RU2094076C1 - Method of controlling quality of purification of liquid raw material and production waste from pulse-fed extraction column (versions) - Google Patents
Method of controlling quality of purification of liquid raw material and production waste from pulse-fed extraction column (versions) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2094076C1 RU2094076C1 RU95120298A RU95120298A RU2094076C1 RU 2094076 C1 RU2094076 C1 RU 2094076C1 RU 95120298 A RU95120298 A RU 95120298A RU 95120298 A RU95120298 A RU 95120298A RU 2094076 C1 RU2094076 C1 RU 2094076C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentration
- sensor
- column
- membrane
- extraction
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам контроля качества очистки жидкого сырья и отходов производства в металлообрабатывающей, нефтяной и других отраслях промышленности, в частности, к способам контроля качества очистки отработанных, стабилизированных механическими примесями водомасляной и водонефтяной эмульсий в технологических процессах систем защиты окружающей среды. The invention relates to methods for controlling the quality of cleaning liquid raw materials and industrial wastes in the metalworking, oil and other industries, in particular, to methods for controlling the quality of cleaning spent, oil-and-oil emulsions stabilized by mechanical impurities in technological processes of environmental protection systems.
Известно (Метрологическое обеспечение разработок и эксплуатации хроматографических приборов, ВНИИКИ, Госстандарт, вып. 3, 1987), что в настоящее время определение состава продукции и контроль качества ее очистки в основном осуществляют хроматографическими методами. Такие методы анализа продукции, получаемой с помощью различных процессов очистки, экстракции и разделения, основаны на проведении следующих операций: отбор пробы из технологического потока, разделение ее на компоненты пропусканием через среду сорбента, детектирование компонентов с различными коэффициентами разделения, идентификация результатов сравнением со стандартными по составу образцами. It is known (Metrological support for the development and operation of chromatographic instruments, VNIIKI, Gosstandart, issue 3, 1987) that at present the determination of the composition of products and the quality control of their cleaning are mainly carried out by chromatographic methods. Such methods for analyzing products obtained using various purification, extraction and separation processes are based on the following operations: sampling from a process stream, separating it into components by passing it through a sorbent medium, detecting components with different separation coefficients, identifying the results by comparing them to standard ones composition by samples.
Эффективность и уровень достоверности хроматографических методов зависит от технических возможностей используемой аппаратуры, ее метрологического обеспечения, а также технологических особенностей процессов получения анализируемой продукции. Эти особенности могут оказывать влияние на уровень достоверности результатов анализа локально отобранных проб и действительных характеристик технологического потока. Если учесть невозможность проведения такими методами контроля в реальном масштабе времени, а также необходимость в контактном отборе проб из дискретно размещенных по высоте экстракционной колонны патрубковых устройств, становится очевидным, что эффективность широкого промышленного использования хроматографических методов ограничена и связана со значительными финансовыми затратами. The efficiency and reliability level of chromatographic methods depends on the technical capabilities of the equipment used, its metrological support, as well as the technological features of the processes for obtaining the analyzed products. These features can influence the level of reliability of the analysis results of locally selected samples and the actual characteristics of the process stream. Given the impossibility of real-time monitoring by such methods, as well as the need for contact sampling from pipe devices discretely positioned along the height of the extraction column, it becomes obvious that the effectiveness of the wide industrial use of chromatographic methods is limited and associated with significant financial costs.
Из известных способов наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ контроля качества очистки сырья (авт. св. N 1369745, кл. 5 B 01 D 11/04 от 30.01.88) под названием "Способ автоматического управления процессом жидкостной экстракции в пульсационной колонне". Of the known methods, the closest in technical essence to the claimed one is a quality control method for cleaning raw materials (ed. St. N 1369745, class 5 B 01 D 11/04 of 01/30/08) under the name "Method for automatic control of the liquid extraction process in a pulsation column "
Известный способ заключается в том, что контроль качества очистки в экстракционной колонне с пульсацией осуществляют путем определения концентрации экстрагируемого вещества в рафинатном растворе. При заданных режимах работы контроль может быть осуществлен отбором проб на входе и выходе колонны и определением составов исходных и конечных продуктов, например, хроматографическими методами. The known method consists in the fact that the quality control of cleaning in the extraction column with pulsation is carried out by determining the concentration of the extracted substance in the raffinate solution. At specified operating modes, control can be carried out by sampling at the inlet and outlet of the column and determining the compositions of the starting and final products, for example, by chromatographic methods.
