RU2110591C1 - Method of refining and separating platinum and palladium - Google Patents

Method of refining and separating platinum and palladium Download PDF

Info

Publication number
RU2110591C1
RU2110591C1 RU96103212A RU96103212A RU2110591C1 RU 2110591 C1 RU2110591 C1 RU 2110591C1 RU 96103212 A RU96103212 A RU 96103212A RU 96103212 A RU96103212 A RU 96103212A RU 2110591 C1 RU2110591 C1 RU 2110591C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
palladium
platinum
solution
metals
oxidation
Prior art date
Application number
RU96103212A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96103212A (en
Inventor
В.А. Шипачев
Г.А. Горнева
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Редмет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Редмет" filed Critical Закрытое акционерное общество "Редмет"
Priority to RU96103212A priority Critical patent/RU2110591C1/en
Publication of RU96103212A publication Critical patent/RU96103212A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2110591C1 publication Critical patent/RU2110591C1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: precious metal affinage. SUBSTANCE: method of preparing refined platinum and palladium blacks consists in using fractional precipitation of Pt(IV) and Pd(IV) chloro-complexes. Oxidation to sparingly soluble metal(IV) chlorides is conducted in two steps: solution is first treated by oxygen-containing oxidant and platinum is selectively precipitated at pH 1-3 and fried from palladium and non-precious metals, whereupon palladium is precipitated by oxygen- or chlorine-containing oxidants in a medium with acidity 1-4 mol/l. EFFECT: increased metal affinage degree.

Description

Изобретение относится к аффинажу благородных металлов и касается методов получения мелкодисперсных порошков (черней) платины и палладия. The invention relates to the refining of precious metals and relates to methods for producing fine powders (blacks) of platinum and palladium.

Основной задачей аффинажа благородных металлов является создание методов отделения компонентов платиновой группы от неблагородной основы и способов их разделения и очистки. Фундаментом для применения классических и разработки самых разнообразных процессов гидрометаллургического разделения является установление формы нахождения платиновых металлов в водных растворах. Именно последнее обстоятельство позволяет надежно прогнозировать состав и реакционную способность индивидуальных комплексных форм в различного рода средах. The main task of refining precious metals is to create methods for separating the components of the platinum group from the base, and methods for their separation and purification. The foundation for the application of classical and the development of a wide variety of hydrometallurgical separation processes is to establish the form of the presence of platinum metals in aqueous solutions. It is the latter circumstance that makes it possible to reliably predict the composition and reactivity of individual complex forms in various kinds of media.

Аналогом предлагаемому способу очистки следует признать сахарный метод И. И.Черняев [1] поскольку он был сознательно направлен на перевод Ir (IV) в Ir (III) химическим реагентом. Причем выбор сахара сделан целенаправленно, так как последний не затрагивал комплексные ионы других платиноидов и позволял проводить осадительные процедуры с ними без влияния на них присутствующего в растворе иридия. Таким образом, изменение степени окисления иридия ставило своей целью лишь изменить его растворимость при переходе из (IV) в (III) для препятствия соосаждения иридия в виде изоморфной платине соли. Несомненно, что при последующем осаждении платина будет существенно очищена от иридия, но не от других ионов неблагородных металлов. The sugar method of I. I. Chernyaev [1] should be recognized as an analogue of the proposed cleaning method since it was deliberately aimed at converting Ir (IV) into Ir (III) with a chemical reagent. Moreover, the choice of sugar was made deliberately, since the latter did not affect the complex ions of other platinoids and made it possible to carry out precipitation procedures with them without affecting the iridium present in the solution. Thus, the change in the degree of oxidation of iridium was intended only to change its solubility upon transition from (IV) to (III) to prevent the coprecipitation of iridium in the form of an isomorphic platinum salt. Undoubtedly, during subsequent precipitation, platinum will be substantially purified from iridium, but not from other ions of base metals.

