RU2080587C1

RU2080587C1 - Method of examination of structure of dynamically deformed metals

Info

Publication number: RU2080587C1
Application number: RU93013869A
Authority: RU
Inventors: С.А. Атрошенко; Н.И. Жигачева; Ю.И. Мещеряков; М.Г. Томилин
Original assignee: Институт проблем машиноведения РАН
Priority date: 1993-03-17
Filing date: 1993-03-17
Publication date: 1997-05-27

Abstract

FIELD: metallography. SUBSTANCE: in compliance with method layers of nematic liquid crystal - eutectic mixture of H-8 metoxibenzilidenbutylaniline and etoxibenzylidenbutylaniline is applied with the use of centrifuge on polished surface of sample and sample is cured during 6 to 7 h at room temperature. Then structure is viewed and photographed with the aid of metallographic microscope in polarized light. EFFECT: enhanced authenticity of method. 6 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к области металлографии, а именно к способам исследования структуры динамически деформированных металлов. Известен способ исследования структур ферромагнетиков, включающий нанесение на полированную поверхность исследуемого образца визуализирующего вещества и исследование структуры в поляризованном свете [1] В качестве визуализирующего вещества используют слой нематического жидкого кристалла, обеспечивающий интерференционную картину. The invention relates to the field of metallography, and in particular to methods for studying the structure of dynamically deformed metals. A known method of studying the structures of ferromagnets, including applying to the polished surface of the test sample a visualizing substance and studying the structure in polarized light [1] As a visualizing substance, a layer of a nematic liquid crystal providing an interference pattern is used.

Способ позволяет получить изображение двойников, зон и секторов роста без разрушения поверхности образца, а также установить направление магнитной анизотропии в проекции на поверхность образца. Однако, использование указанного способа для выявления структуры металлов после динамического деформирования не позволяет обнаружить деформационные изменения, такие, например, как исходную зеренную, полосовые структуры и ротационные моды деформирования. The method allows to obtain an image of twins, zones and growth sectors without destroying the surface of the sample, and also to establish the direction of magnetic anisotropy in projection onto the surface of the sample. However, the use of this method for detecting the structure of metals after dynamic deformation does not allow one to detect deformation changes, such as, for example, the initial grain, strip structures, and rotational deformation modes.

Известен способ исследования структуры металлов путем химического травления [2] В результате травления образуется система выступов и впадин, характеризующих микроструктуру сплава. При травлении чистого металла или однофазного сплава границы зерен растворяются интенсивнее, чем поле зерна, образуя углубления, которые при визуальном наблюдении кажутся темными вследствие рассеивания на них света. Зерна чистых металлов различаются по кристаллографической ориентировке. При двух и более фазах основная задача сводится к возможно более полному выявлению границ между различными по природе фазами и избирательному выявлению зерен разных фаз. В многофазных сплавах вначале выявляют общую микроструктуру, а затем применяют способ избирательного выявления фаз. A known method of studying the structure of metals by chemical etching [2] As a result of etching, a system of protrusions and depressions characterizing the microstructure of the alloy is formed. When etching a pure metal or a single-phase alloy, the grain boundaries dissolve more intensively than the grain field, forming depressions that, upon visual observation, appear dark due to the scattering of light on them. Grains of pure metals differ in crystallographic orientation. For two or more phases, the main task is reduced to the most complete identification of the boundaries between phases of different nature and the selective identification of grains of different phases. In multiphase alloys, the general microstructure is first revealed, and then a method for the selective detection of phases is applied.

Однако изложенный способ является разрушающим и не позволяет выявлять такие изменения структуры металла в процессе динамического деформирования, как залечивающиеся структуры и динамические ротации. However, the described method is destructive and does not allow to detect such changes in the structure of the metal in the process of dynamic deformation, such as healing structures and dynamic rotations.

Наиболее близким техническим решением является способ химического пленочного травления материалов, основанный на получении на поверхности шлифа тонких пленок окислов или каких-либо иных химических соединений [3] Возможность распознавания отдельных структурных составляющих обеспечивается тем, что скорости роста пленок на разнородных элементах структуры различны. Образование пленок приводит к изменению отражательной способности покрытых ими участков. Пленки разной толщины будут выделять из падающего на них белого света волны разной длины, связанные с толщинами пленок. Вследствие этого пленки кажутся окрашенными (цветными). Химическое пленочное травление осуществляют путем погружения в травящий раствор или нанесением слоя реактива на образец с помощью тампона. The closest technical solution is the method of chemical film etching of materials, based on obtaining thin films of oxides or any other chemical compounds on the surface of a thin section [3] The recognition of individual structural components is ensured by the fact that the film growth rates on heterogeneous structural elements are different. The formation of films leads to a change in the reflectivity of the areas covered by them. Films of different thicknesses will emit waves of different lengths from the incident white light associated with the thicknesses of the films. As a result, the films appear colored (colored). Chemical film etching is carried out by immersion in an etching solution or by applying a layer of reagent to the sample using a tampon.

