain hydrocarbon residues with washing or cleaning activity, containing, for example, 8 to 20 carbon atoms, in particular 10 to 18 carbon atoms, they, as solids, are usually still quite sufficient hygroscopic, due to which, when they are homogeneous mixed and involved in anionic surfactant nutrients and when drying the corresponding aqueous suspensions, they can also perform the function of reliable binding of powder components.

Пригодными компонентами смеси для надежного преодоления проблемы пылеобразования являются также олигомерные и/или полимерные вещества, предпочтительно обладающие способностью к набуханию в воде и/или водорастворимостью. И в этой связи можно назвать множество веществ, которые могут играть важную роль как компоненты обычных моющих и очистительных средств, например, поливинилпирролидон, поливиниловый спирт, поликарбоксилатные соединения, особенно синтетического происхождения, получаемые, например, в результате полимеризации или сополимеризации (мет)акриловой кислоты и малеиновой кислоты или ангидрида малеиновой кислоты и играющие важную роль как структурные компоненты обычных средств для мойки текстильных изделий. Другим важным примером класса соединений последнего типа являются олиго- или полигликозы, содержащие карбоксильные группы и получаемые в результате целенаправленного окисления крахмала с введением карбоксильной группы в положении 6 на глюкозном кольце. Далее пригодны соответствующие водорастворимые и/или способные к набуханию в воде производные целлюлозы, например метилцеллюлоза, карбоксиметилцеллюлоза, оксиалкилцеллюлозы, как например оксиэтилцеллюлоза, и т.п. Suitable components of the mixture to reliably overcome the problem of dust formation are also oligomeric and / or polymeric substances, preferably having the ability to swell in water and / or water solubility. And in this regard, there are many substances that can play an important role as components of conventional detergents and cleaners, for example, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, polycarboxylate compounds, especially of synthetic origin, obtained, for example, by polymerization or copolymerization of (meth) acrylic acid and maleic acid or maleic anhydride and playing an important role as structural components of conventional detergents for washing textiles. Another important example of the class of compounds of the latter type are oligo- or polyglycososes containing carboxyl groups and resulting from targeted oxidation of starch with the introduction of a carboxyl group at position 6 on the glucose ring. Suitable water soluble and / or water-swellable cellulose derivatives are further suitable, for example methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose, such as hydroxyethyl cellulose, and the like.

Вместе с указанными выше веществами или вместо них можно использовать любые другие компоненты, обладающие указанными свойствами, в частности достаточной растворимостью в воде или способностью к набуханию в воде, а также достаточной нелетучестью в условиях обработки в потоке перегретого водяного пара. Together with or instead of the above substances, any other components that have the indicated properties can be used, in particular, sufficient solubility in water or the ability to swell in water, as well as sufficient non-volatility under conditions of processing in a stream of superheated water vapor.

В качестве вспомогательных веществ можно также использовать текучие, в частности в обычных условиях, или обладающие достаточной клейкостью неионогенные поверхностно-активные компоненты, не относящиеся к указанным выше неионогенным поверхностно-активным веществам на основе простых или сложных гликозидных эфиров. Лишь в качестве примера указывается на класс этоксилатов спиртов жирного ряда, содержащих, например, 2 - 40 этиленоксидных звеньев, в частности 2 - 20 этиленоксидных звеньев в каждой молекуле, или на соответствующие этоксилаты жирных кислот, жирных аминов, амидов карбоновой кислоты и/или алкансульфонамидов. As auxiliary substances, it is also possible to use flowing, in particular under ordinary conditions, or non-ionic surfactants having sufficient tack, not related to the above non-ionic surfactants based on simple or complex glycoside esters. By way of example only, reference is made to the class of ethoxylates of fatty alcohols containing, for example, 2 to 40 ethylene oxide units, in particular 2 to 20 ethylene oxide units in each molecule, or to the corresponding ethoxylates of fatty acids, fatty amines, carboxylic acid amides and / or alkanesulfonamides .

Анионные поверхностно-активные вещества, обладающие моющей и/или очистительной активностью, обычно имеются в виде их солей щелочных металлов или аммониевых солей, или в виде легко растворимых солей органических оснований. Как известно, особенно важными солями щелочных металлов являются натриевые соли и соответствующие калиевые соли. Присутствующие, в случае необходимости, в смеси вспомогательные вещества обычно имеются в количестве по меньшей мере 2 - 3%, предпочтительно по меньшей мере 5 - 10% от массы всей многокомпонентной смеси. Anionic surfactants having a washing and / or cleaning activity are usually present in the form of their alkali metal salts or ammonium salts, or in the form of readily soluble salts of organic bases. As you know, the most important salts of alkali metals are sodium salts and the corresponding potassium salts. The adjuvants present, if necessary, in the mixture are usually present in an amount of at least 2 to 3%, preferably at least 5 to 10% by weight of the entire multicomponent mixture.

Изобретением охватывается также смесь анионных поверхностно-активных соединений с неорганическими компонентами. Последние предпочтительно относятся к обычным компонентам моющих и/или очистительных средств, которые целесообразно также имеются в гомогенно вработанном в порошок и/или грануляты виде. The invention also encompasses a mixture of anionic surfactants with inorganic components. The latter preferably relate to the usual components of detergents and / or cleaning agents, which are expediently also present in the form homogeneously incorporated into the powder and / or granules.

В качестве примеров таких водорастворимых неорганических компонентов можно назвать водорастворимые соли, как например карбонат и бикарбонат натрия и/или сульфат натрия, а также водорастворимые силикаты натрия, в частности типичные для моющих и очистительных средств жидкие стекла. Кроме или вместо таких водорастворимых неорганических компонентов порошковые агломераты анионных поверхностно-активных веществ могут содержать нерастворимые в воде компоненты, например, способные или неспособные к набуханию слоистые силикаты, например, соответствующе монтмориллониты, как например бентонит и т.п., синтетические цеолитные соединения, в частности натриевый цеолит типа A, обладающий моющей активностью и способностью к связыванию окиси кальция в количестве 100 -200 мг на г. Особенность концентратов анионных поверхностно-активных веществ согласно изобретению проявляется именно при использовании таких нерастворимых неорганических компонентов: если, например, сульфат салового спирта вместе с натриевым цеолитом типа А подвергают обычной распылительной сушке, то сульфат салового спирта, имеющий моющую активность, образует столь прочную оболочку на частицах цеолита, что при применении получаемого средства значительная доля моющей активности не может освобождаться в водной моющей жидкости. В анионных поверхностно-активных веществах согласно изобретению, получаемых с помощью предлагаемого способа, описанный недостаток не возникает при добавлении цеолита. Другие пригодные нерастворимые компоненты представляют собой высокодисперсные слоистые силикаты, способные к набуханию, типа соответствующих монтмориллонитов, например бентонит. Принципиально все используемые в рамках изобретения полезные и вспомогательные вещества должны выполнить то условие, что они не или лишь в незначительной степени повреждаются при кратковременном воздействии воды или водяного пара при температуре 100 - 110oC. В качестве полезных компонентов пригодны, в частности, такие вещества, которые в рабочих условиях не повреждаются при воздействии указанных температур в течение по меньшей мере 0,5 - 1 мин. В частности, в рабочих условиях в течение нескольких минут не повреждаются даже гидролизуемые поверхностно-активные соединения, если соблюдают определенные основные условия, известные специалисту. Таким образом возможно использование в обрабатываемых предлагаемым способом водных препаратах и гидролизуемых анионных поверхностно-активных веществ, как например сульфатов жирных спиртов и/или сложных метиловых эфиров α-сульфокислот, с получением свободных от пыли сухих порошков.Examples of such water-soluble inorganic components include water-soluble salts, such as sodium carbonate and bicarbonate and / or sodium sulfate, as well as water-soluble sodium silicates, in particular liquid glasses typical of detergents and cleaning products. In addition to or instead of such water-soluble inorganic components, the powder agglomerates of anionic surfactants may contain water-insoluble components, for example, capable or not swellable layered silicates, for example, suitable montmorillonites such as bentonite and the like, synthetic zeolite compounds, in particular, type A sodium zeolite with washing activity and the ability to bind calcium oxide in an amount of 100-200 mg per g. Feature of anionic surface-active concentrates of the various substances according to the invention is manifested precisely when using such insoluble inorganic components: if, for example, fatty alcohol sulfate together with sodium type A zeolite is subjected to conventional spray drying, then fatty alcohol sulfate having a washing activity forms such a strong shell on zeolite particles that, when When using the product, a significant proportion of the washing activity cannot be released in the aqueous washing liquid. In the anionic surfactants according to the invention, obtained using the proposed method, the described disadvantage does not occur when zeolite is added. Other suitable insoluble components are highly dispersible, swellable, layered silicates, such as the corresponding montmorillonites, for example bentonite. In principle, all useful and auxiliary substances used in the framework of the invention must fulfill the condition that they are not only or only slightly damaged by short-term exposure to water or water vapor at a temperature of 100 - 110 o C. Such substances are suitable as useful components, in particular which, under operating conditions, are not damaged when exposed to the indicated temperatures for at least 0.5 to 1 minute. In particular, under operating conditions, even hydrolyzable surface-active compounds are not damaged for several minutes if certain basic conditions known to the skilled person are observed. Thus, it is possible to use in the aqueous preparations processed by the proposed method and hydrolyzable anionic surfactants, such as, for example, sulfates of fatty alcohols and / or methyl esters of α-sulfonic acids, to obtain dust-free dry powders.

