RU2098873C1

RU2098873C1 - Method for extracting ruthenium from nickel sulfate solutions

Info

Publication number: RU2098873C1
Application number: RU96111918A
Authority: RU
Inventors: В.П. Стародумов; В.А. Белов; В.А. Матюха; Б.Р. Сафин; А.Н. Скугорев; Ю.Б. Торгунаков; Ю.С. Шульгов
Original assignee: Сибирский химический комбинат
Priority date: 1996-06-13
Filing date: 1996-06-13
Publication date: 1997-12-10

Abstract

FIELD: sorption co-deposition for extracting radioactive ruthenium. SUBSTANCE: method involves sorption co-deposition of ruthenium-106 on ferric hydroxide (III); to this end, iron (III) concentration of at least 3 g/l is created in solution and the latter is doped with ammonium persulfate so that mass proportion of iron (III) and ammonium persulfate amounts to 1:(1.6- 2.0). Solution temperature in the course of co- deposition is 80-100 C, pH value of medium is over 4. Extraction is primarily made at pH value of about 7. EFFECT: complete extraction of ruthenium. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к способу извлечения радиоактивного рутения-106 из сернокислых растворов никеля. The invention relates to a method for extracting radioactive ruthenium-106 from sulfate solutions of nickel.

Для удаления радиоактивного рутения из жидких потоков к последнему прибавляют восстановитель и ионы двухвалентой меди для образования внутри потока осадка окиси одновалентной меди, с которым связывается рутений, после чего осадок отделяют от потока [1] В другом аналоге [2] рутений из жидких радиоактивных потоков извлекают следующим образом. В растворе доводят значение pH < 5, добавляют ионы двухвалентной меди, полученный раствор контактирует с железом для осаждения меди, которая увлекает за собой рутений. Затем поток отделяют от образовавшегося шлама. To remove radioactive ruthenium from liquid streams, a reducing agent and copper bivalent ions are added to the latter to form monovalent copper oxide with which ruthenium binds, after which the precipitate is separated from the stream [1] In another analogue [2], ruthenium is extracted from liquid radioactive streams in the following way. A pH value of <5 is adjusted in the solution, divalent copper ions are added, the resulting solution is contacted with iron to precipitate copper, which entrains ruthenium. Then the stream is separated from the resulting slurry.

Сорбции радиоактивных изотопов гидроксидом железа посвящена работа [3] В этой работе указывается, что при низких значениях pH среды (< 2 3) ионы радиорутения практически не сорбируются, затем, начиная с некоторых величин pH, сорбция резко возрастает и достигает максимума, после которого начинает уменьшаться. Скачкообразное увеличение сорбции для радиорутения начинается при pH среды приблизительно 3 и достигает максимума при pH среды приблизительно 6. Максимальное поглощение рутения при этом составляет приблизительно 90% от исходной активности. Повышение температуры заметно увеличивает величину сорбции. The work [3] is devoted to the sorption of radioactive isotopes by iron hydroxide. In this work, it is pointed out that at low pH values (<2 3) the radioactive ions are practically not sorbed, then, starting with some pH values, sorption increases sharply and reaches a maximum, after which it begins to decrease. A spasmodic increase in sorption for radio ruthenium begins at a pH of approximately 3 and reaches a maximum at a pH of approximately 6. The maximum absorption of ruthenium in this case is approximately 90% of the initial activity. An increase in temperature significantly increases the value of sorption.

В известном способе [4] выбранном нами за прототип, осуществляется извлечение рутения из сернокислых растворов сорбцией аморфным гидроксидом железа (III), полученным добавлением аммиачной воды к раствору сернокислого железа до установления pH 4 5 при приблизительно 90^oC. Равновесие сорбции устанавливается за 2 ч при приблизительно 100^oC. При этих условиях сорбция рутения составляет 92%
Известный способ не позволяет полностью извлекать рутений.In the known method [4] chosen by us for the prototype, ruthenium is extracted from sulfuric acid solutions by sorption by amorphous iron (III) hydroxide, obtained by adding ammonia water to an iron sulfate solution to establish a pH of 4 5 at approximately 90 ^o C. The sorption equilibrium is established in 2 hours at approximately 100 ^o C. Under these conditions, the sorption of ruthenium is 92%
The known method does not allow to fully extract ruthenium.

Задача, решаемая изобретением, глубокое извлечение рутения-106 из сернокислых растворов никеля. The problem solved by the invention, the deep extraction of ruthenium-106 from sulfate solutions of Nickel.

Поставленную задачу решают тем, что в способе извлечения рутения из сернокислых растворов никеля, включающем сорбцию рутения на гидроксиде железа (III) при 80 100^oC и pH среды больше 4 и отделение полученного осадка от раствора, сорбцию рутения осуществляют при концентрации железа (III) не менее 3 г/л в присутствии персульфата аммония при массовом соотношении железа (III) и персульфата аммония, равном 1:1,6 2,0.The problem is solved in that in a method for extracting ruthenium from nickel sulfate solutions, including sorption of ruthenium on iron (III) hydroxide at 80-100 ^° C and a pH of more than 4 and separation of the precipitate obtained from the solution, sorption of ruthenium is carried out at an iron (III) concentration not less than 3 g / l in the presence of ammonium persulfate with a mass ratio of iron (III) and ammonium persulfate equal to 1: 1.6 2.0.