Аналогом же по способу разделения платины и палладия от различных элементов, определяющих примесный состав, является метод совместного осаждения хлороплатината и хлоропалладата аммония [2], аналитически опробованный при определении их содержания в медно-никелевых шламах и концентратах. Основой его аналитического применения явилось крайне малое значение растворимости аммонийных солей хлоркомплексов палладия (IV) и пластины (IV) особенно в концентрированных растворах хлористого аммония [3]. Авторы этих пионерских работ использовали тривиальное осаждение аммонийных солей этих металлов из их соответствующих комплексных кислот, хотя и отмечали зависимость растворимости от присутствия в растворе окислителя, в данном случае свободного хлора. An analogous method for separating platinum and palladium from various elements that determine the impurity composition is the method of co-precipitation of chloroplatinate and ammonium chloropalladate [2], analytically tested to determine their content in copper-nickel sludges and concentrates. The basis of its analytical application was the extremely small value of the solubility of ammonium salts of palladium (IV) and complex (IV) chlorine complexes, especially in concentrated solutions of ammonium chloride [3]. The authors of these pioneering works used the trivial precipitation of the ammonium salts of these metals from their corresponding complex acids, although they noted the dependence of solubility on the presence of an oxidizing agent, in this case free chlorine.

В нашем случае выявить прототип, включающий в себя способы очистки и разделения платины и палладия, не представляется возможным поскольку отсутствуют признаки предлагаемого способа. In our case, to identify the prototype, which includes methods for purification and separation of platinum and palladium, it is not possible because there are no signs of the proposed method.

Сущность предлагаемого способа заключается в первичном получении хлоропалладата и хлороплатината калия, характеризующихся крайне малой растворимостью чистых солей и еще менее растворимых в насыщенных растворах NH4Cl млм KCl. Уже на этой стадии происходит главная очистка от вводимого в аффинаж сырья. Тем не менее такая процедура не приводит к получению целевых металлов необходимой чистоты, что требует дальнейшей переочистки. Это в свою очередь влечет за собой вторичное растворение черновых металлов и повторение существующих операций разделения и очистки, что отражается на реагентных, энергетических, трудовых и, самое главное, временных затрат. Мы предлагаем совместить данное комплексное осаждение с очисткой обоих металлов, не выводя их в металлическое состояние, и последующее фракционное выделение в виде тех же хлорметаллов, используя селективные окисляющие реагенты. Другими словами, полученные в осадке комплексы Pt(IV) и Pd(IV) после их фильтрации от маточного раствора обрабатываются водным раствором восстановителя, способного перевести в низшую степень окисления как палладий, так и платину. Полученный в результате этого раствор хорошо растворимых солей K2PtCl4 и K2PdCl4 отфильтровывается от незначительного количества побочных продуктов реакции. В дальнейшем он подвергается последовательному воздействию окислителей с промежуточной фильтрацией. Именно эта операция позволяет провести разделение вновь образующихся в растворе и выпадающих в осадок K2PtCl6 и K2PdCl6. После перенесения данных осадков на фильтр и их промывку насыщенными растворами KCl выделение металлов в виде их черней производят известными способами. Маточные растворы и промводы объединяются и направляются на доизвлечение этих металлов до уровня сливной нормы.The essence of the proposed method consists in the primary production of potassium chloropalladate and potassium chloroplatinate, characterized by extremely low solubility of pure salts and even less soluble in saturated solutions of NH 4 Cl ml ml KCl. Already at this stage, the main purification of the raw materials introduced into the refining takes place. Nevertheless, such a procedure does not lead to the preparation of the target metals of the required purity, which requires further purification. This, in turn, entails the secondary dissolution of ferrous metals and the repetition of existing separation and purification operations, which affects reagent, energy, labor and, most important, time costs. We propose combining this complex precipitation with the purification of both metals, without bringing them to the metallic state, and the subsequent fractional isolation in the form of the same chlorine metals, using selective oxidizing agents. In other words, the Pt (IV) and Pd (IV) complexes obtained in the precipitate, after being filtered from the mother liquor, are treated with an aqueous solution of a reducing agent capable of transferring both palladium and platinum to a lower oxidation state. The resulting solution of the well-soluble salts of K 2 PtCl 4 and K 2 PdCl 4 is filtered off from a small amount of reaction by-products. Subsequently, it is subjected to sequential exposure to oxidizing agents with intermediate filtration. That is, this operation allows for the separation of newly formed in the solution and precipitate K 2 PtCl 6 and K 2 PdCl 6. After transferring these precipitates to the filter and washing them with saturated KCl solutions, metals in the form of their blacks are released by known methods. Stock solutions and promoters are combined and sent to retrieve these metals to the level of the drain rate.