Известное техническое решение позволяет поддерживать заданный уровень качества очистки сырья регулированием расхода экстрагента. Кроме того, использование пульсации и управление их частотой увеличивает интенсивность массообмена и равномерность распределения диспергированной жидкости по объему массообменной зоны колонны. За счет этого по сравнению с другими методами возрастает эффективность экстракционного процесса и достигается более высокая достоверность получаемой информации о качестве очистки. Однако постоянная необходимость в операции отбора проб не позволяет сделать систему управления замкнутой непосредственно использованием операции контроля концентрации экстрагируемых компонентов и тем самым обеспечить непрерывный в реальном масштабе времени контроль качества очистки на основе широкого использования средств автоматики и вычислительной техники. The known technical solution allows you to maintain a given level of quality of raw material purification by controlling the flow of extractant. In addition, the use of pulsation and control of their frequency increases the intensity of mass transfer and the uniform distribution of dispersed liquid over the volume of the mass transfer zone of the column. Due to this, in comparison with other methods, the efficiency of the extraction process increases and a higher reliability of the obtained information on the quality of treatment is achieved. However, the constant need for a sampling operation does not make it possible to make the control system closed directly by using the operation to control the concentration of extractable components and thereby provide continuous real-time monitoring of the quality of cleaning based on the wide use of automation and computer technology.
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является увеличение эффективности контроля качества очистки при непрерывном в реальном масштабе времени ведении процессов экстракции и измерений. The problem to which the invention is directed, is to increase the efficiency of quality control of treatment with continuous real-time extraction and measurement processes.
Первый вариант. Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе контроля качества очистки в экстракционной колонне с пульсацией путем определения концентрации экстрагируемого вещества в рафинатном растворе, в контролируемой точке на поверхности колонны устанавливают датчик и локально воздействуют его неоднородным магнитным полем на среду экстракции, формируют полужидкую динамическую мембрану и измеряют магнитные поля, индуцированные изменениями концентрации магнитоактивных продуктов мембраны, после чего калибруют измеренные сигналы в единицах концентрации и сравнивают полученные результаты с эталонными значениями. First option. The problem is solved due to the fact that in the known method for controlling the quality of cleaning in an extraction column with pulsation by determining the concentration of extractable substance in a raffinate solution, a sensor is installed at a controlled point on the surface of the column and locally acts with its inhomogeneous magnetic field on the extraction medium, form a semi-fluid dynamic membrane and measure the magnetic fields induced by changes in the concentration of magnetically active membrane products, and then calibrate the measured ignaly in units of concentration and comparing the results with reference values.
Второй вариант. Поставленная задача решается за счет того, что в известном способе контроля качества очистки в экстракционной колонне с пульсацией путем определения концентрации экстрагируемого вещества в рафинатном растворе, в колонну при заданных режимах инжектируют магнитные частицы, концентрацию инжектированных частиц выбирают в зависимости от образования устойчивой мембраны и заданной чувствительности датчика, датчик устанавливают в контролируемой точке на поверхности колонны и локально воздействуют его неоднородным магнитным полем на среду экстракции, измеряют магнитные поля, индуцированные изменениями концентрации магнитоактивных продуктов мембраны, после чего калибруют сигналы в единицах концентрации и сравнивают полученные результаты с эталонными значениями. The second option. The problem is solved due to the fact that in the known method for controlling the quality of cleaning in an extraction column with pulsation by determining the concentration of extractable substance in a raffinate solution, magnetic particles are injected into the column under given conditions, the concentration of injected particles is selected depending on the formation of a stable membrane and a given sensitivity sensor, the sensor is installed at a controlled point on the surface of the column and is locally exposed by its inhomogeneous magnetic field to the media in the extraction, the magnetic fields induced by changes in the concentration of the magnetically active products of the membrane are measured, after which the signals are calibrated in units of concentration and the results are compared with reference values.
На фиг. 1 представлена блок-схема устройства, реализующего способ контроля. In FIG. 1 shows a block diagram of a device that implements a control method.
Обозначения: 1 пульсационная колонна из немагнитного материала в разрезе (фрагмент); 2 технологический поток (среда экстракции); 3 - направление подачи сырья; 4 направление вывода экстракта первой (легкой) фазы; 5 направление ввода инжектированных магнитных частиц; 6 полужидкая динамическая магнитная мембрана, состоящая из компонентов третьей фазы и инжектированных частиц; 7 датчик; 8 распределение магнитного поля датчика. Designations: 1 pulsed column of non-magnetic material in the context (fragment); 2 process stream (extraction medium); 3 - direction of feed; 4 direction of withdrawal of the extract of the first (light) phase; 5 direction of injection of injected magnetic particles; 6 semi-fluid dynamic magnetic membrane, consisting of components of the third phase and injected particles; 7 sensor; 8 distribution of the magnetic field of the sensor.
На фиг. 1 также показаны: 9 направление подачи экстрагента, направление вывода рафинатного раствора второй (тяжелой) фазы; 11 перфорированные насадки; 12 усилитель- преобразователь; 13 патрубковые устройства отбора проб; 14 хроматограф; 15 направление пульсации мембраны и среды экстракции. In FIG. 1 also shows: 9 the direction of supply of the extractant, the direction of the output of the raffinate solution of the second (heavy) phase; 11 perforated nozzles; 12 amplifier converter; 13 pipe sampling devices; 14 chromatograph; 15 direction of pulsation of the membrane and extraction medium.
