RU20968U1 - INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS - Google Patents

INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS Download PDF

Info

Publication number
RU20968U1
RU20968U1 RU2001108976/20U RU2001108976U RU20968U1 RU 20968 U1 RU20968 U1 RU 20968U1 RU 2001108976/20 U RU2001108976/20 U RU 2001108976/20U RU 2001108976 U RU2001108976 U RU 2001108976U RU 20968 U1 RU20968 U1 RU 20968U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
installation
sample
test sample
visual
Prior art date
Application number
RU2001108976/20U
Other languages
Russian (ru)
Inventor
шев В.И. Альм
В.И. Альмяшев
В.В. Гусаров
С.А. Марцынюков
В.В. Черниговский
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)"
Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)", Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова РАН filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)"
Priority to RU2001108976/20U priority Critical patent/RU20968U1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU20968U1 publication Critical patent/RU20968U1/en

Links

Description

Установка для визуально-термического исследования фазовых превращенийInstallation for visual-thermal research of phase transformations

в неорганических материалахin inorganic materials

Полезная модель относится к области исследований физико-химических свойств неорганических материалов, более конкретно - к установкам для измерения температуры и прямого наблюдения фазовых превращений в твердых неорганических материалах, нагретых до высоких температур.The utility model relates to the field of studies of the physicochemical properties of inorganic materials, and more particularly, to devices for measuring temperature and direct observation of phase transformations in solid inorganic materials heated to high temperatures.

Известна установка для термического анализа - дериватограф 1, содержащий печь, в которую помещаются держатели для инертного вещества и исследуемого образца, регулятор нагрева и измерительную систему, которая включает в себя термопары, весы, магнит, катушку, дифференциальный трансформатор преобразования. Образец и инертное вещество помещаются в держатели, держатели ставят в печь на керамические трубки, в которых проходят термопары. Затем закрывают печь и производят нагрев. Установка работает автоматически. Кривые, характеризующие наблюдаемые изменения (кривая деривативной термогравиметрии, термогравиметрическая кривая, кривая дифференциально-термического анализа), записываются универсальным микровольтовым регистратором. Сигналы, поступающие от измерительной системы дериватографа, регистрируются с помощью самописца на бумаге. Целью испытаний является выяснение значений температуры, при которых происходят наблюдаемые превращения. Поэтому прибор устроен с таким расчетом, чтобы фиксировались и изменения температуры образца, для чего с зажимов термопары, протянутой внутри пробы, снимается сигнал, именуемый температурной кривой. Педостатками такой установки являются: а) возможность достижения только низких температур исследования; б) необходимость использования инертного вещества; в) инерционность термопары, что замедляет процессA known installation for thermal analysis is a derivatograph 1, which contains a furnace in which holders for an inert substance and a test sample are placed, a heating controller and a measuring system, which includes thermocouples, scales, a magnet, a coil, a differential conversion transformer. The sample and inert substance are placed in the holders, the holders are placed in the oven on ceramic tubes in which thermocouples pass. Then close the oven and produce heating. Installation works automatically. The curves characterizing the observed changes (derivative thermogravimetric curve, thermogravimetric curve, differential thermal analysis curve) are recorded by a universal microvolt recorder. The signals received from the measuring system of the derivatograph are recorded using a recorder on paper. The purpose of the tests is to find out the temperature values at which the observed transformations occur. Therefore, the device is designed so that changes in the temperature of the sample are recorded, for which a signal called the temperature curve is removed from the terminals of the thermocouple stretched inside the sample. The disadvantages of such an installation are: a) the ability to achieve only low research temperatures; b) the need to use an inert substance; c) the inertia of the thermocouple, which slows down the process

z y v V-l-T: --Оу ST-V: : :- Mncd Oi N25/02; N 21/39 z y v V-l-T: - Оу ST-V::: - Mncd Oi N25 / 02; N 21/39

измерения температуры; г) нет определенности, какое фазовое превращение происходит в исследуемом образце.temperature measurements; d) there is no certainty what phase transformation occurs in the test sample.

