RU2107657C1 - Method of production of insoluble sulfur and device for its embodiment - Google Patents
Method of production of insoluble sulfur and device for its embodiment Download PDFInfo
- Publication number
- RU2107657C1 RU2107657C1 RU97105211A RU97105211A RU2107657C1 RU 2107657 C1 RU2107657 C1 RU 2107657C1 RU 97105211 A RU97105211 A RU 97105211A RU 97105211 A RU97105211 A RU 97105211A RU 2107657 C1 RU2107657 C1 RU 2107657C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfur
- air
- melt
- nozzle
- melting
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области переработки серы. The invention relates to the field of sulfur processing.
Известны способы получения ранее растворимой серы из расплавов. Способы получения нерастворимой серы из расплавов описаны в авт. св. СССР N 715449, 15.02.80 г., N 7980333, 23.01.81 г., N 939381, 03.07.82, N 998330, 01.23.02.83. Known methods for producing previously soluble sulfur from melts. Methods for producing insoluble sulfur from melts are described in ed. St. USSR N 715449, 02.15.80, N 7980333, 01/23/81, N 939381, 07/03/82, N 998330, 01.23.02.83.
В общем виде все эти способы получения нерастворимой серы состоят в том, что в расплав серы вводят стабилизаторы (галогены, хлориды алюминия или цинка и др.). Затем расплав нагревают до температуры, при которой достигается максимальное содержание нерастворимой серы в расплаве. Оптимальная температура процесса на этой стадии определяется типом стабилизатора. Расплав выдерживают при этой температуре 1-2 ч, а затем быстро охлаждают - "закаливают". Содержание нерастворимой серы в охлажденном расплаве в значительной степени определяется интенсивностью процесса охлаждения. "Закаленные" расплавы выдерживают до их полного отвердения. Время, необходимое для полного отвердения, определяют в конкретных условиях процесса: тип и количество стабилизатора, температура расплава и т.д. Отвержденные расплавы разламывают и удаляют аллотропные формы растворимой серы растворителями (сероуглерод, толуол, перхлорэтилен и др.). In general terms, all these methods for producing insoluble sulfur consist in stabilizers (halogens, aluminum or zinc chlorides, etc.) being introduced into the sulfur melt. Then the melt is heated to a temperature at which the maximum content of insoluble sulfur in the melt is achieved. The optimum process temperature at this stage is determined by the type of stabilizer. The melt is kept at this temperature for 1-2 hours, and then quickly cooled - "quenched". The content of insoluble sulfur in the cooled melt is largely determined by the intensity of the cooling process. "Hardened" melts can withstand until they are completely hardened. The time required for complete hardening is determined in the specific process conditions: type and amount of stabilizer, melt temperature, etc. The cured melts break and remove allotropic forms of soluble sulfur with solvents (carbon disulfide, toluene, perchlorethylene, etc.).
Способы получения полимерной (нерастворимой) серы из расплавов обладают следующими преимуществами перед другими известными способами. Меняя температуру расплава и количество вводимого стабилизатора, можно изменять молекулярную массу целевого продукта. Кроме того, в расплаве обеспечивается хороший контакт между молекулами полимерной серы и стабилизатором. Methods for producing polymer (insoluble) sulfur from melts have the following advantages over other known methods. By changing the temperature of the melt and the amount of stabilizer introduced, it is possible to change the molecular weight of the target product. In addition, the melt provides good contact between the polymer sulfur molecules and the stabilizer.
Описанные в указанных выше описаниях к авт. св. способы отличаются друг от друга режимами выполнения отдельных операций. Так, в источнике [2] предлагают экстракцию растворимой серы проводить с помощью парафиново-нафтенового масла стабилойла - 18, в авт. св. N 798033 проводят стабилизацию на стадии охлаждения и экстракции надмуравинной или надуксусной кислотой, в авт. св. N 939381 предлагают серу отделять путем добавления в пульпу органического растворителя, не смешивающегося с водой, а в авт. св. N 988330 дробленые частицы расплава перед измельчением обрабатывают растворителем. Described in the above descriptions to ed. St. The methods differ from each other in the modes of performing individual operations. So, in the source [2] they suggest the extraction of soluble sulfur by using stabiloil paraffin-naphthenic oil - 18, in ed. St. N 798033 carry out stabilization at the stage of cooling and extraction with supraformic or peracetic acid, in ed. St. N 939381 suggest that sulfur be separated by adding to the pulp an organic solvent that is not miscible with water, but in the author. St. N 988330 crushed particles of the melt are treated with a solvent before grinding.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения нерастворимой серы фирмы "Юннон" Ойл Ко оф Калифорния" [1]. Closest to the technical nature of the present invention is a method of obtaining insoluble sulfur company "Unon" Oil Co. of California "[1].