На фиг. 2 представлены значения относительной концентрации 
Обозначения: 1, 2, 3 зависимости ξ(t) (случай инжекции феррочастиц) в различных сечениях измерений, отстоящих от верхней зоны рабочего объема колонны на расстояниях l1<l2<l3 соответственно; 4 - зависимости ξ(t) при отсутствии инжекции феррочастиц; 5 уровень ξпор(t) = 1 соответствующий нормированному пороговому значению концентрации, измеряемому датчиком высокой чувствительности; 6 уровень ξ(t) = ξпор(t) > 1 для датчика с низкой чувствительностью (относительно нормированного порога измеряемых сигналов); Спор пороговое значение концентрации, нормированное в соответствии с метрологическими, экологическими или другими требованиями; τи, τм, τp длительности временных интервалов инжекции частиц, образования и разрушения динамической мембраны соответственно.Designations: 1, 2, 3, dependences ξ (t) (case of injection of ferroparticles) in different measurement sections, spaced from the upper zone of the working volume of the column at distances l 1 <l 2 <l 3, respectively; 4 - dependences ξ (t) in the absence of injection of ferroparticles; 5 level ξ then (t) = 1 corresponding to a normalized threshold concentration value measured by a high sensitivity sensor; 6 level ξ (t) = ξ pore (t)> 1 for a sensor with low sensitivity (relative to the normalized threshold of the measured signals); Since then, the threshold concentration value, normalized in accordance with metrological, environmental or other requirements; τ and , τ m , τ p the duration of the time intervals of particle injection, the formation and destruction of a dynamic membrane, respectively.
Предположим, что в качестве сырья 3 использована применяемая в металлообрабатывающей, а также других отраслях промышленности водомасляная эмульсия в виде отработанной смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ). СОЖ загрязнена экологически вредными веществами в виде продукта термомеханической деструкции масляного компонента и частицы различных металлов. В качестве экстрагента 9 использован селекционный растворитель на основе парафиновых углеводородов. Suppose that as a raw material 3 used is used in metalworking, as well as other industries, oil-water emulsion in the form of spent cutting fluid (coolant). Coolant is contaminated with environmentally harmful substances in the form of a product of thermomechanical destruction of the oil component and particles of various metals. As extractant 9, a selective solvent based on paraffin hydrocarbons was used.
Как видно из фиг. 1 устройство работает следующим образом. As can be seen from FIG. 1 device operates as follows.
Регулированием расходов эмульсии 3 и экстрагента 9 на входе и выходе колонны 1 достигают равновесного режима процесса экстрации. При достижении равновесного режима за счет экстракционного разделения глобулы масла и воды, освобождаемых от своих бронирующих оболочек, будут образовывать соответственно первую (легкую нефтемасляный экстракт) и вторую (тяжелую водно-щелочной рафинат) фазы. By controlling the flow rate of the emulsion 3 and extractant 9 at the inlet and outlet of the column 1, the equilibrium mode of the extraction process is reached. Upon reaching the equilibrium regime due to the extraction separation of the globule of oil and water, freed from their armor shells, they will form, respectively, the first (light oil and oil extract) and second (heavy water-alkaline raffinate) phases.
Первый вариант. В качестве датчика 7 используют датчик 1 с высокой чувствительностью. Определение концентрации экстрагируемых веществ осуществляют за счет использования магнитных свойств бронирующих оболочек. Известно, что в состав бронирующих оболочек водонефтяной и водомасляной эмульсии входят различные включения продуктов коррозии металлов в виде гидроокисей железа, никеля, кобальта и других минеральных включения в виде сульфидов металлов и т. д. При хранении в результате старения эмульсий, а также термомеханической деструкции компоненты бронирующих оболочек окисляются, превращаясь в различные формы окислов железа, магнетиков и ферритов со значениями удельной магнитной восприимчивости, изменяющимися в широких пределах от 3•10-3 см3/г до 15•10-6 см3/г.First option. As the sensor 7 use the sensor 1 with high sensitivity. Determination of the concentration of extractable substances is carried out by using the magnetic properties of the armor shells. It is known that the composition of the armor shells of water-oil and water-oil emulsions includes various inclusions of metal corrosion products in the form of hydroxides of iron, nickel, cobalt and other mineral inclusions in the form of metal sulfides, etc. When storing emulsions as a result of aging, as well as thermomechanical destruction of the component armor shells are oxidized, turning into various forms of oxides of iron, magnets and ferrites with values of specific magnetic susceptibility, varying over a wide range from 3 • 10 -3 cm 3 / g to 15 • 10 -6 cm 3 / g.
