RU2088318C1

RU2088318C1 - Ceramic filter for cleaning liquids, method and apparatus for manufacturing thereof

Info

Publication number: RU2088318C1
Application number: RU95104005A
Authority: RU
Inventors: Ф.М. Хуснетдинов
Original assignee: Товарищество с ограниченной ответственностью "ЭСКИЗ МИФИ"
Priority date: 1995-03-21
Filing date: 1995-03-21
Publication date: 1997-08-27
Also published as: RU95104005A

Abstract

FIELD: filtration technics. SUBSTANCE: ceramic filter contains a block of porous oxide material with through channels having membrane layer on their walls, which has been formed from initial oxide material treated by predetermined temperature and pressure. Filter is manufactured by way of mixing ceramic material and organic additive (paraffin solution of polyethylene) at 90-160 C, stabilizing mixture at 60-90 C, shaping it in preheated to 40-80 C apparatus with internal rods to form channels, cooling the apparatus during which operation rods are removed at 30-50 C followed by removing stock which is then heated with the rate 60 C/h and baked at 1200-1600 C. Shaping apparatus has split die in the form of two hard plates, insertion with central rectangular passage, opening to place internal rods, and gating system disposed on one of plates of split die which communicates with central passage by means of supply channel. EFFECT: improved filter manufacturing process. 5 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к очистке загрязненных жидкостей, мембранному разделению растворов с помощью керамических фильтров и к технологии их изготовления. The invention relates to the purification of contaminated liquids, membrane separation of solutions using ceramic filters and to the technology of their manufacture.

Технические средства, предназначенные для очистки, предполагают наличие в своем составе фильтрующих элементов фильтров. В настоящее время разработаны и широко используются фильтры в мембранном исполнении, позволяющие осуществить тонкую очистку загрязненных жидкостей [1-3]
Известны фильтры трубчатой конструкции, внутренняя поверхность которых покрыта мембранным слоем [4-6] Для эксплуатации в неблагоприятных условиях или условиях повышенной производительности, когда требуются высокие прочностные характеристики, используются керамические фильтры на оксидной основе [3, 7-9] и с пористой структурой. Для разных задач фильтрации пористость выбирают в широком интервале. Технология изготовления керамического фильтра, предложенная в [3] позволяет получить фильтры с пористостью 10 70 и характерным размером пор d=6 20 мкм.Technical means intended for cleaning, suggest the presence of filter elements in their composition. Currently developed and widely used filters in membrane design, allowing fine cleaning of contaminated liquids [1-3]
Tubular filters are known, the inner surface of which is covered with a membrane layer [4-6]. For operation in adverse conditions or conditions of increased productivity, when high strength characteristics are required, ceramic filters based on oxide are used [3, 7-9] and with a porous structure. For various filtering tasks, porosity is chosen over a wide range. The technology for manufacturing a ceramic filter proposed in [3] allows one to obtain filters with a porosity of 10 70 and a characteristic pore size d = 6 20 μm.

Для задержания частиц меньших размеров и, как следствие, повышения степени очистки жидкости в [9] предложена конструкция фильтра, которая содержит макропористый керамический (стеклянный, металлокерамический или графитовый) элемент, в котором выполнены продольные каналы, покрытые мембранами (мембранным слоем), изготовленными из пористого материала, имеющего поры меньшего размера. To retain smaller particles and, as a consequence, increase the degree of liquid purification, a filter design was proposed in [9], which contains a macroporous ceramic (glass, cermet or graphite) element in which longitudinal channels are made, covered with membranes (membrane layer) made of a porous material having smaller pores.

Известен керамический фильтр, содержащий пластину из пористого оксидного материала со сквозными каналами в теле фильтра, стенки которых покрыты мембранным слоем [10] Формируя из таких пластин мембранный модуль, можно получить фильтрующее устройство с меньшим гидравлическим сопротивлением по сравнению с макропористым керамическим элементом со сквозными каналами в нем, приведенным в [9] Это обусловлено разной толщиной слоя просачивания фильтруемой жидкости. A ceramic filter is known comprising a plate of porous oxide material with through channels in the filter body, the walls of which are coated with a membrane layer [10] By forming a membrane module from such plates, a filter device with lower hydraulic resistance can be obtained compared to a macroporous ceramic element with through channels in It is given in [9]. This is due to the different thickness of the layer of leakage of the filtered fluid.

