RU2085912C1

RU2085912C1 - Atomic-fluorescent analyzer without dispersion

Info

Publication number: RU2085912C1
Application number: RU94017525A
Authority: RU
Inventors: В.А. Хвостиков; С.С. Гражулене
Original assignee: Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН
Priority date: 1994-05-12
Filing date: 1994-05-12
Publication date: 1997-07-27

Abstract

FIELD: spectral instruments. SUBSTANCE: device has modulated fluorescence excitation source, photodetector with optical projection system and metal spiral atomizer which optical axes are perpendicular. Atomizer is located in coaxial inside tube which is made from dielectric material and contain tubes for input of sample and calibration gas before spiral. Point of intersection of optical axes is spaced from open end of atomizer by 1-2 diameters of its spiral. Length of spiral is greater than its diameter by factor of 5-10. EFFECT: increased functional capabilities. 2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к спектральному приборостроению и может быть использовано для определения примесей тяжелых металлов в газах. The invention relates to spectral instrumentation and can be used to determine the impurities of heavy metals in gases.

Известен атомно-эмиссионный спектрометр с герметизированной индуктивно-связанной плазмой [1] применяемый для анализа постоянных и реактивных газов, состоящий из разрядного контейнера, высокочастотного генератора, цепи согласования импеданса, газовой системы, системы охлаждения, изображающих линз, передающей оптики, монохроматора, регистрирующей электроники и IBM PS/2 компьютера. При этом предел обнаружения составляет 2-10 нГ/л. Known atomic emission spectrometer with sealed inductively coupled plasma [1] used for analysis of constant and reactive gases, consisting of a discharge container, a high-frequency generator, an impedance matching circuit, a gas system, a cooling system, imaging lenses, transmission optics, a monochromator, recording electronics and IBM PS / 2 computers. The detection limit is 2-10 nG / L.

Недостатком этого спектрометра является сложность и большая стоимость прибора, большая потребляемая мощность, необходимость высокой квалификации обслуживающего персонала. The disadvantage of this spectrometer is the complexity and high cost of the device, high power consumption, the need for highly qualified staff.

Наиболее близким к изобретению является бездисперсионный атомно-флуоресцентный анализатор, содержащий модулируемый источник возбуждения флуоресценции в виде лампы ВСБ-2 и фотоэлектрический приемник с оптической проекционной системой (солнечно-слепой ФЭУ-124), оптические оси которых пересекаются под прямым углом, вольфрамовый спиральный атомизатор и систему ввода защитных газов. Точка пересечения оптических осей источника возбуждения и приемника расположена в центре вольфрамового атомизатора, причем оптическая ось приемника перпендикулярна плоскости витков атомизатора [2]
Однако данный анализатор не может быть использован для анализа газов из-за особенностей своей конструкции.Closest to the invention is a dispersionless atomic fluorescence analyzer containing a modulated fluorescence excitation source in the form of a VSB-2 lamp and a photoelectric detector with an optical projection system (solar-blind FEU-124), the optical axes of which intersect at right angles, a tungsten spiral atomizer and shielding gas injection system. The intersection point of the optical axes of the excitation source and the receiver is located in the center of the tungsten atomizer, and the optical axis of the receiver is perpendicular to the plane of the turns of the atomizer [2]
However, this analyzer cannot be used for gas analysis due to its design features.

Задача изобретения создание простого и неэнергоемкого анализатора примесей тяжелых металлов в газах, обладающего высокой чувствительностью и воспроизводимостью. The objective of the invention is the creation of a simple and non-energy-intensive analyzer of impurities of heavy metals in gases, with high sensitivity and reproducibility.