Способ включает операции плавления серы, нагревание расплавленной серы до температуры, превышающей температуру плавления, при которой происходит полимеризация серы, т.е. переход серы в нерастворимую форму, разделение расплава на капли путем прохождения расплавленной серы через сопла. Капли диаметром в пределах 0.006-0.0015 дюйма попадают в среду охлаждения за минимально возможное время. Рекомендуется 0,1 с. Среду охлаждения дополнительно перемешивают для усиления охлаждения. Таким образом, среда охлаждения, в качестве которой используют водный раствор перекиси водорода, ускоренно циркулирует вокруг затвердевающих частиц серы. The method includes sulfur melting operations, heating the molten sulfur to a temperature higher than the melting temperature at which sulfur polymerization occurs, i.e. the transition of sulfur into an insoluble form, the separation of the melt into droplets by passing molten sulfur through nozzles. Drops with a diameter in the range of 0.006-0.0015 inches fall into the cooling medium in the shortest possible time. Recommended 0.1 s. The cooling medium is further mixed to enhance cooling. Thus, the cooling medium, which is used as an aqueous solution of hydrogen peroxide, rapidly circulates around the hardening sulfur particles.
Для уменьшения слипания частиц серы в охлажденную среду добавляют поверхностно-активные вещества, которые уменьшают поверхностное натяжение воды и таким образом приводят к смачиванию частиц серы водой. Полученная сера содержит 40-60% растворимой серы, которую затем вымывают органическими растворителями, предпочтительно сероуглеродом. To reduce the adhesion of sulfur particles to the cooled medium, surfactants are added that reduce the surface tension of water and thus lead to wetting of the sulfur particles with water. The sulfur obtained contains 40-60% soluble sulfur, which is then washed with organic solvents, preferably carbon disulfide.
Этот способ обладает преимуществами по сравнению с описанными аналогами, т. к. дополнительно включает операцию разделения расплава перед охлаждением на капли, что приводит к повышению интенсивности охлаждения серы из-за увеличения поверхности охлаждения и, следовательно, к повышению выхода целевого продукта. This method has advantages in comparison with the described analogues, since it further includes the operation of separating the melt before cooling into droplets, which leads to an increase in the intensity of cooling of sulfur due to an increase in the cooling surface and, therefore, to an increase in the yield of the target product.
Недостатками этого способа являются достаточно большие размеры капель и использование жидкой среды охлаждения, содержащей дорогостоящую перекись водорода, а также необходимость удаления среды охлаждения с поверхности частиц твердой серы. Все перечисленное ограничивает возможности увеличения выхода сырьевого продукта, повышает энергетические и сырьевые затраты и усложняет конструкцию устройств, реализующих этот способ. The disadvantages of this method are the sufficiently large droplet sizes and the use of a liquid cooling medium containing expensive hydrogen peroxide, as well as the need to remove the cooling medium from the surface of the solid sulfur particles. All of the above limits the possibility of increasing the yield of a raw material product, increases energy and raw material costs, and complicates the design of devices that implement this method.
Известно устройство для получения нерастворимой серы [2], конструкция которого содержит элементы, обеспечивающие нагрев, плавление и ввод серы в воду. Конструкция этого устройства не обеспечивает быстрого охлаждения серы и предусматривает использование воды в качестве охлаждающей среды, что связано с необходимостью иметь агрегаты для обезвоживания серы. A device for producing insoluble sulfur [2], the design of which contains elements for heating, melting and introducing sulfur into water. The design of this device does not provide rapid cooling of sulfur and provides for the use of water as a cooling medium, which is associated with the need to have units for sulfur dehydration.