Несмотря на близость химического поведения галогенидных комплексов платины и палладия в одинаковых степенях окисления в водных растворах отмечаются и некоторые различия. В первую очередь, это проявляется в отличие как кинетических, так и термодинамических свойств этих комплексов. Скорости протекания различных реакций, в которых участвует палладий, всегда значительно выше, чем у соответствующих соединений платины [4]. Значения потенциалов окислительно-восстановительных равновесий, характеризующие термодинамическую устойчивость комплексных форм Pd(IV), Pd(II) и Pt(IV), Pt(II) в данных реакциях существенно разнятся, например:
[PdCl6]2- + 2e = [PdCl4]2- + 2Cl- (1,300 v) (3)
[PtCl6]2- + 2e = [PtCl4]2- + 2Cl- (0,758 v) (4)
[PdCl4]2- = Pd + 4Cl- (0,590 v) (5)
[PtCl4]2- + 2e = Pt + 4Cl- (0,750 v) (6)
Из этого следует, что применяемый восстановитель должен быть способен нацело, желательно быстро, переводить в восстановленную форму инертную пластину и лабильный палладий (3, 4), не допуская возможности их дальнейшего выделения до металлического состояния (5, 6). Кроме этого, необходимо, чтобы подобранный по своим окислительно-восстановительным свойствам реагент не производил загрязнений системы. Подобным критериям могут удовлетворять только восстановители органической природы: спирты, альдегиды, сахара, непредельные углеводороды и соли гидразина, продуктами окисления которых являются газообразные вещества (углекислый газ, молекулярный азот) и вода. Анализ литературных данных и собственные эксперименты показали, что ни одно из этих соединений предъявляемым условиям не удовлетворяет, поскольку позволяет провести процесс в контролируемых условиях и приводит к выделению элементов в виде металлов. Использование оксалата калия в нужном диапазоне pH раствора и необходимом температурном режиме позволяет осуществлять восстановление обоих комплексов в одной реакционной смеси. Полнота прохождения этих реакций легко наблюдается визуально из-за характерной окраски платиновой (ярко-желтая) и палладиевой (кирпично-красная) солей. Возможное образование малых количество из оксалатов не происходит из-за порционного добавления восстановителя и поддержания pH в необходимом диапазоне.
Despite the similarity of the chemical behavior of the platinum and palladium halide complexes in the same oxidation states in aqueous solutions, some differences are noted. First of all, this is manifested in contrast to both the kinetic and thermodynamic properties of these complexes. The rates of various reactions in which palladium is involved are always significantly higher than for the corresponding platinum compounds [4]. The potentials of redox equilibria characterizing the thermodynamic stability of the complex forms Pd (IV), Pd (II) and Pt (IV), Pt (II) in these reactions differ significantly, for example:
[PdCl 6 ] 2- + 2e = [PdCl 4 ] 2- + 2Cl - (1,300 v) (3)
[PtCl 6 ] 2- + 2e = [PtCl 4 ] 2- + 2Cl - (0.758 v) (4)
[PdCl 4 ] 2- = Pd + 4Cl - (0.590 v) (5)
[PtCl 4 ] 2- + 2e = Pt + 4Cl - (0.750 v) (6)
It follows that the reducing agent used should be able to completely, preferably quickly, convert the inert plate and labile palladium into the reduced form (3, 4), preventing the possibility of their further isolation to the metallic state (5, 6). In addition, it is necessary that the reagent selected for its redox properties does not produce system contamination. Only organic reducing agents can satisfy such criteria: alcohols, aldehydes, sugars, unsaturated hydrocarbons and hydrazine salts, the oxidation products of which are gaseous substances (carbon dioxide, molecular nitrogen) and water. The analysis of literature data and our own experiments showed that none of these compounds meets the requirements, since it allows the process to be carried out under controlled conditions and leads to the isolation of elements in the form of metals. The use of potassium oxalate in the desired pH range of the solution and the required temperature regime allows the reduction of both complexes in one reaction mixture. The completeness of the passage of these reactions is easily observed visually due to the characteristic color of platinum (bright yellow) and palladium (brick red) salts. The possible formation of small amounts from oxalates does not occur due to the batch addition of a reducing agent and maintaining the pH in the required range.