Предлагаемая моющая и/или очистительная композиция, которую можно использовать как таковую или же для получения твердых смачивателей, моющих и/или очистительных средств, отличается всасывающей пористой внутренней структурой. The proposed washing and / or cleaning composition, which can be used as such or to obtain solid wetting agents, detergents and / or cleaning agents, is characterized by a suction porous internal structure.

Кроме вышеуказанных компонентов композиция в качестве вспомогательных веществ может содержать также соли низкомолярных органических компонентов, например соли щелочных металлов поликарбоновых кислот, как например лимонной кислоты, адипиновой кислоты, янтарной кислоты, нитрилотриуксусной кислоты или т.п. In addition to the above components, the composition as auxiliary substances may also contain salts of low molar organic components, for example alkali metal salts of polycarboxylic acids, such as citric acid, adipic acid, succinic acid, nitrilotriacetic acid or the like.

Кроме того, пористая моющая и/или очистительная композиция в качестве вспомогательных веществ может содержать, в частности, и компоненты, способные к улучшению растворимости анионных поверхностно-активных веществ в водных фазах. В качестве примеров в этой связи можно назвать диспергаторы, гидротропные соединения и т.п. Такие вспомогательные вещества применяют, в частности, тогда, когда композиция содержит компоненты, которые труднорастворимы при комнатной температуре или при лишь слегка повышенной температуре, например соответствующие анионные поверхностно-активные вещества, как например сульфаты спиртов жирного ряда. Эти вспомогательные вещества являются высокоэффективными даже в совсем небольших количествах по отношению к анионному поверхностно-активному веществу. In addition, the porous detergent and / or cleaning composition as auxiliary substances may contain, in particular, and components capable of improving the solubility of anionic surfactants in aqueous phases. As examples in this regard, dispersants, hydrotropic compounds, and the like can be mentioned. Such excipients are used, in particular, when the composition contains components that are sparingly soluble at room temperature or at only slightly elevated temperatures, for example, the corresponding anionic surfactants, such as fatty alcohol sulfates. These excipients are highly effective even in very small amounts with respect to the anionic surfactant.

В качестве примеров ниже приведен ряд таких диспергаторов, с подразделением на подклассы (а) - (ж). A number of such dispersants are given below as examples, with subdivisions into subclasses (a) - (g).

(а). В качестве диспергаторов пригоден ряд твердых и жидких гидрофильных, водорастворимых или способных к диспергированию в воде веществ. Годятся, например, низшие полиалкиленгликоли, производные от неразветвленных или разветвленных гликолей с 2 - 6 атомами углерода, предпочтительно полиэтиленгликоль или полипропиленгликоль, и имеющие мол. м. 200 - 12000. Особенно предпочтительными являются полиэтиленгликоли с мол. м. 200 - 4000, причем в частности предпочитают жидкие полиэтиленгликоли с мол. м. максимум 2000, преимущественно 200 - 600. (a). A number of solid and liquid hydrophilic, water-soluble or water-dispersible substances are suitable as dispersants. Suitable, for example, lower polyalkylene glycols derived from unbranched or branched glycols with 2 to 6 carbon atoms, preferably polyethylene glycol or polypropylene glycol, and having a mol. m. 200 - 12000. Particularly preferred are polyethylene glycols with a mol. m. 200 - 4000, and in particular prefer liquid polyethylene glycols with mol. m. maximum 2000, mainly 200 - 600.

(б). Также пригодны сульфаты, в частности дисульфаты низших полиалкиленгликолей, особенно полиэтиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля. Особенно предпочтительными при этом являются сульфаты и/или дисульфаты, производные от полиэтиленгликолей и полипропиленгликолей, мол. м. которых составляет 600 - 6000, в частности 1000 - 4000. При этом дисульфаты как правило являются производными от простых полигликолевых эфиров, получаемых, например, вследствие наличия следов воды при оксалкилировании спиртов. (b) Sulphates, in particular disulphates of lower polyalkylene glycols, especially polyethylene glycol and 1,2-propylene glycol, are also suitable. Especially preferred are sulfates and / or disulfates derived from polyethylene glycols and polypropylene glycols, mol. m of which is 600 - 6000, in particular 1000 - 4000. At the same time, disulfates are usually derived from simple polyglycol ethers, obtained, for example, due to the presence of traces of water during oxalation of alcohols.

(в). Дальнейшую группу пригодных диспергаторов представляют собой водорастворимые соли моно- и/или дисульфосукцинатов низших полиалкиленгликолей. При этом особую роль и в этой связи играют соответствующие полиэтиленгликолевые и полипропиленгликолевые соединения, причем с особой степени предпочитают сульфосукцинаты и дисульфосукцинаты простых полигликолевых эфиров, мол. м. которых составляет 600 - 6000, в частности 1000 - 4000. (in). A further group of suitable dispersants are water-soluble salts of lower polyalkylene glycols mono- and / or disulfosuccinates. At the same time, the corresponding polyethylene glycol and polypropylene glycol compounds play a special role in this connection, and sulfosuccinates and disulfosuccinates of simple polyglycol ethers, mol. m. of which is 600 - 6000, in particular 1000 - 4000.

Для применения анионно модифицированных полиалкиленгликолей в качестве диспергаторов пригодны любые соли, предпочтительно, однако, соли щелочных металлов, в частности натриевые и калиевые соли, а также аммониевые соли и/или соли органических аминов, например триэтаноламина. Важнейшими на практике солями являются натриевые соли сульфатов, дисульфатов, сульфосукцинатов и дисульфосукцинатов полиэтиленгликоля и полипропиленгликоля. Any salts are suitable for using anionically modified polyalkylene glycols as dispersants, but preferably alkali metal salts, in particular sodium and potassium salts, as well as ammonium salts and / or salts of organic amines, for example triethanolamine. The most important salts in practice are the sodium salts of sulfates, disulfates, sulfosuccinates and disulfosuccinates of polyethylene glycol and polypropylene glycol.

Предпочтительно используют также смеси полиалкиленгликолей и их анионно модифицированных производных в любом соотношении. В особой степени при этом предпочитают смесь полиалкиленгликоля и сульфосукцинатов и/или дисульфосукцинатов полиалкиленгликолей. Однако пригодны также смесь полиалкиленгликоля и соответствующих сульфатов и/или дисульфатов и смесь полиалкиленгликоля и соответствующих сульфатов и/или дисульфатов с соответствующими сульфосукцинатами и/или сульфодисукцинатами. Mixtures of polyalkylene glycols and their anionically modified derivatives in any ratio are also preferably used. In particular, a mixture of polyalkylene glycol and sulfosuccinates and / or disulfosuccinates of polyalkylene glycols is preferred. However, a mixture of polyalkylene glycol and the corresponding sulfates and / or disulfates and a mixture of polyalkylene glycol and the corresponding sulfates and / or disulfates with the corresponding sulfosuccinates and / or sulfodisuccinates are also suitable.

