RU2108852C1 - Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions - Google Patents

Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions Download PDF

Info

Publication number
RU2108852C1
RU2108852C1 RU95118077A RU95118077A RU2108852C1 RU 2108852 C1 RU2108852 C1 RU 2108852C1 RU 95118077 A RU95118077 A RU 95118077A RU 95118077 A RU95118077 A RU 95118077A RU 2108852 C1 RU2108852 C1 RU 2108852C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
emulsion
stage
emulsions
highly concentrated
concentration
Prior art date
Application number
RU95118077A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95118077A (en
Inventor
А.Ф. Гордова
Е.В. Юртов
Original Assignee
Научно-производственное предприятие "Экоспектр"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-производственное предприятие "Экоспектр" filed Critical Научно-производственное предприятие "Экоспектр"
Priority to RU95118077A priority Critical patent/RU2108852C1/en
Publication of RU95118077A publication Critical patent/RU95118077A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2108852C1 publication Critical patent/RU2108852C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

FIELD: chemical engineering. SUBSTANCE: invention relates to emulsions that can be applied in a variety of chemical engineering areas, in particular, as extractants for aqueous solutions and also as protective and preventive creams. Invention aims at preparing stable emulsions with more than 80% concentration of disperse phase utilizing any nonionic surfactants. Aim is accomplished by separating emulsion preparation procedure into two steps: first, water-in-oil emulsion is prepared and then it is dispersed in a lean solution, namely in aqueous solution of a surfactant (e.g., ethanol) to completely convert multiple water-oil-water emulsion into high- concentration water-in-oil emulsion. In addition, thus obtained emulsions may be utilized in processes involving membrane extraction from biological liquids because method of invention does not involve polymer surfactant capable to damage biological liquid. All procedure is carried out at room temperature. EFFECT: simplified preparation procedure and extended versatility of emulsions. 3 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к химической технологии. Полученные предлагаемым способом эмульсии могут быть применены в различных областях химической технологии, в частности как экстрагенты для извлечения из водных растворов, а также в качестве защитно-профилактических кремов. The invention relates to chemical technology. The emulsions obtained by the proposed method can be used in various fields of chemical technology, in particular, as extractants for extraction from aqueous solutions, as well as protective and preventive creams.

Известно довольно много способов получения эмульсий ("вода в масле"), В/М, однако многие из них не позволяют получать высококонцентрированные эмульсии. В источнике [1] предложен способ получения монодисперсных эмульсий, в частности эмульсий В/М, путем продавливания внутренней фазы под давлением через борсиликатные стекла, при этом авторы не сообщают, можно ли таким способом получать эмульсии с концентрацией дисперсной фазы больше 74% (высококонцентрированные эмульсии). В источнике [2] описывается способ получения эмульсий, основанный на диспергировании при 85oC нагретой водной фазы в органической фазе, состоящей из парафинового масла, неионогенного ПАВ и полимерного ПАВ, полученного взаимодействием обработанного малеиновым ангидридом полибутена с диэтаноламином. Таким способом можно получить эмульсии с концентрацией дисперсной фазы 90% только при использовании ПАВ указанного состава. Прототипом предлагаемого способа получения эмульсий В/М является способ [3] , включающий в себя диспергирование водой (внутренней) фазы, содержащей co-ПAB (например, этиловый спирт), в органической фазе, содержащей углеводородное масло и неионогенный ПАВ, при скорости вращения мешалки 200-2000 с-1, который позволяет получать эмульсии В/М с концентрацией дисперсной фазы больше 74%.There are quite a few methods for producing emulsions ("water in oil"), W / M, but many of them do not allow to obtain highly concentrated emulsions. The source [1] proposed a method for producing monodisperse emulsions, in particular B / M emulsions, by forcing the internal phase under pressure through borosilicate glasses, and the authors do not report whether it is possible to obtain emulsions with a dispersed phase concentration of more than 74% in this way (highly concentrated emulsions ) The source [2] describes a method for producing emulsions based on dispersion at 85 ° C of a heated aqueous phase in an organic phase consisting of paraffin oil, a nonionic surfactant and a polymeric surfactant obtained by reacting polybutene maleic anhydride with diethanolamine. In this way, it is possible to obtain emulsions with a concentration of a dispersed phase of 90% only using surfactants of the specified composition. The prototype of the proposed method for the preparation of W / M emulsions is the method [3], which includes dispersing with water (internal) phase containing co-PAB (for example, ethyl alcohol) in the organic phase containing hydrocarbon oil and nonionic surfactant, at a stirrer speed 200-2000 s -1 , which allows you to get emulsion B / M with a concentration of a dispersed phase of more than 74%.