Известна установка для термического анализа - закалочная печь 2, содержащая металлическое основание с укрепленными на ней электродами; колпак; экраны; нагревательное устройство; зажимнз о головку; дифференциальную термопару; систему сброса, в которую входят ось, электромагнит, упор; систему регистрации результатов исследования. Исследования могут проводиться в разных газовых средах и вакууме. Для проведения исследований образец укрепляется на спае отделяемой термопары, затем фиксируется в зажимной головке. Производят нагрев до требуемой температуры. После достижения этой температуры включают электромагнит. Ось втягивается в него и освобождает зажимный шток, который под действием пружины отходит влево. С небольшим опережением, также при отпускании оси упор выходит из гнезда, и экраны резко поворачиваются пружиной, освобождая путь в закалочную емкость. Неудерживаемая пружинным штоком отделяемая термопара с образцом под действием собственного веса падает в эту емкость, где происходит закалка образца. Следя за записью дифференциально-тфмической кривой на диаг1)амме потенциометра, можно выбрать любую характерную температуру и тут же произвести закалку. Отсугсгвие инертного вещества уменьшает инерционность измерения температуры исследуемого образца. Недостатками такой установки являются: а) возможность достижения только низких температур исследования; б) инерционность термопары, что замедляет процесс измерения температуры; в) нет определенности, какое фазовое превращение происходит в исследуемом образце.A known installation for thermal analysis is a quenching furnace 2 containing a metal base with electrodes mounted on it; cap; screens heating device; clamps on the head; differential thermocouple; a reset system, which includes an axis, an electromagnet, an emphasis; a system for recording research results. Research can be carried out in different gas environments and in a vacuum. For research, the sample is mounted on the junction of the detachable thermocouple, then fixed in the clamping head. Produce heating to the desired temperature. After reaching this temperature, turn on the electromagnet. The axis is drawn into it and releases the clamping rod, which, under the action of the spring, moves to the left. With a slight lead, also when the axis is released, the emphasis leaves the socket, and the screens sharply turn with a spring, freeing the way to the quenching tank. A detachable thermocouple with a spring, which is retained by a spring rod, under the influence of its own weight falls into this container, where the sample is quenched. Following the recording of the differential-tphmic curve on the diag. 1) of the potentiometer, you can select any characteristic temperature and immediately quench. The inhibition of an inert substance reduces the inertia of measuring the temperature of the test sample. The disadvantages of this setup are: a) the ability to achieve only low research temperatures; b) the inertia of the thermocouple, which slows down the process of measuring temperature; c) there is no certainty what phase transformation occurs in the test sample.

Наиболее близким техническим рещением к предлагаемой полезной модели является установка для термического анализа - установка для измерения температзфы и прямого наблюдения фазовых превращений неорганических материалов 3, содержащая камеру для образца, в которой расположен нагреватель, выполненный съемным, V-образной формы с углом при вершине 15-30°, систему измерения температуры, состоящую изThe closest technical solution to the proposed utility model is the installation for thermal analysis - the installation for measuring the temperature and direct observation of the phase transformations of inorganic materials 3, containing a chamber for the sample, in which there is a heater, made removable, V-shaped with an angle at the apex 15- 30 °, temperature measuring system consisting of