Наиболее близким аналогом изобретения по пп. 1 и 2 является керамический фильтр для очистки жидкости от загрязнений, содержащий блок из пористого оксидного материала с продольными параллельными каналами, внутренние стенки которых покрыты мембранным слоем [11]
Недостатком известного фильтра является его низкая производительность, а также то, что мембранный слой будет проявлять иные свойства, нежели материал керамической основы, что создает поверхностно-барьерные эффекты, следствием которых могут быть низкие износо- и термостойкость.The closest analogue of the invention to PP. 1 and 2 is a ceramic filter for cleaning liquids from contaminants, containing a block of porous oxide material with longitudinal parallel channels, the inner walls of which are covered with a membrane layer [11]
A disadvantage of the known filter is its low performance, as well as the fact that the membrane layer will exhibit other properties than the material of the ceramic base, which creates surface-barrier effects, which may result in low wear and heat resistance.

Сущностью изобретения является то, что в керамическом фильтре для очистки жидкостей от загрязнений, содержащем пластину из пористого оксидного материала со сквозными каналами в теле фильтра и мембранным слоем на их стенках, упомянутый мембранный слой сформирован из исходного оксидного материала путем взаимодействия на него заданных величин температуры и давления. Этот слой не наносится при изготовлении фильтра, а формируется на поверхности каналов из самого керамического материала фильтра. The essence of the invention is that in a ceramic filter for cleaning liquids from contaminants, containing a plate of porous oxide material with through channels in the filter body and a membrane layer on their walls, said membrane layer is formed from the initial oxide material by the interaction of predetermined temperature values and pressure. This layer is not applied in the manufacture of the filter, but is formed on the surface of the channels from the ceramic material of the filter.

Наиболее близким аналогом изобретения по п.3 формулы является способ изготовления керамического фильтра, который включает смешивание керамического материала и органической добавки, формование заготовки и ее отжиг [11]
Недостатком известного способа является то, что способ не позволяет получать тонкостенные фильтры, которые показывают низкую производительность.The closest analogue of the invention according to claim 3 of the formula is a method of manufacturing a ceramic filter, which includes mixing a ceramic material and an organic additive, forming a preform and annealing it [11]
The disadvantage of this method is that the method does not allow to obtain thin-walled filters that show poor performance.

Наиболее близким аналогом к устройству для формирования керамического фильтра является устройство для формирования, которое содержит матрицу, литниковую систему и элементы фиксации [12]
К недостаткам этого устройства относится сложность конструкции, громоздкость и низкая надежность.The closest analogue to the device for forming a ceramic filter is a device for forming, which contains a matrix, gating system and fixation elements [12]
The disadvantages of this device include design complexity, bulkiness and low reliability.

Целью изобретения является повышение производительности очистки жидкостей фильтрами при заданной чистоте фильтрации, разработка способа изготовления такого фильтра с высокой производительностью и высоконадежного устройства для формования. The aim of the invention is to increase the performance of cleaning liquids with filters for a given filtration purity, to develop a method for manufacturing such a filter with high performance and a highly reliable molding device.

На фиг. 1 показан керамический фильтр; на фиг. 2 разрез А-А на фиг.1; на фиг. 3 устройство для формования. In FIG. 1 shows a ceramic filter; in FIG. 2 section aa in figure 1; in FIG. 3 molding device.

Керамический фильтр представляет собой прямоугольную пластину 1 со сквозными параллельными каналами 2, выполненными в теле фильтра из пористой керамики 3. Мембранный слой 4 сформирован непосредственно на поверхности каналов 2. The ceramic filter is a rectangular plate 1 with through parallel channels 2 made in the filter body of porous ceramic 3. The membrane layer 4 is formed directly on the surface of the channels 2.