В рамках изобретения также пригодными диспергаторами являются продукты присоединения примерно 20 - 80 моль этиленоксида к 1 моль алифатического спирта, содержащего в основном 8 - 20 атомов углерода, причем данные продукты давно известны в качестве компонентов моющих и очистительных средств. Особую роль играют продукты присоединения 20 - 60 моль, в частности 25 - 45 моль этиленоксида к первичным спиртам, например спирту кокосового масла или сала, к олеиловому спирту или оксоспиртам, или ко вторичным спиртам с 8 - 18, предпочтительно 12 - 18 атомами углерода. Примерами особенно предпочтительных диспергаторов из группы высокоэтоксилированных спиртов являются продукты присоединения салового спирта к 30 этиленоксидным звеньям и салового спирта к 40 этиленоксидным звеньям. Кроме того, предпочтительным является применение смесей, содержащих высокоэтоксилированные спирты, например смеси продукта присоединения салового спирта к 40 этиленоксидным звеньям и воды или продукта присоединения салового спирта к 40 этиленоксидным звеньям и полиэтиленгликоля с мол. м. 200 - 2000. Also suitable dispersants within the scope of the invention are the addition products of about 20 to 80 mol of ethylene oxide to 1 mol of aliphatic alcohol containing mainly 8 to 20 carbon atoms, and these products have long been known as components of detergents and cleaning agents. The addition products of 20-60 moles, in particular 25-45 moles of ethylene oxide, to primary alcohols, for example coconut oil or fat, oleyl alcohol or oxo alcohols, or to secondary alcohols with 8 to 18, preferably 12 to 18 carbon atoms, play a special role. Examples of particularly preferred dispersants from the group of highly ethoxylated alcohols are the products of the addition of fatty alcohol to 30 ethylene oxide units and fatty alcohol to 40 ethylene oxide units. In addition, it is preferable to use mixtures containing highly ethoxylated alcohols, for example a mixture of the product of addition of fatty alcohol to 40 ethylene oxide units and water or the product of the addition of fatty alcohol to 40 ethylene oxide units and polyethylene glycol per mol. M. 200 - 2000.

(д). Дальнейшие пригодные диспергаторы представляют собой этоксилированные алкандиолы с вицинальными внутренними гидроксильными группами с углеродной цепью 8 - 18 атомов углерода или этоксилированные 1,2-алкандиолы с вицинальными гидроксильными группами с углеродной цепью 8 - 18 атомов углерода, содержащие 4 - 15 моль этиленоксида на моль диола. При этом или лишь одна из обеих гидроксильных групп алкандиола этоксилирована, или же обе гидроксильные группы этоксилированы. (e). Further suitable dispersants are ethoxylated alkanediols with vicinal internal hydroxyl groups with a carbon chain of 8 to 18 carbon atoms or ethoxylated 1,2-alkanediols with vicinal hydroxyl groups with a carbon chain of 8 to 18 carbon atoms containing 4 to 15 mol of ethylene oxide per mole of diol. In this case, either only one of the two hydroxyl groups of the alkanediol is ethoxylated, or both hydroxyl groups are ethoxylated.

(е). В качестве диспергаторов пригодны модифицированные неионогенные поверхностно-активные вещества с концевой кислотной группой. При этом речь идет о неионогенных поверхностно-активных веществах, в частности жирных спиртах, в которых одна гидроксильная группа превращена в остаток с карбоксильной группой. Таким образом, к неионогенным поверхностно-активным веществам с концевой кислотной группой относятся сложные эфиры или частичные сложные эфиры неионогенного поверхностно-активного вещества с поликарбоновой кислотой или ангидридом поликарбоновой кислоты. Примерами неионогенных поверхностно-активных веществ с концевой кислотой являются известные полиэфирные карбоновые кислоты и сложные эфиры или сложные полуэфиры спиртов с 8 - 18 атомами углерода с ангидридом янтарной кислоты, ангидридом малеиновой кислоты, малеиновой кислотой или лимонной кислотой. (e). As dispersants, modified non-ionic surfactants with a terminal acid group are suitable. In this case, we are talking about nonionic surfactants, in particular fatty alcohols, in which one hydroxyl group is converted into a residue with a carboxyl group. Thus, non-ionic acid-terminal surfactants include esters or partial esters of a non-ionic surfactant with a polycarboxylic acid or polycarboxylic anhydride. Examples of nonionic terminal acid surfactants are known polyester carboxylic acids and esters or half esters of alcohols with 8 to 18 carbon atoms with succinic anhydride, maleic acid anhydride, maleic acid or citric acid.

(ж). Другая группа диспергаторов состоит из простых моноалкильных эфиров алкиленгликоля общей формулы
R4O(CH2CH2O)nH,
где R4 - остаток с 2 - 6 атомами углерода, а n - число 1 - 8.
(g). Another group of dispersants consists of monoalkyl ethers of alkylene glycol of the general formula
R 4 O (CH 2 CH 2 O) n H,
where R 4 is the residue with 2 to 6 carbon atoms, and n is the number 1 to 8.

В данную группу входят, например, простой этиленгликольмоноэтиловый эфир и диэтиленгликольмонобутиловый эфир. This group includes, for example, ethylene glycol monoethyl ether and diethylene glycol monobutyl ether.

Дополнительные пояснения по осуществлению предлагаемого способа. Обычно рабочая температура пара превышает 150oC, предпочтительно она составляет по меньшей мере примерно 200oC в газовой фазе. При этом может быть целесообразной рабочая температура 250oC и выше, в частности температура, составляющая по меньшей мере 300oC, а именно 300 - 380oC. В некоторых случаях особенно пригодна температура примерно 270 - 350oC в фазе водяного пара. Указанные температурные данные относятся к температуре нагретого до оптимальной температуры потока водяного пара, прямотоком или противотоком подаваемого в зону распылительной сушки. По мере пребывания мокрого материала на стадии сушки известным образом снижается температура водяного пара. Соотношение количества упариваемой воды и вводимого в процесс перегретого водяного пара регулируют прежде всего в зависимости от соображений требуемой энергии, в том числе в связи с дальнейшим использованием доли пара, выводимой из цикла. При этом возможен вариант осуществления предлагаемого способа, согласно которому температура пара после его отвода из зоны распыления снижается лишь примерно до 190 - 250oC, в то время как согласно другим вариантам предлагаемого способа может быть целесообразным снижение температуры пара почти до температуры конденсации, составляющей 100 - 110oC. Конкретная температура в этом отношении зависит и от конкретного осуществления циклического процесса в целом. Соответствующие соображения действительны и относительно применения перегретого водяного пара в качестве горячего газа на возможно имеющейся стадии дополнительной обработки в кипящем слое или путем агломерации другого типа. Принципиально действительны при этом указанные выше величины.Additional explanations on the implementation of the proposed method. Typically, the operating temperature of the vapor is greater than 150 ° C., preferably it is at least about 200 ° C. in the gas phase. In this case, an operating temperature of 250 ° C. or higher may be appropriate, in particular a temperature of at least 300 ° C., in particular 300-380 ° C. In some cases, a temperature of about 270-350 ° C. in the water vapor phase is particularly suitable. The indicated temperature data refers to the temperature of the water vapor stream heated to the optimum temperature, in a direct or indirect flow to the spray drying zone. As the wet material stays in the drying stage, the temperature of water vapor decreases in a known manner. The ratio of the amount of evaporated water and superheated water vapor introduced into the process is controlled primarily depending on considerations of the required energy, including in connection with the further use of the fraction of steam withdrawn from the cycle. In this case, an embodiment of the proposed method is possible, according to which the temperature of the steam after it is withdrawn from the spray zone is reduced only to about 190 - 250 o C, while according to other variants of the proposed method, it may be appropriate to reduce the temperature of the steam to almost a condensation temperature of 100 - 110 o C. The specific temperature in this regard depends on the specific implementation of the cyclic process as a whole. The relevant considerations apply to the use of superheated water vapor as a hot gas at the possible stage of additional processing in a fluidized bed or by another type of agglomeration. In principle, the above values are valid.