Сорбцию осуществляют при pH 7. Sorption is carried out at pH 7.

Способ применяют для глубокой очистки от радиорутения сернокислых растворов никеля. Очищенный никель может быть возвращен в народное хозяйство. The method is used for deep purification from radiouthenium sulfate solutions of Nickel. Refined nickel can be returned to the national economy.

Способ осуществляют следующим образом. В химический стакан заливают раствор сернокислого никеля, содержащий 50 г/л никеля и 20 мг/л рутения в количестве 50 мл и добавляют сульфат трехвалентного железа в количестве 0,025 3,0 г/л (опыты 1 10) и персульфат аммония в количествах 0,5 10 г/д (опыты 5 10), обеспечивающих соотношение железа и персульфата аммония от 1:0,33 до 1: 10, затем аммиачной водой создают значение pH среды, равное 7. Процесс проводят при температуре 90±5^oC и перемешивается. Равновесие сорбции устанавливается за 1 ч.The method is as follows. A solution of nickel sulfate containing 50 g / l of nickel and 20 mg / l of ruthenium in an amount of 50 ml is poured into a beaker and ferric sulfate in an amount of 0.025 3.0 g / l (experiments 1-10) and ammonium persulfate in quantities of 0 are added. 5 10 g / d (experiments 5 10), providing a ratio of iron and ammonium persulfate from 1: 0.33 to 1: 10, then ammonia water creates a pH value of 7. The process is carried out at a temperature of 90 ± 5 ^o C and mixed . Sorption equilibrium is established in 1 h.

Выпавший осадок гидроксида железа с рутением отделяют фильтрацией. The precipitate of iron hydroxide with ruthenium is separated by filtration.

Осадок и фильтрат анализируют на рутений, железо и никель. The precipitate and filtrate are analyzed for ruthenium, iron and nickel.

Примеры использования предложенного способа для извлечения радиорутения и полученные количественные результаты приведены в таблице. Examples of using the proposed method for the extraction of radio ruthenium and the quantitative results obtained are shown in the table.

Как видно из приведенных данных, предложенным способом достигается высокая степень извлечения радиорутения из сернокислых растворов никеля. As can be seen from the above data, the proposed method achieves a high degree of extraction of radio-ruthenium from sulfate solutions of nickel.

Максимальная сорбция радиорутения на железе (III) происходит при наличии в растворе не менее 3 г/л железа и соотношений железа и персульфата аммония, равном 1:1,6 2. Процесс ведут при температуре 90 ±5^oC и значении pH среды 7, в течение 1 ч. В этих условиях радиорутений извлекается на 100%
Также предлагаемый способ позволяет сократить время равновесия сорбции рутения на железе до 1 ч.The maximum sorption of radio-ruthenium on iron (III) occurs when there is at least 3 g / l of iron in the solution and the ratio of iron and ammonium persulfate is 1: 1.6 2. The process is carried out at a temperature of 90 ± 5 ^o C and a pH of 7, within 1 h. Under these conditions, radio ruthenium is extracted 100%
Also, the proposed method allows to reduce the equilibrium time of sorption of ruthenium on iron to 1 hour

Источники информации. Sources of information.

1. Заявка Франции N 2456371, МПК G 21 F 9/12, опублик. 09.12.81 г. 1. Application of France N 2456371, IPC G 21 F 9/12, published. 12/09/81

2. Заявка Франции N 2456372, МПК G 21 F 9/12, опублик. 09.12.81 г. 2. Application of France N 2456372, IPC G 21 F 9/12, published. 12/09/81

3. Журнал "Неорганическая химия", 1956, т 1, N 1. 3. The journal "Inorganic chemistry", 1956, t 1, N 1.

4. Печенюк С.И. Сорбционно-гидролитическое осаждение платиновых металлов на поверхности неорганических сорбентов. Л. Наука, Л. отд. 1991, с. 85 (прототип). 4. Pechenyuk S.I. Sorption-hydrolytic deposition of platinum metals on the surface of inorganic sorbents. L. Science, L. Dep. 1991, p. 85 (prototype).

Claims

1. The method of extraction of ruthenium from sulfate solutions of Nickel, including sorption of ruthenium on iron (III) hydroxide at a temperature of 80 100 ^o C and a pH of more than 4 and the separation of the precipitate from the solution, characterized in that the sorption is carried out at a concentration of iron (III) not less than 3 g / l in the presence of ammonium persulfate at a mass ratio of iron (III) and ammonium persulfate 1 (1.6 2.0).

2. The method according to claim 1, characterized in that the sorption is carried out at pH ≈ 7.