При химическом пленочном травлении в качестве окислителей применяют растворы, содержащие сильные щелочи (NaOH, KOH) и окисляющие травители с перманганатом, бихроматом, перекисью водорода и др. Реагенты, образующие растворимые соединения (перманганат, персульфат, соли фосфорной кислоты и т. п. ), способствуют также интенсивному общему травлению металла. В водных растворах едких кали и натра происходит избирательное травление карбидов, нитридов и фосфидов, на которых образуются нерастворимые комплексные соединения. In chemical film etching, solutions containing strong alkalis (NaOH, KOH) and oxidizing agents with permanganate, dichromate, hydrogen peroxide, etc. are used as oxidizing agents. Reagents that form soluble compounds (permanganate, persulfate, salts of phosphoric acid, etc.) also contribute to the intense general etching of the metal. In aqueous solutions of caustic potassium and sodium, selective etching of carbides, nitrides, and phosphides occurs, on which insoluble complex compounds are formed.

Однако этот метод является разрушающим поверхность образца и выявляющим трансляционные и ротационные моды только после значительных деформаций или разрушения. However, this method destroys the surface of the sample and reveals translational and rotational modes only after significant deformations or fracture.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является создание способа исследования структуры деформированных металлов, не разрушающего поверхность и обеспечивающего увеличение информативности за счет визуализации трансляционных и ротационных мод деформации образцов металлов. The problem solved by the invention is the creation of a method for studying the structure of deformed metals that does not destroy the surface and provides an increase in information content by visualizing translational and rotational modes of deformation of metal samples.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе исследования структуры динамически деформированных металлов, включающим нанесение на поверхность исследуемого образца тонких слоев окислов или каких-либо химических соединений толщиной примерно 1 мкм и исследование структуры с помощью оптического микроскопа, в качестве визуализирующего вещества используют нематический жидкий кристалл, а именно эвтектическую смесь H-8 метоксибензилиденбутиланилина (МББА) и этоксибензилиденбутиланина (ЭББА), выдерживают образец в течение 6-7 часов при комнатной температуре и полученную структуру наблюдают в поляризованном свете. This object is achieved in that in the known method for studying the structure of dynamically deformed metals, including applying thin layers of oxides or any chemical compounds about 1 μm thick on the surface of the sample to be studied and studying the structure using an optical microscope, a nematic liquid crystal is used as an imaging substance namely a eutectic mixture of H-8 methoxybenzylidene butylaniline (MBBA) and ethoxybenzylidene butylaniline (EBBA), the sample is kept for 6-7 hours at room temperature and the resulting structure is observed in polarized light.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленный способ отличается от известного новой совокупностью существенных признаков, что говорит о соответствии заявляемого изобретения критерию "новизна". Comparative analysis with the prototype allows us to conclude that the claimed method differs from the well-known new combination of essential features, which indicates the compliance of the claimed invention with the criterion of "novelty."

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Слой визуализирующего вещества наносят на изучаемую поверхность образца в изотропном состоянии, чтобы избежать ориентации молекул, вызванной методом нанесения. Наносят визуализирующее вещество при помощи центрифуги, что позволяет получить слои малой толщины (не более 1 мкм ), равномерно растекающиеся по поверхности, затем выдерживают образец при комнатной температуре в течение 6-7 часов, наблюдают и фотографируют на металлографическом микроскопе в поляризованном свете. Слой визуализирующего вещества снимается с поверхности образца с помощью растворителей (ацетона, спирта и др.), которые не разрушают поверхность. Поэтому предлагаемый способ относится к неразрушающим. A layer of imaging substance is applied to the studied surface of the sample in an isotropic state in order to avoid the orientation of the molecules caused by the deposition method. The visualizing substance is applied using a centrifuge, which allows one to obtain layers of small thickness (not more than 1 μm), uniformly spreading over the surface, then the sample is kept at room temperature for 6-7 hours, observed and photographed using a metallographic microscope in polarized light. The layer of visualizing substance is removed from the surface of the sample using solvents (acetone, alcohol, etc.) that do not destroy the surface. Therefore, the proposed method relates to non-destructive.