Принципиально работают в замкнутом цикле с циркулирующим потоком водяного пара, из которого удаляют долю испаренной из сырья воды, в то время как отдаваемую, в частности, на сушильной стадии энергию вновь вводят в циркулирующий поток непосредственным или же предпочтительно косвенным путем. Выводимый из процесса поток водяного пара после очистки от уносимого в нем продукта согласно важному варианту осуществления предлагаемого способа применяют в качестве производственного пара в случае необходимости после доведения давления и температуры данного потока до требуемых величин. Согласно другому варианту предлагаемого способа может быть целесообразной конденсация по меньшей мере части выводимого потока водяного пара, например, для мокрой промывки отводимой доли пара и его очистки от уносимых частиц сырья. Получаемую при этом водную жидкую фазу можно вместе с имеющимися в ней уносимыми частицами полезного вещества рециркулировать в процесс сушки. В этой связи возможно, например, использование паровых долей выводимого из цикла потока газа для концентрирования жидкой фазы моющего средства. Рециркулируемую жидкость, содержащую частицы полезных веществ, можно или непосредственно подавать в зону распыления, или ее можно сперва смешивать с водным препаратом и вместе с ним подавать в зону распыления для сушки. In principle, they operate in a closed cycle with a circulating stream of water vapor, from which a fraction of the water evaporated from the feedstock is removed, while the energy supplied, in particular, at the drying stage, is reintroduced into the circulating stream directly or preferably indirectly. The steam stream removed from the process after purification from the product carried away in it according to an important embodiment of the proposed method is used as production steam, if necessary, after adjusting the pressure and temperature of this stream to the required values. According to another variant of the proposed method, it may be appropriate to condense at least a portion of the output steam stream, for example, for wet washing of the removed portion of the steam and for cleaning it from the entrained particles of the feedstock. The resulting aqueous liquid phase can be recycled together with the entrained particles of the useful substance in the drying process. In this regard, it is possible, for example, to use steam fractions of the gas stream removed from the cycle to concentrate the liquid phase of the detergent. A recirculated liquid containing particles of beneficial substances can either be directly fed to the spray zone, or it can be mixed with an aqueous preparation first and fed to the spray zone for drying with it.

Согласно особенно выгодному варианту осуществления предлагаемого способа рекуперируется и используется теплота конденсации доли водяного пара, выводимой из цикла. С помощью подходящих приемов можно обеспечить рециркуляцию той небольшой доли полезного вещества, которая покинула первичный цикл пара вместе с выводимым потоком горячего пара. С использованием теплоты конденсации выводимого пара можно работать, например, следующим образом. According to a particularly advantageous embodiment of the proposed method, the heat of condensation of the fraction of water vapor withdrawn from the cycle is recovered and used. Using suitable techniques, it is possible to recirculate that small fraction of the nutrient that has left the primary steam cycle along with the effluent of the hot steam. Using the heat of condensation of the output steam, one can work, for example, as follows.

В установке предпочтительно многоступенчатого упаривания с использованием теплоты конденсации отводимой части пара конденсат пара сгущают. Получаемый при этом остаток рециркулируют в первичный цикл процесса. В частности данный остаток можно добавлять к суспензии полезного вещества, подлежащей сушке с использованием перегретого пара. In a plant, it is preferable to use multi-stage evaporation using the condensation heat of the vented part of the steam, the condensate of the steam is concentrated. The resulting residue is recycled to the primary process cycle. In particular, this residue can be added to a suspension of a beneficial substance to be dried using superheated steam.

В случае необходимости при конденсации отводимого из первичного цикла пара возможно получаемую фазу остаточного газа, нагруженную небольшим количеством полезного вещества, подавать на стадию дополнительной обработки, например сгорания, обработки на биофильтрах или в промывочных установках. Благодаря такой комбинации приемов практически полной рециркуляции частичных потоков и надежного уничтожения остатков предлагаемый способ впервые в области крупномасштабного производства дает возможность получения полезных веществ и их смесей, представляющих собой моющие и/или очистительные средства, без наличия отходящих газов или загрязненной сточной воды. If necessary, when condensing the steam withdrawn from the primary cycle, it is possible to obtain the residual gas phase, loaded with a small amount of useful substance, at the stage of additional processing, for example, combustion, treatment with biofilters or in washing plants. Due to this combination of techniques for almost complete recirculation of partial flows and reliable destruction of residues, the proposed method for the first time in the field of large-scale production makes it possible to obtain useful substances and their mixtures, which are washing and / or cleaning agents, without the presence of exhaust gases or contaminated waste water.

При осуществлении предлагаемого способа сушку перегретым водяным паром можно осуществлять как распылительную сушку и/или как сушку в кипящем слое. Подлежащее сушке сырье, имеющее сравнительно высокое содержание воды, имеется, например, в качестве текучих и способных к распылению водных растворов, эмульсий и/или суспензий подлежащих сушке полезных веществ или их смесей. In the implementation of the proposed method, drying with superheated steam can be carried out as spray drying and / or as drying in a fluidized bed. Raw materials to be dried having a relatively high water content are, for example, available as flowable and sprayable aqueous solutions, emulsions and / or suspensions of useful substances or mixtures to be dried.

Такое сырье подвергается распылительной сушке, которая представляет собой известный метод. Распылительную сушку можно осуществлять в соответствующих распылительных башнях прямотоком или противотоком. В рамках изобретения, когда в качестве горячей сушильной среды используется перегретый водяной пар, обычно предпочитают противоточную сушку. Such raw materials are spray dried, which is a known method. Spray drying can be carried out in the respective spray towers direct or countercurrent. In the framework of the invention, when superheated water vapor is used as the hot drying medium, countercurrent drying is usually preferred.

При работе в условиях распылительной сушки согласно изобретению косвенный ввод в циркулирующий поток пара энергии, потребуемой для испарения, предпочтительно по меньшей мере большей доли энергии, осуществляют вне сушильной зоны. Таким образом обеспечивается сушка текучего мокрого материала с получением мелких частиц без значительного взаимного склеивания частиц или по меньшей мере с регулированием величины частиц. Ввод энергии, осуществляемый вне кипящего слоя, можно проводить любым известным методом, предпочтительно, однако, путем косвенной теплопередачи. В качестве примера можно приводить использование систем с пучками трубок, по которым подается с одной стороны нагревательный газ из любого источника, а с другой стороны - но отдельно от нагревательных газов - подлежащий нагреву поток водяного пара. When operating under spray drying conditions according to the invention, the indirect input into the circulating steam stream of the energy required for the evaporation, preferably at least a greater proportion of the energy, is carried out outside the drying zone. This ensures drying of the wet wet material to produce fine particles without significant mutual bonding of the particles or at least with particle size control. The input of energy carried out outside the fluidized bed can be carried out by any known method, preferably, however, by indirect heat transfer. An example is the use of systems with bundles of tubes through which heating gas is supplied from any source on one side, and, on the other hand, but separately from heating gases, is a stream of water vapor to be heated.

Согласно особенно важной форме осуществления предлагаемого способа косвенный ввод энергии в циркулирующий поток пара осуществляется посредством одной или нескольких интегрированных горелок с косвенной теплопередачей на поток пара, причем от горелки горячие газы сгорания вводятся непосредственно в теплообменник, встроенный в цикл пара. Температура газов сгорания может находиться, например, в пределах примерно 400 - 1000oC, в частности примерно 650 - 960oC. Для оптимального использования тепла и, тем самым, снижения стоимости процесса может быть целесообразной подача по замкнутому циклу определенной доли, предпочтительно большей части, и дымовых газов. Так, например, по меньшей мере 30 об.%, предпочтительно более чем 40 об.% горячих дымовых газов после выхода из интегрированного теплообменника можно рециркулировать для дальнейшего использования энергии. Предпочтительно количество рециркулируемых дымовых газов составляет более чем 60 об.%, а часто оно составляет порядка 70 об.% подаваемых газов сгорания. Горелка может работать на любом обычно используемом газе, в частности природном газе, или сравнимых низших углеводородах, или их смесях, и/или водороде.According to a particularly important implementation form of the proposed method, indirect energy is introduced into the circulating steam stream through one or more integrated burners with indirect heat transfer to the steam stream, and from the burner the hot combustion gases are introduced directly into the heat exchanger integrated into the steam cycle. The temperature of the combustion gases can be, for example, in the range of about 400-1000 ° C, in particular about 650-960 ° C. For optimal use of heat and, therefore, reduction of the cost of the process, it may be advisable to supply a certain fraction in a closed cycle, preferably greater parts, and flue gases. So, for example, at least 30 vol.%, Preferably more than 40 vol.% Of hot flue gases after leaving the integrated heat exchanger can be recycled for further use of energy. Preferably, the amount of recirculated flue gas is more than 60 vol.%, And often it is about 70 vol.% Of the supplied combustion gases. The burner can operate on any commonly used gas, in particular natural gas, or comparable lower hydrocarbons, or mixtures thereof, and / or hydrogen.

