RU2100317C1 - Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния - Google Patents
Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2100317C1 RU2100317C1 RU95117225/03A RU95117225A RU2100317C1 RU 2100317 C1 RU2100317 C1 RU 2100317C1 RU 95117225/03 A RU95117225/03 A RU 95117225/03A RU 95117225 A RU95117225 A RU 95117225A RU 2100317 C1 RU2100317 C1 RU 2100317C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- carbon
- producing
- raw
- silicon carbide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения тугоплавкого соединения титана, которое может быть использовано в металлообрабатывающей и химической промышленности. Сущность изобретения: предлагается способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, путем нагрева исходного сырья в газовой среде, в котором в качестве исходного сырья используют титаноносную нефтесодержащую руду и нагрев ведут при 1350-1800oC в потоке газа или в вакууме. При этом в исходное сырье могут вводить дополнительно углерод в количестве 1,5-25,0 мас.%. Предлагаемый способ позволяет значительно расширить сырьевую базу. Кроме того, преимущества способа заключаются в том, что сырье содержит одновременно все нужные для получения материала компоненты: титан, кремний, углерод, и процесс идет при температурах значительно более низких, чем в известном способе. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения тугоплавкого соединения титана, которое может быть использовано в металлообрабатывающей и химической промышленности.
Известен способ получения углеродсодержащего материала, в состав которого входят карбид кремния и карбиды группы титана (заявка Японии N 2-27304, кл. C 04 B 35/52, 35/56, 1990). Углеродсодержащий материал вместе с кремнийсодержащим материалом и материалом, содержащим элементы группы титана, выдерживают в инертной атмосфере, исключающей влияние кислорода, при температуре выше температуры плавления кремнийсодержащего материала. В результате реакции кремнийсодержащего материала с углеродсодержащим материалом образуется карбид кремния. Реакция происходит с большим выделением тепла, под действием которого инициируется реакция углеродсодержащего материала с материалом, содержащим элементы группы титана, с образованием материала, содержащего углерод, карбид кремния и карбиды элементов группы титана.
Недостатком способа является его сложность, обусловленная двухстадийностью процессов и использованием в качестве исходного сырья нескольких составляющих компонентов.
Наиболее близким из известных является способ получения состава системы SiC-Ti(N-C) нагреванием кремнеземного, титансодержащего и углеродного сырья при температуре выше 2100oC (заявка Японии N 60-3031, кл. C 04 B 35/56, 1985).
Недостатками способа являются как использование в качестве исходного сырья нескольких составляющих компонентов, так и высокая температура процесса.
Задача изобретения разработка более простого способа получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, в частности, предложить исходное сырье, в состав которого входят одновременно все три необходимых ингредиента: титан, кремний и углерод.
Поставленная задача решена в способе получения материла на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, путем нагрева исходного сырья в газовой среде, в котором в качестве исходного сырья используют нефтесодержащую титаноносную руду, в потоке газа или в вакууме, и нагрев ведут при температуре 1350-1800oC. При этом в исходное сырье могут вводить дополнительно углерод в количестве 1,5-25,0 мас.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известно использование нефтесодержащей титаноносной руды в качестве исходного сырья для получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, а также проведение процесса нагрева в интервале температур 1350-1800oC в потоке газа или в вакууме.
Нефтесодержащая титаноносная руда после извлечения из нее основного количества нефти не находит непосредственного применения.
В промышленных целях, в частности, для производства пигмента на основе диоксида титана, губчатого титана, металлургического диоксида титана, используют лейкоксеновый концентрат, который образуется после обжига при достаточно высоких температурах, химической и автоклавной обработках нефтесодержащей титаноносной руды. В предлагаемом техническом решении используют в качестве исходного сырья непосредственно нефтесодержащую титаноносную руду. Причем может быть использована как руда после извлечения из нее основного количества нефти, так и после последующих стадий, направленных на более полное удаление нефти. В таблице приведен состав руды по содержанию основных компонентов: состав A нефтесодержащая титаноносная руда после извлечения из нее основного количества нефти; состав Б после проведения флотационной обработки для более полного удаления нефти.
Как отмечалось выше, нефтесодержащую титаноносную руду получают при извлечении нефти. В частности, руда при добыче нефти на Пижемском нефтетитановом месторождении имеет химический состав (%), представленный в таблице.