Недостатком данного способа получения эмульсий является невозможность получения устойчивых эмульсий с концентрацией дисперсной фазы выше 80%. The disadvantage of this method of obtaining emulsions is the inability to obtain stable emulsions with a concentration of a dispersed phase above 80%.

Целью изобретения является получение устойчивых эмульсий В/М с концентрацией дисперсной фазы более 80% при применении любых неионогенных ПАВ с ГЛБ 3-6. The aim of the invention is to obtain stable W / M emulsions with a dispersed phase concentration of more than 80% when using any nonionic surfactants with HLB 3-6.

Данная задача решена разделением процесса приготовления эмульсии на две стадии: на первой получают эмульсию В/М, а на второй полученную на первой стадии эмульсию диспергируют в исчерпываемом растворе - водном растворе со-ПАВ до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсиию В/М. This problem was solved by dividing the emulsion preparation process into two stages: in the first, a B / M emulsion is obtained, and in the second, the emulsion obtained in the first stage is dispersed in an exhaustive solution — an aqueous solution of co-surfactant until the multiple B / M / B emulsion is completely converted into a highly concentrated emulsion W / M.

Если в качестве со-ПАВ используется этиловый спирт, то на первой стадии получают эмульсию В/М с концентрацией дисперсной фазы 70% диспергированием постепенно подаваемой водной фазы в органической фазе, состоящей из углеводородного масла и неионогенного ПАВ, при скорости вращения мешалки 50 с-1, при этом концентрация этилового спирта в дисперсной фазе составляет 5,0-6,0 M (при концентрации этилового спирта ниже 5,0 M высококонцентрированная эмульсия не образуется, а при концентрации этилового спирта выше 6,0 M процесс приготовления эмульсии неоправданно затягивается): на второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии эмульсию, полученную на первой стадии, диспергируют в исчерпываемом растворе - водном растворе этилового спирта с концентрацией 0-1,1 M (при больших концентрациях этанола высококонцентрированная эмульсия не образуется) - до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.If ethyl alcohol is used as a co-surfactant, then in the first stage a W / M emulsion is obtained with a dispersed phase concentration of 70% by dispersing the gradually supplied aqueous phase in the organic phase, consisting of hydrocarbon oil and nonionic surfactant, at a mixer rotation speed of 50 s -1 while the concentration of ethyl alcohol in the dispersed phase is 5.0-6.0 M (at a concentration of ethyl alcohol below 5.0 M a highly concentrated emulsion is not formed, and at a concentration of ethyl alcohol above 6.0 M the process of preparing the emulsion is not delayed): in the second stage of the preparation of a highly concentrated emulsion, the emulsion obtained in the first stage is dispersed in an exhaustive solution - an aqueous solution of ethyl alcohol with a concentration of 0-1.1 M (at high concentrations of ethanol, a highly concentrated emulsion does not form) - until the multiple B / M / B emulsions into a highly concentrated B / M emulsion.

Для ускорения процесса приготовления эмульсии на второй стадии используют следующий переменный режим вращения мешалки: первые 0,5- 1,0 ч протекания второй стадии процесса (при увеличении или уменьшении временного интервала высококонцентрированная эмульсия не образуется, а процесс останавливается на образовании множественной эмульсии); 1-3 мин (при уменьшении временного интервала не образуется поверхность контакта фаз эмульсия/водный раствор, необходимая для интенсивного набухания эмульсии, при увеличении временного интервала возможно разрушение диспергируемой эмульсии) скорость вращения мешалки составляет 6-7 с-1 (при увеличении скорости вращения мешалки возможно разрушение первичной эмульсии, при уменьшении интенсивность перемешивания недостаточна для набухания эмульсии); 1-2 мин мешалка выключена (при уменьшении времени простоя мешалки процесс набухания эмульсии прекращается, при увеличении времени простоя мешалки затягивается процесс приготовления эмульсии), следующие 0,5-1,0 ч протекания второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии мешалка работает без перерыва со скоростью 6-9 с-1 (при увеличении или уменьшении скорости вращения мешалки снижается набухание эмульсии) до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.To speed up the process of preparation of the emulsion in the second stage, the following variable mode of rotation of the mixer is used: the first 0.5-1.0 hours of the second stage of the process (with an increase or decrease in the time interval, a highly concentrated emulsion is not formed, and the process stops at the formation of a multiple emulsion); 1-3 min (with a decrease in the time interval, an emulsion / water contact interface is not formed, which is necessary for intensive swelling of the emulsion, with an increase in the time interval, the dispersible emulsion can be destroyed), the speed of the mixer is 6-7 s -1 (with an increase in the speed of rotation of the mixer destruction of the primary emulsion is possible, with a decrease in the intensity of mixing is insufficient to swell the emulsion); The mixer is turned off for 1-2 minutes (when the mixer idle time decreases, the emulsion swelling process stops, the emulsion preparation process is delayed with an increase in mixer idle time), the next 0.5-1.0 hours of the second stage of the highly concentrated emulsion preparation process, the mixer works without interruption at a speed 6-9 s -1 (with an increase or decrease in the speed of rotation of the mixer, the swelling of the emulsion decreases) until the multiple emulsion B / M / B is completely converted to a highly concentrated B / M emulsion.