Наиболее близким по технической сущности и заявляемому устройству для получения нерастворимой серы является устройство [1], которое включает конструктивные элементы, обеспечивающие разогрев серы, ее впрыск в воду, обезвоживание, экстракцию. Сера вводится в воду с помощью сопел, расположенных на уровне поверхности воды. Однако и это устройство не обеспечивает высокую скорость охлаждения струй серы. Диаметр капель серы, охлаждаемых водой, доходит до 1,5 мм. Это делает замедленным процесс закалки по той причине, что теплопроводность серы имеет низкую величину. В связи с этим скорость закалки определяется в большей степени размерами капель серы и в меньшей теплофизическими характеристиками закаливающей среды. Использование устройства требует значительных трудовых и энергетических затрат на обезвоживание серы после закалки. The closest in technical essence and the claimed device for producing insoluble sulfur is a device [1], which includes structural elements that provide heating of sulfur, its injection into water, dehydration, extraction. Sulfur is introduced into the water using nozzles located at the surface of the water. However, this device does not provide a high cooling rate of sulfur jets. The diameter of sulfur droplets cooled by water reaches 1.5 mm. This makes the quenching process slow because the thermal conductivity of sulfur is low. In this regard, the hardening rate is determined to a greater extent by the size of sulfur droplets and to a lesser extent by the thermophysical characteristics of the hardening medium. The use of the device requires significant labor and energy costs for dehydration of sulfur after quenching.
Технический результат, достигаемый при осуществлении изобретения, в части касающейся способа, заключается в увеличении выхода целевого продукта за счет интенсификации процесса закалки и в снижении энергетических затрат. The technical result achieved during the implementation of the invention, in terms of the method, is to increase the yield of the target product due to the intensification of the hardening process and to reduce energy costs.
Указанный технический результат достигается тем, чтобы в способе получения нерастворимой серы, включающем расплавление серы, смешивание ее со стабилизатором, нагрев расплава до температуры, превышающей температуру плавления серы, при постоянном перемешивании, разделение расплава на капли и быстрое охлаждение в охлаждающей среде с последующей экстракцией растворимой серы и отделением целевого продукта, производят поддавливание расплава инертным газом, разделение расплава на капли проводят в области разряжения воздушной струей, а охлаждение образованной воздушно-капельной струи проводят в атмосферном воздухе, при этом скорость охлаждения составляет от 4•104 до 1•105 град/с.The specified technical result is achieved in that in a method for producing insoluble sulfur, including melting sulfur, mixing it with a stabilizer, heating the melt to a temperature higher than the melting temperature of sulfur with constant stirring, dividing the melt into droplets, and rapidly cooling it in a cooling medium, followed by extraction with soluble sulfur and separation of the target product, the melt is crushed with an inert gas, the melt is divided into droplets in the region of rarefaction with an air stream, and cooling The formation of the formed droplet jet is carried out in atmospheric air, and the cooling rate is from 4 • 10 4 to 1 • 10 5 deg / s.
Технический результат, достигаемый при осуществлении изобретения в отношении устройства, заключается в упрощении конструкции и повышении качества продукции. The technical result achieved during the implementation of the invention in relation to the device is to simplify the design and improve product quality.
Указанный технический результат достигается тем, что устройство для получения нерастворимой серы, содержащее экстракционную колонну, блок помола и расфасовки нерастворимой серы, блок очистки воздуха от взвеси, емкость для плавления и разогрева серы, патрубка слива расплава с заслонкой и серную форсунку, снабженную воздушным нагнетателем, сепарационной камерой, воздушным клапаном с воздушным насадкам и камерой разряжения, при этом серная форсунка установлена соосно и концентрично с воздушным каналом и воздушным насадкам. The specified technical result is achieved in that the device for producing insoluble sulfur, containing an extraction column, a unit for grinding and packaging insoluble sulfur, an air purification unit for suspension, a tank for melting and heating sulfur, a nozzle for draining the melt with a shutter and a sulfur nozzle equipped with an air supercharger, a separation chamber, an air valve with air nozzles and a vacuum chamber, while the sulfur nozzle is mounted coaxially and concentrically with the air channel and air nozzles.
В воздушном канале может быть установлена регулировочная воздушная заслонка. An adjusting air damper can be installed in the air duct.
На фиг. 1 изображена схема общего вида устройства в плане; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. In FIG. 1 shows a diagram of a General view of the device in plan; in FIG. 2 is a section AA in FIG. one.