Отмеченные выше различия в значениях стандартных окислительно-восстановительных потенциалов определяют и дальнейший выбор окисляющего реагента. Нам не удалось подобрать один окислитель для использования разницы в кинетике окисления пластины и палладия и их разделения. Однако требование не производить загрязнений выделяемых солей с этого окислителя не снимается. Поэтому предложено использовать два окисляющих реагента: первый из них - перекись водорода окисляет лишь пластину, не затрагивая палладий, а после выведения ее из реакционной смеси окисляют оставшийся в растворе палладий вторым реагентом - азотной кислотой или гипохлоритином. Именно такой выбор окислителей диктует диапазоны pH и кислотности. В случае осаждения пластины нижнее значение pH 1 определяется тем, чтобы перекись водорода при задании кислотности соляной кислотой не выделяла газообразный хлор, затягивающий и палладий. Задание его величины более pH 3 будет приводить к гидролизу хлорокомплекса платины с возможным образованием в осадке гидролизных форм. При выделении в осадок комплекса палладия необходимо повысить кислотность до значения не менее 1 моль/л, поскольку введение гипохлоритиона приводит к подщелачиванию раствора. Верхний диапазон кислотности не критичен и его граница в 4 моль/л определена при использовании азотной кислоты, когда в кислых растворах процесс окисления идет намного быстрее. The differences noted above in the values of standard redox potentials determine the further choice of the oxidizing reagent. We were not able to select one oxidizing agent for using the difference in the kinetics of plate and palladium oxidation and their separation. However, the requirement not to produce pollution of the salts released from this oxidizing agent is not removed. Therefore, it was proposed to use two oxidizing reagents: the first of them - hydrogen peroxide oxidizes only the plate without affecting palladium, and after removing it from the reaction mixture, the remaining palladium in the solution is oxidized with a second reagent - nitric acid or hypochlorite. It is this choice of oxidizing agents that dictates the pH and acidity ranges. In the case of plate deposition, the lower pH value of 1 is determined so that hydrogen peroxide, while setting the acidity with hydrochloric acid, does not produce gaseous chlorine, entrapping and palladium. Setting its value to more than pH 3 will lead to the hydrolysis of the platinum chlorocomplex with the possible formation of hydrolysis forms in the sediment. When a palladium complex is precipitated, it is necessary to increase the acidity to a value of at least 1 mol / L, since the introduction of hypochlorition leads to alkalization of the solution. The upper range of acidity is not critical and its border of 4 mol / L is determined using nitric acid, when in acidic solutions the oxidation process is much faster.

