RU2106782C1

RU2106782C1 - Herbicide composition

Info

Publication number: RU2106782C1
Application number: RU96116573A
Authority: RU
Inventors: Николай Семенович Кольцов; Юрий Яковлевич Спиридонов; Борис Федорович Егоров; Галина Вениаминовна Галактионова; Владимир Григорьевич Шестаков; Михаил Степанович Раскин; Нина Афанасьевна Андреева
Original assignee: Николай Семенович Кольцов; Юрий Яковлевич Спиридонов; Борис Федорович Егоров; Галина Вениаминовна Галактионова; Владимир Григорьевич Шестаков; Михаил Степанович Раскин; Нина Афанасьевна Андреева
Priority date: 1996-08-13
Filing date: 1996-08-13
Publication date: 1998-03-20

Abstract

FIELD: agriculture, plant protection. SUBSTANCE: herbicide composition to fight against weeds in grain spike varieties is based upon well-known mixture of active ingredients: diethylethanolammonium salt of chlorsulfurone and ammonium salts of dicamba. Except additional supplements as surface-active substances and water it also contains ammonium salts of acids which are present in technical dicamba being 4.6-8.6 wt.-% and ammonia being 0.1-0.5 wt. -%. The mentioned supplements enable to increase stability of chlorsulfurone and favor to keep biological activity at storage period. The given composition may contain about 6.4 wt. -% of triethylene glycol. EFFECT: higher efficiency of plant protection. 2 cl, 11 tbl

Description

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с сорной растительностью в посевах зерновых культур, а именно к составам, содержащим производные сульфонилмочевин, обладающие гербицидной активностью, или их соли в смеси с имеющими гербицидное действие производными органических кислот или их солей, а именно к гербицидному составу на основе смеси аммониевой соли 2-хлор-N-/(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил) аминокарбонил/-бензосульфамида (хлорсульфурона) формулы

,
и аммониевой соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты(дикамбы) формулы

,
где
R₁ - CH₃ или C₂H₅;
R₂ - H или CH₂CH₂OH.The invention relates to chemicals for controlling weeds in crops of grain crops, and in particular to compositions containing sulfonylurea derivatives having herbicidal activity, or their salts in a mixture with derivatives of organic acids or salts having a herbicidal action, namely, a herbicidal composition based on mixtures of the ammonium salt of 2-chloro-N - / (4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl) aminocarbonyl / -benzosulfamide (chlorosulfuron) of the formula

,
and ammonium salt of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid (dicamba) of the formula

,
Where
R ₁ is CH ₃ or C ₂ H ₅ ;
R ₂ is H or CH ₂ CH ₂ OH.

Гербицидные составы, включающие эти компоненты, известны из литературы, а также из практики сельского хозяйства. Herbicidal compositions comprising these components are known from the literature, as well as from agricultural practice.