катушки сопротивления, цифрового вольтметра и регистрирующего блока, оптическую систему с кинокамерой и осветитель. Исследования могут проводиться в разных газовых средах и вакууме. Нагреватели нарезают из проволоки (платина, иридий, вольфрам и т.д.) и формируют на шаблоне под микроскопом. Исследуемое вещество растирают в агатовой ступке до размера часгиц 30-50 мкм. Включают установку и дают ей прогреться в продолжение 1 часа. Предварительно проводиться градуировка нагревателя по веществам с известной температурой плавления. Изготовленный нагреватель подключают к клеммам контактов крьш1ки высокотемпературной камеры и многократно погружают в порошок реперного вещества для заполнения им нагревателя. Подготовленный нагреватель осторожно вводят в камеру. Крьшхку камеры фиксируют зажимными гайками. Температуру нагревателя доводят до температуры плавления реперного вещества и фиксируют с помощью цифрового вольтмегра и цифропечатающего устройства. По полученным значениям температуры плавления и напряжения на зажимах нагревателя строят градуированную кривую. Исследуемое вещество наносят на нагреватель, помещают в камеру и с помощью видеокона выводят на экран телевизора. Включают нагрев и наблюдают за изменениями в исследуемом веществе. Процесс фазовых изменений отмечают на цифропечатающем устройстве. В случае необходимости проводят фотографирование.resistance coils, a digital voltmeter and a recording unit, an optical system with a movie camera and a illuminator. Research can be carried out in different gas environments and in a vacuum. Heaters are cut from wire (platinum, iridium, tungsten, etc.) and formed on a template under a microscope. The test substance is ground in an agate mortar to a particle size of 30-50 microns. Turn on the installation and let it warm up for 1 hour. The heater is preliminarily calibrated for substances with a known melting point. The manufactured heater is connected to the terminals of the terminals of the high-temperature chamber and repeatedly immersed in the powder of the reference substance to fill the heater with it. The prepared heater is carefully introduced into the chamber. The lid of the chamber is fixed with clamping nuts. The temperature of the heater is brought to the melting temperature of the reference substance and recorded using a digital voltmeger and digital printing device. Based on the obtained values of the melting temperature and voltage at the terminals of the heater, a graduated curve is built. The test substance is applied to the heater, placed in a chamber and displayed on a TV using a video camera. Turn on the heat and observe the changes in the test substance. The process of phase changes is noted on a digital printing device. If necessary, take photographs.

Недостатками такой установки являются: а) возможность достижения только низких температур исследования; б) некорректная фиксация температуры при нагреве образца, т.к. измеряется температура нагревателя, а не образца; в) использование только образцов в порошкообразном состоянии.The disadvantages of this setup are: a) the ability to achieve only low research temperatures; b) incorrect temperature fixation when the sample is heated, because the temperature of the heater, not the sample, is measured; c) the use of only samples in powder form.

Задачей, решаемой предлагаемой полезной моделью является создание установки для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах, позволяющей достичь технического результата, заключающегося в:The problem to be solved by the proposed utility model is to create an installation for visual-thermal study of phase transformations in inorganic materials, which allows to achieve a technical result, which consists in:

повышении точности определения температуры фазовых превращений в исследуемом образце при высоких температурах исследований. increasing the accuracy of determining the temperature of phase transformations in the test sample at high research temperatures.

расширении возможностей исследований за счет обеспечения возможностиempowering research by enabling

исследований как порошкообразных, так и монолитных образцов,studies of both powdered and monolithic samples,

улучшении качества анализов за счет более точной фиксации температуры при локальном ее измерении и локальном нагреве исследуемого образца,improving the quality of analyzes due to more accurate fixation of temperature during its local measurement and local heating of the test sample,

повышении производительности за счет исключения предварительного длительного прогрева.increase in productivity due to the exclusion of preliminary prolonged heating.

Поставленная задача решается за счет того, что в установке для визуальнотермического исследования фазовых превращений в неорганических материалах содержащей блок фиксации исследуемого образца; нагревательный блок; измерительный блок и блок визуального наблюдения, состоящий из последовательно установленных микроскопа и ввдеокамеры, выходы которых соединены с входами блока регистрации экспериментальных данных; блок фиксации исследуемого образца, выполнен в виде держателя для монолитного образца или специальной емкости для образца в порошкообразном состоянии, которые устанавливаются на предметном столике с системой точной настройки, позволяющей перемещать его в пространстве, нагревательный блок, выполнен в виде лазера, снабженного модулятором и системой зеркал для направления и фокусировки луча; измерительный блок, выполнен в виде бесконтактного радиометра; а блок регистрации экспериментальных данных выполнен в виде ПЭВМ.The problem is solved due to the fact that in the installation for visually thermal study of phase transformations in inorganic materials containing a block of fixation of the test sample; heating block; a measuring unit and a visual observation unit, consisting of a sequentially mounted microscope and a camera, the outputs of which are connected to the inputs of the experimental data recording unit; the block of fixation of the test sample, made in the form of a holder for a monolithic sample or a special container for a sample in powder form, which are mounted on a stage with a fine adjustment system that allows you to move it in space, the heating block is made in the form of a laser equipped with a modulator and a mirror system to direct and focus the beam; measuring unit, made in the form of a contactless radiometer; and the experimental data recording unit is made in the form of a personal computer.