Задача решается тем, что в известном бездисперсионном атомно-флуоресцентном анализаторе, содержащем модулируемый источник возбуждения флуоресценции и фотоэлектрический приемник с оптической проекционной системой, оптические оси которых пересекаются под прямым углом, металлический спиральный атомизатор и систему ввода защитных газов, новым является то, что атомизатор коаксиально помещен в трубку из диэлектрического материала, внутри которой спирально расположены трубки для ввода анализируемого и калибровочного газов, плоскость, образованная оптическими осями источника возбуждения и приемника, перпендикулярна оси атомизатора, а точка пересечения этих осей расположена на расстоянии от его открытого конца равном 1-2 диаметра спирали, причем длина спирали превышает ее диаметр в 5-10 раз. The problem is solved in that in the known dispersionless atomic fluorescence analyzer containing a modulated fluorescence excitation source and a photoelectric detector with an optical projection system, the optical axes of which intersect at right angles, a metal spiral atomizer and a protective gas injection system, it is new that the atomizer is coaxial placed in a tube of dielectric material, inside of which there are spirally arranged tubes for the input of the analyzed and calibration gases, a plane, about developed by the optical axes of the excitation source and receiver, is perpendicular to the axis of the atomizer, and the intersection point of these axes is located at a distance from its open end equal to 1-2 spiral diameters, and the spiral length is 5-10 times greater than its diameter.

Для увеличения чувствительности анализатора и расширения диапазона анализируемых газов металлическая спираль покрыта слоем углерода толщиной 1-3 мкм. To increase the sensitivity of the analyzer and expand the range of the analyzed gases, the metal spiral is covered with a layer of carbon with a thickness of 1-3 microns.

Предлагаемая совокупность признаков позволяет анализировать примеси тяжелых металлов в газах с пределами обнаружения до 5 нг/л. Причем анализ является прямым, свободным от дополнительных загрязнений из реактивов, экспрессным и непрерывным, неэнергоемким. The proposed set of features allows you to analyze the impurities of heavy metals in gases with detection limits up to 5 ng / L. Moreover, the analysis is direct, free from additional contaminants from reagents, express and continuous, non-energy-intensive.

Анализ источников литературы показал, что предложенная совокупность является новой и соответствует критерию "изобретательский уровень". The analysis of literature sources showed that the proposed combination is new and meets the criterion of "inventive step".

На чертеже представлена блок-схема предлагаемого бездисперсионного атомно-флуоресцентного атомизатора. The drawing shows a block diagram of the proposed dispersionless atomic-fluorescent atomizer.

Атомизатор содержит модулируемый источник возбуждения флуоресценции, состоящий из безэлектродной газоразрядной лампы 1, генератора модуляции 2 и кварцевой оптики формирования потока возбуждения 3, систему регистрации флуоресценции, состоящую из оптической проекционной системы (объектив 4 и диафрагма 5), фотоэлектрического приемника 6 и регистрирующего устройства 7, атомизатор, состоящий из трубки из диэлектрического материала 9 с помещенной внутри нее металлической спиралью 8 и системой ввода (трубка 10), калибровочного 11 и анализируемого 12 газов. Причем оптические оси источника возбуждения флуоресценции, фотоэлектрического приемника и атомизатора взаимно перпендикулярны (на рисунке ось атомизатора развернута на 90^o для удобства изображения). Анализатор работает следующим образом.The atomizer contains a modulated fluorescence excitation source, consisting of an electrodeless gas discharge lamp 1, a modulation generator 2, and quartz optics for generating an excitation flow 3, a fluorescence recording system, consisting of an optical projection system (lens 4 and aperture 5), a photoelectric detector 6, and a recording device 7, atomizer, consisting of a tube of dielectric material 9 with a metal spiral 8 placed inside it and an input system (tube 10), gauge 11 and analyzed 12 gases. Moreover, the optical axis of the fluorescence excitation source, the photoelectric detector and the atomizer are mutually perpendicular (in the figure, the axis of the atomizer is rotated 90 ^° for image convenience). The analyzer works as follows.