Пример осуществления способа. В качестве визуализирующего вещества использовали нематические жидкие кристаллы (ЖК). An example implementation of the method. Nematic liquid crystals (LC) were used as a visualizing substance.

В качестве металла использовались образцы меди М2. Образцы меди М2 подвергались одноосному ударному нагружению. Медные мишени диаметром 52 мм и толщиной от 3-10 мм подвергались динамическому нагружению со скоростями 30-300 м/с с помощью однокаскадной легкогазовой пушки калибра 30 мм. Длительность импульса нагружения, определяется толщиной пластины ударника, составляла -1 мкс. Для исключения влияния волн, отраженных от тыльной поверхности мишени, были использованы схемы нагружения по типу искусственного откола, при котором волна обратно в образец не проходит. As the metal, copper samples M2 were used. Samples of M2 copper were subjected to uniaxial shock loading. Copper targets with a diameter of 52 mm and a thickness of 3-10 mm were subjected to dynamic loading with speeds of 30-300 m / s using a single-stage light-gas gun of 30 mm caliber. The duration of the loading pulse, determined by the thickness of the striker plate, was -1 μs. To exclude the influence of waves reflected from the back surface of the target, we used loading schemes of the type of artificial spallation, in which the wave does not pass back into the sample.

Исследуемые образцы вырезали из различных частей мишени, находящихся на разных расстояниях от центральной оси диска. При этом плоскость разреза всегда совпадала с направлением распространения волны в мишени. The studied samples were cut out from different parts of the target located at different distances from the central axis of the disk. In this case, the section plane always coincided with the direction of wave propagation in the target.

Шлиф одной и той же мишени, для последующего сравнения результатов, подвергали химическому травлению стандартным реактивом: FeCl₃ + HCl + H₂O, в результате чего были выявлены границы зерен, двойники и линии скольжения.A section of the same target, for subsequent comparison of the results, was subjected to chemical etching with a standard reagent: FeCl ₃ + HCl + H ₂ O, as a result of which grain boundaries, twins, and slip lines were revealed.

Затем делали металлографические шлифы, поверхность которых обезжиривали и наносили тонким слоем различные виды неметаллических жидких кристаллов. По предлагаемому способу в качестве ЖК использовалась эвтектическая смесь Н8 МББА и ЭББА, который выдерживался на образце в течение 6-7 часов. Then metallographic sections were made, the surface of which was degreased and various types of non-metallic liquid crystals were applied with a thin layer. According to the proposed method, an eutectic mixture of H8 MBBA and EBBA was used as an FA, which was kept on the sample for 6-7 hours.

Наблюдение и фотографирование производилось на металлографическом микроскопе Neophot-32 в поляризованном свете. Для повышения достоверности данных слой ЖК снимался и наносился на исследуемую поверхность многократно. Результаты наблюдений представлены в табл. 1 и на фотографиях (фиг.1-6). Observation and photographing was performed on a Neophot-32 metallographic microscope in polarized light. To increase the reliability of the data, the LC layer was removed and deposited on the surface under study many times. The observation results are presented in table. 1 and in the photographs (Figs. 1-6).

Из табл. 1 видно, что использование в качестве нематического жидкого кристалла метоксибензилиденбутиланилина (МББА) не позволяет выявить структуру деформированного металла. При использовании других нематиков или не было смачивания, либо наблюдался однородный фон. From the table. Figure 1 shows that the use of methoxybenzylidene butylaniline (MBBA) as a nematic liquid crystal does not allow us to reveal the structure of the deformed metal. When using other nematics, there was either no wetting or a uniform background was observed.

В качестве тестовой использовалась методика визуализации зеренной структуры, поскольку последняя, как известно, выявляется также и путем маталлографического травления. As a test method, the visualization of the grain structure was used, since the latter, as is known, is also detected by metallographic etching.

На фиг. 1 приведены фотографии зеренной структуры, выявленной с помощью ЖК (а) и методом химического травления (б). In FIG. Figure 1 shows photographs of the grain structure detected by LC (a) and chemical etching (b).

Как известно, в поликристаллах зерна разориентированы друг относительно друга. При использовании ЖК разные зерна оказываются окрашенными в разные цвета. As is known, in polycrystals the grains are misoriented relative to each other. When using LCD, different grains are painted in different colors.

Предлагаемый способ дает возможность проследить за этапами образования локализованных сдвигов и полосовой структуры на двух масштабных уровнях. The proposed method makes it possible to follow the stages of the formation of localized shifts and strip structure at two scale levels.

