RU2085907C1 - Method of atomic absorptive determination of mercury - Google Patents
Method of atomic absorptive determination of mercury Download PDFInfo
- Publication number
- RU2085907C1 RU2085907C1 RU95112811A RU95112811A RU2085907C1 RU 2085907 C1 RU2085907 C1 RU 2085907C1 RU 95112811 A RU95112811 A RU 95112811A RU 95112811 A RU95112811 A RU 95112811A RU 2085907 C1 RU2085907 C1 RU 2085907C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mercury
- mercury vapor
- determination
- sample
- vapor
- Prior art date
Links
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003570 air Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000011435 rock Substances 0.000 claims description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000006378 damage Effects 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 102000036801 ADP-Ribosylation Factor 1 Human genes 0.000 description 1
- 108010016281 ADP-Ribosylation Factor 1 Proteins 0.000 description 1
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000006225 natural substrate Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
- G01N33/0045—Hg
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу атомно-абсорбционного определения ртути в различных природных объектах, в том числе, в пробах, отобранных из горных пород, почв и воздуха. The invention relates to a method for atomic absorption determination of mercury in various natural objects, including in samples taken from rocks, soil and air.
Известен способ атомно-абсорбционного определения ртути в различных пробах с пределом обнаружения п.10-7% путем химического разложения пробы, селективного выделения ртути и ее концентрирования на золотом сорбенте, определения ртути путем замера атомного поглощения парами ртути изучения резонансной линии ртути (253,7 нм) ртутно-кварцевой лампы (Исследования в области химических и физических методов анализа минерального сырья. Сборник научных трудов, Алма-Ата, 1985, с.67).A known method of atomic absorption determination of mercury in various samples with a detection limit of 10 -7 % by chemical decomposition of a sample, the selective separation of mercury and its concentration on a gold sorbent, the determination of mercury by measuring atomic absorption by mercury vapor to study the resonance line of mercury (253.7 nm) mercury-quartz lamp (Research in the field of chemical and physical methods for the analysis of mineral raw materials. Collection of scientific papers, Alma-Ata, 1985, p.67).
Известен и другой способ атомно-абсорбционного определения ртути в пробах горных пород, почвы и воздуха, включающий термическую деструкцию образца с одновременной прокачкой образующихся паров летучих компонентов пробы через камеру с золотым сорбентом, селективно-адсорбирующим пары ртути, разогрев спирали золотого сорбента м подачу паров ртути в измерительную камеру (Анализатор ртути флуоресцентный АРФ-1. Руководство по эксплуатации г Н2.854.004 РЭ, РАН Специальное конструкторско-технологическое бюро ЭЗНП, инв. N 1-7744, 30.09.92.). Another method is known for atomic absorption determination of mercury in samples of rocks, soil and air, including thermal destruction of the sample with simultaneous pumping of the generated vapor of the volatile components of the sample through a chamber with a gold sorbent, selectively adsorbing mercury vapor, heating the spiral of a gold sorbent and feeding mercury vapor into the measuring chamber (Fluorescent mercury analyzer ARF-1. Operation manual g Н2.854.004 RE, RAS Special Design and Technological Bureau EZNP, inv. N 1-7744, 09/30/92.).
Процесс измерения концентрации паров ртути в данном способе осуществляется в среде атмосферного воздуха и предел обнаружения ртути п.10-6%
Низкий предел обнаружения ртути в горных породах является главным недостатком прототипа.The process of measuring the concentration of mercury vapor in this method is carried out in an atmosphere of atmospheric air and the detection limit of mercury p.10 -6 %
The low detection limit of mercury in rocks is the main disadvantage of the prototype.
Техническим результатом данного способа является снижение предела обнаружения ртути в пробах горных пород на три порядка. The technical result of this method is to reduce the detection limit of mercury in rock samples by three orders of magnitude.