Полезная модель иллюстрируется фиг. 1 и 2.A utility model is illustrated in FIG. 1 and 2.

На фиг. 1 приведена блок-схема установки для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах.In FIG. 1 shows a block diagram of an installation for the visual-thermal study of phase transformations in inorganic materials.

На фиг. 2 - установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах. специальная емкость ставится на предметный столик 3. Предметный столик 3 для образцаIn FIG. 2 - installation for visual-thermal research of phase transformations in inorganic materials. a special container is placed on the stage 3. The stage 3 for the sample

имеет систему точной настройки, которая обеспечивает перемещение предметного столика 3 в пространстве.has a fine-tuning system that allows the movement of the stage 3 in space.

Нагревательный блок состоит из лазера 4, отклоняющего зеркала 5, фокусирующего зеркала 6 и модулятора 7. При исследовании образцов надо учитывать спектральный диапазон поглощения образца и с этим учетом необходимо выбирать лазер, обеспечивающий соответствующую длину волны излучения. Лазер 4 должен обладать достаточной мощностью для нагрева исследуемого образца до требуемой температуры. Отклоняющее 5 и фокусирующее 6 зеркала имеют свою систему настройки, регулирующую их положение. Нагревательная система предусматривает непрерывный и импульсный режимы работы лазера 4. Импульсный режим работы возможен благодаря модулятору 7, который также предотвращает попадание лазерного излучения на экспериментатора при помещении держателя или специальную емкость с исследуемым образцом на предметный столик 3 или его замене.The heating block consists of a laser 4, a deflecting mirror 5, a focusing mirror 6, and a modulator 7. When examining samples, the spectral absorption range of the sample must be taken into account, and with this in mind, it is necessary to choose a laser that provides the appropriate radiation wavelength. The laser 4 must have sufficient power to heat the test sample to the desired temperature. Deflecting 5 and focusing 6 mirrors have their own tuning system that adjusts their position. The heating system provides for continuous and pulsed laser operation 4. The pulsed operation mode is possible due to the modulator 7, which also prevents the laser radiation from reaching the experimenter when the holder is placed or a special container with the test sample on the stage 3 or its replacement.

Измерительный блок выполнен в виде пирометра 8. Работа пирометра 8 основана на измерении температуры объекта по его собственному инфракрасному излучению в области спектрального диапазона (2-3.1) мкм. Пирометр 8 адаптирован для работы в широком температурном диапазоне и позволяет с малой инерционностью непрерывно фиксировать температуру. В его состав входит длиннофокусная оптика, позволяющая наводить его на обрабатываемую зону исследуемого образца. Контроль за наведением радиометра ведется по излучению двух светодиодов, входящих в состав пирометра. Точная фокусировка приемной оптики пирометра получается при формировании на исследуемом образце 1 двух четких пятен излучения светодиодов. Фокусное пятно пирометра размещается между пятнами излучения светодиодов. Сигнал с фотоприемника пирометра, пропорциональный мощности инфракрасного диапазона, поступает в счетное устройство пирометра, дающее на выходе напряжение прямо пропорциональноеThe measuring unit is made in the form of a pyrometer 8. The operation of the pyrometer 8 is based on measuring the temperature of an object by its own infrared radiation in the spectral range (2-3.1) μm. Pyrometer 8 is adapted for operation in a wide temperature range and allows continuously fixing the temperature with low inertia. It includes telephoto optics, which allows you to direct it to the treated area of the test sample. The guidance of the radiometer is conducted by the radiation of two LEDs that are part of the pyrometer. Accurate focusing of the receiving optics of the pyrometer is obtained when two distinct spots of light emitting diodes are formed on the test sample 1. The focal spot of the pyrometer is located between the spots of radiation of the LEDs. The signal from the pyrometer photodetector, proportional to the infrared range power, enters the pyrometer counting device, giving the output voltage directly proportional

5 5

температуре. Выходной сигнал из пирометра передается на систему регистрации экспериментальных данных.temperature. The output signal from the pyrometer is transmitted to the experimental data recording system.