Фильтр работает следующим образом. The filter works as follows.

Предварительно из прямоугольных пластин 1 собирается модуль и создается установка для очистки жидкостей (в рамках данной заявки установка не рассматривается). В установке создаются две зоны сбора жидкости, прокачиваемой через сквозные параллельные каналы 2 прямоугольных пластин 1. В одну зону (например, в зазор между прямоугольными пластинами 2 в модуле) просачивается через мембранный слой 4 и пористую керамику 3 фильтра жидкость, прошедшая очистку. Очищаемая жидкость проходит через сквозные параллельные каналы 2 и попадает в зону сбора, откуда может быть повторно прокачена через фильтр, увеличивая объем очищенной жидкости. Очищенная жидкость отбирается для употребления. Поскольку очищенная жидкость просачивается через поверхности прямоугольных пластин 1 (тангенциально направлению потока очищаемой жидкости), такие фильтры принято называть керамическими пластинчатыми мембранными тангенциальными фильтрами КПМТФ. Previously, a module is assembled from rectangular plates 1 and an installation for cleaning liquids is created (the installation is not considered within the framework of this application). The installation creates two zones of fluid collection, pumped through the parallel parallel channels 2 of the rectangular plates 1. Into one zone (for example, into the gap between the rectangular plates 2 in the module), the filtered liquid seeps through the membrane layer 4 and the porous ceramic 3 of the filter. The cleaned liquid passes through the through parallel channels 2 and enters the collection zone, from where it can be re-pumped through the filter, increasing the volume of the cleaned liquid. The purified liquid is taken for consumption. Since the purified liquid seeps through the surfaces of rectangular plates 1 (tangentially to the direction of flow of the liquid being cleaned), such filters are commonly called ceramic plate membrane tangential KPMTF filters.

Устройство для формирования или изготовления керамического фильтра содержит разъемную матрицу, состоящую из верхней 5 и нижней 6 жестких пластин, элементы фиксации: болты 7 и штифты 8, вкладыш 9 с закладными стержнями 10, эластичные прокладки (не показаны) на внутренней поверхности пластин 5 и 6. A device for forming or manufacturing a ceramic filter contains a detachable matrix consisting of upper 5 and lower 6 rigid plates, fixing elements: bolts 7 and pins 8, insert 9 with embedded rods 10, elastic gaskets (not shown) on the inner surface of plates 5 and 6 .

Вкладыш 9 выполнен в виде рамки с центральным прямоугольным отверстием и отверстиями для размещения закладных стержней 10. При этом вкладыш 9 установлен между двумя пластинами матрицы при помощи элементов фиксации 7 и 8, а литниковая система 12 расположена на одной из пластин матриц. Она сообщается с центральным прямоугольным отверстием рамки посредством питательного канала 11. The insert 9 is made in the form of a frame with a central rectangular hole and openings for accommodating the embedded rods 10. In this case, the insert 9 is installed between two plates of the matrix using the fixing elements 7 and 8, and the gating system 12 is located on one of the plates of the matrix. It communicates with the Central rectangular hole of the frame through the feed channel 11.

В одном из вариантов питательный канал 11 выполнен двухступенчатым и сообщается с центральным прямоугольным отверстием рамки вблизи кромки этого отверстия. Ступень 13, непосредственно сообщающаяся с этим отверстием, выполнена в виде щели, ориентированной нормально к поверхности рамки и поперек закладных стержней 10. Длина щели соизмерима с расстоянием между крайними стержнями. In one embodiment, the feed channel 11 is made two-stage and communicates with the Central rectangular hole of the frame near the edge of this hole. The step 13, directly communicating with this hole, is made in the form of a slit oriented normally to the surface of the frame and across the embedded rods 10. The length of the slit is comparable with the distance between the extreme rods.