Устройство для получения нерастворимой серы содержит воздушный нагнетатель 1, генератор струи распыленной серы 2, сепарационную камеру 3, агрегат выгрузки серы из сепарационной камеры 4, экстракционную колонну 5, блок помола и расфасовки товарной нерастворимой серы 6, блок очистки воздуха от взвеси 7. A device for producing insoluble sulfur contains an air blower 1, a spray generator of sulfur 2, a
Генератор струи распыленной серы 2 включает емкость для плавления и нагрева серы 8 с мешалкой 9 и заправочной горловиной 10, кран слива серы 11, установленный внутри патрубка слива 12 установлен соосно с воздушным каналом 13. The sprayed sulfur generator 2 includes a tank for melting and
В конечной части патрубка 12 (по направлению подачи воздуха) установлена серная форсунка 14, а в конечной части канала 13 соосно с форсункой 14 - воздушный насадок 15 с камерой разряжения, имеющей выхлопной диффузор (не показано). A
В канале 13 может быть установлена регулировочная воздушная заслонка 16. In the
На заправочной горловине 10 установлен патрубок 17 суфлирования и подачи нейтрального газа. On the filling
Способ получения нерастворимой серы реализуется при работе устройства, заключающейся в следующем. The method of obtaining insoluble sulfur is implemented when the device is as follows.
Серу расплавляют, смешивают со стабилизатором (галогены, хлориды или и др. ) и нагревают расплав до температуры, превышающей температуру плавления серы, при постоянном перемешивании в емкости 8. Расплав находится под давлением инертного газа. Sulfur is melted, mixed with a stabilizer (halogens, chlorides or others) and the melt is heated to a temperature above the melting point of sulfur, with constant stirring in a
От нагнетателя 1 воздух поступает по каналу 13 к воздушному насадку 15 и далее через камеру разряжения с диффузором в сепарационную камеру 3. При прохождении воздуха через диффузор происходит снижение давления в камере разряжения и увеличение скорости истечения. Одновременно понижается давление на выходе из серной форсунки 14. From the blower 1, air enters through the
С открытием крана 11 расплав серы поступает в зону пониженного давления, где подхватывается струей воздуха. Происходит ускоренный распад струи серы на мелкие капли. Скорость распада такова, что уже на выходе из диффузора формируется однородная струя аэрозоля серы. На входе в сепарационную камеру 3 струя аэрозоля интенсивно смешивается с атмосферным воздухом и охлаждается. With the opening of the
Капли распыленной серы затвердевают и в виде порошка переносятся воздухом в сепарационную камеру 3, где происходит охлаждение порошка серы. The droplets of atomized sulfur solidify and are transferred in the form of a powder by air into a
Взвесь или сублимат, не подверженные сепарированию, поступают в блок очистки воздуха 7, где происходит отделение твердых частиц серы от воздуха. Suspension or sublimate, not subject to separation, enter the air purification unit 7, where solid sulfur particles are separated from the air.
Высокая скорость падения температуры воздуха за счет прохождения его в камере разряжения, интенсивного распада струи серы, сублимации и смешивания с холодным атмосферным воздухом приводит к быстрому остыванию (закалке) серы. The high rate of air temperature drop due to its passage in the vacuum chamber, intense decomposition of the sulfur stream, sublimation and mixing with cold atmospheric air leads to the rapid cooling (quenching) of sulfur.