Соотношение фаз эмульсия/исчерпываемый раствор рассчитывается в зависимости от заданной концентрации высококонцентрированной эмульсии. The ratio of the phases of the emulsion / exhaustive solution is calculated depending on the given concentration of the highly concentrated emulsion.

Результаты экспериментов по получению высококонцентрированных эмульсий с концентрацией дисперсной фазы 85-90% приведены в табл. 1 - 3. The results of experiments to obtain highly concentrated emulsions with a dispersed phase concentration of 85-90% are given in table. 13.

На первой стадии получали эмульсию с концентрацией дисперсной фазы 70%. Для этого постепенно подаваемую водную фазу, содержащую этиловый спирт (табл. 1), диспергировали в органической фазе, содержащей углеводородное масло и неионогенное ПАВ, при скорости вращения мешалки 50 с-1. Затем полученную эмульсию диспергировали в исчерпываемом растворе - водном растворе этилового спирта (табл.1). Выбор режима работы мешалки на второй стадии процесса получения эмульсии представлен в табл.2. Весь процесс проводили при комнатной температуре.In the first stage, an emulsion was obtained with a concentration of a dispersed phase of 70%. For this, the gradually supplied aqueous phase containing ethyl alcohol (Table 1) was dispersed in the organic phase containing hydrocarbon oil and nonionic surfactant at a stirrer speed of 50 s -1 . Then, the emulsion obtained was dispersed in an exhaustive solution — an aqueous solution of ethyl alcohol (Table 1). The choice of the mode of operation of the mixer at the second stage of the emulsion preparation process is presented in Table 2. The whole process was carried out at room temperature.

Выбор режима работы мешалки на второй стадии получения высококонцентрированной эмульсии(см.табл.2). Обозначение столбцов: 1 - концентрация внутренней фазы в высококонцентрированной эмульсии,%; 2 - время от начала проведения второй стадии процесса получения высококонцентрированной эмульсии, ч; 3 - скорость вращения мешалки, с-1, 4 - время работы мешалки, мин; 5 - время простоя мешалки, мин; 6 - устойчивость высококонцентрированной эмульсии, ч; 7 - время проведения второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии, ч.The choice of the mode of operation of the mixer in the second stage of obtaining a highly concentrated emulsion (see table 2). Designation of columns: 1 - concentration of the internal phase in a highly concentrated emulsion,%; 2 - time from the beginning of the second stage of the process for obtaining highly concentrated emulsion, h; 3 - speed of rotation of the mixer, s -1 , 4 - operating time of the mixer, min; 5 - mixer idle time, min; 6 - stability of a highly concentrated emulsion, h; 7 - time for the second stage of the process of preparing a highly concentrated emulsion, hours

Устойчивость эмульсий определяли по периоду полуотслаивания - времени, за которое отслаивается половина объема дисперсной фазы при комнатной температуре. The stability of emulsions was determined by the half-peeling period — the time during which half of the volume of the dispersed phase exfoliates at room temperature.

Как видно, предлагаемым способом можно получать высоко-концентрированные устойчивые эмульсии В/М с концентрацией дисперсной фазы 80-90%. As can be seen, the proposed method can be obtained highly concentrated stable emulsion W / M with a concentration of the dispersed phase of 80-90%.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа получения высококонцентрированных эмульсий является возможность использования таких эмульсий в процессах мембранной экстракции из биологических жидкостей, так как этот способ не предполагает применение полимерных ПАВ, в частности ПАВ, синтезированного на основе малеинового ангидрида, которое может травмировать биологическую жидкость. Кроме того, не требуется нагревания компонентов эмульсии, процесс проводитсяпри комнатной температуре. An additional advantage of the proposed method for producing highly concentrated emulsions is the possibility of using such emulsions in the processes of membrane extraction from biological fluids, since this method does not involve the use of polymeric surfactants, in particular surfactants synthesized based on maleic anhydride, which can injure biological fluid. In addition, heating of the emulsion components is not required; the process is carried out at room temperature.