Второй вариант. В качестве датчика 7 используют датчик с низкой чувствительностью относительно заданного нормированного порога измеряемых сигналов. Определение концентрации экстрагируемых веществ осуществляют за счет усиления магнитных свойств бронирующих оболочек внешней инжекцией магнитных частиц 5. The second option. As the sensor 7 use a sensor with low sensitivity relative to a given normalized threshold of the measured signals. The determination of the concentration of extractable substances is carried out by enhancing the magnetic properties of the armor shells by external injection of magnetic particles 5.
В первом и втором вариантах металлические примеси, примеси минерального и органического происхождения, входящие в состав бронирующих оболочек компонентов СОЖ 3, а также инжектированные магнитные частицы 5 будут образовывать третью фазу экстракт загрязняющих СОЖ веществ и механических частиц. Крупные частицы механических примесей и инжектированных магнитных частиц, которые не находятся в связанном (взвешенном) состоянии со средой экстракции, выпадают в осадок и удаляются или выводятся из процесса с помощью фильтров (на фиг. 1 не показаны). In the first and second variants, metallic impurities, impurities of mineral and organic origin that are part of the armor shells of the coolant components 3, as well as injected magnetic particles 5 will form the third phase extract of coolant pollutants and mechanical particles. Large particles of mechanical impurities and injected magnetic particles that are not in a bound (suspended) state with the extraction medium precipitate and are removed or removed from the process using filters (not shown in FIG. 1).
В процессе экстракции принимают участие микронные и субмикронные магнитные частицы, находящиеся в коллоидном состоянии, а также компоненты структур с бронирующими оболочками. The extraction process involves micron and submicron magnetic particles in a colloidal state, as well as components of structures with armor shells.
При заданном режиме работы за счет воздействия пульсаций давления в полях сил гравитации, вязкости, а также неоднородного магнитного поля датчика 7, который устанавливают в контролируемой точке на поверхности колонны 1, различные по плотностям частицы третьей фазы, а также глобулы масла и воды будут модулироваться по плотности. Модуляция по плотности сопровождается их модуляцией по скорости. Это будет приводить к образованию в объеме колонны 1 полужидкой динамической мембраны 6, которая пропускает масло и воду, накапливает продукты третьей фазы и совершает механические колебания с частотой пульсаций. At a given operating mode, due to the influence of pressure pulsations in the fields of gravity, viscosity, and the inhomogeneous magnetic field of the sensor 7, which is installed at a controlled point on the surface of the column 1, particles of the third phase with different densities, as well as oil and water globules, will be modulated by density. Density modulation is accompanied by their speed modulation. This will lead to the formation in the volume of column 1 of a semi-fluid dynamic membrane 6, which passes oil and water, accumulates the products of the third phase and performs mechanical vibrations with a pulsation frequency.
Образование и накопление продуктов третьей фазы и последующее их убывание за счет выпадения в осадок при достижении предельных концентраций определяется кинетикой процессов образования и накопления продуктов первой и второй фаз. The formation and accumulation of products of the third phase and their subsequent decrease due to precipitation upon reaching maximum concentrations is determined by the kinetics of the processes of formation and accumulation of products of the first and second phases.
Механические колебания полужидкой мембраны 6 вызывают модуляцию магнитного сопротивления поля рассеяния 8 датчика 7. Модуляция будет сопровождаться индуцированием на выходе чувствительного элемента датчика 7 напряжения сигнала переменной частоты. Амплитуда напряжения выходного сигнала, начиная с некоторого порогового уровня, будет изменяться пропорционально изменениям концентрации магнитоактивных продуктов третьей фазы в объеме, занимаемом зондирующим магнитным полем датчика 7. При заданных параметрах колонны 1 и составе СОЖ 3 для заданных моментов времени и выбранных участков зондирования измеряют напряжение выходных сигналов датчика с усилителем-преобразователем 12. Измеренные значения калибруют в единицах концентрации экстрагируемых компонентов основных фаз СОЖ 3 посредством отбора проб и их хроматографического анализа, а затем сравнивают с эталонными значениями и делают вывод о качестве техпроцесса очистки. Для заданных условий измерений операции по отбору проб и их хроматографического анализа являются однофазовыми. Mechanical vibrations of the semi-fluid membrane 6 cause modulation of the magnetic resistance of the scattering field 8 of the sensor 7. Modulation will be accompanied by the induction at the output of the sensor element 7 of the voltage signal of a variable frequency. The amplitude of the output signal voltage, starting from a certain threshold level, will vary in proportion to changes in the concentration of magnetically active products of the third phase in the volume occupied by the probe magnetic field of the sensor 7. For the specified parameters of column 1 and the composition of coolant 3, for the given time instants and selected sensing sections, measure the output voltage sensor signals with an amplifier-converter 12. The measured values are calibrated in units of the concentration of the extracted components of the main phases of the coolant 3 through tion sampling and chromatographic analysis and then compared with reference values and conclude as tehprotsessa purification. For given measurement conditions, sampling and chromatographic analysis operations are single-phase.