Таким образом достигается желаемый эффект разделения данными окислителями, не вносящими нежелательных примесей. При проведении операции превращения платиновых и палладиевых комплексов из высшей степени окисления в низшую и обратно происходит их глубокая очистка от первично сопутствующих им элементов. Достоверно механизм данной очистки нами пока окончательно не установлен и рассматриваются несколько версий. Первое предположение состоит в том, что во время проведения окислительной стадии и достройки аксиальной координаты в [MeCl4] 2- до [MeCl4(OH)2]2- в кислой среде из него происходит быстрое образование нуль-валентного неэлектролита состава [MeCl4H2O2]0. Именно отсутствие заряда у последнего препятствует возможному соосаждению примесей. Второе возможное объяснение данного факта вытекает из обычной теории сорбции примесей на твердых осадках и благоприятных коэффициентах распределения при проведении этой реакции. Третье предложение может заключаться в быстрой скорости этих осаждений и, как следствие, малого времени контакта образующейся твердой фазы и содержащего примеси маточного раствора. Такие окислительно-восстановительные процессы, при которых происходит перевод в растворимое состояние данных комплексных частиц и обратное их возвращение в исходную форму, химически адекватны реакциям обычной перекристаллизации, где изменения химической формы не происходит. Последнее обстоятельство приводит к значительным упрощениям очистки проводимой данным способом по сравнению с обычной перекристаллизацией.Thus, the desired separation effect is achieved with these oxidizing agents that do not introduce undesirable impurities. During the operation of converting platinum and palladium complexes from a higher oxidation state to a lower one and vice versa, they are thoroughly cleaned of their primary elements. Reliably, the mechanism of this cleaning has not yet been finally established by us and several versions are being considered. The first assumption is that during the oxidation step and the completion of the axial coordinate in [MeCl 4 ] 2- to [MeCl 4 (OH) 2 ] 2- in an acidic medium, a rapid formation of a novalent nonelectrolyte of the composition [MeCl 4 H 2 O 2 ] 0 . It is the lack of charge in the latter that prevents the possible coprecipitation of impurities. The second possible explanation of this fact follows from the usual theory of sorption of impurities on solid sediments and favorable distribution coefficients during this reaction. The third proposal may consist in the rapid rate of these depositions and, as a consequence, the short contact time of the resulting solid phase and the containing mother liquor. Such redox processes in which these complex particles are transferred to a soluble state and returned to their original form are chemically adequate to the reactions of ordinary recrystallization, where the chemical form does not change. The latter circumstance leads to significant simplifications of the purification carried out by this method in comparison with conventional recrystallization.

Появилась новая совокупность существенных признаков, а именно проведение окисления до труднорастворимых хлорметаллов (IV) в две стадии, причем в первую очередь осаждают пластину, обрабатывая раствор кислородсодержащим окислителем при pH 1 - 3. При этом пластину отделяют и очищают от палладия и неблагородных металлов. Во второй стадии осаждают палладий, обрабатывая раствор кислород- или хлоросодержащими окислителями в среде с кислотностью 1 - 4 моль/л. A new set of essential features has appeared, namely, the oxidation to sparingly soluble chlorine metals (IV) in two stages, and the plate is first precipitated by treating the solution with an oxygen-containing oxidizing agent at pH 1 - 3. In this case, the plate is separated and purified from palladium and base metals. In the second stage, palladium is precipitated by treating the solution with oxygen or chlorine-containing oxidizing agents in an environment with an acidity of 1 to 4 mol / L.

Эта новая совокупность существенных признаков дает новый технический эффект: очистки и разделения пластины от палладия. This new set of essential features gives a new technical effect: cleaning and separating the plate from palladium.

Как будет показано в примерах конкретного выполнения, исключается использование крупномасштабной баковой аппаратуры, необходимость нагрева больших размеров растворов, проведение фильтрации на обогреваемых фильтрах и последующее выпаривание полученных растворов. Еще большие преимущества достигаются, если классическая перекристаллизация не приводит к желаемой кондиции металлов и их приходится снова перерастворять и вторично проводить известные процедуры. Таким образом предлагаемый способ экономически более целесообразен по сравнению с традиционно-применяемыми до настоящего времени на отечественных предприятиях данного профиля. As will be shown in the examples of a specific implementation, the use of large-scale tank equipment, the need for heating large sizes of solutions, filtering on heated filters and subsequent evaporation of the resulting solutions is excluded. Even greater benefits are achieved if classical recrystallization does not lead to the desired condition of the metals and they have to be redissolved again and the known procedures repeated. Thus, the proposed method is economically more feasible in comparison with traditionally used to date in domestic enterprises of this profile.