Список литературы. List of references.

1. Tadao Shimizu Masataka, Kukizaki Masato Monodispersed single and double emulsions and production thereof. Bulletin 93/24, EP 546174, кл. B 01 F 3/08, 1993. 1. Tadao Shimizu Masataka, Kukizaki Masato Monodispersed single and double emulsions and production thereof. Bulletin 93/24, EP 546174, CL B 01 F 3/08, 1993.

2. Das Ashok K., Mukesh Doble, Swayambunathan V., Kotkar Dilip D., Ghosh Pushpito K. Conceniratad emulsions. 3.Studies on thе influence of continious-phase viscosity, volume fraction, droplet size, and temperature on emulsion viscosity //Langmuir.-1992.- Vol.8, N10.- P.2427-2436. 2. Das Ashok K., Mukesh Doble, Swayambunathan V., Kotkar Dilip D., Ghosh Pushpito K. Conceniratad emulsions. 3.Studies on the influence of continious-phase viscosity, volume fraction, droplet size, and temperature on emulsion viscosity // Langmuir.-1992.- Vol.8, N10.- P.2427-2436.

3. Юртов E. B., Королева М.Ю. Экстрагирующие эмульсии для извлечения из водных сред // Успехи химии.-1991.-Т.60, Вып. 11.- С.2422-2447. 3. Yurts E. B., Koroleva M.Yu. Extracting emulsions for extraction from aqueous media // Advances in Chemistry.-1991.-T.60, Issue. 11.- S. 2422-2447.

Claims (3)

1. Способ получения устойчивых высококонцентрированных эмульсий "вода в масле" (В/М), включающий в себя диспергирование водной фазы, содержащей со-ПАВ (например, этиловый спирт) в органической фазе, состоящей из углеводородного масла, неионогенного ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом (ГЛБ) 3 - 6, отличающийся тем, что процесс проводится в две стадии: на первой стадии получают эмульсию В/М, а на второй стадии полученную на первой стадии эмульсию диспергируют в водном растворе со-ПАВ до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М. 1. A method of obtaining stable highly concentrated water-in-oil (W / M) emulsions, comprising dispersing an aqueous phase containing co-surfactant (eg, ethyl alcohol) in an organic phase consisting of a hydrocarbon oil, a nonionic surfactant with a hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 3 - 6, characterized in that the process is carried out in two stages: in the first stage, the B / M emulsion is obtained, and in the second stage, the emulsion obtained in the first stage is dispersed in an aqueous co-surfactant solution until the multiple B / emulsion is completely converted M / V high ontsentrirovannuyu W / O emulsion. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в случае использования в качестве со-ПАВ этилового спирта на первой стадии получают эмульсию с концентрацией дисперсной фазы 70% диспергированием постепенно подаваемой водной фазы в органической фазе, при этом концентрация этилового спирта в водной фазе составляет 5,0 - 6,0 М, на второй стадии процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии эмульсию, полученную на первой стадии, диспергируют в водном растворе этилового спирта с концентрацией 0 oC 1,1 М до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.2. The method according to claim 1, characterized in that in the case of using ethyl alcohol as a co-surfactant in the first stage, an emulsion is obtained with a concentration of a dispersed phase of 70% by dispersing the gradually supplied aqueous phase in the organic phase, while the concentration of ethyl alcohol in the aqueous phase is 5.0 - 6.0 M, in the second stage of the preparation of a highly concentrated emulsion, the emulsion obtained in the first stage is dispersed in an aqueous solution of ethyl alcohol with a concentration of 0 ° C 1.1 M until the conversion of the multiple emulsion B / M / B in a highly concentrated B / M emulsion. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что для ускорения процесса приготовления эмульсии на второй стадии используют следующий переменный режим вращения мешалки - первые 0,5 - 1,0 ч протекания второй стадии процесса получения высококонцентрированной эмульсии: 1 - 3 мин скорость вращения мешалки составляет 6 - 7 с-1, 1 - 2 мин мешалка выключена, следующие 0,5 - 1,0 ч протекания процесса приготовления высококонцентрированной эмульсии скорость вращения мешалки составляет 6 - 9 с- 1 до полного превращения множественной эмульсии В/М/В в высококонцентрированную эмульсию В/М.3. The method according to claim 2, characterized in that to accelerate the process of preparation of the emulsion in the second stage, use the following variable rotation mode of the mixer - the first 0.5 - 1.0 hours of the second stage of the process for producing a highly concentrated emulsion: 1 - 3 min rotation speed the mixer is 6 - 7 s -1 , 1 - 2 min the mixer is turned off, the next 0.5 - 1.0 hr the process of preparing a highly concentrated emulsion the speed of rotation of the mixer is 6 - 9 s - 1 until the conversion of the multiple emulsion B / M / V in a highly concentrated emulsion B / M.
RU95118077A 1995-10-23 1995-10-23 Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions RU2108852C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95118077A RU2108852C1 (en) 1995-10-23 1995-10-23 Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95118077A RU2108852C1 (en) 1995-10-23 1995-10-23 Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95118077A RU95118077A (en) 1997-09-20
RU2108852C1 true RU2108852C1 (en) 1998-04-20