В заявке Франции N 2440158 указывается на возможность послевсходового применения композиции из хлорсульфурона в дозе 20 - 240 г/га и дикамбы в дозе 50 - 150 г/га для борьбы с нежелательной растительностью. В патенте США N 4936900 описана стабилизированная водная композиция на основе хлорсульфурона и дикамбы, имеющая pH 6 - 10, а в патенте США N5236887 гербицидная композиция, включающая хлорсульфурон и дикмбу, имеющая значение pH ниже 5. In the application of France N 2440158 indicates the possibility of post-emergence use of a composition of chlorosulfuron in a dose of 20 - 240 g / ha and dicamba in a dose of 50 - 150 g / ha to combat undesirable vegetation. US Pat. No. 4,936,900 describes a stabilized aqueous composition based on chlorosulfuron and dicamba having a pH of 6 to 10, and in US Pat. No. 5,236,887 a herbicidal composition comprising chlorosulfuron and dicamba having a pH below 5.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является синергетический гербицидный состав по патенту РФ N 2040179, содержащий диэтилэтаноламмониевую соль хлорсульфурона в количестве 2,0 - 50 мас.% и диэтилэтаноламмониевую или диметиламмониевую соль 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты (дикамбы) 5 - 50 мас.%, поверхностно-активное вещество 1,0 - 5,0 мас.%, триэтиленгликоль 10 - 40 мас.% и воду - до 100 мас.%, рекомендуемый для применения в посева зерновых культур. Однако изготовленные по этой рецептуре препараты, в том числе препарат Ковбой (см. Защита и карантин растений, N 4, 1966, с. 15), недостаточно устойчивы при хранении и с течением времени теряют свою эффективность вследствие гидролиза хлорсульфурона, скорость которого увеличивается в присутствии 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты. Для преодоления этого недостатка используют упаковку, т.е. отдельно упаковывают хлорсульфурон в виде 12,5%-ного водного раствора, содержащего триэтиленгликоль (препарат 1) и отдельно дикамбу в виде 48%-ного водного раствора соли с диметиламином (Банвел Д). Перед употреблением компоненты смешивают и разбавляют водой до нужной концентрации. Препарат-1 представляет собой жидкую препаративную форму хлорсульфурона и имеет в соответствии с ТУ-113-04-305-89 следующий состав, в %:
Хлорсульфурон - 12,5
Диэтиламиноэтанол - 4,1
Триэтиленгликоль - 44,2
ОП-10 или другое ПАВ - 0.5
Вода - до 100
Препарат-1 стабилен в течение 18 месяцев естественного хранения, в то время как сам хлорсульфурон гидролизуется в воде при 20^oC и pH 5,7 - 7,0 на 50% в течение 4 - 8 недель.The closest analogue of the present invention is a synergistic herbicidal composition according to the patent of Russian Federation N 2040179, containing diethylethanolammonium salt of chlorosulfuron in an amount of 2.0 to 50 wt.% And diethylethanolammonium or dimethylammonium salt of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid (dicamba) 5 to 50 wt.%, surfactant 1.0 - 5.0 wt.%, triethylene glycol 10 - 40 wt.% and water - up to 100 wt.%, recommended for use in sowing grain crops. However, preparations made according to this recipe, including Cowboy (see Protection and Plant Quarantine, N 4, 1966, p. 15), are not stable enough during storage and, over time, lose their effectiveness due to hydrolysis of chlorosulfuron, the rate of which increases in the presence of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid. To overcome this disadvantage, packaging is used, i.e. separately pack chlorosulfuron in the form of a 12.5% aqueous solution containing triethylene glycol (preparation 1) and separately dicamba in the form of a 48% aqueous solution of salt with dimethylamine (Banvel D). Before use, the components are mixed and diluted with water to the desired concentration. The preparation-1 is a liquid preparative form of chlorosulfuron and has, in accordance with TU-113-04-305-89, the following composition, in%:
Chlorosulfuron - 12.5
Diethylaminoethanol - 4.1
Triethylene glycol - 44.2
OP-10 or other surfactant - 0.5
Water - up to 100
The drug-1 is stable for 18 months of natural storage, while chlorosulfuron itself is hydrolyzed in water at 20 ^o C and a pH of 5.7 - 7.0 by 50% for 4 to 8 weeks.

Гербицидный состав по патенту РФ N 2040179, содержащий помимо диэтилэтаноламмониевой соли хлорсульфурона диэтилэтаноламмониевую или диметиламмониевую соль 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты (препарат Ковбой), значительно менее стабилен чем препарат-1: при естественном хранении в течение года хлорсульфурон в нем разлагается на 25 - 30%, при ускоренном хранении препарата (температура 50^oC, 30 сут.) хлорсульфурон в нем разлагается на 60 - 87%. Препарат рекомендуют хранить при температуре не выше 10^oC. Защита и карантин растений, N 4, 1966, с. 14 - 15).The herbicidal composition according to RF patent N 2040179, which contains, in addition to the diethylethanolammonium salt of chlorosulfuron, diethylethanolammonium or dimethylammonium salt of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid (Cowboy preparation), is significantly less stable than preparation-1: chlorosulfuron decomposes during natural storage during the year 25 - 30%, with accelerated storage of the drug (temperature 50 ^o C, 30 days), chlorosulfuron in it decomposes by 60 - 87%. The drug is recommended to be stored at a temperature not exceeding 10 ^o C. Protection and quarantine of plants, N 4, 1966, p. 14 - 15).