Блок визуального наблюдения состоит из микроскопа 9 и видеокамеры 10. Микроскоп 9 позволяет вести визуальное наблюдение за превращениями в исследуемом образце, обусловленными ростом температуры. Для того чтобы продукты распыления и испарения не попали окуляр микроскопа и не вывели его из строя, на окуляре закреплено защитное стекло 11. К объективу микроскопа присоединена видеокамера 10. Она передает визуальный образ состояния поверхности исследуемого образца на блок регистрации экспериментальных данных.The visual observation unit consists of a microscope 9 and a video camera 10. Microscope 9 allows you to visually monitor the transformations in the test sample due to temperature increase. In order to prevent spraying and evaporation products from entering the microscope eyepiece and not destroying it, a protective glass 11 is attached to the eyepiece 11. A video camera 10 is attached to the microscope lens. It transmits a visual image of the surface state of the sample under study to the experimental data recording unit.

Блок регистрации экспериментальных данных выполнен в виде ПЭВМ 12. На ПЭВМ установлена программа, благодаря которой по значениям выходного сигнала пирометра 8 определяются значения температуры исследуемого образца 1. ПЭВМ 12 позволяет представлять одновременно результаты исследования в виде зависимости температуры от времени и изменение поверхности исследуемого образца 1 во время исследования, кроме того, результаты исследования заносятся в базу данных и могут отображаться и обрабатываться по желанию пользователя.The experimental data recording unit is made in the form of a PC 12. A program is installed on the PC, thanks to which the values of the output signal of the pyrometer 8 determine the temperature of the test sample 1. The PC 12 allows you to simultaneously present the results of the study in the form of temperature versus time and the surface change of the test sample 1 in research time, in addition, the research results are entered into the database and can be displayed and processed at the request of the user.

Для работы установки необходимо произвести ее настройку. Настройка системы должна проводиться периодически и далее по мере надобности.For the installation to work, you must configure it. System configuration should be carried out periodically and further as necessary.

Установка работает следующим образом.Installation works as follows.

Для проведения исследований исследуемый образец 1 помещают в держатель 2, если он монолитный, или в специальную емкость, если он имеет порощкообразное состояние. Затем держатель 2 или специальную емкость устанавливают на предметный столик 3. Включают установку, кроме лазера, и дают ей прогреться в продолжение 30 минут. А в это время настраиваются на четкую картину поверхности исследуемого образца 1 при помощи системы точной настройки предметного столика 3, перемещая его в пространстве, и наблюдая за его изображением в микроскоп 9. Затем присоединяют видеокамеру 10 к объективу микроскопа и с ее помощью выводят изображениеFor research, the test sample 1 is placed in the holder 2, if it is monolithic, or in a special container, if it has a powder-like state. Then the holder 2 or a special container is installed on the stage 3. Turn on the installation, except for the laser, and allow it to warm up for 30 minutes. At this time, they adjust to a clear picture of the surface of the test sample 1 using the fine adjustment system of the stage 3, moving it in space, and observing its image in the microscope 9. Then connect the video camera 10 to the microscope lens and use it to display the image