Материал на основе тугоплавкого соединения титана, содержащий карбид кремния, получают при 1350-1800oC в газовом потоке или в вакууме с использованием в качестве восстановителя внутреннего углерода, образующегося в результате крекинга и пиролиза нефтяных остатков в руде. При необходимости получения материала с большим содержанием связанного углерода в исходное сырье может быть введено дополнительное количество углерода, равное 1,5-25,0 мас.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Берут исходную нефтесодержащую титаноносную руду, состав которой соответствует составу А или составу Б (таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые тигли (лодочки), которые загружают в печь типа ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь предварительно заполняют газовой средой: азотом или инертным газом под давлением, равным 1,0-1,2 атм.
При проведении процесса в вакууме тигли помещают в вакуумную печь типа СШВЛ (СНВ). Печь нагревают до 1350-1800oC и выдерживают при этой температуре в течение 1-6 ч; в случае использования газовой атмосферы в потоке газа, подаваемого со скоростью 1,0-2,5 мл/мин. Полученный продукт охлаждают, подвергают химическому и фазовому анализам.
Пример 1. Берут 100 г руды (состава А, таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики по 15-20 г каждый (лодочки), которые загружают в печь типа ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм. Нагревают до температуры 1350oC и выдерживают при этой температуре 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью 2,5 мл/ч. Полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают порошковую смесь фаз TiCxNyOz (90,7%), где x 0,10; y 0,88; z 0,05 и SiC (9,3%). По данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 66,93; Si 6,10; C 4,32; N 18,1; O 1,1; Fe 1,5; Al 3,0; Cсв не обнаружен.
Пример 2. Берут 100 г руды (состава А, таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики по 15-20 г, которые помещают в вакуумную печь типа СШВЛ (СНВ), нагревают до температуры 1800oC и выдерживают при этой температуре 3 ч при P 10-5 мм рт.ст. Полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают порошковую смесь фаз TiCxOy (92,2%), где x 0,23, y 0,62 и SiC (7,8%); по данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 63,66; Si 4,73; C 5,7; O 13,3; Fe 3,0; Al 3,3; Cсвоб. не обнаружен.
Пример 3. Берут 100 г руды (состава А, таблица), тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики (лодочки) по 15-20 г, которые помещают в вакуумную печь типа СШВЛ (СНВ), откачивают вакуум (вакуумируют до 10-5 мм рт.ст.), затем заполняют печь инертным газом (аргон) при P ин.газ 1 атм, нагревают до температуры 1350oC и выдерживают при этой температуре 6 ч в потоке инертного газа, подаваемого со скоростью 1,5 мл/мин. Полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают смесь фаз: TiCxOy (92,13%), где x 0,24; y 0,70 и SiO (7,87%). По данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 67,97; Si 5,1; C 6,2; O 15,9; Fe 1,0; Al 1,1, Cсвоб. не обнаружен.
Пример 4. Берут руду, состава Б табл. 1, тщательно перетирают, помещают в графитовые стаканчики по 15-20 г, которые загружают в печь типа ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм, нагревают до температуры 1350oC и выдерживают при этой температуре 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью 2,5 мл/мин, полученный продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают порошковую смесь фаз TiCxNyOz (98,1%), где x 0,16; y 0,90; z 0,5; и SiC (1,9%). По данным химического анализа получают материал состава, мас. Ti 69,35; Si 1,20; C 3,44; N 18,33; O 0,83; Fe 2,6; Al 3,2; Cсв не обнаружен.
Ведение процесса при температуре ниже 1300oC приводит по данным фазового анализа к получению смеси фаз, которая наряду с основными содержит примесные фазы: SiO2; TiO2.
Ведение процесса при температуре выше 1800oC нецелесообразно, так как не оказывает влияния на состав получаемого материала, но ведет к дополнительным затратам электроэнергии.
Для получения материалов с большим содержанием связанного углерода в конечном продукте необходимо дополнительное введение углерода в исходное сырье в количестве 1,5-25,0% При этом возможно значительное увеличение содержания SiC в готовом продукте.
Пример 5. Берут руду (состава А, таблица) в количестве 75,0 г, добавляют 25,0 г углерода (25,0 мас.) в виде сажи, тщательно перемешивают, перетирают, помещают в графитовые стаканчики (лодочки) по 15-20 г, которые помещают в печь ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм, нагревают до T 1350oC и выдерживают 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью, равной 1,5 мл/мин, продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают смесь фаз: TiCxNyOz (63,3%), где x 0,59; y 0,55; z 0,03; SiC 36,7% По данным химического анализа мас. Ti 46,7; Si 23,7; C 16,94; N 7,44; O 0,4; Fe 1,6; Al 1,6, Cсв не обнаружен.