Пример 1. Полученные после первого осаждения, фильтрации и промывки 10%-ным раствором KCl отжатые на нутч-фильтре черновые, многократно отобранные на анализ пробы солей на абсолютное содержание примесей позволяют разбить их на два типа. Наименьшая степень соосаждения в диапазоне 0,01 - 0,04 % установлена для Cu, Ni, Co, Fe, As, Pb, Sb, Al, наибольшая в интервале 0,1 - 0,6 % для (Si и Sn) K2PtCl6 и K2PdCl6 в количестве около 30 кг с остаточной влажностью 35 - 40% переносятся в эмалированный реактор объемом 160 л, снабженный паровой рубашкой и перемешивающим устройством. В реактор добавляют 50 л обессоленной воды и перемешивают пульпу при нагревании. Предварительно готовят раствор оксалата калия объемом 40 - 45 л путем нейтрализации щавелевой кислоты массой 8 - 9 кг раствором KOH до конечного значения pH 8 - 9. После достижения температуры 80 - 90oC порционно вводят раствор K2C2O4. Реакционная смесь нагревается в течение 1 - 1,5 ч до полного перехода исходных солей в раствор. После этого он охлаждается и фильтруется на нутч-фильтре. Фильтрат загружают во фторопластовый реактор со змеевиковым нагревателем и мешалкой емкостью 200 л, нагревают до температуры 40 - 50oC после чего вводят 30%-ный раствор перекиси водорода из расчета 0,3 на 1 кг хлорплатината калия. После завершения процесса окисления платинита в раствор вводят 20 кг измельченного сухого хлористого калия, выдерживают при перемешивании 1 ч и охлаждают до комнатной температуры. Выпавший в осадок хлороплатинат калия отфильтровывают, а фильтрат снова направляют в раствор, вновь нагревают, добавляют соляную кислоту и по частям вводят 40%-ный раствор гипохлорита натрия из расчета 2,5 л на 1 кг соли, постоянно поддерживая кислотность раствора на уровне не ниже 1 моль/л. Выпавший из раствора осадок хлоропалладата калия красно-коричневого цвета отфильтровывают и промывают на фильтре раствором KCl. Образующиеся при этом маточные растворы с остаточным содержанием пластины и палладия на уровне 0,04 г/л и 0,03 г/л соответственно, направляются на цементационное доизвлечение, а очищенные соли на получение платиновой и палладиевой черни известными способами. Технологический выход металлов при проведении такой операции очистки и разделения составляет величину не менее 99%.Example 1. Obtained after the first sedimentation, filtration and washing with a 10% KCl solution, the rough pressed squeezed on the suction filter and repeatedly taken for analysis of the salt samples for the absolute content of impurities can be divided into two types. The lowest degree of coprecipitation in the range of 0.01 - 0.04% was found for Cu, Ni, Co, Fe, As, Pb, Sb, Al, the largest in the range of 0.1 - 0.6% for (Si and Sn) K 2 PtCl 6 and K 2 PdCl 6 in an amount of about 30 kg with a residual moisture content of 35-40% are transferred to an enameled reactor with a volume of 160 l, equipped with a steam jacket and a mixing device. 50 l of demineralized water are added to the reactor and the pulp is stirred while heating. A solution of potassium oxalate 40–45 L in volume is preliminarily prepared by neutralizing oxalic acid weighing 8–9 kg with a KOH solution to a final pH of 8–9. After reaching a temperature of 80–90 ° C, a solution of K 2 C 2 O 4 is introduced in portions. The reaction mixture is heated for 1 to 1.5 hours until the complete transition of the starting salts into the solution. After that, it is cooled and filtered on a suction filter. The filtrate is loaded into a fluoroplastic reactor with a coil heater and a stirrer with a capacity of 200 l, heated to a temperature of 40 - 50 o C after which a 30% solution of hydrogen peroxide is introduced at a rate of 0.3 per 1 kg of potassium chloroplatinate. After completion of the oxidation of platinum, 20 kg of powdered dry potassium chloride are added to the solution, kept under stirring for 1 h and cooled to room temperature. The precipitated potassium chloroplatinate is filtered off, and the filtrate is again sent to the solution, heated again, hydrochloric acid is added and a 40% sodium hypochlorite solution is added in portions at the rate of 2.5 L per 1 kg of salt, constantly maintaining the solution acidity at a level not lower than 1 mol / L. The precipitate of red-brown potassium chloropalladate precipitated from the solution is filtered off and washed on the filter with a KCl solution. The resulting mother liquors with a residual content of the plate and palladium at the level of 0.04 g / l and 0.03 g / l, respectively, are sent to cementation retrieval, and the purified salts to obtain platinum and palladium black by known methods. The technological yield of metals during such a purification and separation operation is at least 99%.