поверхности исследуемого образца 1 на экран монитора ПЭВМ 12. Включают лазер 4 и производят нагрев исследуемого образца 1. Если необходимо замедлить процесс нагрева исследуемого образца 1, то с помощью модулятора 7 обеспечивают импульсный режим нагрева. С помощью пирометра 8 фиксируют мощность инфракрасного спектрального диапазона (2-3.1)мкм в зоне нагрева исследуемого образца 1. Значения выходного сигнала из пирометра 8 передаются на ПЭВМ 12. На экране монитора ПЭВМ 12 одновременно наблюдают зависимость температзфы от времени и изменение поверхности исследуемого образца 1 во время исследования. В момент преобразования кристаллической структуры за счет скрытой работы фазового перехода замедляется рост температуры, одновременно наблюдается перестройка поликристаллов. Также зависимость температуры от времени и изменение поверхности исследуемого образца 1 во время исследования заносятся в базу данных и в дальнейшем могут быть отображены и обработаны по желанию пользователя.the surface of the test sample 1 on the PC monitor 12. Turn on the laser 4 and heat the test sample 1. If you want to slow down the heating process of the test sample 1, then using the modulator 7 provide a pulsed heating mode. Using a pyrometer 8, the infrared spectral range (2-3.1) μm in the heating zone of the test sample 1 is recorded. The output signal from the pyrometer 8 is transmitted to a PC 12. On the PC monitor 12, the temperature dependence of time and the surface of the test sample 1 are simultaneously observed during the study. At the moment of transformation of the crystal structure due to the latent work of the phase transition, the temperature growth slows down, while the rearrangement of polycrystals is observed. Also, the dependence of temperature on time and the surface change of the test sample 1 during the study are entered into the database and can be displayed and further processed at the request of the user.

Конструктивные элементы заявляемой полезной модели позволяют достичь следующих технических результатов: а) с помощью лазера были по1гучены высокие температуры, повышена производительность, за счет быстрого локального нагрева; б) с помощью пирометра за счет его малой инерционности и локальности измерения температуры повышена точность определения температуры фазовых превращений и улучшено качество анализа; в) за счет использования предметного столика расширилась возможность исследования, так как исследуются порошкообразные, так и монолитные образцы.The structural elements of the claimed utility model make it possible to achieve the following technical results: a) using a laser, high temperatures were obtained, productivity was increased due to fast local heating; b) using a pyrometer due to its low inertia and locality of temperature measurement, the accuracy of determining the temperature of phase transformations is improved and the quality of analysis is improved; c) through the use of a stage, the possibility of research has expanded, since both powdered and monolithic samples are being studied.

В настоящее время установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах прошла предварительное обследование. Эксперименты проводились визуально без использования видеокамеры. Для создания установки использовались лазер ИЛГН-705, пирометр ПМ-500, микроскоп МБС-9,Currently, the installation for the visual-thermal study of phase transformations in inorganic materials has undergone a preliminary examination. The experiments were carried out visually without using a video camera. To create the installation, the ILGN-705 laser, PM-500 pyrometer, MBS-9 microscope,

7 электромеханический модулятор, отклоняющее плоское и фокусирующее сферическое, с7 electromechanical modulator deflecting planar and focusing spherical, with

радиусом 100 мм, алюминиевые зеркала. Выходной сигнал с пирометра фиксировался на самописце. Были исследованы два образца: а) твердый монолитный образец - пленка цирконата титаната свинца (Pb(ZrxTii.x)O3) на ситаловой подложке, б) порошкообразный образец K2SO4. На примере пленки цирконата титаната свинца (Pb(ZrxTii.x)O3) на ситаловой подложке исследовалось превращение аморфной фазы в кристаллическую. В момент фазового превращения на этой кривой наблюдали изгиб, вызванный скрытой работой фазового превращения, который соответствовал температуре 520-650. Также был исследован порошкообразный образец K2SO4, у которого температура полиморфного превращения 595 и температура плавления 1069°. С помощью микроскопа наблюдались частицы с неровными краями. При лазерном нагреве частицы начинали двигаться и края их округлялись. Дальше частицы начали сливаться в единое целое, затем образовалась единая капля.100 mm radius, aluminum mirrors. The output signal from the pyrometer was recorded on a recorder. Two samples were investigated: a) a solid monolithic sample - a film of lead titanate zirconate (Pb (ZrxTii.x) O3) on a sital layer, b) a powdery K2SO4 sample. On the example of a lead titanate zirconate film (Pb (ZrxTii.x) O3) on a sital layer, the conversion of the amorphous phase to crystalline was studied. At the time of the phase transformation, a bend was observed on this curve caused by the latent work of the phase transformation, which corresponded to a temperature of 520-650. A powdered sample of K2SO4 was also investigated, with a polymorphic transformation temperature of 595 and a melting point of 1069 °. Using a microscope, particles with uneven edges were observed. During laser heating, particles began to move and their edges were rounded. Then the particles began to merge into a single whole, then a single drop formed.