Типичные картины линий локализованного сдвига и полосовых структур, выявленных с помощью ЖК, показаны на фиг.2. Typical patterns of localized shear lines and strip structures detected by LC are shown in FIG. 2.

Все линии локализованного сдвига ориентированы вдоль направления распространения волны, их ширина равна примерно 1 мкм, а расстояние между ними 8-15 мкм, что образует полосовые структуры, соответствующие по своему масштабу мезоскопическому уровню. Как видно из фотографии, эти полосовые структуры в свою очередь объединены в семейства, ширина которых составляет 270-300 мкм и принадлежат к суперструктурному уровню. All localized shear lines are oriented along the direction of wave propagation, their width is approximately 1 μm, and the distance between them is 8-15 μm, which forms strip structures corresponding in scale to the mesoscopic level. As can be seen from the photograph, these strip structures are in turn united into families whose width is 270-300 microns and belong to the superstructural level.

Указанные структуры не наблюдаются при металлографическом травлении шлифов. These structures are not observed during metallographic etching of thin sections.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет выявить формирование полос локализованного сдвига на двух масштабных уровнях и может применяться для визуализации неоднородностей динамического деформирования и локальных потоков материала в процессе его структурных перестроений. Thus, the proposed method allows to identify the formation of localized shear bands at two scale levels and can be used to visualize the inhomogeneities of dynamic deformation and local material flows in the process of its structural rearrangements.

Что касается ротационных мод деформации, то при использовании традиционных методов оптической и электрической микроскопии можно получить только качественную информацию о ротационных структурах. Анизотропия свойств ЖК позволяет в поляризованном свете наблюдать не только сами ротации, но и измерять углы разориентации материала. Это осуществляется путем поворота предметного столика микроскопа на такие углы, при которых окраска внутренней области ротационной ячейки совпадает с той, которая была свойственна матрице до начала разворота. На представленной на фиг.3 фотографии отчетливо виден 90^o разворот материала внутри ячейки. Для измерения угла разориентации здесь может использоваться не только разница в цветовой окраске внутренности ротационной ячейки и матрицы, но также возникающие в ЖК и черные линии, характеризующие направленность конвективных потоков в момент его структурной перестройки.As for rotational deformation modes, using traditional methods of optical and electrical microscopy, only qualitative information on rotational structures can be obtained. The anisotropy of the properties of LCs makes it possible to observe not only the rotations themselves in polarized light, but also measure the misorientation angles of the material. This is done by turning the microscope stage on such angles at which the color of the inner region of the rotational cell coincides with that which was characteristic of the matrix before the start of the turn. In the photograph shown in FIG. 3, a 90 ^° spread of the material inside the cell is clearly visible. To measure the angle of disorientation, not only the difference in the color of the inside of the rotational cell and matrix can be used here, but also the black lines that appear in the LC and characterize the direction of convective flows at the time of its structural reconstruction.

В настоящих экспериментах наблюдались ротационные структуры, относящиеся к двум упомянутым выше масштабным уровням, мезоскопическому и суперструктурному. Первые имеют средний размер 5-15 мкм, причем вокруг ядра ячейки, как правило, имеется постепенно убывающее поле. В поляризованном свете это поле визуализируется в виде постепенно уменьшающихся по яркости цветных лепестков, имеющих своим центром ядро ротационной ячейки (фиг.4). Дальнодействующие поля упругих напряжений распространяются на расстояния до 1000 мкм и часто имеют вид закручивающихся рукавов спирали, по которым можно однозначно определить направление вращения ротаций. In these experiments, we observed rotational structures related to the two scale levels mentioned above, mesoscopic and superstructural. The former have an average size of 5–15 μm, and, as a rule, there is a gradually decreasing field around the cell nucleus. In polarized light, this field is visualized in the form of colored petals gradually diminishing in brightness, with their center being the core of the rotation cell (Fig. 4). Long-range fields of elastic stresses extend to distances of up to 1000 μm and often have the form of twisting spiral arms, from which it is possible to uniquely determine the direction of rotation of the rotations.

Второй тип ротаций относится к суперструктурному уровню и не имеет дальнодействующих полей напряжений вокруг себя. На фиг.5 представлена серия ротационных ячеек этого типа. The second type of rotation refers to the superstructural level and does not have long-range stress fields around itself. Figure 5 presents a series of rotational cells of this type.