Анализ химического состава аффинированных таким образом пластины и палладия позволяет заключить, что они соответствуют маркам ПлАП-1 (ГОСТ N 14837-79) и ПдАП-2 (ГОСТ N 14836-82). An analysis of the chemical composition of the plates and palladium refined in this way allows us to conclude that they correspond to the brands PLAP-1 (GOST N 14837-79) and PDAP-2 (GOST N 14836-82).

Пример 2. Выполнение примера 2 проводится по условиям примера 1 до получения палладиевого раствора после осаждения чистого K2PtCl6. Выделение палладия в виде K2PdCl6 проводят путем окисления азотной кислотой. Добавление концентрированной азотной кислоты из расчета 30 л на 1 кг палладиевой соли производят в нагретый до 80oC раствора, контролируя полноту окисления палладия по обесцвечивания раствора. Проведение дальнейших операций по выделению палладиевой и платиновой черни осуществляют известными методами.Example 2. The implementation of example 2 is carried out according to the conditions of example 1 to obtain a palladium solution after precipitation of pure K 2 PtCl 6 . The selection of palladium in the form of K 2 PdCl 6 is carried out by oxidation with nitric acid. The addition of concentrated nitric acid at a rate of 30 l per 1 kg of palladium salt is carried out in a solution heated to 80 ° C, controlling the completeness of palladium oxidation by decolorizing the solution. Further operations for the isolation of palladium and platinum black are carried out by known methods.

Claims (1)

Способ очистки и разделения платины и палладия, заключающийся в том, что комплексные соли платины и палладия переводят из высшей степени окисления в низшую и обратно с последующим осаждением, при этом окисление до труднорастворимых хлорметаллов (IV) проводят в две стадии: вначале раствор обрабатывают кислородсодержащим окислителем и селективно осаждают платину с разделением ее от палладия, затем кислород или хлоросодержащими окислителями в среде с кислотностью 1 - 4 моль/л осаждают палладий. The method of purification and separation of platinum and palladium, which consists in the fact that the complex salts of platinum and palladium are transferred from the highest oxidation state to the lower one and vice versa, followed by precipitation, while the oxidation to sparingly soluble chlorine metals (IV) is carried out in two stages: first, the solution is treated with an oxygen-containing oxidizing agent and platinum is selectively precipitated, separating it from palladium, then oxygen or chlorine-containing oxidizing agents in an environment with an acidity of 1 to 4 mol / L, palladium is precipitated.
RU96103212A 1996-02-20 1996-02-20 Method of refining and separating platinum and palladium RU2110591C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96103212A RU2110591C1 (en) 1996-02-20 1996-02-20 Method of refining and separating platinum and palladium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96103212A RU2110591C1 (en) 1996-02-20 1996-02-20 Method of refining and separating platinum and palladium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96103212A RU96103212A (en) 1998-04-27
RU2110591C1 true RU2110591C1 (en) 1998-05-10

