RU2111672C1

RU2111672C1 - Vacuum freeze drying method

Info

Publication number: RU2111672C1
Application number: RU97100873A
Authority: RU
Inventors: Л.П. Тимкин; Б.Н. Семенов; Р.Г. Суляев; М.А. Насыров; А.С. Бобер; В.Е. Иванов
Original assignee: Тимкин Лев Петрович
Priority date: 1997-01-22
Filing date: 1997-01-22
Publication date: 1998-05-27

Abstract

FIELD: vacuum drying of liquid, pasty or flat solid high-moisture content materials. SUBSTANCE: method involves charging material adapted for drying into vacuum chamber and providing vacuumizing; switching off vacuum pump, when temperature of material reaches 0 C to -5 C; supplying liquid nitrogen into cryopanels mounted within vacuum chamber. Method allows high-frequency sublimated material to be produced. EFFECT: increased efficiency by reduced drying time. 1 dwg

Description

Изобретение относится к сушильной технике, в частности к вакуумной сушке жидких, пастообразных или плоских твердых высоковлажных материалов, и может быть использовано в пищевой, химической, медицинской и других отраслях промышленности. The invention relates to drying equipment, in particular to vacuum drying of liquid, pasty or flat solid high-moisture materials, and can be used in food, chemical, medical and other industries.

Известен способ сублимационной сушки пищевых продуктов, включающий предварительное замораживание продуктов до температуры минус 10^oC, загрузку в вакуумную камеру с находящимся в ней цеолитом с температурой плюс 90 - 110^oC и вакуумирование до остаточного давления 100 Па. После набора вакуума в камере происходит процесс тепло- и массообмена между цеолитом и продуктом, при этом за счет тепла, передаваемого от цеолита к продукту, происходит сублимация льда в последнем. Выделяющийся при сублимации водяной пар поглощается цеолитом [1].A known method of freeze-drying food products, including pre-freezing food to a temperature of minus 10 ^o C, loading into a vacuum chamber with a zeolite inside it with a temperature of plus 90 - 110 ^o C and evacuation to a residual pressure of 100 Pa. After vacuum has been accumulated in the chamber, the process of heat and mass transfer between the zeolite and the product takes place, and due to the heat transferred from the zeolite to the product, ice sublimation occurs in the latter. Water vapor released during sublimation is absorbed by zeolite [1].

Известен способ вакуумной сублимационной сушки, при котором предварительно замороженный продукт загружают в емкость и устанавливают в вакуумную камеру, включают вакуумный насос и вакуумируют до остаточного давления 12 - 126 Па (0,09 - 0,95 торр). После этого включается обогрев днища емкости с продуктом. Пары воды, возгоняющиеся в процессе сушки из продукта, конденсируются в десублиматоре, а неконденсирующиеся газы выбрасываются в атмосферу. После достижения высушиваемым продуктом конечной влажности процесс сушки считается законченным [2]. A known method of vacuum freeze drying, in which a pre-frozen product is loaded into a container and installed in a vacuum chamber, include a vacuum pump and vacuum to a residual pressure of 12 - 126 PA (0.09 - 0.95 torr). After that, the heating of the bottom of the container with the product is turned on. Water vapors which are sublimated during the drying process from the product are condensed in the desublimator, and non-condensable gases are released into the atmosphere. After the dried product reaches the final moisture, the drying process is considered complete [2].

Однако данный способ требует значительного аппаратурного обеспечения, т. к. для предварительного замораживания продукта необходимы морозильные камеры, а для поддержания вакуума требуется непрерывная работа вакуумного насоса. Это влечет за собой значительные затраты на электроэнергию, а также удлиняет весь процесс сушки. However, this method requires significant hardware, because freezing chambers are required for preliminary freezing of the product, and continuous operation of the vacuum pump is required to maintain the vacuum. This entails significant energy costs and also lengthens the entire drying process.

При создании изобретения решалась задача получения высококачественного, экологически чистого сублимированного материала с минимальным содержанием влаги при одновременной экономии электроэнергии и сокращении времени сушки. When creating the invention, the problem was solved of obtaining high-quality, environmentally friendly freeze-dried material with a minimum moisture content while saving energy and reducing drying time.

Поставленная задача решена за счет того, что в известном способе вакуумной сублимационной сушки, включающем загрузку в вакуумную камеру материала, подлежащего сушке, создание предварительного вакуума с помощью вакуумного насоса, подвод тепловой энергии к высушиваемому материалу, конденсацию паров воды на охлаждаемой поверхности конденсатора и дальнейшее повышение вакуума в камере, согласно изобретению, поддержание вакуума в камере осуществляют за счет использования эффекта криозахвата путем охлаждения поверхности конденсатора до температуры 77 К. The problem is solved due to the fact that in the known method of vacuum freeze-drying, which includes loading the material to be dried into a vacuum chamber, creating a preliminary vacuum using a vacuum pump, supplying thermal energy to the material to be dried, condensing water vapor on the cooled surface of the condenser and further increasing vacuum in the chamber, according to the invention, the vacuum in the chamber is maintained by using the effect of cryocapture by cooling the surface of the condenser to t temperature 77 K.