Таким образом, известный состав с течением времени теряет свою активность, что делает недостаточно эффективным его применение через определенный период времени после его приготовления. Поэтому создание препаративной формы, в которой сульфонилмочевинный гербицид, в данном случае хлорсульфурон, остается неизменным в течение длительного времени и сохраняет свою первоначальную активность, является важной задачей, которую удалось решить с помощью нового гербицидного состава. В отличие от известного состава он содержит дополнительно аммонийные соли сопутствующих дикамбе кислых примесей в количестве 4,5 - 8,6% и аммиачную воду в качестве растворителя и стабилизатора и не содержит триэтиленгликоля либо содержит его в количестве, не превышающем 6,5%, в том случае, когда для приготовления состава используют препарат-1, который, как было указано выше, содержит в своем составе триэтиленгликоль. Thus, the known composition over time loses its activity, which makes its use insufficiently effective after a certain period of time after its preparation. Therefore, the creation of a formulation in which the sulfonylurea herbicide, in this case chlorosulfuron, remains unchanged for a long time and retains its original activity, is an important task that was solved with the help of a new herbicidal composition. In contrast to the known composition, it additionally contains ammonium salts of accompanying dicamba acidic impurities in an amount of 4.5-8.6% and ammonia water as a solvent and stabilizer and does not contain triethylene glycol or contains it in an amount not exceeding 6.5%, in in the case when the preparation-1 is used to prepare the composition, which, as mentioned above, contains triethylene glycol in its composition.

При получении состава 84 - 88 мас.% дикамбы нейтрализуют диэтилэтаноламином или диметиламином и 12 - 16 мас.% - аммиаком в виде 25%-ного водного раствора. Это количество аммиака соответствует количеству примесей, содержащихся в технической 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоте и по данным специально проведенного анализа, включающих такие кислоты, как 3-хлор-2,6-диметоксибензойная, 2-метокси-3,5-дихлорбензойная, 3,6-дихлорсалициловая и 3,5-дихлорсалициловая. Нейтрализацию проводят в водном растворе при 45 - 50^oC, в результате получают водный раствор, содержащий смесь диэтилэтаноламмонийных или диметиламмонийных солей и аммониевых (NH $\binom{+}{4}$ ) солей дикамбы и сопутствующих кислот и некоторое избыточное количество аммиака. Диэтилэтаноламмонийную соль хлорсульфурона добавляют либо в чистом виде, либо в виде препарата 1, содержащего триэтиленгликоль.Upon receipt of the composition of 84 - 88 wt.% Dicamba neutralized with diethylethanolamine or dimethylamine and 12 - 16 wt.% - ammonia in the form of a 25% aqueous solution. This amount of ammonia corresponds to the amount of impurities contained in the technical 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid and according to a specially conducted analysis, including acids such as 3-chloro-2,6-dimethoxybenzoic, 2-methoxy-3,5- dichlorobenzoic, 3,6-dichlorosalicylic and 3,5-dichlorosalicylic. The neutralization is carried out in an aqueous solution at 45 - 50 ^o C, the result is an aqueous solution containing a mixture of diethylethanolammonium or dimethylammonium salts and ammonium (NH $\binom{+}{4}$ ) salts of dicamba and related acids and some excess ammonia. Chlorosulfuron diethylethanolammonium salt is added either in pure form or as preparation 1 containing triethylene glycol.

В состав вводят также поверхностно-активное вещество, например полиэтиленгликольмонолаурат, полиоксиэтиленмоноолеат, 2-этилгексилсульфат натрия, полиэтиленгликолевые эфиры пентаэритритстеаратов и др. pH состава находится в пределах 8 - 9. Используемые в практике работы с препаратами обычные методы анализа не позволяют идентифицировать отдельные сопутствующие кислоты и их соли как в технической дикамбе, так и в смесевом препарате. A surfactant is also introduced into the composition, for example, polyethylene glycol monolaurate, polyoxyethylene monooleate, sodium 2-ethylhexyl sulfate, polyethylene glycol ethers of pentaerythritol stearates and other pH of the composition is in the range of 8 - 9. The usual analysis methods used in the practice of working with the preparations do not allow identification of individual concomitant acids and their salts both in technical dicamba and in a mixed preparation.