Определим зависимость между параметрами технологического потока 2 колонны 1 и датчика 7. Предположим, что колонна 1 вышла на полное экстракционное равновесие. Тогда на глобулы СОЖ, пульсирующие между соседними перфорированными насадками 11 в направлении элементарных трубок тока с осями симметрии, непраллельными оси ZZ1 колонны 1, воздействую силы гравитации, вязкого трения, локального неоднородного магнитного поля датчика 7 и перепада давления, изменяющегося по закону:
Δp(t) = p(t)-p(t+T) = Δp(0)sin2ωt,
где Δp(0) амплитудное значение пульсаций давления;
Δp (t) = p (t) -p (t + T) = Δp (0) sin 2 ωt,
where Δp (0) is the amplitude value of pressure pulsations;
Будем считать, что для чисел Рейнольдоса ниже критических и равных Re 2000, течение остается ламинарным, стабилизированным и осесимметричным. Переменная составляющая скорости частиц третьей фазы с учетом средней величины скорости потока будет равна:
где ΔU, U(0) амплитудные значения относительной скорости частиц третьей фазы и скорости потока среды экстракции соответственно;
li, di, k расстояние между насадками и диаметр отверстий насадок соответственно;
ρn плотность среды потока;
θ усредненный за период пульсаций фазовый сдвиг между скоростями жидких компонентов и частицами третьей фазы потока;
H0(r, z) неоднородное магнитное поле датчика;
t характеристическое время перемещения частиц;
m, χm средние значения относительной магнитной проницаемости и удельной магнитной восприимчивости вещества частиц третьей фазы соответственно;
m0, r0 средние значения массы и радиуса частиц третьей фазы;
r, z радиальная и осевая координаты распределения магнитного поля датчика;
i, e номера насадок и отверстий на них соответственно.We assume that for Reynoldos numbers below critical and equal to Re 2000, the flow remains laminar, stabilized and axisymmetric. The variable component of the particle velocity of the third phase, taking into account the average value of the flow velocity, will be equal to:
where ΔU, U (0) are the amplitude values of the relative velocity of the particles of the third phase and the flow rate of the extraction medium, respectively;
l i , d i , k the distance between the nozzles and the diameter of the holes of the nozzles, respectively;
ρ n the density of the flow medium;
θ phase shift averaged over the period of pulsations between the velocities of the liquid components and the particles of the third phase of the flow;
H 0 (r, z) the inhomogeneous magnetic field of the sensor;
t is the characteristic time of particle movement;
m, χ m average values of relative magnetic permeability and specific magnetic susceptibility of the substance of particles of the third phase, respectively;
m 0 , r 0 the average values of the mass and radius of the particles of the third phase;
r, z radial and axial coordinates of the distribution of the magnetic field of the sensor;
i, e numbers of nozzles and holes on them, respectively.
Дополнительно к обозначениям соотношений (1) введем в рассмотрение концентрацию вещества разрушенных бронирующих оболочек глобул СОЖ и инжектированных частиц, как величину:
где ρr плотность вещества оболочек глобул и частиц;
Vog, Sg зондируемый датчиком объем потока и площадь его поперечного сечения в направлении вектора скорости.In addition to the notation of relations (1), we introduce the concentration of matter of the destroyed armor shells of coolant globules and injected particles, as the value:
where ρ r is the density of the material of the shells of the globules and particles;
V og , S g the volume of flow probed by the sensor and its cross-sectional area in the direction of the velocity vector.
При сделанных предположениях можно считать, что в каждом сечении потока между входом и выходом рабочей (массообменной) зоны колонны скорости очистки и регенерации (накопления) жидких компонентов СОЖ будут равны скорости образования и накопления третьей фазы:
где ΔC3 концентрация инжектированных частиц;
B постоянная величина, характерная для данного состава СОЖ, параметров колонны и датчика;
1, 2, 3 номера фаз СОЖ соответственно.Under the assumptions made, it can be considered that in each flow section between the inlet and outlet of the working (mass transfer) zone of the column, the rates of purification and regeneration (accumulation) of liquid coolant components will be equal to the rates of formation and accumulation of the third phase:
where ΔC 3 is the concentration of injected particles;
B is a constant characteristic for a given composition of the coolant, the parameters of the column and the sensor;
1, 2, 3 numbers of coolant phases, respectively.