Для достижения технического результата в способе атомно-абсорбционного определения ртути в пробах горных пород, почвы и воздуха, включающем термическую деструкцию образца с одновременной прокачкой образующихся паров летучих компонентов пробы через камеру с золотым сорбентом, селективно адсорбирующим пары ртути, разогрев спирали золотого сорбента и подачу паров ртути в измерительную камеру, согласно изобретения измерение концентрации паров ртути осуществляют в среде инертного газа. To achieve a technical result in the method of atomic absorption determination of mercury in samples of rocks, soil and air, including thermal destruction of the sample with simultaneous pumping of the generated vapor of the volatile components of the sample through a chamber with a gold sorbent, selectively adsorbing mercury vapor, heating the spiral of a gold sorbent and supplying vapor mercury in the measuring chamber, according to the invention, the measurement of the concentration of mercury vapor is carried out in an inert gas environment.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Навеску пробы, отобранной из природных субстратов (горной породы, почвы, воздуха), помещают в муфельную печь, через которую прокачивают инертный газ. Нагревают пробу до 600oC в течение 30 с. Осуществляют возгонку ртути и осаждение ее на золотом сорбенте. Затем подают на спираль золотого сорбента электрическое напряжение, под воздействием нагрева образуются пары ртути, которые подают в среде инертного газа в измерительную камеру, где определяют концентрацию ртути в анализируемой пробе. При этом предел обнаружения ртути достигает значений п.10-9%
Определение концентрации ртути в атмосферном воздухе осуществляется следующим образом.A sample of the sample taken from natural substrates (rock, soil, air) is placed in a muffle furnace through which an inert gas is pumped. Heat the sample to 600 o C for 30 s. Submerge mercury and deposit it on a gold sorbent. Then, a voltage is supplied to the spiral of the gold sorbent, under the influence of heating mercury vapors are formed, which are supplied in an inert gas medium to the measuring chamber, where the concentration of mercury in the analyzed sample is determined. At the same time, the detection limit of mercury reaches values of item 10-9 %
The determination of the concentration of mercury in atmospheric air is as follows.
Атмосферный воздух прокачивают через камеру с золотым сорбентом со скоростью 1 л в течение 1 мин. Затем атмосферный воздух в газовоздушном тракте прибора заменяют на инертный газ, далее все операции измерения такие, как и для твердых образцов. Atmospheric air is pumped through a chamber with a gold sorbent at a speed of 1 l for 1 min. Then the atmospheric air in the gas-air path of the device is replaced with an inert gas, then all measurement operations are the same as for solid samples.
Пример. Навеску горной породы или почвы измельчают до крупности 0,074 мм и весом 50 мг, нагревают в муфельной печи прибора до 600oC в течение 30 с при непрерывном прокачивании через нее инертного газа расходом 1 л/мин. Под воздействием нагрева образуются пары ртути, которые в потоке газа попадают в камеру с золотым сорбентом, где ртуть адсорбируется. Затем спираль разогревают под воздействием электрического тока, ртуть испаряется и в потоке инертного газа ее транспортируют в измерительную камеру, где измеряют концентрацию ртути в анализируемом образце. Предел обнаружения ртути в образцах горных пород и почв составляет п.10-9% Таким образом предел обнаружения ртути снижен на 3 порядка.Example. A sample of rock or soil is crushed to a particle size of 0.074 mm and weighing 50 mg, heated in a muffle furnace of the device to 600 o C for 30 s while continuously pumping inert gas through it at a flow rate of 1 l / min. Under the influence of heating, mercury vapors are formed, which in a gas stream enter a chamber with a gold sorbent, where mercury is adsorbed. Then the spiral is heated under the influence of electric current, the mercury evaporates and in an inert gas stream it is transported to the measuring chamber, where the concentration of mercury in the analyzed sample is measured. Detection limit of mercury in rock and soil samples of claim 10 -9% Thus mercury detection limit is reduced by 3 orders of magnitude.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95112811A RU2085907C1 (en) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | Method of atomic absorptive determination of mercury |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95112811A RU2085907C1 (en) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | Method of atomic absorptive determination of mercury |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95112811A RU95112811A (en) | 1997-07-27 |