Кроме того, четко разделить соли содержащихся в технической дикамбе основного вещества - 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты и других кислот, являющихся близкими как по структуре, так и по силе, по катионам (NH $\binom{+}{4}$ ) , (C₂H₅)₂ NHCH₂CH₂OH или (CH₃)₂ NH₂, то есть определить принадлежность того или иного катиона какой либо определенной кислоте, также не представляется возможным.In addition, clearly separate the salts contained in the technical dicamba of the main substance - 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid and other acids, which are close both in structure and strength, in cations (NH $\binom{+}{4}$ ), (C ₂ H ₅ ) ₂ NHCH ₂ CH ₂ OH or (CH ₃ ) ₂ NH ₂ , that is, it is not possible to determine whether a cation belongs to any particular acid.

Тем не менее, исходя из технологического регламента получения препарата далее в тексте описания и формуле изобретения аммониевые (NH $\binom{+}{4}$ ) соли объединены общим названием аммониевые соли сопутствующих кислот (кислых примесей).Nevertheless, based on the technological regulations for the preparation of the drug, in the description text and the claims, ammonium (NH $\binom{+}{4}$ ) salts are united under the common name ammonium salts of concomitant acids (acidic impurities).

Полученный таким образом состав стабилен и не теряет при хранении первоначальную биологическую активность по крайней мере в течение двух лет. The composition thus obtained is stable and does not lose its initial biological activity during storage for at least two years.

Примеры составов приведены в табл. 1 и 2. Examples of compositions are given in table. 1 and 2.

Пример 1. Получение состава Д₁.Example 1. Obtaining the composition D ₁ .

В реактор, снабженный мешалкой, загружают 27, 69 г воды, 17, 12 г (0,143 моля) диэтилэтаноламина (98%) и 36,02 г (88%) дикамбы, содержащей 0,143 моля основного вещества - 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты. Смесь перемешивают в течение 20-30 мин при температуре 45-50^oC. К полученному раствору (pH 6,5-7,0) добавляют 2, 172 г аммиачной воды или 0,032 моля аммиака и перемешивают 10-15 мин при 45-50^oC. Процесс заканчивают при pH 8-9.A reactor equipped with a stirrer is charged with 27, 69 g of water, 17, 12 g (0.143 mol) of diethylethanolamine (98%) and 36.02 g (88%) of dicamba containing 0.143 mol of the basic substance, 2-methoxy-3.6 dichlorobenzoic acid. The mixture is stirred for 20-30 minutes at a temperature of 45-50 ^o C. To the resulting solution (pH 6.5-7.0) add, 172 g of ammonia water or 0.032 mol of ammonia and stirred for 10-15 minutes at 45-50 ^o C. The process is completed at pH 8-9.

Раствор содержит 48,5 г диэтилэтаноламмониевой соли дикамбы, 4,6 г аммониевых солей сопутствующих кислот и 0,2 г аммиака. The solution contains 48.5 g of diethyl ethanolammonium salt of dicamba, 4.6 g of ammonium salts of concomitant acids and 0.2 g of ammonia.

К раствору добавляют 12 г препарата-I (который содержит в своем составе 1,5 г хлорсульфурона, 0,492 г диэтилэтаноламина, 5,28 г триэтиленгликоля, 0,06 г поверхностно-активного вещества, 0,17 г примесей и 4,498 г воды) и 5 г поверхностно-активного вещества - полиэтиленгликоля монолаурата (лаурокс 9). Время перемешивания 5-7 мин. To the solution was added 12 g of drug-I (which contains 1.5 g of chlorosulfuron, 0.492 g of diethylethanolamine, 5.28 g of triethylene glycol, 0.06 g of surfactant, 0.17 g of impurities and 4.498 g of water) and 5 g of a surfactant - polyethylene glycol monolaurate (laurox 9). Mixing time 5-7 minutes.

Пример 2. Получение состава Д₂.Example 2. Obtaining the composition D ₂ .