Выполнение вкладыша в виде отдельной рамки существенно повышает технологичность получения заготовки и ее отделения от элементов устройства для формования. Геометрические параметры и форма блока четко очерчиваются габаритами и формой рамки. Выполнение питательного канала ступенчатым, а со стороны рамки в виде щели, наряду с наличием эластичных элементов существенно облегчает извлечение заготовки с минимальными повреждениями. Щель, образованная ступенью 13 и рамкой, кроме того, обеспечивает однородность наполнения формогабаритообразующей зоны устройства для формования. The implementation of the liner in the form of a separate frame significantly increases the manufacturability of the workpiece and its separation from the elements of the device for molding. The geometric parameters and the shape of the block are clearly delineated by the dimensions and shape of the frame. The execution of the feed channel is stepped, and from the side of the frame in the form of a gap, along with the presence of elastic elements, it is much easier to remove the workpiece with minimal damage. The gap formed by the step 13 and the frame, in addition, ensures uniformity of filling the shape-forming zone of the molding device.

Пример осуществления способа изготовления фильтра при помощи устройства для формования. An example implementation of a method of manufacturing a filter using a molding device.

Способ изготовления керамического фильтра включает смешивание керамического материала и органической добавки, формование заготовки и ее отжиг, причем в качестве органической добавки используют раствор полиэтилена в парафине, его смешивание с керамическим материалом ведут при 90-160^oC, полученную смесь стабилизируют при перемешивании в термостате при 60-90^oC. Формование осуществляют в устройстве по фиг.3. Перед формованием устройство очищают. На пластины 5 и 6 матрицы устанавливают эластичные прокладки, в нижнюю пластину 6 устанавливают болты 7 и штифты 8, по которым фиксируют вкладыш 9, в который закладывают стержни 10. На вкладыш 9 по болтам 7 и штифтам 8 отпускают верхнюю пластину 5 с эластичной прокладкой на внутренней стороне и зажимают гайками. Собранное таким образом устройство для формирования устанавливают вместе с литниковой системой 12 в термостат, где устройство для формования предварительно прогревают до 40-80^oC. Наполнение устройства стабилизированной смесью ведут под давлением 0,5-10,0 МПа, после выдержки под давлением устройство для формования охлаждают. В процессе охлаждения устройства при 30-50^oC извлекают закладные стержни, а при 10-30^oC извлекают заготовку. После чего заготовку нагревают со скоростью 60^oС/ч и обжигают при 1200-1600^oC. Охлаждение осуществляют естественным образом вместе с печью.A method of manufacturing a ceramic filter involves mixing ceramic material and an organic additive, forming a preform and annealing it, using a solution of polyethylene in paraffin as an organic additive, mixing it with a ceramic material at 90-160 ^o C, the resulting mixture is stabilized with stirring in a thermostat at 60-90 ^o C. The molding is carried out in the device of figure 3. Before molding, the device is cleaned. On the plates 5 and 6 of the matrix, elastic gaskets are installed, in the lower plate 6, bolts 7 and pins 8 are installed, on which the insert 9 is fixed, in which the rods are laid 10. On the insert 9, the upper plate 5 with the elastic gasket is released on the bolts 7 and pins 8 inside and clamped with nuts. The device for forming thus assembled is installed together with the gate system 12 in a thermostat, where the device for forming is preheated to 40-80 ^o C. The device is filled with a stabilized mixture under pressure of 0.5-10.0 MPa, after exposure to pressure the device for moldings cool. In the process of cooling the device at 30-50 ^o C remove the embedded rods, and at 10-30 ^o C remove the workpiece. After that, the preform is heated at a speed of 60 ^o C / h and fired at 1200-1600 ^o C. Cooling is carried out naturally with the furnace.

Благодаря подобранной исходной смеси, режиму термической обработки, давлению и последовательности вышеприведенных операций формируется структура керамического фильтра с высокой пористостью, прочностными характеристиками и мембранным слоем естественной структуры на поверхности сквозных каналов. Due to the selected initial mixture, the heat treatment mode, pressure and the sequence of the above operations, a ceramic filter structure with high porosity, strength characteristics and a membrane layer of a natural structure is formed on the surface of the through channels.