Если же предлагаемый способ осуществляется в рамках сушки в кипящем слое, то тут необходимое нагревание сушильной среды на основе пара возможно или вне зоны сушки, или же с помощью теплообменных элементов, интегрированных в зоне кипящего слоя. При этом оба метода нагревания газа можно сочетать друг с другом. If the proposed method is carried out within the framework of drying in a fluidized bed, then the necessary heating of the drying medium based on steam is possible either outside the drying zone, or by using heat exchange elements integrated in the fluidized bed zone. In this case, both methods of heating the gas can be combined with each other.

Работа в условиях атмосферного давления обеспечивает сравнительно беспроблемную эксплуатацию даже крупных установок с требуемым большим количеством обрабатываемого сырья в определенный период. Так как в наполненную водяным паром систему не может проникать чужой газ, в частности воздух, надежно предотвращено вторичное снижение желаемого высокого качества получаемого продукта. Предпочтительно повышенное давление составляет примерно до 0,15 бар, целесообразно примерно до 0,075 бар, предпочтительно ниже 0,05 бар. Особенно предпочтительным является повышенное давление примерно от 0,005 до 0,015 бар. Сушка перегретым водяным паром согласно изобретению принципиально возможна и при пониженном давлении, однако в этом случае требуются дополнительные технические меры для надежного исключения наличия негерметичностей контура, где мог бы поступать воздух. Поэтому целесообразно работать при указанном повышенном давлении. Work under atmospheric pressure provides a relatively trouble-free operation of even large plants with the required large amount of processed raw materials in a certain period. Since foreign gas, in particular air, cannot penetrate into the system filled with water vapor, a secondary decrease in the desired high quality of the obtained product is reliably prevented. Preferably, the elevated pressure is up to about 0.15 bar, suitably up to about 0.075 bar, preferably below 0.05 bar. Particularly preferred is an elevated pressure of about 0.005 to 0.015 bar. Drying with superheated steam according to the invention is in principle possible under reduced pressure, however, in this case, additional technical measures are required to reliably eliminate the presence of leaks in the circuit where air could enter. Therefore, it is advisable to work at the specified high pressure.

Пример 1. В опытной башне меньшего размера, типа "Minor Produktion" фирмы Nitro-Atomizer обрабатывают суспензию натриевой соли α-сульфожирной кислоты с 16 - 18 атомами углерода, имеющую содержание сухого вещества 36,5%, с получением поверхностно-активного порошка, имеющего насыпной вес 370 г/л. Исходная суспензия имеет следующий состав,%:
Вещество с моющей активностью согласно Эптону (в пересчете на суспензию) - 26,3
Несульфированная жирная кислота - 2,09
Сульфат натрия - 3,1
Хлорид натрия - 2,2
Степень сульфирования - 86,6
Условия осуществления примера: число оборотов ротационного распылителя 25000 об/мин, входная температура пара примерно 300oC, выходная температура пара примерно 200oC, пониженное давление в башне 16 мбар, давление подающего насоса 0,2 бар, температура сырья 80oC, количество подаваемого сырья 8 кг/ч, при распылении повышается до 18 кг/ч, количество пара примерно 500 м3/ч.
Example 1. In a smaller test tower, such as "Minor Produktion" by Nitro-Atomizer, a suspension of sodium salt of α-sulfo-fatty acid with 16 to 18 carbon atoms having a dry matter content of 36.5% is treated to obtain a surfactant powder having bulk density of 370 g / l. The initial suspension has the following composition,%:
Substance with detergent activity according to Upton (in terms of suspension) - 26.3
Non-sulfonated fatty acid - 2.09
Sodium Sulfate - 3.1
Sodium Chloride - 2.2
The degree of sulfonation - 86.6
The conditions for the implementation of the example: the rotation speed of the rotary atomizer is 25,000 rpm, the inlet temperature of the steam is about 300 o C, the outlet temperature of the steam is about 200 o C, the reduced tower pressure is 16 mbar, the pressure of the feed pump is 0.2 bar, the feed temperature is 80 o C, the amount of feedstock is 8 kg / h, during spraying it rises to 18 kg / h, the amount of steam is approximately 500 m 3 / h.

Получаемый микропористый продукт имеет содержание сухого вещества, составляющее 99,8%, и насыпной вес 370 г/л. При добавлении в воде он показывает чрезвычайно хорошую растворимость. The resulting microporous product has a dry matter content of 99.8% and a bulk density of 370 g / l. When added to water, it shows extremely good solubility.

Пример 2. Повторяют пример 1, причем в качестве сырья используют суспензию с содержанием сухого вещества, составляющим 36%, причем суспензия содержит вышеуказанную натриевую соль α-сульфожирной кислоты с 16 - 18 атомами углерода (с примесями) и полиэтиленгликоль, мол. м. которого составляет 2000, в массовом соотношении 9 : 1. Входная температура 300oC, выходная температура 210oC; все остальные параметры похожи на пример 1. Получаемый микропористый продукт имеет содержание сухого вещества, составляющее 99 мас.%, а насыпной вес составляет 290 г/л.Example 2. Repeat example 1, and as a raw material, use a suspension with a dry matter content of 36%, and the suspension contains the above sodium salt of α-sulfo-fatty acid with 16 to 18 carbon atoms (with impurities) and polyethylene glycol, mol. m of which is 2000, in a mass ratio of 9: 1. Inlet temperature 300 o C, outlet temperature 210 o C; all other parameters are similar to example 1. The resulting microporous product has a dry matter content of 99 wt.%, and a bulk density of 290 g / l.

Пример 3. В опытной башне меньшего размера типа "Minor Produktion" фирмы Nitro-Atomizer обрабатывают суспензию натриевой соли сульфата жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода с добавлением карбоната натрия с получением сыпучего поверхностно-активного порошка. Соотношение анионного поверхностно-активного вещества и карбоната натрия составляет 4 : 1 в пересчете на сухое вещество. Example 3. In a smaller test tower of the Minor Produktion type of Nitro-Atomizer, a suspension of a sodium salt of a fatty alcohol sulfate of 16 to 18 carbon atoms with sodium carbonate is added to form a free-flowing surfactant powder. The ratio of anionic surfactant to sodium carbonate is 4: 1, calculated on the dry matter.

Исходная водная суспензия сульфата жирного спирта представляет собой белую, светло-желтую твердую пасту со следующим составом, мас.%:
Вещество с моющей активностью согласно Эптону - 54 - 58
Сульфат спирта жирного ряда - 53 - 55
Несульфированное вещество - 1 - 3
Хлорид натрия - ≤ 1
Сульфат натрия - ≤ 2
Значение pH (в 3%-ном водном препарате) 10 - 11,5.
The initial aqueous suspension of fatty alcohol sulfate is a white, light yellow solid paste with the following composition, wt.%:
Substance with detergent according to Upton - 54 - 58
Fatty alcohol sulphate - 53 - 55
Non-sulfonated substance - 1 - 3
Sodium Chloride - ≤ 1
Sodium Sulfate - ≤ 2
The pH value (in a 3% aqueous preparation) is 10 - 11.5.

После добавления водного раствора соды содержание сухого вещества в суспензии составляет 47,7 мас.%. After adding an aqueous solution of soda, the dry matter content in the suspension is 47.7 wt.%.

2. Сушку горячим паром осуществляют в следующих условиях: входная температура пара 250oC, выходная температура пара 175 - 180oC, пониженное давление в башне 16 мбар, давление подающего насоса 5,5 бар, температура сырья 80oC, количество подаваемого сырья 12 кг/ч, количество пара примерно 350 м3/ч, рабочий газ двухкомпонентного сопла: количество 3,3 м3/ч, давление 0,2 бар.2. Hot steam drying is carried out under the following conditions: inlet steam temperature 250 o C, outlet steam temperature 175 - 180 o C, reduced tower pressure 16 mbar, feed pump pressure 5.5 bar, feed temperature 80 o C, amount of feed 12 kg / h, the amount of steam is approximately 350 m 3 / h, the working gas of a two-component nozzle: the amount of 3.3 m 3 / h, pressure 0.2 bar.

Получаемый микропористый продукт имеет содержание сухого вещества, составляющее 99,2%, и насыпной вес 293 г/л. 90%-ная растворимость в воде при температуре 20oC достигается в течение 40 с.The resulting microporous product has a dry matter content of 99.2% and a bulk density of 293 g / l. 90% solubility in water at a temperature of 20 o C is achieved within 40 s.