В соответствии с соотношениями (3) измерение концентрации C3(t) для одних и тех же моментов времени t = τ дает информацию о количестве вещества разрушенных в единице объема колонны бронирующих оболочек первой и второй фаз, т. е. о значениях концентраций C1(t) и C2(t), а следовательно качестве очистки и регенерации СОЖ. Как следует из соотношений (1), третья фаза локализируется в виде модулированной по плотности и перемещающейся в поле гравитации из верхней в нижнюю зоны объема взаимодействия колонны пульсирующей (динамической) мембраны, состоящей из вещества разрушенных оболочек глобул, механических примесей, а также инжектированных частиц. Фиг. 2 иллюстрирует различные этапы процессов формирования и разрушения такой мембраны. Для моментов времени 0 < t ≅ τи и τм< t ≅ τp значения ξ(t) ≥ ξпор(t)(ξпор(t)) = 1 для датчика высокой чувствительности, ξпор(t) > 1 для датчика низкой чувствительности соответствуют либо накоплению вещества в начале формирования мембраны, либо началу ее разрушения за счет выпадения в осадок. Значения ξ(t) > 1 для моментов времени τи< t < τм соответствуют образованию мембраны.In accordance with relations (3), measuring the concentration of C 3 (t) for the same time instants t = τ gives information on the amount of substance destroyed in the unit volume of the column of armor shells of the first and second phases, i.e., on the values of the concentrations of C 1 (t) and C 2 (t), and therefore the quality of the cleaning and regeneration of the coolant. As follows from relations (1), the third phase is localized in the form of a density-modulated and moving in the gravity field from the upper to the lower zone of the interaction volume of the column of the pulsating (dynamic) membrane, consisting of the material of the destroyed shells of the globules, mechanical impurities, and also injected particles. FIG. 2 illustrates the various stages of the processes of formation and destruction of such a membrane. For time instants 0 <t ≅ τ and and τ m <t ≅ τ p, the values ξ (t) ≥ ξ pore (t) (ξ pore (t)) = 1 for a high sensitivity sensor, ξ pore (t)> 1 for low sensitivity sensors correspond to either the accumulation of matter at the beginning of the formation of the membrane, or the beginning of its destruction due to precipitation. Values ξ (t)> 1 for time instants τ and <t <τ m correspond to the formation of the membrane.
Формированию устойчивой мембраны соответствует интервал времени 
Из фиг. 2 следует, что для контроля качества эффективности очистки используют интервал времени τм≅ t ≅ τp для значений ξ(t) удовлетворяющих условию:
Оценку величины качества очистки (степени извлечения экстрагируемого вещества) осуществляют в соответствии с соотношением:
Можно показать, используя соотношения (1) (3), что в линейном приближении теории возмущений при
величина напряжения сигнала датчика будет равна:
где ΔZ(0) амплитудное значение переменной составляющей магнитного сопротивления датчика;
A, K аппаратный коэффициент системы контроля: датчик-колонна и коэффициент преобразования датчика соответственно;
lg линейный размер области локализации магнитного поля датчика.The formation of a stable membrane corresponds to the time interval
From FIG. 2 it follows that to control the quality of cleaning efficiency use the time interval τ m ≅ t ≅ τ p for values ξ (t) satisfying the condition:
The assessment of the quality of treatment (degree of extraction of the extracted substance) is carried out in accordance with the ratio:
It can be shown, using relations (1) (3), that in the linear approximation of perturbation theory for
the voltage of the sensor signal will be equal to:
where ΔZ (0) is the amplitude value of the variable component of the magnetic resistance of the sensor;
A, K hardware coefficient of the monitoring system: sensor-column and sensor conversion coefficient, respectively;
l g the linear size of the region of localization of the magnetic field of the sensor.
Соотношения (6) и (7) позволяют провести оценочные расчеты величин пороговых уровней сигналов и концентрации инжектированных частиц в зависимости от значений коэффициентов A и K, а также качества очистки:
где Uпор(0,τ) величина порогового уровня сигнала при C(0,τ) = Cпор(0,τ).
Из соотношений (6) (8) и фиг. 2 следует, что заявленное техническое решение позволяет бесконтактным методом в реальном масштабе времени контролировать качество очистки как в заданной точке, так и на различных участках рабочей зоны колонны. Величина напряжения сигнала датчика соотношений (7) может быть использована в качестве управляющего сигнала для систем автоматического управления параметрами технологического потока экстракционной колонны пульсационного типа.Relationships (6) and (7) allow us to carry out estimates of the threshold levels of signals and the concentration of injected particles, depending on the values of the coefficients A and K, as well as the quality of cleaning:
where U then (0, τ) is the threshold signal level at C (0, τ) = C then (0, τ).
From relations (6) (8) and FIG. 2 it follows that the claimed technical solution allows by a non-contact method in real time to control the quality of treatment both at a given point and in different parts of the working zone of the column. The voltage value of the signal from the ratio (7) sensor can be used as a control signal for systems for automatically controlling the parameters of the process flow of a pulsation type extraction column.