Керамический фильтр предназначен для очистки различных жидкостей: питьевой и технической воды, пищевых и технических масел, фруктовых и ягодных соков, технологических жидкостей химического и металлургического производства и т.п. Он способен удерживать взвешенные частицы и бактерии размером до 1 мкм, т.е. минимальный размер пор мембранного слоя 1 мкм. The ceramic filter is intended for the purification of various liquids: drinking and industrial water, food and industrial oils, fruit and berry juices, process liquids of chemical and metallurgical production, etc. It is capable of holding suspended particles and bacteria up to 1 micron in size, i.e. the minimum pore size of the membrane layer is 1 μm.

Подобранный материал инертен к хлоридам, щелочам, кислотам. Фильтр имеет высокую производительность. Производительность 1 м² фильтрующей поверхности предлагаемой конструкции при давлении очищаемой жидкости 1 кг/см² равна 1,5 м³/ч. Оптимальная скорость потока очищаемой жидкости в фильтре 4 6 м/с. Высокая производительность обусловлена также высокой прочностью материала фильтра 250 кг/см².The selected material is inert to chlorides, alkalis, acids. The filter has high performance. Productivity 1 m ^{2 of the} filtering surface of the proposed design at a pressure of the liquid to be cleaned 1 kg / cm ² is equal to 1.5 m ³ / h. The optimum flow rate of the cleaned liquid in the filter is 4-6 m / s. High performance is also due to the high strength of the filter material 250 kg / cm ² .

Конструкцию керамического фильтра, хотя это и не принципиально, целесообразно подобрать в виде прямоугольной пластины со сквозными каналами. Это обуславливает удобства формирования мембранных модулей в устройстве для очистки. The design of the ceramic filter, although this is not important, it is advisable to choose in the form of a rectangular plate with through channels. This provides the convenience of forming membrane modules in the cleaning device.

Установлено, что при геометрических параметрах пластинчатого фильтра - длине L, ширине t, толщине h и размере канала d, соответствующих условию t/L 0,45 и d/h 0,65 он имеет предпочтительные функциональные параметры по производительности и компактности мембранного модуля. Эффективная глубина мембранного слоя естественной структуры и вышеприведенные параметры и режимы очистки фильтра, изготовленного по предлагаемой технологии, обеспечивают ему ресурс не менее 1 2 лет, после чего пластины можно регенерировать. Для эффективного использования пластин целесообразно выбирать оптимальное количество каналов n, при условии воспроизводимости формования полуфабриката, на единицу ширины (при однородном их расположении) или на единицу сечения (при многорядном расположении). Предлагается их количество выбирать из условия:
(n•d)/(h•t) 0,11 0,12.It was found that with the geometrical parameters of the plate filter — length L, width t, thickness h and channel size d, corresponding to the condition t / L 0.45 and d / h 0.65, it has preferred functional parameters in terms of performance and compactness of the membrane module. The effective depth of the membrane layer of the natural structure and the above parameters and cleaning modes of the filter manufactured by the proposed technology provide it with a resource of at least 1 2 years, after which the plates can be regenerated. For the effective use of the plates, it is advisable to choose the optimal number of channels n, subject to reproducibility of the molding of the semi-finished product, per unit of width (with a uniform arrangement) or per unit of section (with a multi-row arrangement). It is proposed to choose their number from the condition:
(n • d) / (h • t) 0.11 0.12.

Технология изготовления фильтра обеспечивает получение изделия, производительность которого при заданной чистоте отфильтрованной жидкости в десять раз выше, чем у известных фильтров, при стоимости изготовления на порядок ниже. The filter manufacturing technology ensures the production of a product whose productivity at a given purity of the filtered liquid is ten times higher than that of known filters, with a cost of manufacture an order of magnitude lower.

Источники информации
1. Патент США N 5236588, кл. B O1 D 67/00, 1991.Sources of information
1. US patent N 5236588, cl. B O1 D 67/00, 1991.