Пример 4. Пример осуществляют аналогично примеру 3. Используемая водная суспензия имеет содержание сухого вещества, составляющее 53,3 мас.%, причем сухое вещество состоит из указанной в примере 1 натриевой соли сульфата жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода и высокодисперсного алюмосиликата натрия (натриевый цеолит типа A как компонент моющих средств) в 48%-ной суспензии, в качестве стабилизатора содержащей 1,5 мас.% простого полигликолевого эфира салового спирта. Example 4. The example is carried out analogously to example 3. The aqueous suspension used has a dry matter content of 53.3 wt.%, And the dry matter consists of the sodium salt of a fatty alcohol sulfate with 16 to 18 carbon atoms and finely dispersed sodium aluminosilicate indicated in Example 1 ( type A sodium zeolite as a component of detergents) in a 48% suspension, as a stabilizer containing 1.5 wt.% simple polyglycol ether of fatty alcohol.

Весовое соотношение (сухого вещества) анионного поверхностно-активного вещества и силиката составляет 2 : 1. Насыпной вес получаемого таким образом сухого продукта составляет 316 г/л, а растворимость достигается в течение 10 с. The weight ratio (dry matter) of the anionic surfactant to the silicate is 2: 1. The bulk density of the thus obtained dry product is 316 g / l, and the solubility is achieved within 10 seconds.

Пример 5. Пример осуществляют аналогично примерам 3 и 4. Сушке перегретым водяным паром подвергают суспензию, имеющую содержание сухого вещества, составляющее 24,1%. Сухое вещество состоит из указанной в примере 3 натриевой соли сульфата жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода, динатриевая соль α-сульфожирной кислоты с 16 - 18 атомами углерода и карбонат натрия в соотношении 4 : 1 : 1. Насыпной вес получаемого таким образом микропористого сухого продукта составляет 220 г/л, а растворимость 90% достигается в течение 20 с. Example 5. The example is carried out analogously to examples 3 and 4. Drying with superheated steam is subjected to a suspension having a dry matter content of 24.1%. The dry substance consists of the sodium salt of fatty alcohol sulfate with 16 to 18 carbon atoms indicated in Example 3, the disodium salt of α-sulfo fatty acid with 16 to 18 carbon atoms and sodium carbonate in a ratio of 4: 1: 1. The bulk density of the microporous dry powder thus obtained the product is 220 g / l and a solubility of 90% is achieved within 20 s.

Пример 6. Разные смеси анионных поверхностно-активных компонентов и водорастворимых неорганических вспомогательных веществ в виде водного препарата в условиях согласно примеру 3 распыляют посредством двухканального сопла с использованием азота в качестве рабочей среды и сушат противотоком с применением перегретого водяного пара. Example 6. Various mixtures of anionic surfactants and water-soluble inorganic excipients in the form of an aqueous preparation under the conditions of Example 3 are sprayed using a two-channel nozzle using nitrogen as a working medium and dried counter-current using superheated water vapor.

В нижеследующей таблице приведены используемые смеси компонентов, соотношение компонентов в смесях в пересчете на сухое вещество, насыпной вес получаемого сухого продукта в г/л, остаточная влажность в мас.% и срок достижения 90%-ной растворимости в воде температурой 20oC в обычных условиях. Используемые в таблице понятия и сокращения имеют следующие значения: Сульфопон Т55 - торговый продукт фирмы Henkel KGaA, DE; анионное поверхностно-активное вещество на основе сульфата жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода, Сульфопон K35 - анионное поверхностно-активное вещество на основе сульфата жирного спирта с 12 - 18 атомами углерода, ди-соль - динатриевая соль смеси α-сульфожирных кислот с 16 - 18 атомами углерода, Тексапон Н70 - сульфат простого натриевого лаурилового эфира примерно с 2 этиленоксидными звеньями, Тексин ЕС68 - сложный метиловый эфир α-сульфожирной кислоты с 16 - 18 атомами углерода, Дегидол ТА40 - этоксилат салового спирта (в среднем 40 этиленоксидных звеньев), жидкое стекло типа A - водорастворимый силикат натрия в добавляемой к моющим средствам форме, APG - алкилглюкозид с 12 - 14 атомами углерода, ABS - алкилбензолсульфонат с моющей активностью (55 мас. %-ная водная паста).The following table shows the mixtures of components used, the ratio of components in mixtures in terms of dry matter, bulk density of the obtained dry product in g / l, residual moisture in wt.% And the time to reach 90% solubility in water at a temperature of 20 o C in ordinary conditions. The terms and abbreviations used in the table have the following meanings: Sulfopon T55 - a commercial product of Henkel KGaA, DE; anionic surfactant based on fatty alcohol sulfate with 16 to 18 carbon atoms, Sulfopon K35 - anionic surfactant based on fatty alcohol sulfate with 12 to 18 carbon atoms, di-salt is a disodium salt of a mixture of α-sulfo fatty acids with 16 - 18 carbon atoms, Texapon H70 - sodium lauryl ether sulfate with approximately 2 ethylene oxide units, Texin EC68 - methyl ester of α-sulfo fatty acid with 16 to 18 carbon atoms, Dehydol TA40 - fatty alcohol ethoxylate (average 40 ethylene oxide units b EB), water glass type A - water-soluble sodium silicate in the detergent added to the form, APG - alkylglucoside with 12 - 14 carbon atoms, ABS - alkylbenzenesulfonate detergency activity (55 wt% aqueous paste)..

В нижеследующей таблице приведены данные для сушки смесей компонентов с получением указанных конечных продуктов. Обращает на себя внимание сравнительно высокая скорость растворения всех продуктов (см. данные по 90%-ной растворимости), хотя во всех случаях использованы значительные количества в основном труднорастворимых в холодной воде анионных поверхностно-активных компонентов. The following table shows the data for drying mixtures of components to obtain the specified final products. Noteworthy is the relatively high dissolution rate of all products (see data on 90% solubility), although in all cases significant amounts of mainly anionic surface-active components, which are hardly soluble in cold water, were used.

Пример 7. В опытной башне меньшего размера, типа "Minor Prduktion" фирмы Nitro-Atomizer обрабатывают суспензию натриевой соли сульфата жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода с добавлением карбоната натрия и сахарозы с получением сыпучего поверхностно-активного порошка. Соотношение анионного поверхностно-активного вещества, карбоната натрия и сахарозы составляет 80 : 17 : 3 в пересчете на сухое вещество. Example 7. In a smaller test tower, such as a Nitro-Atomizer Minor Prduktion, a suspension of fatty alcohol sodium salt with 16 to 18 carbon atoms was added with sodium carbonate and sucrose to form a free-flowing surfactant powder. The ratio of anionic surfactant, sodium carbonate and sucrose is 80: 17: 3, calculated on the dry matter.

2. Исходная водная суспензия сульфата жирного спирта представляет собой белую - светло-желтую твердую пасту со следующим составом, мас.%:
Вещество с моющей активностью согласно Эптону - 54 - 58
Сульфат жирного спирта - 53 - 55
Несульфированное вещество - 1 - 3
Хлорид натрия - ≤ 1
Сульфат натрия - ≤ 2
значение pH (в 3%-ном водном препарате) 10 - 11,5.
2. The initial aqueous suspension of fatty alcohol sulfate is a white - light yellow solid paste with the following composition, wt.%:
Substance with detergent according to Upton - 54 - 58
Fatty alcohol sulphate - 53 - 55
Non-sulfonated substance - 1 - 3
Sodium Chloride - ≤ 1
Sodium Sulfate - ≤ 2
pH value (in 3% aqueous preparation) 10 - 11.5.

После добавления водного раствора соды и сахарозы содержание сухого вещества в суспензии составляет 47,7 мас.%. After adding an aqueous solution of soda and sucrose, the dry matter content in the suspension is 47.7 wt.%.

Сушку горячим паром осуществляют в следующих условиях: входная температура пара 340oC, выходная температура пара 160 - 180oC, пониженное давление в башне 16 мбар, давление подающего насоса 7,5 бар, температура сырья 80oC, количество подаваемого сырья 21 кг/ч, количество пара 350 м3/ч, рабочий газ двухкомпонентного сопла: количество 2,2 м3/ч, давление 0,3 бар.Hot steam drying is carried out under the following conditions: inlet steam temperature 340 o C, outlet steam temperature 160 - 180 o C, reduced tower pressure 16 mbar, feed pump pressure 7.5 bar, feed temperature 80 o C, feed amount 21 kg / h, the amount of steam 350 m 3 / h, the working gas of a two-component nozzle: the amount of 2.2 m 3 / h, pressure 0.3 bar.