| RU2085907C1 true RU2085907C1 (en) | 1997-07-27 |
Family
ID=20170444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95112811A RU2085907C1 (en) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | Method of atomic absorptive determination of mercury |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2085907C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA014588B1 (en) * | 2008-06-19 | 2010-12-30 | Борис Арсентьевич Ревазов | Method for determining metals in mineral raw material |
| RU2810674C1 (en) * | 2023-08-22 | 2023-12-28 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Метрология" | Method for determining mass fraction of total mercury in soils using same standard sample for soils of different composition |
| US11896366B2 (en) | 2018-03-06 | 2024-02-13 | Entech Instruments Inc. | Ventilator-coupled sampling device and method |
-
1995
- 1995-07-21 RU RU95112811A patent/RU2085907C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Исследования в области химических и физических методов анализа минерального сырья. Сб. научных трудов. - Алма-Ата: 1985, с.67. Анализатор ртути флуоресцентный АРФ-1. Руководство по эксплуатации, г. Н2.854.004 РЭ. - РАН, Специальное конструкторско-технологическое бюро ЭЗНП, инв. N 1-7744, 30.09.92. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA014588B1 (en) * | 2008-06-19 | 2010-12-30 | Борис Арсентьевич Ревазов | Method for determining metals in mineral raw material |
| US11896366B2 (en) | 2018-03-06 | 2024-02-13 | Entech Instruments Inc. | Ventilator-coupled sampling device and method |
| RU2810674C1 (en) * | 2023-08-22 | 2023-12-28 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Метрология" | Method for determining mass fraction of total mercury in soils using same standard sample for soils of different composition |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu et al. | Electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry determination of gold, palladium, and platinum using chelating resin YPA4 as both extractant and chemical modifier | |
| JP5792725B2 (en) | Sample preconcentration system | |
| US5892364A (en) | Trace constituent detection in inert gases | |
| JPH076729A (en) | Detector of hidden explosive substance or narcotic | |
| JPS61287414A (en) | Rapid continuous concentration of minute amount of steam in gaseous medium and continuous type minute amount steam pre-concentrator | |
| Jones et al. | Method development and sample processing of water, soil, and tissue for the analysis of total and organic mercury by cold vapor atomic fluorescence spectrometry | |
| Frentiu et al. | A novel analytical system with a capacitively coupled plasma microtorch and a gold filament microcollector for the determination of total Hg in water by cold vapour atomic emission spectrometry | |
| CN110579564B (en) | Device and method for simultaneously measuring mercury, cadmium, zinc and lead | |
| CA2257940A1 (en) | Method of explosives detection | |
| US3281596A (en) | Method of detecting mercury vapor by collecting the mercury and thereafter analyzing the collected mercury by ultraviolet absorption analysis | |
| RU2085907C1 (en) | Method of atomic absorptive determination of mercury | |
| Woodriff | Atomization chambers for atomic absorption spectrochemical analysis: A review | |
| JP2010096753A (en) | Mercury collector, mercury collecting unit, mercury analyzer, and its method | |
| Frech et al. | Highlight. Determination and speciation of mercury in natural gases and gas condensates | |
| US3940614A (en) | Method and apparatus for collection and analysis of mercury in the atmosphere | |
| Munthe et al. | Removal of gaseous mercury from air using a gold coated denuder | |
| US3173016A (en) | Method and apparatus for measurement of mercury vapor | |
| Wu et al. | Sequential monitoring of elemental mercury in stack gas by dielectric barrier discharge micro-plasma emission spectrometry | |
| JP2010122160A (en) | Mercury analyzing apparatus and method therefor | |
| JP2002250722A (en) | Method and equipment for analyzing extremely low concentration hydrogen sulfide | |
| Hille | Enrichment and mass spectrometric analysis of trace impurity concentrations in gases | |
| Gornushkin et al. | Use of laser-excited atomic fluorescence spectrometry with a novel diffusive graphite tube electrothermal atomizer for the direct determination of silver in sea water and in solid reference materials | |
| Bekov et al. | Laser photoionization spectroscopy of atomic traces at part per trillion levels | |
| Ohta et al. | Separation of atomic vapours by sequential metal vapour elution analysis | |
| JP2008157799A (en) | Element analysis method and element analyzer in sample subjected to melting treatment in oxygen atmosphere |