2. Заявка Великобритании N 2263883, кл. B O1 D 69/10, 1993. 2. UK application N 2263883, CL B O1 D 69/10, 1993.

3. Заявка Великобритании N 2267486, кл. B O1 D 71/02, 1992. 3. UK application N 2267486, CL B O1 D 71/02, 1992.

4. Авторское свидетельство СССР N 1738298, кл. B O1 D 67/00, 1988. 4. Copyright certificate of the USSR N 1738298, cl. B O1 D 67/00, 1988.

5. Авторское свидетельство СССР N 528020, кл. B O1 D 69/12, 1973. 5. Copyright certificate of the USSR N 528020, cl. B O1 D 69/12, 1973.

6. Авторское свидетельство СССР N 576015, кл. B O1 D 69/12, 1970. 6. USSR author's certificate N 576015, cl. B O1 D 69/12, 1970.

7. Авторское свидетельство СССР N 1695970, кл. B O1 D 61/00, 1989. 7. Copyright certificate of the USSR N 1695970, cl. B O1 D 61/00, 1989.

8. Авторское свидетельство СССР N 1775146, кл. B O1 D 67/00, 1989. 8. Copyright certificate of the USSR N 1775146, cl. B O1 D 67/00, 1989.

9. Заявка Франции N 2560526, кл. B O1 D 13/00, 1985. 9. Application of France N 2560526, cl. B O1 D 13/00, 1985.

10. Авторское свидетельство СССР N 1674934, кл. B O1 D 61/18, 1989. 10. Copyright certificate of the USSR N 1674934, cl. B O1 D 61/18, 1989.

11. Авторское свидетельство СССР N 1592008, кл. B O1 D 61/00, 1990. 11. Copyright certificate of the USSR N 1592008, cl. B O1 D 61/00, 1990.

12. Авторское свидетельство СССР N 680877, кл. B 28 В 3/00, 1979. 12. Copyright certificate of the USSR N 680877, cl. B 28 B 3/00, 1979.

Claims

1. Ceramic filter for cleaning liquids from contaminants, containing a block of porous oxide material with through channels with a membrane layer on their walls, characterized in that the membrane layer is formed from the original oxide material by exposure to predetermined temperature and pressure.

2. The filter according to claim 1, characterized in that the block is rectangular in shape with through parallel channels and has geometric parameters: length L, width t, thickness h and channel size d, selected from the condition t / L 0.45, d / h 0.65.

3. A method of manufacturing a ceramic filter, comprising mixing a ceramic material and an organic additive, molding a billet and annealing it, characterized in that a solution of polyethylene in paraffin is used as an organic additive, its mixing with ceramic material is carried out at 90 160 ^° C, the resulting mixture is stabilized with stirring in a thermostat at 60 90 ^o C, and molding is carried out in a device equipped with embedded rods for the formation of channels, while the molding device is preheated to 40 80 ^o C, it is filled with a stabilized mixture under a pressure of 0.5 10.0 MPa, after holding under pressure, the molding device is cooled and, during cooling at 30 50 ^o C, the embedded rods are removed, and at 10 30 ^o C the preform is removed, which is then heated at a speed of 60 ^o C / h and fired at 1200 1600 ^o C.

4. A molding device comprising a matrix, a sprue system, an insert and fixing elements, characterized in that the matrix is detachable in the form of two rigid plates with elastic gaskets on their inner surface, the insert is made in the form of a frame with a central rectangular hole and openings for placement embedded rods, while the liner is installed between two matrix plates using fixation elements, and the gating system is located on one of the matrix plates and communicates with the central rectangular hole frame through the feed channel.

5. The device according to claim 4, characterized in that the feed channel is in communication with the central rectangular hole of the frame near the edge of this hole and is made two-stage, and the step directly communicating with this hole is made in the form of a slit oriented normally to the surface of the frame and across the mortgages rods, while the length of the slit is commensurate with the distance between the extreme rods.