Полученные выводы подтверждаются результатами экспериментальных исследований. Эксперименты проводились на двух установках типа "Пульсар": первая производительностью 1,5 л/ч, вторая производительностью 100 л/ч. Рабочий (массообменный) объем колонны первой установки был выполнен из стекла внешним диаметром 20 мм, второй -из нержавеющей немагнитной стали диаметром 300 мм. Пульсатор первой установки функционировал при давлении воздуха 0,18 - 0,25 атм на частотах 1 1,6 Гц ( ω 6,3 10,5 Гц) с амплитудой пульсаций 2,5 2 см. На второй установке те же параметры достигались при давлении воздуха 1,5 атм. Очистке подвергалась СОЖ с величиной кинематической вязкости 3,75•10-2 см2/с следующего состава (в мас.): нефтепродукты 3 5, нитрит натрия 0,3, сода 0,3, вода 95, примеси окислов органических и минеральных веществ и металлических частиц, а также инжектированные примеси магнетита 
Измерения, проведенные в различных точках рабочих зон установок, а также визуальные наблюдения показали, что при указанных выше параметрах момент появления напряжения сигнала датчика зависит от достижения в контрольной точке пороговых значений концентрации. На достижение пороговых значений оказывают влияние условия инициирования процесса формирования мембраны, в частности наличие или отсутствие возмущений со стороны магнитного поля датчика. Это позволяет предположить, что очистка происходит как за счет процесса экстракции в объеме колонны, так и локальной магнитной деэмульсации (магнитной коагуляции и флокуляции в неоднородном поле) в пределах объема, зондируемого полем датчика. Величина напряжения сигнала датчика изменяется от порогового уровня в начале процесса очистки (и формирования мембраны) до максимальных значений при его завершении и достижении предельных значений концентраций первой и второй фаз. Дальнейшее убывание величины напряжения сигнала до или ниже порогового уровня происходит при сохранении достигнутых предельных значений концентраций и связано с разрушением мембраны. Для калибровки сигналов датчика по концентрации от пороговых до максимальных измеряемых уровней проводился отбор проб из технологических потоков на первой установке на входе и выходе рабочего объема, на второй из патрубковых устройств, размещенных по высоте колонны. В результате анализа отобранных проб с помощью хроматографа 14 типа ЛХМ-72 установлено, что уровни пороговых сигналов датчика 1,8 2 mВ соответствовали началу процесса разделения и образования экстракта первой фазы с концентрацией 5 мг/л. Максимальный сигнал величиной 12 mВ соответствовал образованию экстракта первой фазы с концентрацией 32,5 мг/л и параметрами: плотность 0,8 0,83 г/см3, вязкость (8 13)•10-2 см2/с. Для случая максимального сигнала датчика концентрация экстрагируемого вещества первой фазы в рафинатном растворе второй фазы соответствовала 5 мг/л. В соответствии с соотношениями (6) и (8) оценка качества очистки по данным хроматографического анализа составила величину Q 86% по результатам датчиковых измерений Q 83% Погрешность измерений датчика относительно калиброванных значений концентрации по данным хроматографического анализа не превышала ±10%
С учетом вышеизложенного заявленное техническое решение по сравнению с известным позволяет:
осуществлять бесконтактным методом контроль качества очистки и регенерации жидкого сырья и отходов производства типа водомасляной или водонефтяной эмульсий в технологических процессах систем защиты окружающей среды;
осуществлять контроль в реальном масштабе времени процесса экстракции;
интенсифицировать экстракционный процесс за счет локальной магнитной деэмульсации в контролируемых датчиком точках;
оптимизировать на установках пульсационного типа кинетику и динамику процессов экстракции за счет контроля параметров формирования мембраны и инжекции магнитных частиц;
использовать для управления технологическими процессами параметры напряжения сигнала датчика, несущего информацию о концентрации экстрагируемых компонентов и тем самым широко использовать средства автоматики и вычислительной техники.Measurements taken at various points in the operating zones of the plants, as well as visual observations, showed that with the above parameters, the moment of appearance of the voltage of the sensor signal depends on the achievement of threshold concentration values at the control point. The threshold values are influenced by the conditions for initiating the membrane formation process, in particular, the presence or absence of disturbances from the magnetic field of the sensor. This suggests that the purification occurs both due to the extraction process in the column volume and local magnetic demulsification (magnetic coagulation and flocculation in an inhomogeneous field) within the volume probed by the sensor field. The voltage value of the sensor signal changes from the threshold level at the beginning of the cleaning process (and the formation of the membrane) to the maximum values when it is completed and the limit values of the concentrations of the first and second phases are reached. A further decrease in the signal voltage to or below the threshold level occurs while maintaining the reached limit concentration values and is associated with the destruction of the membrane. To calibrate the sensor signals by concentration from threshold to maximum measured levels, samples were taken from process streams at the first installation at the inlet and outlet of the working volume, at the second of the pipe devices placed along the height of the column. The analysis of the samples using a chromatograph type 14 LHM-72 found that the threshold signal levels of the sensor 1.8 2 mV corresponded to the beginning of the separation process and the formation of the extract of the first phase with a concentration of 5 mg / L. The maximum signal of 12 mV corresponded to the formation of an extract of the first phase with a concentration of 32.5 mg / l and parameters: density 0.8 0.83 g / cm 3 , viscosity (8 13) • 10 -2 cm 2 / s. For the case of the maximum sensor signal, the concentration of the extracted substance of the first phase in the raffinate solution of the second phase corresponded to 5 mg / L. In accordance with relations (6) and (8), the evaluation of the quality of cleaning according to the chromatographic analysis was Q 86% according to the results of sensor measurements Q 83% The error of the sensor measurements relative to calibrated concentration values according to the chromatographic analysis did not exceed ± 10%