В реактор, снабженный мешалкой, загружают 37, 52 г воды, 17,12 г (0,14 моля) диэтилэтаноламина (98%) и 36,02 г (88)) дикамбы, содержащей 0,143 моля 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты. Смесь перемешивают при температуре 45-50^oC в течение 20-30 мин до образования гомогенного раствора. Затем в реактор загружают 1,67 г (90%) кристаллического хлорсульфурона или 0,004 моля и 0,50 г (0,004 моля) диэтилэтаноламина на его нейтрализацию. Время перемешивания 25-30 мин при температуре 45-50^oC. К образовавшемуся раствору диэтилэтаноламинных солей 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты и хлорсульфурона (pH 7-7,5) добавляют 2,172 г аммиачной воды (25%) или 0,032 моля аммиака. Процесс заканчивают при pH 8-9. Время перемешивания 10-15 мин при температуре 45-50^oC.37.52 g of water, 17.12 g (0.14 mol) of diethylethanolamine (98%) and 36.02 g (88) of dicamba containing 0.143 mol of 2-methoxy-3,6- are charged into a reactor equipped with a stirrer. dichlorobenzoic acid. The mixture is stirred at a temperature of 45-50 ^o C for 20-30 minutes until a homogeneous solution is formed. Then, 1.67 g (90%) of crystalline chlorosulfuron or 0.004 mol and 0.50 g (0.004 mol) of diethylethanolamine are charged to neutralize it. Mixing time 25-30 min at a temperature of 45-50 ^o C. To the resulting solution of diethylethanolamine salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid and chlorosulfuron (pH 7-7.5) add 2.172 g of ammonia water (25%) or 0.032 praying ammonia. The process is completed at pH 8-9. The mixing time of 10-15 minutes at a temperature of 45-50 ^o C.

Полученный раствор сдержит 48,5 г ДЭЭА соли дикамбы, 2,0 г ДЭЭА соли хлорсульфурона, 4,6 г NH $\binom{+}{4}$ солей сопутствующих кислот и 0,2 г аммиака. В раствор загружают 5 г поверхностно-активного вещества - натрий-2-этилгексилсульфата (сульфирол-8).The resulting solution will contain 48.5 g of DEEA salt of dicamba, 2.0 g of DEEA salt of chlorosulfuron, 4.6 g of NH $\binom{+}{4}$ salts of concomitant acids and 0.2 g of ammonia. 5 g of a surfactant, sodium 2-ethylhexyl sulfate (sulfirol-8), are loaded into the solution.

Аналогичным образом получены составы Д₃, Д₄ и Д₅.The compositions D ₃ , D ₄ and D ₅ were obtained in a similar manner.

Пример 3. Получение состава К₁.Example 3. Obtaining the composition To ₁ .

В реактор загружают 12,23 г воды, 23,9 г (33%) дикамбы, содержащей в своем составе 0,175 моля основного вещества - 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты. Смесь перемешивают при температуре 45-50^oC в течение 35-40 мин до получения гомогенного раствора. Затем к полученному раствору (pH 7-7,5) добавляют 2,492 г (25%) аммиачного раствора или 0,0366 моля аммиака. Процесс заканчивают при pH 8-9. Время перемешивания 10-15 мин при температуре 45-50^oC.12.23 g of water, 23.9 g (33%) of dicamba containing 0.175 moles of the basic substance, 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, are loaded into the reactor. The mixture is stirred at a temperature of 45-50 ^o C for 35-40 minutes to obtain a homogeneous solution. Then, 2.492 g (25%) of an ammonia solution or 0.0366 mole of ammonia are added to the resulting solution (pH 7-7.5). The process is completed at pH 8-9. The mixing time of 10-15 minutes at a temperature of 45-50 ^o C.

Раствор содержит 46,4 г ДМА соли дикамбы, 5,7 г NH $\binom{+}{4}$ солей сопутствующих кислот и 0,2 г аммиака.The solution contains 46.4 g of DMA salt of dicamba, 5.7 g of NH $\binom{+}{4}$ salts of concomitant acids and 0.2 g of ammonia.

К полученному раствору добавляют 14,4 г препарата-1 (содержащего в своем составе 1,8 г хлорсульфурона, 0,59 г диэтилэтаноламина, 6,34 г триэтиленгликоля, 0,07 г поверхностно-активного вещества, 0,2 г примесей и 5,4 г воды) и 3 г поверхностно-активного вещества - дикалиевой соли окта(глицерин-1,3) и 2-(2-этилгексен) янтарной кислоты (СВ-133). To the resulting solution was added 14.4 g of preparation-1 (containing 1.8 g of chlorosulfuron, 0.59 g of diethylethanolamine, 6.34 g of triethylene glycol, 0.07 g of surfactant, 0.2 g of impurities and 5 , 4 g of water) and 3 g of a surfactant - dipotassium salt of octa (glycerol-1,3) and 2- (2-ethylhexene) succinic acid (CB-133).

Пример 4. Получение состава К₂.Example 4. Obtaining the composition To ₂ .