Family

ID=20177111

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96103212A RU2110591C1 (en) 1996-02-20 1996-02-20 Method of refining and separating platinum and palladium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2110591C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2494159C1 (en) * 2010-07-23 2013-09-27 Метэлз Рекавери Текнолоджи Инк. Method of noble metal extraction
CN115889400A (en) * 2022-09-26 2023-04-04 华南师范大学 Method for degrading PET plastic through photocatalysis

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Черняев И.И. Широкова В.Н. О восстановлении хлороиридата аммония сахарами. Известия сектора платины. Вып. 15. - 1938, с. 63 - 99. 2. Пшеницын Н.К. Гладышевская К.А. Определение суммы платины и палладия в медь - никелевых шламах и концентратах путем совместного осаждения хлороплатината и хлоропалладата аммония. Известие сектора платины. вып. 22, 1948, с. 60 - 62. 3. Жемчужный С.Ф. Растворимость пентаминовой соли родия в воде и соляной кислоте; растворимость хлоропалладата аммония в растворе NH 4 Cl. Известия сектора платины. Вып. 6. - 1927, с. 364. 4. Кинетика замещения лигандов. / Под ред. А.В.Николаева. - Новосибирск: Наука, 1974, с. 687. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2494159C1 (en) * 2010-07-23 2013-09-27 Метэлз Рекавери Текнолоджи Инк. Method of noble metal extraction
CN115889400A (en) * 2022-09-26 2023-04-04 华南师范大学 Method for degrading PET plastic through photocatalysis
CN115889400B (en) * 2022-09-26 2024-05-31 华南师范大学 Method for degrading PET plastic by photocatalysis

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2011132729A1 (en) Method for producing crystalline iron arsenate starting material liquid from smoke and ash
EP0046437A1 (en) Process for the selective extraction of germanium
EP0562709A2 (en) Process for stripping metals from organic complexes
EP0263910B1 (en) Hydrometallurgical process for separating and concentrating gold, platinum and palladium, as well as recovering selenium from electrolytic copper refinery slimes and similar non-metallic materials
CA2634876C (en) Methods of making and washing scorodite
RU2110591C1 (en) Method of refining and separating platinum and palladium
CN104755639B (en) Silver recovery method and the silver-colored product thus prepared
US4954265A (en) Method of processing spent electroless bath and bath for use therein
CN100529124C (en) Method for deeply removing arsenic from copper sulfate solution
CN1271781A (en) Process for preparing gold by reduction of gold-contained chlorated liquid
AU577477B2 (en) Process for purifying silver refinery slimes
US6315811B1 (en) Method for producing platinum
CN85100109A (en) With the platinum in the extraction process recovery spent catalyst
CA2674490C (en) Method for scrubbing an amine type extractant after stripping
JP7400443B2 (en) Mutual separation method of platinum group elements
AU643301B2 (en) Solvent extraction of palladium from aquious solutions
US4151257A (en) Processing nonferrous metal hydroxide sludge wastes
US6337056B1 (en) Process for refining noble metals from auriferous mines
RU2083704C1 (en) Method for production of metallic platinum
RU2775785C9 (en) Method for producing refined palladium
CN109097572A (en) A kind of method of impurity antimony removal in tantalum and niobium hydrometallurgy
RU2087564C1 (en) Method of cleaning platinum black
RU2125477C1 (en) Method for isolation of metal from its organic complexes
CN114717418B (en) Method for extracting high-purity sponge platinum from platinum waste liquid
SU1629336A1 (en) Method for removing chlorine from zinc sulphate solution