In view of the foregoing, the claimed technical solution in comparison with the known one allows:
to carry out a non-contact method to control the quality of cleaning and regeneration of liquid raw materials and production wastes such as water-oil or water-oil emulsions in the technological processes of environmental protection systems;
real-time control of the extraction process;
to intensify the extraction process due to local magnetic demulsification at points controlled by the sensor;
to optimize the kinetics and dynamics of extraction processes in pulsation-type plants by controlling the parameters of membrane formation and injection of magnetic particles;
to use for the control of technological processes the voltage parameters of the sensor signal, which carries information on the concentration of the extracted components, and thereby widely use automation and computer technology.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95120298A RU2094076C1 (en) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Method of controlling quality of purification of liquid raw material and production waste from pulse-fed extraction column (versions) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95120298A RU2094076C1 (en) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Method of controlling quality of purification of liquid raw material and production waste from pulse-fed extraction column (versions) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95120298A RU95120298A (en) | 1997-09-10 |
| RU2094076C1 true RU2094076C1 (en) | 1997-10-27 |
Family
ID=20174257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95120298A RU2094076C1 (en) | 1995-11-29 | 1995-11-29 | Method of controlling quality of purification of liquid raw material and production waste from pulse-fed extraction column (versions) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2094076C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108642281A (en) * | 2018-07-26 | 2018-10-12 | 万宝矿产有限公司 | A method of for three-phase object processing in extraction process and organic phase purification |
-
1995
- 1995-11-29 RU RU95120298A patent/RU2094076C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SU, авторское свидетельство, 1369745, кл. B 01 D 11/04, 1988. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108642281A (en) * | 2018-07-26 | 2018-10-12 | 万宝矿产有限公司 | A method of for three-phase object processing in extraction process and organic phase purification |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pal | Pipeline flow of unstable and surfactant‐stabilized emulsions | |
| Du et al. | Flow pattern and water holdup measurements of vertical upward oil–water two-phase flow in small diameter pipes | |
| Ren et al. | Effects of background water composition on stream–subsurface exchange of submicron colloids | |
| US4167117A (en) | Apparatus and method for sampling flowing fluids and slurries | |
| US5612490A (en) | Method and apparatus for measuring phases in emulsions | |
| Angeli | Liquid-liquid dispersed flows in horizontal pipes | |
| US3812966A (en) | Settling rate tester | |
| US3133437A (en) | Measuring the water content in oil and water mixtures | |
| Abd Al Aziz et al. | A study of the factors affecting transporting solid—liquid suspension through pipelines | |
| RU2094076C1 (en) | Method of controlling quality of purification of liquid raw material and production waste from pulse-fed extraction column (versions) | |
| US4824580A (en) | Method for removing waste oil particles from a waste water fluid stream | |
| Bannwart et al. | Water-assisted flow of heavy oil in a vertical pipe: Pilot-scale experiments | |
| Shook et al. | Experimental investigation of some hydrodynamic factors affecting slurry pipeline wall erosion | |
| US4492921A (en) | Method of determining the quantity of solid fraction of ferromagnetic matter in a fluid | |
| Multon et al. | Removal of oil from produced water by coalescence/filtration in a granular bed | |
| US3215272A (en) | Process of separation of suspended foreign materials from an aqueous medium | |
| Chow et al. | Precipitation of wax from crude oil under the influence of a magnetic field | |
| RU55987U1 (en) | DEVICE FOR RESEARCH OF MULTI-PHASE FILTRATION PROCESSES IN POROUS MEDIA | |
| Jackson et al. | Granular media filtration in water and wastewater treatment: Part 2 | |
| Green et al. | A frequency-modulated capacitance transducer for on-line measurement of two-component fluid flow | |
| Filimonov et al. | Investigation of stagnant zones in centrifuges | |
| RU2196339C1 (en) | Set measuring charge of static electricity | |
| RU2085893C1 (en) | Device to take samples of liquid from pipe-line | |
| US4535622A (en) | Non-clogging deposit monitor | |
| NL7920203A (en) | APPARATUS AND METHOD FOR SAMPLING FLOWING FLUIDA AND BRUSHES. |