Получаемый микропористый продукт представляет собой белый порошок без запаха, имеющий содержание сухого вещества 99,2% и насыпной вес 310 г/л. Он обладает чрезвычайно хорошей смачиваемостью и выгодной растворимостью при добавлении холодной воды. The resulting microporous product is an odorless white powder having a dry matter content of 99.2% and a bulk density of 310 g / l. It has extremely good wettability and beneficial solubility when cold water is added.

Пример 8. Пример осуществляют аналогично примеру 7. Подвергаемая сушке водная суспензия содержит вышеназванный сульфат жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода, карбонат натрия, сахарозу и полиэтиленгликоль со средней мол. м. 400. Соотношение компонентов - 80 : 14 : 3 : 3 в пересчете на сухое вещество. Карбонат натрия и сахарозу растворяют в 3 ч. воды и добавляют к суспензии. Давление подающего насоса составляет 4,3 - 4,6 бар, расход рабочего газа по двухканальному соплу 3,8 м3/ч; все остальные параметры похожи на параметры согласно примеру 7. Содержание сухого вещества получаемого таким образом микропористого продукта составляет 99,3 мас.%, а его насыпной вес 280 г/л. Продукт обладает хорошей растворимостью в воде.Example 8. The example is carried out analogously to example 7. Subjected to drying, the aqueous suspension contains the above fatty alcohol sulfate with 16 to 18 carbon atoms, sodium carbonate, sucrose and polyethylene glycol with an average mol. m. 400. The ratio of components is 80: 14: 3: 3 in terms of dry matter. Sodium carbonate and sucrose are dissolved in 3 parts of water and added to the suspension. The pressure of the feed pump is 4.3 - 4.6 bar, the flow rate of the working gas through a two-channel nozzle is 3.8 m 3 / h; all other parameters are similar to the parameters according to example 7. The dry matter content of the microporous product thus obtained is 99.3 wt.%, and its bulk weight is 280 g / l. The product has good solubility in water.

Пример 9. Данный пример осуществляют аналогично примерам 7 и 8, причем используют суспензию вышеназванного сульфата жирного спирта с 16 - 18 атомами углерода, карбоната натрия, сахарозы и салового спирта, содержащего примерно 40 моль этиленоксидных звеньев. Соотношение компонентов составляет 80 : 14 : 3 :3 в пересчете на сухое вещество. Карбонат натрия и сахарозу растворяют в 3 ч. воды и добавляют к суспензии. Саловый спирт, содержащий 40 этоксильных единиц, расплавляют перед добавлением (точка плавления 42 - 47oC). Давление подающего насоса составляет 3,2 - 3,3 бар, расход рабочего газа по двухканальному соплу - 3,7 м3/ч; все остальные параметры похожи на параметры согласно примеру 7. Содержание сухого вещества получаемого таким образом микропористого продукта составляет 99,2 мас.%, а его насыпной вес 270 г/л. Продукт обладает хорошей смачиваемостью водой при высокой скорости растворения.Example 9. This example is carried out analogously to examples 7 and 8, and using a suspension of the above fatty alcohol sulfate with 16 to 18 carbon atoms, sodium carbonate, sucrose and fatty alcohol containing about 40 mol of ethylene oxide units. The ratio of components is 80: 14: 3: 3 in terms of dry matter. Sodium carbonate and sucrose are dissolved in 3 parts of water and added to the suspension. Fatty alcohol containing 40 ethoxyl units is melted before addition (melting point 42 - 47 o C). The pressure of the feed pump is 3.2 - 3.3 bar, the flow rate of the working gas through a two-channel nozzle is 3.7 m 3 / h; all other parameters are similar to the parameters according to example 7. The dry matter content of the microporous product thus obtained is 99.2 wt.%, and its bulk weight is 270 g / l. The product has good wettability with water at a high dissolution rate.

Claims (14)