Использование эффекта криозахвата позволяет поддерживать в камере высокий вакуум без применения вакуумного насоса и непрерывный низкотемпературный режим, т.к. конденсатор кроме функции конденсации выполняет одновременно функции вакуумного насоса и охлаждения материала. Это дает значительную экономию энергоресурсов, сокращает время сушки при одновременном повышении качества готового материала. Using the effect of cryocapture allows you to maintain a high vacuum in the chamber without using a vacuum pump and continuous low-temperature mode, because In addition to the condensation function, the condenser simultaneously performs the functions of a vacuum pump and material cooling. This gives significant energy savings, reduces drying time while improving the quality of the finished material.

Изобретение иллюстрируется чертежом, на котором изображена установка для вакуумной сублимационной сушки, включающая вакуумную камеру 1, вакуумный насос 2 с вакуумным вентилем 3, емкость 4 для жидкого азота с вентилем 5. Внутри камеры 1 размещены криопанель 6 заливного типа, экранно-вакуумная изоляция 7, расположенный на поддонах 8 высушиваемый материал 9 и электронагреватель 10. The invention is illustrated in the drawing, which shows the installation for vacuum freeze-drying, including a vacuum chamber 1, a vacuum pump 2 with a vacuum valve 3, a tank 4 for liquid nitrogen with a valve 5. Inside the chamber 1 placed cryopanel 6 flooded type, screen-vacuum insulation 7, located on pallets 8 to be dried material 9 and an electric heater 10.

Способ осуществляется следующим образом:
Подлежащий высушиванию материал 9, уложенный на поддоны 8, загружают в вакуумную камеру 1, которая через вентиль 3 откачивается вакуумным насосом 2 до давления 133 Па (1 торр). При откачке материал, содержащий влагу, самозамораживается до температуры минус 0^oC - 5^oC, после чего закрывают вентиль 3 и отключают насос 2. Одновременно открывают вентиль 5 и жидкий азот из емкости 4 подают в криопанель 6. После подачи жидкого азота в криопанель температура материала понижается до температуры минус (30 - 40)^oC. При охлаждении криопанели 6 до температуры 77 К начинает проявляться эффект криозахвата, когда находящиеся в объеме вакуумной камеры 1 неконденсируемые при данном давлении газы (азот, кислород, воздух и др.) внедряются в конденсат газа-компонента, в данном случае паров воды, содержащихся в сублимируемом материале, и вместе конденсируются на поверхности криопанели 6 [3]. За счет эффекта криозахвата в камере достигается вакуум порядка 5,3•10^-1 Па (4•10^-3 торр). Для ускорения процесса сублимации включают нагреватель 10 и при давлении в камере 6,5 Па (5•10^-1 торр) процесс останавливают и поддоны 8 с сублимированным материалом 9 выгружают из камеры 1.The method is as follows:
The material 9 to be dried, laid on pallets 8, is loaded into a vacuum chamber 1, which is pumped through valve 3 by a vacuum pump 2 to a pressure of 133 Pa (1 torr). When pumping out material containing moisture, it freezes to a temperature of minus 0 ^o C - 5 ^o C, after which they close valve 3 and turn off pump 2. At the same time, open valve 5 and liquid nitrogen from tank 4 is fed into cryopanel 6. After supplying liquid nitrogen to the cryopanel the temperature of the material decreases to a temperature of minus (30 - 40) ^o C. When the cryopanel 6 is cooled to a temperature of 77 K, the cryocapture effect begins to appear when gases (nitrogen, oxygen, air, etc.) that are not condensed at a given pressure are introduced into the chamber in to the condensate of the component gas, in this case the water vapor contained in the sublimated material, and condense together on the surface of the cryopanel 6 [3]. Due to the effect of cryocapture in the chamber, a vacuum of the order of 5.3 • 10 ^-1 Pa (4 • 10 ^-3 Torr) is achieved. To speed up the sublimation process, the heater 10 is turned on and at a pressure in the chamber of 6.5 Pa (5 · 10 ^-1 torr) the process is stopped and the trays 8 with freeze-dried material 9 are unloaded from the chamber 1.

Источники информации:
1. Авт. св N 1231347, МКИ F 26 B 5/06, 1986 г.Sources of information:
1. Auth. St. N 1231347, MKI F 26 B 5/06, 1986

2. Авт. св. N 1474405, МКИ F 26 B 5/06, 1989 г. (прототип). 2. Auth. St. N 1474405, MKI F 26 B 5/06, 1989 (prototype).

3. Хэфер Р. Криовакуумная техника. М.: Энергоатомиздат, 1983, с. 96. 3. Hefer R. Cryovacuum technology. M .: Energoatomizdat, 1983, p. 96.

Claims

The method of vacuum freeze drying, which includes loading the material to be dried into a vacuum chamber, creating a preliminary vacuum using a vacuum pump, supplying thermal energy to the material to be dried, condensing water vapor on the cooled surface of the condenser and further increasing the vacuum in the chamber, characterized in that it further increases vacuum is carried out by using the effect of cryocapture by cooling the surface of the condenser to a temperature of 77K with the vacuum pump turned off.