Спиралевидные поля упругих напряжений существуют только вокруг одиночных ротаций. В большинстве случаев, однако, ротационные ячейки зарождаются парами, в виде диполей. При этом дальнодействующие поля напряжений локализуются внутри диполя, замыкаясь на ядра парных ротационных ячеек. Типичная картина поля напряжений вокруг диполя ротаций, визуализированная с помощью ЖК, показана на фиг.6. Spiral fields of elastic stresses exist only around single rotations. In most cases, however, rotational cells nucleate in pairs, in the form of dipoles. In this case, long-range stress fields are localized inside the dipole, locking to the nuclei of paired rotational cells. A typical picture of the stress field around the rotation dipole, visualized using the LCD, is shown in Fig.6.

Таким образом, использование предлагаемого способа исследования структуры динамически деформированных металлов по сравнению с существующими способами является неразрушающим и обеспечивает увеличение информативности, так как позволяет:
1. Выявить направления и масштабы конвективных потоков в материале как результат динамически инициируемой структурной перестройки. В частности, для меди М2 реализуется два масштабных уровня полосовой структуры, ориентированной вдоль направления распространения волны мезоскопический и суперструктурный.Thus, the use of the proposed method for studying the structure of dynamically deformed metals in comparison with existing methods is non-destructive and provides an increase in information content, as it allows:
1. To identify the directions and scales of convective flows in the material as a result of dynamically initiated structural adjustment. In particular, two scale levels of a strip structure oriented along the direction of wave propagation are realized for M2 copper, mesoscopic and superstructural.

2. Метод чувствителен к ориентации кристаллографических плоскостей зеренной структуры металла и позволяет получать информацию о структурной разориентации, возникающей в процессе деформирования материала. В частности, применение метода позволило установить, что реализация ротационных мод динамического деформирования происходит преимущественно в виде ротационных диполей, дальнодействующие поля остаточных напряжений существуют только в окрестности одиночных ротаций. 2. The method is sensitive to the orientation of the crystallographic planes of the grain structure of the metal and allows obtaining information about the structural disorientation that occurs during the deformation of the material. In particular, the application of the method made it possible to establish that the implementation of rotational modes of dynamic deformation occurs mainly in the form of rotational dipoles, long-range fields of residual stresses exist only in the vicinity of single rotations.

Выявление указанных характеристик материала позволит создавать более прочные при динамическом деформировании материалы, так как исследовательскими работами подтверждено, что наибольшей динамической прочностью обладает материал в состоянии ротационной пластичности [4]
Источники информации
1. Аэро Э.Л. Томилин М.Г. Применение жидких кристаллов для неразрушающего контроля оптических материалов, деталей и изделий. Оптико-механическая промышленность. 1987, N 8, с. 50-58.Identification of these characteristics of the material will allow you to create more durable materials under dynamic deformation, since research has confirmed that the material in the state of rotational plasticity has the greatest dynamic strength [4]
Sources of information
1. Aero E.L. Tomilin M.G. The use of liquid crystals for non-destructive testing of optical materials, parts and products. Optical-mechanical industry. 1987, N 8, p. 50-58.

1. Справочник по практическому материаловедению. В.А. Пилюшенко, Б.В. Винокур. Киев, Техника, 1984, с 135. 1. Handbook of practical materials science. V.A. Pilyushenko, B.V. Distiller. Kiev, Technique, 1984, p. 135.

3. Практическое руководство по металлографии судостроительных материалов./Под ред. И.В. Горынина, Л. Судостроение, 1982, с 136. 3. A practical guide to metallography of shipbuilding materials. / Ed. I.V. Gorynina, L. Shipbuilding, 1982, p. 136.

4. Мещеряков Ю.И. Атрошенко С.А. Васильков В.Б. Чернышенко А.И. Многоуровневая кинетика деформирования сталей ЗОХН4М при одноосном ударном нагружении. Препринт N 51 ЛФИМАШ АН СССР, 1990, с 43. 4. Meshcheryakov Yu.I. Atroshenko S.A. Vasilkov V.B. Chernyshenko A.I. Multilevel kinetics of deformation of ZOKHN4M steels under uniaxial impact loading. Preprint N 51 LFIMASH AN USSR, 1990, p. 43.

Claims

A method for studying the structure of dynamically deformed metals, including applying a layer of a visualizing substance with a thickness of about 1 μm to a polished surface of a metal sample to be studied and then studying the resulting structure, characterized in that a nematic liquid crystal is used as a visualizing substance, namely, an eutectic mixture of N-8 methoxybenzylidene butylaniline and ethoxybenzylidene butylaniline, the sample was kept at room temperature for 6 7 hours and the resulting structure was observed yut in polarized light.