1. Высокодисперсное сыпучее анионное поверхностно-активное вещество для моющих и/или очистительных средств, отличающееся тем, что оно имеет микропористую структуру, не содержащую пылевидных частиц, с минимальной насыпной плотностью 150 г/л и максимальным содержанием остаточной воды 20 мас.%, причем вещество выбрано из группы, включающей сульфаты и эфиросульфаты жирных спиртов, олефин- и алкансульфонаты, сложные эфиры сульфожирной кислоты, соли сульфожирной кислоты, сложные полуэфиры сульфоянтарной кислоты, сульфаты неполных глицериновых эфиров жирной кислоты, алкилбензолсульфонаты и их смеси. 1. Fine granular anionic surfactant for detergents and / or cleaning agents, characterized in that it has a microporous structure that does not contain dust particles, with a minimum bulk density of 150 g / l and a maximum residual water content of 20 wt.%, Moreover the substance is selected from the group consisting of sulphates and ether sulphates of fatty alcohols, olefin and alkanesulphonates, esters of sulfa fatty acid, salts of sulfa fatty acid, half-esters of sulfa succinic acid, sulfates of partial glycerol Firov fatty acids, alkylbenzene sulfonates and mixtures thereof. 2. Высокодисперсная сыпучая моющая и/или очистительная композиция, содержащая не менее одного анионного поверхностно-активного вещества и не менее одного органического и/или неорганического вспомогательного вещества, способного к связыванию возможных пылевидных частиц, отличающаяся тем, что в качестве анионного поверхностно-активного вещества композиция содержит указанное вещество микропористой структуры, не содержащее пылевидных частиц, с минимальной насыпной плотностью 150 г/л и максимальным содержанием остаточной воды 20 мас.%, причем вещество выбрано из группы, включающей сульфаты и эфиросульфаты жирных спиртов, олефин- и алкансульфонаты, сложные эфиры сульфожирной кислоты, соли сульфожирной кислоты, сложные полуэфиры сульфоянтарной кислоты, сульфаты неполных глицериновых эфиров жирной кислоты, алкилбензолсульфонаты и их смеси при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионное поверхностно-активное вещество - 35 - 95
Органическое и/или неорганическое вспомогательное вещество - До 100
3. Способ получения высокодисперсных сыпучих анионных поверхностно-активных веществ или их смеси с не менее чем одним органическим и/или неорганическим вспомогательным веществом путем подачи водного раствора указанных веществ или их смеси с поток сушильной среды, содержащей водяной пар, выпуска высокодисперсного твердого сыпучего продукта, отвода потока отработанной сушильной среды, отделения унесенных с ней частиц веществ и рециркуляции части очищенной сушильной среды, отличающийся тем, что в качестве сушильной среды используют перегретый водяной пар, который после предварительного отделения от него доли испаренной из сырья воды рециркулируют в процесс, причем в качестве анионного поверхностно-активного вещества используют вещество, выбранное из группы, включающей сульфаты и эфиросульфаты жирных спиртов, олефин- и алкансульфонаты сложные эфиры сульфожирной кислоты, соли сульфожирной кислоты, сложные полуэфиры сульфоянтарной кислоты, сульфаты неполных глицериновых эфиров жирной кислоты, алкилбензолсульфонаты и их смеси.
2. A finely divided loose detergent and / or cleaning composition containing at least one anionic surfactant and at least one organic and / or inorganic excipient capable of binding possible dust particles, characterized in that as an anionic surfactant the composition contains the specified substance is microporous structure that does not contain dust particles, with a minimum bulk density of 150 g / l and a maximum residual water content of 20 wt.%, when the substance is selected from the group consisting of sulfates and ether sulfates of fatty alcohols, olefin and alkanesulfonates, sulfosuccinic esters, sulfosuccinic acid salts, half-esters of sulfosuccinic acid, sulfates of partial glycerol fatty acid esters, alkylbenzenesulfonates and their mixtures in the following ratio of components, wt. %:
Anionic Surfactant - 35 - 95
Organic and / or inorganic excipient - Up to 100
3. A method of obtaining highly dispersed granular anionic surfactants or mixtures thereof with at least one organic and / or inorganic excipient by feeding an aqueous solution of these substances or mixtures thereof with a stream of a drying medium containing water vapor, releasing a finely divided solid granular product, diverting the flow of spent drying medium, separating particles of substances carried away with it, and recycling part of the purified drying medium, characterized in that heated water vapor, which, after preliminary separation from it of a fraction of the water evaporated from the feedstock, is recycled to the process, moreover, a substance selected from the group consisting of sulfates and ether sulfates of fatty alcohols, olefin and alkanesulfonates esters of sulfa fatty acid is used as anionic surfactant, salts of sulfo-fatty acid, half-esters of sulfo-succinic acid, sulfates of partial glycerol fatty acid esters, alkylbenzenesulfonates and mixtures thereof.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что энергию, требуемую для испарения воды, вводят в циркулирующий поток пара путем косвенного теплообмена. 4. The method according to claim 3, characterized in that the energy required for the evaporation of water is introduced into the circulating steam stream by indirect heat exchange. 5. Способ по пп.3 и 4, отличающийся тем, что процесс осуществляют при внутреннем давлении наполненной паром системы, превышающем атмосферное давление. 5. The method according to PP.3 and 4, characterized in that the process is carried out at an internal pressure of a steam-filled system in excess of atmospheric pressure. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что процесс осуществляют при повышенном давлении максимум примерно 50 мбар. 6. The method according to claim 5, characterized in that the process is carried out at elevated pressure with a maximum of about 50 mbar. 7. Способ по пп.3 - 6, отличающийся тем, что процесс осуществляют путем распылительной сушки и/или сушки в кипящем слое. 7. The method according to PP.3 to 6, characterized in that the process is carried out by spray drying and / or drying in a fluidized bed. 8. Способ по пп.3 - 7, отличающийся тем, что в случае распылительной сушки косвенный ввод энергии в циркулирующий поток пара осуществляют в основном вне зоны сушки. 8. The method according to claims 3 to 7, characterized in that in the case of spray drying, indirect input of energy into the circulating steam stream is carried out mainly outside the drying zone. 9. Способ по пп.3 - 8, отличающийся тем, что в случае сушки в кипящем слое косвенный ввод энергии в циркулирующий поток пара осуществляют и вне зоны сушки и посредством интегрированных в зоне кипящего слоя теплообменных элементов. 9. The method according to claims 3 to 8, characterized in that in the case of drying in a fluidized bed, an indirect input of energy into the circulating steam stream is carried out both outside the drying zone and by means of heat exchange elements integrated in the fluidized bed zone. 10. Способ по пп.3 - 9, отличающийся тем, что устанавливают температуру циркулирующего пара 100 - 450oС.10. The method according to claims 3 to 9, characterized in that the temperature of the circulating steam is set at 100 - 450 o C. 11. Способ по пп.3 - 10, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре пара на выходе минимум 150oС.11. The method according to PP.3 to 10, characterized in that the process is carried out at a temperature of steam at the outlet of at least 150 o C. 12. Способ по пп.3 - 11, отличающийся тем, что сушку продукта прекращают перед возникновением опасности его термического разложения. 12. The method according to PP.3 to 11, characterized in that the drying of the product is stopped before the risk of thermal decomposition. 13. Способ по пп.3 - 12, отличающийся тем, что процесс осуществляют при рабочей температуре перегретого водяного пара 200 - 350oС.13. The method according to PP.3 to 12, characterized in that the process is carried out at a working temperature of superheated water vapor of 200 - 350 o C. 14. Способ по пп.3 - 13, отличающийся тем, что процесс осуществляют с частичной рекуперацией теплоты конденсации отводимой из процесса доли пара. 14. The method according to claims 3 to 13, characterized in that the process is carried out with partial recovery of the heat of condensation removed from the process of the proportion of steam. 15. Способ по пп.3 - 14, отличающийся тем, что отделенные частицы веществ рециркулируют в процесс. 15. The method according to claims 3 to 14, characterized in that the separated particles of substances are recycled to the process. Приоритет по пунктам:
12.02.92 по пп.1, 3 - 15;
27.02.92 по п.2.
Priority on points:
02/12/92 according to claims 1, 3 - 15;
02/27/92 according to claim 2.
RU94041833A 1992-02-12 1993-02-09 Fine free-flowing anionic surfactant for detergent and/or cleaning means, fine free-flowing detergent and/or cleaning composition, and method of preparing fine free-flowing anionic surfactants or their mixture RU2113455C1 (en)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19924204090 DE4204090A1 (en) 1992-02-12 1992-02-12 SIMPLIFIED DRYING PROCESS FOR RECYCLING MATERIALS AND RECYCLING MATERIALS FROM THE AREA OF DETERGENT AND CLEANING AGENTS WITH OVERHEATED WATER VAPOR
DEP4204090.6 1992-02-12
DEP4204035.3 1992-02-12
DE4204035A DE4204035A1 (en) 1992-02-12 1992-02-12 IMPROVED METHOD FOR DRYING RECYCLING MATERIALS FOR DETERGENT AND CLEANING AGENT WITH OVERHEATED WATER VAPOR
DEP4206050.8 1992-02-27
DE19924206050 DE4206050A1 (en) 1992-02-27 1992-02-27 Drying wetting, washing and/or cleaning agent or component

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU94041833A RU94041833A (en) 1996-07-20
RU2113455C1 true RU2113455C1 (en) 1998-06-20

Family

ID=27203393

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94041833A RU2113455C1 (en) 1992-02-12 1993-02-09 Fine free-flowing anionic surfactant for detergent and/or cleaning means, fine free-flowing detergent and/or cleaning composition, and method of preparing fine free-flowing anionic surfactants or their mixture

Country Status (2)

Country Link
KR (1) KR950700400A (en)
RU (1) RU2113455C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2457241C1 (en) * 2011-03-30 2012-07-27 Ергунова Галина Рашитовна Method of modifying surfactant properties

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WO -А - 8403708, кл. C 11 D 11/02, 1 984. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2457241C1 (en) * 2011-03-30 2012-07-27 Ергунова Галина Рашитовна Method of modifying surfactant properties

Also Published As

Publication number Publication date
KR950700400A (en) 1995-01-16
RU94041833A (en) 1996-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5536430A (en) Process of producing low-dust anionic surfactant concentrates in powder or granule form with improved solubility in aqueous media
KR100217974B1 (en) Process for spray-drying of valuable substances and mixtures thereof using superheated steam
US5637560A (en) Process for the production of surface-active anionic surfactant salts using superheated steam
EP0625922B1 (en) Improved process for drying valuable substances useful for washing and cleaning agents by means of overheated steam
US5519948A (en) Process for the production of granules suitable as wetting agents, detergents and/or cleaning products
RU2116337C1 (en) Method of preparing grainy material with detergent and/or cleaning effect
EP0289311A2 (en) Process for the preparation of a granular detergent composition
JPS63286496A (en) Production of granular detergent composition
JPH06510070A (en) Method for producing surfactant granules
KR100297272B1 (en) Manufacturing Method of Surfactant Granules
CN1087945A (en) The preparation method of partical surface active agent
EP0625923B1 (en) Process for producing granulates useful as wetting, washing and/or cleaning agents
RU2113455C1 (en) Fine free-flowing anionic surfactant for detergent and/or cleaning means, fine free-flowing detergent and/or cleaning composition, and method of preparing fine free-flowing anionic surfactants or their mixture
DE4208773A1 (en) Drying wetting, washing and/or cleaning agent or component
DE2327861C3 (en) laundry detergent
RU1795992C (en) Way of recuperation of alkaline compounds out of the spent caustic from sulfate scouring of pulp
CA2147207A1 (en) A process for the simplified purification of useful materials and mixtures of useful materials from the field of wetting agents, detergents and/or cleaning products and associateduseful materials
CN1076721A (en) Be suitable as the particulate manufacture method of stain remover, washing composition and/or clean-out system
CN1076481A (en) With superheated vapour the raw material of washing composition and washing agent being carried out exsiccant improves one's methods
JPH07503986A (en) Improved method for producing surface-active anionic surfactant salts by spray neutralization in hot gas phase
CN101084300B (en) Method for producing washing agent
AU600123B2 (en) Spray-dried material for detergent compositions
CN1076723A (en) The water-soluble new powdered or granular non-dust surfactant concentrate that is improved
DE4209434A1 (en) Improved process fo preparing anionic salt surfactants
JPH0240392A (en) Production of powdery sucrose fatty acid ester