8 8

1.Альмяшев В.И., Гусаров В.В./Термические методы анализа: учебное пособие/ СпбГЭТУ (ЛЭТИ) СПб/19991. Almyashev V.I., Gusarov V.V. / Thermal analysis methods: a training manual / SPbGETU (LETI) SPb / 1999

2.Патент России № 494672, МКИ: G 01 N 25/02, Устройство для изучения фазовых превращений в веществахУБ.С. Бобров, Л.И. Глуховский, О.А. Завьялов, Г.И. Залдит// БИ- 975-12-№452. Patent of Russia No. 494672, MKI: G 01 N 25/02, Device for studying phase transformations in substances Bobrov, L.I. Glukhovsky, O.A. Zavyalov, G.I. Zaldit // BI-975-12-№45

3.Патент России № 1402885, МКИ: G 01 N 25/02, Установка для измерения температуры и прямого наблюдения фазовых превращений неорганических материалов /И.И. Рыбаков, Ю.Г. Бушуев, В.Н. Плиско//БИ-1988-06-№ 223. Patent of Russia No. 1402885, MKI: G 01 N 25/02, Installation for measuring temperature and direct observation of phase transformations of inorganic materials / I.I. Rybakov, Yu.G. Bushuev, V.N. Plisko // BI-1988-06-No.22

(.(.

9 Литература9 Literature

Claims (1)

Установка для визуально-термического исследования фазовых превращений в неорганических материалах, содержащая блок фиксации исследуемого образца, нагревательный блок, измерительный блок и блок визуального наблюдения, состоящий из последовательно установленных микроскопа и цифровой видеокамеры, выходы которых соединены с входами блока регистрации экспериментальных данных, отличающаяся тем, что блок фиксации исследуемого образца выполнен в виде держателя для монолитного образца или специальной емкости для образца в порошкообразном состоянии, которые устанавливаются на предметном столике с системой точной настройки, нагревательный блок выполнен в виде лазера, снабженного модулятором и системой зеркал для направления и фокусировки луча, измерительный блок выполнен в виде бесконтактного пирометра, а блок регистрации экспериментальных данных выполнен в виде ПЭВМ.
Figure 00000001
Installation for visual-thermal study of phase transformations in inorganic materials, containing a block for fixing the test sample, a heating block, a measuring unit and a visual observation unit, consisting of a series-mounted microscope and a digital video camera, the outputs of which are connected to the inputs of the experimental data recording unit, characterized in that the block of fixation of the test sample is made in the form of a holder for a monolithic sample or a special container for the sample in powder the state, which are installed on the stage to fine-tune the system, the heating unit is designed as a laser, modulator and equipped with a system of mirrors for directing and focusing the beam, the measuring unit is designed as a non-contact thermometer and the recording unit of the experimental data is made in the form of a PC.
Figure 00000001
RU2001108976/20U 2001-04-03 2001-04-03 INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS RU20968U1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001108976/20U RU20968U1 (en) 2001-04-03 2001-04-03 INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001108976/20U RU20968U1 (en) 2001-04-03 2001-04-03 INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU20968U1 true RU20968U1 (en) 2001-12-10