Пример 6. Берут руду состава А таблицы в количестве 98,50 г, добавляют 1,5 г (1,5 мас.) углерода в виде сажи; тщательно перемешивают, перетирают, помещают в графитовые стаканчики (лодочки) по 15-20 г, которые помещают в печь ТВВ-4 с графитовым нагревателем, печь заполняют азотом при 1 атм, нагревают до T 1350oC и выдерживают 1 ч в потоке азота, подаваемого со скоростью, равной 2,0 мл/мин. Продукт охлаждают. По данным фазового анализа получают смесь фаз: TiCxNyOz (94,8% ), где x 0,13; y 0,89; z 0,04; и SiC (5,2% ). По данным химического анализа, мас. Ti 70,06; Si 3,4; C 3,65; N 18,25; O 0,93; Fe 0,8; Al 3,4, Cсв. не обнаружено.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно расширить сырьевую базу для получения тугоплавкого материала за счет использования непосредственно нефтесодержащей титаноносной руды. Кроме того, преимущества способа при использовании предлагаемого сырья заключается в том, что во-первых, сырье содержит одновременно все нужные для получения материала компоненты: титан, кремний, углерод, во-вторых, процесс идет при температурах, значительно более низких, чем в известном способе.
Claims (2)
1. Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния, путем нагрева исходного сырья в газовой среде, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют титаноносную нефтесодержащую руду и нагрев ведут при температуре 1350 1800oС в потоке газа или в вакууме.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в исходное сырье вводят дополнительно углерод в количестве 1,5 25,0 мас.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95117225/03A RU2100317C1 (ru) | 1995-10-10 | 1995-10-10 | Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95117225/03A RU2100317C1 (ru) | 1995-10-10 | 1995-10-10 | Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95117225A RU95117225A (ru) | 1997-10-27 |
RU2100317C1 true RU2100317C1 (ru) | 1997-12-27 |
Family
ID=20172691
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95117225/03A RU2100317C1 (ru) | 1995-10-10 | 1995-10-10 | Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2100317C1 (ru) |
-
1995
- 1995-10-10 RU RU95117225/03A patent/RU2100317C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP, заявка, 2-27304, кл. C 04 B 35/52, 1990. JP, заявка, 60-3031, кл. C 04 B 35/56, 1985. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Borovinskaya | Chemical classes of the SHS processes and materials | |
Inoue et al. | Synthesis of Al4SiC4 | |
US4921531A (en) | Process for forming fine ceramic powders | |
SU786919A3 (ru) | Способ карботермического получени сплава алюмини с кремнием | |
TW567168B (en) | A method of producing a metal-containing single-phase composition | |
WO1991019027A1 (en) | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride | |
US2776884A (en) | Process for the manufacture of aluminum | |
US4944930A (en) | Synthesis of fine-grained α-silicon nitride by a combustion process | |
US3049432A (en) | Crucible and refractory material therefor | |
JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
RU2100317C1 (ru) | Способ получения материала на основе тугоплавкого соединения титана, содержащего карбид кремния | |
FR2735706A1 (fr) | Procede de passivation des fines de reacteur d'organochlorosilane et de recuperation de chlorosilanes de valeur a partir de ces dernieres | |
Zhang et al. | Synthesis mechanism of an Al-Ti-C grain refiner master alloy prepared by a new method | |
Kryukova et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of Si3N4-SiC using ferrosilicium and shungite | |
EP0397684A1 (en) | Process for forming fine ceramic powders and products thereof | |
US1815132A (en) | Preparation of chemically pure tungsten and molybdenum trioxide | |
Ziatdinov et al. | Shs processing of cyclone ferrosilicium dust | |
Lee et al. | Reaction sintering of shock-compressed Ti+ C powder mixtures | |
JP2632816B2 (ja) | 窒化ケイ素の製造方法 | |
RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
Ziatdinov et al. | SHS technology for composite ferroalloys. 2. Synthesis of ferrosilicon nitride and ferrotitanium boride | |
US3189473A (en) | Method of making a container | |
RU2359905C1 (ru) | Способ получения шихты для производства карбидокремниевой керамики твердофазным спеканием | |
RU2240979C2 (ru) | Способ получения карбида кремния | |
RU2228292C1 (ru) | Способ получения нитрида бора |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051011 |