Смесь защитного, калибровочного и анализируемого газов проходит через импульсно нагреваемую металлическую спираль 8, где нагревается до температуры атомизации и на выходе атомизатора образуется облако атомного пара примесей. Излучение модулируемого источника 1 возбуждения флуоресценции собирается оптической системой формирования потока флуоресценции 3 и направляется в аналитическую зону атомизатора, находящуюся на его оси на расстоянии 1-2 диаметров спирали от открытого конца трубки. В аналитической зоне атомизатора происходит селективное поглощение света атомами определяемого элемента и его переизлучение (флуоресценция). Часть флуоресценции собирается оптической проекционной системой 4 и через диафрагму 5, отсекающую рассеянное на стенках камеры атомизатора излучение, подается на фотоэлектрический приемник 6. Электрический сигнал с фотоэлектрического приемника 6 подается на вход регистрирующего устройства 7, которое производит его обработку и выдает сигнал, пропорциональный концентрации определяемого элемента. Пример конкретного исполнения. В качестве источника возбуждения флуоресценции 1 использовалась безэлектродная разрядная лампа ВСБ-2 с ВЧ-генератором ППБЛ-3. Атомизатор был выполнен из танталовой проволоки высокой частоты 0,2 мм, диаметр витков спирали 2 мм, длина спирали 10 мм, количество витков 30, помещенный в кварцевую трубу. В качестве фотоэлектрического приемника использовался фотоэлектронный умножитель ФЭУ-130. Аналитические характеристики спектрометра проверялись на примере определения железа в аргоне, с использованием в качестве калибровочного газа смеси пентакарбонила железа с аргоном. Полученный предел обнаружения (ПО) составил 4 нг/л с относительным стандартным отклонением Sr=0,01 при концентрациях больших 30 ПО. The mixture of protective, calibration and analyzed gases passes through a pulse-heated metal spiral 8, where it is heated to the temperature of atomization and a cloud of atomic vapor of impurities is formed at the outlet of the atomizer. The radiation of a modulated fluorescence excitation source 1 is collected by the optical system for generating fluorescence flux 3 and sent to the analyzer’s analytical zone located on its axis at a distance of 1-2 spiral diameters from the open end of the tube. In the analytical zone of the atomizer, selective absorption of light by the atoms of the element being determined and its reradiation (fluorescence) occurs. Part of the fluorescence is collected by the optical projection system 4 and through the diaphragm 5, which cuts off the radiation scattered on the walls of the atomizer chamber, is fed to the photoelectric detector 6. An electric signal from the photoelectric receiver 6 is fed to the input of the recording device 7, which processes it and gives a signal proportional to the concentration determined item. An example of a specific implementation. An VSB-2 electrodeless discharge lamp with a PPBL-3 RF generator was used as a source of fluorescence excitation 1. The atomizer was made of high frequency tantalum wire 0.2 mm, the diameter of the spiral turns 2 mm, the length of the spiral 10 mm, the number of turns 30, placed in a quartz tube. An FEU-130 photomultiplier was used as a photoelectric detector. The analytical characteristics of the spectrometer were checked by the example of determination of iron in argon using a mixture of iron pentacarbonyl with argon as a calibration gas. The obtained detection limit (PO) was 4 ng / L with a relative standard deviation of Sr = 0.01 at concentrations greater than 30 PO.

Claims

1. A dispersionless atomic fluorescence analyzer containing a modulated fluorescence excitation source and a photoelectric detector with an optical projection system, the optical axes of which intersect at right angles, a metal spiral atomizer and a protective gas injection system, characterized in that the atomizer is coaxially placed in a tube of dielectric material , inside of which in front of the spiral there are tubes for introducing the analyzed and calibration gas, and it is installed so that the plane formed optical axes of the excitation source and receiver, perpendicular to the axis of the atomizer, and the intersection point of these axes is located at a distance from its open end, equal to 1 2 the diameter of the spiral, and the length of the spiral exceeds its diameter by 5 10 times.

2. The analyzer according to claim 1, characterized in that the spiral of the automatizer is covered with a carbon layer with a thickness of 1 to 3 microns.