Family

ID=37438072

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001108976/20U RU20968U1 (en) 2001-04-03 2001-04-03 INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU20968U1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014092818A1 (en) * 2012-12-12 2014-06-19 Garcia Jose Maria Las Navas Multiple sample preparation for use in x-ray fluorescence spectrometry
RU2654822C1 (en) * 2017-06-02 2018-05-22 Антон Владимирович Шмаков Device for determination of thermal parameters of phase transformation
RU2708934C1 (en) * 2019-04-26 2019-12-12 Акционерное общество "Институт пластмасс имени Г.С. Петрова" Device for measuring parameters of crystallization kinetics
RU2719264C1 (en) * 2019-10-09 2020-04-17 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (НИ ТГУ) Device for determining rate of evaporation of droplet
RU219752U1 (en) * 2023-06-01 2023-08-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений" (ФГБУ "ВНИИОФИ") INFRARED VACUUM RADIOMETER

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014092818A1 (en) * 2012-12-12 2014-06-19 Garcia Jose Maria Las Navas Multiple sample preparation for use in x-ray fluorescence spectrometry
US9377419B2 (en) 2012-12-12 2016-06-28 Jose Maria Las Navas Garcia Method and apparatus for multiple sample preparation and simultaneous loss of ignition/gain on ignition analysis, for use in X-ray fluorescence spectrometry
RU2654822C1 (en) * 2017-06-02 2018-05-22 Антон Владимирович Шмаков Device for determination of thermal parameters of phase transformation
RU2708934C1 (en) * 2019-04-26 2019-12-12 Акционерное общество "Институт пластмасс имени Г.С. Петрова" Device for measuring parameters of crystallization kinetics
RU2719264C1 (en) * 2019-10-09 2020-04-17 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (НИ ТГУ) Device for determining rate of evaporation of droplet
RU219752U1 (en) * 2023-06-01 2023-08-03 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений" (ФГБУ "ВНИИОФИ") INFRARED VACUUM RADIOMETER

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4840496A (en) Noncontact temperature pattern measuring device
EP2504690A1 (en) Analytical system and method with combined differential scanning calorimetry (dsc) and raman spectroscopy
Gru Theoretical and experimental applications of the flying spot camera
JP7406510B2 (en) Method and apparatus for standoff difference Raman spectroscopy with improved eye safety and reduced risk of explosion
RU20968U1 (en) INSTALLATION FOR VISUAL-THERMAL STUDY OF PHASE TRANSFORMATIONS IN INORGANIC MATERIALS
JP2016199411A (en) Laser single crystal growth apparatus and single crystal
Chu et al. The NPL reference sources of blackbody radiation
KR20010043549A (en) Crystal growth apparatus and method
US4290835A (en) Method for crystal growth control
JP2017510853A (en) Autofocus system
CN107782699A (en) A kind of fiber stretches thermal station and uses its small angle laser light scattering instrument
Bykov et al. Combined laser heating and tandem acousto-optical filter for two-dimensional temperature distribution on the surface of the heated microobject
RU2406080C1 (en) Device for measuring parametres of crystallisation kinetics
Venkataraman et al. Performance parameters for thermal imaging systems
RU1806358C (en) Device for determining the temperatures for phase transformations
CN207502397U (en) A kind of fiber stretches thermal station and uses its small angle laser light scattering instrument
Zavalov et al. The applying of the short—term cross correlation in optical diagnostics of melt convection in laser metal deposition
Eber Measurements of normal spectral emissivity data@ 684.5 nm of metals in the solid and liquid phase using a µs-DOAP
RU2733391C1 (en) Method of measuring refractive indices of optical materials in solid state or in form of melt
JPS6136969Y2 (en)
RU2692399C1 (en) Method for determination of metal powder self-ignition temperature
RU66054U1 (en) DEVICE FOR DETERMINING THE TIME OF THERMAL RELAXATION OF ISOTROPIC MATERIALS AT HIGH TEMPERATURES
Nason et al. A high spatial resolution optical pyrometer
Chernyshev et al. Thermal radiative properties of magnesium oxide at high temperatures
Brownson et al. Two-color imaging radiometry for pyrotechnic diagnostics

Legal Events

Date Code Title Description
ND1K Extending utility model patent duration
MM1K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20100404