Family

ID=20173152

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95118077A RU2108852C1 (en) 1995-10-23 1995-10-23 Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2108852C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100434151C (en) * 2006-06-19 2008-11-19 西安交通大学 Preparation of emulsion for decreasing liquid-drop diameter continuouslly and gradually by porous film
RU2785396C2 (en) * 2017-11-15 2022-12-07 Эс.Си.ДЖОНСОН ЭНД САН, ИНК. Frost-resistant emulsion water-in-oil compositions for purification and/or polishing
US11773293B2 (en) 2017-11-15 2023-10-03 S. C. Johnson & Son, Inc. Freeze-thaw stable water-in-oil emulsion cleaner and/or polish compositions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
2. Das Ashor et al, Langmuir, 1992, v. 8, N 10, p. 2427-2436. 3. Юртов Е.В., Королева М.Ю. Успехи химии, 1991, т.60, вып.11, с. 2422 - 2447. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100434151C (en) * 2006-06-19 2008-11-19 西安交通大学 Preparation of emulsion for decreasing liquid-drop diameter continuouslly and gradually by porous film
RU2785396C2 (en) * 2017-11-15 2022-12-07 Эс.Си.ДЖОНСОН ЭНД САН, ИНК. Frost-resistant emulsion water-in-oil compositions for purification and/or polishing
US11773293B2 (en) 2017-11-15 2023-10-03 S. C. Johnson & Son, Inc. Freeze-thaw stable water-in-oil emulsion cleaner and/or polish compositions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1337750C (en) Supercritical fluid reverse micelle separation
Paul et al. Uses and applications of microemulsions
Dunn Jr et al. Use of micellar-enhanced ultrafiltration to remove dissolved organics from aqueous streams
US5158704A (en) Supercritical fluid reverse micelle systems
KR100685540B1 (en) Process for mixing or dispersing liquids
NO170427C (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF A BITUMEN EMULATION AND ATTENTION OF BITUMEN-I-WATER EMULSION
DK0788400T3 (en) Mixer for mixing liquids or slurries and mixing methods
WO2005025533A8 (en) Concentrated and diluted stable oil/water emulsions
EP0520840A1 (en) Methods of treating a subterranean formation
EP1560641B1 (en) Method for preparing emulsions
RU2108852C1 (en) Method of preparing stable high-concentration water-in-oil emulsions
CN108969505A (en) A kind of preparation method of anthocyanidin microcapsules
EP0649867B1 (en) Stable oil in water emulsions and a process for preparing same
JP3403703B2 (en) Method for producing emulsified and dispersed composition and emulsified and dispersed composition obtained by the method
AU751953B2 (en) Method for preparing concentrated and emulsions calibrated in a highly viscous phase, in particular bitumen emulsions
JPS5768123A (en) Production of stable multiemulsion
Mohammadi et al. Direct miniemulsification of anionically synthesized polystyrene to form uniform submicrometer particles
Klein et al. Phase behavior of reverse micelles in compressed propane at 35. degree. C and pressures to 30 MPa: solubilization of poly (ethylene glycol)
US5650100A (en) Apparatus for providing absorption of gaseous and liquid phases
CN110507564A (en) A kind of snake oil nano-emulsion and preparation method thereof
Krishna et al. Effect of emulsion breakage on selectivity in the separation of hydrocarbon mixtures using aqueous surfactant membranes
Zhang et al. Effect of operation variables and monomers on the properties of polyamide microcapsules
JP2009509978A (en) Natural oil and / or synthetic essential oil dispersion in water
RU95118077A (en) METHOD FOR PRODUCING STABLE HIGH-CONCENTRATED V / M EMULSIONS
RU93037047A (en) METHOD FOR PRODUCING A CONCENTRATE OF DRILLING TECHNOLOGICAL LIQUIDS