Из сепарационной камеры 3 сера извлекается агрегатом выгрузки серы 4. Sulfur is extracted from the
Нерастворимая сера проходит процесс экстракции в экстрационной колонне 5, помол, расфасовку и доведение до товарного вида - в блоке 6. Insoluble sulfur undergoes the extraction process in the extraction column 5, grinding, packaging and bringing to marketability - in block 6.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97105211A RU2107657C1 (en) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | Method of production of insoluble sulfur and device for its embodiment |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU97105211A RU2107657C1 (en) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | Method of production of insoluble sulfur and device for its embodiment |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2107657C1 true RU2107657C1 (en) | 1998-03-27 |
RU97105211A RU97105211A (en) | 1998-09-20 |
Family
ID=20191488
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU97105211A RU2107657C1 (en) | 1997-04-11 | 1997-04-11 | Method of production of insoluble sulfur and device for its embodiment |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2107657C1 (en) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002076599A1 (en) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Institut Kataliza Imeni G.K.Boreskova Sibirskogo Otdeleniya Rossiiskoi Akademii Nauk | Method and device for a heat shock treatment of loose materials |
CN102145878A (en) * | 2010-02-08 | 2011-08-10 | 胡学军 | Method for continuously preparing poly-sulphur |
CN104401946A (en) * | 2014-11-07 | 2015-03-11 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | Gasification quenching technology of insoluble sulfur |
CN110668403A (en) * | 2019-08-12 | 2020-01-10 | 中国石油大学(华东) | Continuous production method of insoluble sulfur |
CN112661120A (en) * | 2020-12-17 | 2021-04-16 | 淮北师范大学 | Method and process for preparing insoluble sulfur from coking desulfurization waste residues |
RU2800442C1 (en) * | 2019-12-31 | 2023-07-21 | Чайна Петролиум энд Кемикал Корпорейшн | System and method for producing insoluble sulfur |
-
1997
- 1997-04-11 RU RU97105211A patent/RU2107657C1/en active
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002076599A1 (en) * | 2001-03-26 | 2002-10-03 | Institut Kataliza Imeni G.K.Boreskova Sibirskogo Otdeleniya Rossiiskoi Akademii Nauk | Method and device for a heat shock treatment of loose materials |
CN102145878A (en) * | 2010-02-08 | 2011-08-10 | 胡学军 | Method for continuously preparing poly-sulphur |
CN102145878B (en) * | 2010-02-08 | 2013-04-03 | 胡学军 | Method for continuously preparing poly-sulphur |
CN104401946A (en) * | 2014-11-07 | 2015-03-11 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | Gasification quenching technology of insoluble sulfur |
CN110668403A (en) * | 2019-08-12 | 2020-01-10 | 中国石油大学(华东) | Continuous production method of insoluble sulfur |
RU2800442C1 (en) * | 2019-12-31 | 2023-07-21 | Чайна Петролиум энд Кемикал Корпорейшн | System and method for producing insoluble sulfur |
CN112661120A (en) * | 2020-12-17 | 2021-04-16 | 淮北师范大学 | Method and process for preparing insoluble sulfur from coking desulfurization waste residues |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NZ233284A (en) | Producing solid fat particles | |
JPH06508397A (en) | Support for polymerization catalyst prepared by spray crystallization | |
RU2107657C1 (en) | Method of production of insoluble sulfur and device for its embodiment | |
US4539396A (en) | Process for producing a coagulated latex of spherical configuration | |
PL344118A1 (en) | Method of and apparatus for granulating precipitates from petroleum processing processes | |
JP2001524560A (en) | Continuous extraction of polyamide | |
US5788896A (en) | Method of producing micron sized sulphur granules | |
US5236466A (en) | Fast cooling of partially solidified granules of low melting, subliming substances obtained by prilling | |
US3386488A (en) | Process for producing powders from plastic and wax masses | |
CN108580914B (en) | Vacuum atomization device and method for preparing 3D printing powder | |
US4652675A (en) | Process and device for purifying benzoic acid | |
GB1588467A (en) | Method of utilizing an apparatus for the production of coagulated polymer latex | |
CN106809806A (en) | A kind of application method for preparing insoluble sulfur mist projection granulating tower | |
US4001091A (en) | Asphalt blowing vessel | |
JP4437957B2 (en) | High temperature exhaust gas treatment method and apparatus | |
RU97105211A (en) | METHOD FOR PRODUCING INSOLVED SULFUR AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION | |
EA003141B1 (en) | Method for preparing powder melamine having high purity | |
US2632691A (en) | Processes for the cooling of molten sulfur | |
US6911164B2 (en) | Spherical sterol preparations, their production and their use | |
JPH10121116A (en) | Production of metallic fine particle and device for producing metallic fine particle | |
RU2284231C2 (en) | Surface cleaning device | |
CA1102328A (en) | Process for producing suspensions or solutions of cyanuric chloride in organic solvents | |
EP0963340B1 (en) | Method of producing micron sized sulphur granules | |
SU668781A1 (en) | Metal shot production method | |
US1441904A (en) | Process for reducing bituminous material to dust |