В реактор загружают 24,03 г воды, 23,9 г (33%) водного раствора диметиламина или 0,175 моля и 43,98 г (88%0 дикамбы, содержащей 0,175 моля основного вещества - 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты. Смесь перемешивают при температуре 45-50^oC в течение 35-40 мин до получения гомогенного раствора. Затем к полученному раствору (pH 7-7,5) добавляют 2,492 г (25%) аммиачного раствора или 0,0366 моля аммиака, 0,6 г (98%) диэтилэтаноламина или 0,005 моля и 2 г кристаллического хлорсульфурона (90%) или 0,005 моля. Перемешивают в течение 15-20 мин при температуре 45-50^oC.24.03 g of water, 23.9 g (33%) of an aqueous solution of dimethylamine or 0.175 mol and 43.98 g (88% 0 of dicamba containing 0.175 mol of the basic substance, 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, are loaded into the reactor The mixture is stirred at a temperature of 45-50 ^o C for 35-40 minutes to obtain a homogeneous solution.Then, to the resulting solution (pH 7-7.5) add 2.492 g (25%) of an ammonia solution or 0.0366 mol of ammonia, 0 6 g (98%) of diethylethanolamine or 0.005 mol and 2 g of crystalline chlorosulfuron (90%) or 0.005 mol, Stirred for 15-20 minutes at a temperature of 45-50 ^o C.

Раствор содержит 2,4 г ДЭЭА соли хлорсульфурона, 46,4 г ДМА соли дикамбы, 5,7 г NH $\binom{+}{4}$ солей сопутствующих кислот и 0,2 г аммиака.The solution contains 2.4 g of DEEA salt of chlorosulfuron, 46.4 g of DMA salt of dicamba, 5.7 g of NH $\binom{+}{4}$ salts of concomitant acids and 0.2 g of ammonia.

По окончании реакции (pH 8-9) к раствору добавляют 3 г поверхностно-активного вещества - полиэтиленгликолевый эфир пентаэритрит стеаратов (ПП-4). At the end of the reaction (pH 8-9), 3 g of a surfactant, polyethylene glycol ether pentaerythritol stearates (PP-4), are added to the solution.

Аналогично получены составы К₃ и К₄.Similarly obtained compositions K ₃ and K ₄ .

Пример 5. Определение стабильности гербицидных составов методом ускоренного хранения. Example 5. Determination of the stability of herbicidal compositions by the method of accelerated storage.

Образец препарата анализировали на содержание массовых долей хлорсульфурона и дикамбы и в количестве 100 мл помещали в полиэтиленовый флакон. Флакон герметично закрывали крышкой и помещали в термостат на 30 сут. В процессе хранения образцов температуру в термостате поддерживали постоянной 50±0,1^oC и 40±0,1^oC.A sample of the drug was analyzed for the content of mass fractions of chlorosulfuron and dicamba and in an amount of 100 ml was placed in a plastic bottle. The bottle was sealed with a lid and placed in a thermostat for 30 days. During storage of samples, the temperature in the thermostat was kept constant at 50 ± 0.1 ^o C and 40 ± 0.1 ^o C.

По истечении срока хранения в образцах определяли содержание массовых долей хлорсульфурона и дикамбы. Анализ образцов до и после хранения проводили методом газожидкостной хроматографии. Процент разложения диэтилэтаноламинной соли хлорсульфурона (X₁) в комбинированных препаратах рассчитывали по формуле
X₁(%) = (Y₁ - Y₂) • 100/Y₁,
где
Y₁ - массовая доля диэтилэтаноламинной соли хлорсульфурона в образце до хранения в расчете на хлорсульфурон), %;
Y₂ - массовая доля диэтилэтаноламинной соли хлорсульфурона в образце после хранения (в расчете на хлорсульфурон), %.At the end of the storage period, the content of mass fractions of chlorosulfuron and dicamba was determined in the samples. Analysis of samples before and after storage was carried out by gas chromatography. The percentage decomposition of diethylethanolamine salt of chlorosulfuron (X ₁ ) in the combined preparations was calculated by the formula
X ₁ (%) = (Y ₁ - Y ₂ ) • 100 / Y ₁ ,
Where
Y ₁ - mass fraction of diethylethanolamine salt of chlorosulfuron in the sample before storage per chlorosulfuron),%;
Y ₂ - mass fraction of diethylethanolamine salt of chlorosulfuron in the sample after storage (calculated on chlorosulfuron),%.

Процент разложения аминных солей дикамбы (X₂) в комбинированных препаратах рассчитывали по формуле
X₂(%) = (Z₁ - Z₂) • 100/Z₁,
где
Z₁ - массовая доля аминной соли дикамбы в образце до хранения (в расчете на дикамбу), %;
Z₂ - массовая доля аминной соли дикамбы в образце после хранения (в расчете на дикамбу), %.The percentage decomposition of amic salts of dicamba (X ₂ ) in the combined preparations was calculated by the formula
X ₂ (%) = (Z ₁ - Z ₂ ) • 100 / Z ₁ ,
Where
Z ₁ - mass fraction of the amic salt of dicamba in the sample before storage (calculated on dicamba),%;
Z ₂ - mass fraction of the amic salt of dicamba in the sample after storage (calculated on dicamba),%.

Экспериментальные данные по разложению препаратов приведены в табл. 3-5. The experimental data on the decomposition of drugs are given in table. 3-5.

Пример 6. Оценка гербицидной активности. Example 6. Evaluation of herbicidal activity.

Гербицидная активность определяли в вегетационных опытах, используя гречиху в качестве имитатора двудольных видов сорняков. Herbicidal activity was determined in vegetation experiments using buckwheat as a simulator of dicotyledonous weed species.

Для изучения влияния составов на зерновые культуры во всех опытах использовали пшеницу. Результаты гербицидной активности составов Д₁-Д₅ и К₁-К₄ в сравнении с эталонами (препарат - 1, 12,5% в.р., банвел, 48%) и известным составом Д₆, и Ковбоем приведены в табл. 6 и 7. В табл. 8 приведена гербицидная активность составов после хранения при температуре 50^oC в течение 30 сут.To study the effect of the compounds on crops in all experiments used wheat. The results of the herbicidal activity of the compositions D ₁ -D ₅ and K ₁ -K ₄ in comparison with the standards (preparation - 1, 12.5% v.a., banvel, 48%) and the known composition D ₆ , and Cowboy are shown in table. 6 and 7. In the table. 8 shows the herbicidal activity of the compositions after storage at a temperature of 50 ^o C for 30 days.

Влияние свободного диэтилэтаноламина на стабильность гербицидного состава на основе диэтилэтаноламинной соли хлорсульфурона (препарата-1) приведена в табл. 9. The effect of free diethylethanolamine on the stability of the herbicidal composition based on diethylethanolamine salt of chlorosulfuron (preparation-1) is given in table. nine.

Влияние свободных аммиака и диэтилэтаноламина на стабильность гербицидных составов на основе диэтилэтаноламинных солей дикамбы хлорсульфурона приведено в табл. 10. The effect of free ammonia and diethylethanolamine on the stability of herbicidal compositions based on diethylethanolamine salts of dicamba chlorosulfuron is given in table. ten.

Влияние свободных аммиака и диэтилэтаноламина на стабильность гербицидных составов на основе диэтилэтаноламинной соли дикамбы и диэтилэтаноламинной соли хлорсульфурона приведено в табл. 11. The effect of free ammonia and diethylethanolamine on the stability of herbicidal compositions based on the diethylethanolamine salt of dicamba and the diethylethanolamine salt of chlorosulfuron are given in table. eleven.

Claims

1. The herbicidal composition for weed control in cereal crops, including diethylethanolammonium salt of 2-chloro-N - [(4-methoxy-1,3,5-triazin-2-yl) aminocarbonyl] benzenesulfamide (chlorosulfuron) and diethylethanolammonium or dimethylammonium salt of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid, a surfactant and water, characterized in that it also includes ammonium salts of concomitant acids contained in technical 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid impurities, and ammonia at the following ratio of components, wt.%:
Chlorosulfuron diethylethanolammonium salt - 1.5 - 3.0
Diethylethanolammonium or dimethylammonium salt of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid - 36.0 - 59.0
Ammonium salts of concomitant acids - 4.6 - 8.6
Ammonia - 0.1 - 0.5
Surfactant - 2.0 - 6.0
Water - Up to 100
2. The composition according to claim 1, characterized in that it further comprises triethylene glycol in an amount of not more than 6.4 wt.%.