RU2076898C1

RU2076898C1 - Process for regeneration of spent lubricating oil

Info

Publication number: RU2076898C1
Application number: RU93026982A
Authority: RU
Inventors: В.Н. Прокопьев; Р.И. Синянская; Е.В. Мищенко; В.И. Шантарина; Н.К. Григорьев
Original assignee: Челябинский государственный технический университет; Филиал N 3 Производственного объединения "Аргон"
Priority date: 1993-05-24
Filing date: 1993-05-24
Publication date: 1997-04-10

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: spent lubricating oil is treated with amino alcohol in amount of 0.1-2.0 vol% calculated for initial stock predissolved in isopropyl alcohol in 1.0-0.5 volumetric ratio. Treatment is carried out under stirring at ratio of not greater than 60 rpm at temperature not higher than 50 C. The resulting sediment is then settled and separated. Prior to being settled, mixture of spent oil with amino alcohol is preferably subjected to treatment with magnetic field having magnetic induction of 0.8-1.5 Tesla. EFFECT: improved regeneration process. 3 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к регенерации масел и касается отработанных, но не выработавших запаса эксплуатационных свойств смазочных масел, их очистки от загрязнений и повторного применения и может быть использовано в автохозяйствах и автопредприятиях. The invention relates to the regeneration of oils and for used, but not exhausted stock of operational properties of lubricating oils, their purification from contamination and reuse, and can be used in fleets and auto enterprises.

Известен способ очистки смазочных масел путем обработки их аминоспиртами в количестве 0,5-1,0 мас. исходного сырья, отстоя и обработки их отбеливающими землями с последующей фильтрацией (А.с. 522227, кл.G 01, 11/00, 1976). A known method of purification of lubricating oils by treating them with amino alcohols in an amount of 0.5-1.0 wt. feedstock, sludge and processing them with bleaching earth, followed by filtration (A.S. 522227, class G 01, 11/00, 1976).

Недостатком указанного способа с одной стороны является его технологическая сложность, заключающаяся в том, что на последней стадии после удаления загрязнений масло обрабатывается отбеливающими землями с последующей фильтрацией через плотные бумажные материалы. Указанный процесс трудоемок и для реализации требует громоздких конструкций, работающих под давлением. С другой стороны, в этом способе не учтены и не использованы факторы, повышающие эффективность коагуляции и снижающие продолжительность процесса очистки, например эффект привыкания. Кроме того, в механическом решении данного способа не оговаривается технологический и временной режимы всего процесса очистки. The disadvantage of this method on the one hand is its technological complexity, which consists in the fact that at the last stage after removal of contaminants, the oil is treated with bleaching earths, followed by filtration through dense paper materials. The indicated process is laborious and requires bulky structures working under pressure for implementation. On the other hand, in this method, factors that increase the efficiency of coagulation and reduce the duration of the cleaning process, for example, the addictive effect, are not taken into account and are not used. In addition, the mechanical solution of this method does not specify the technological and time modes of the entire cleaning process.

В основу изобретения поставлена задача разработать способ регенерации отработанного масла, который позволил бы упростить и ускорить процесс, обеспечить глубокую очистку работавшего масла от продуктов старения, при этом максимально сохранить недоизрасходованные эксплуатационные свойства масла. The basis of the invention is the task to develop a method for the regeneration of used oil, which would simplify and speed up the process, provide deep cleaning of the working oil from aging products, while maximally preserving the unused operating properties of the oil.

Эта задача решается тем, что в способе регенерации отработанного смазочного масла путем обработки аминоспиртом с последующим перемешиванием полученной смеси при нагревании, отстаиванием и удалением осадка, согласно изобретению аминоспирт используют в количестве 0,1-2,0 б% в расчете на исходное сырье и предварительно растворяют в изопропиловом спирте в объемном соотношении 1,0: 0,5 и перемешивание осуществляют со скоростью не более 60 об/мин при нагревании до температуры 50^oC.This problem is solved in that in the method of regeneration of used lubricating oil by treating with an amino alcohol, followed by stirring the resulting mixture by heating, settling and removing the precipitate, according to the invention, the amino alcohol is used in an amount of 0.1-2.0 b% based on the feedstock and previously dissolved in isopropyl alcohol in a volume ratio of 1.0: 0.5 and mixing is carried out at a speed of not more than 60 rpm when heated to a temperature of 50 ^o C.

Для повышения эффективности способа за счет исключения эффекта привыкания используемое количество аминоспирта единовременно вводят в отработанное смазочное масло. To increase the efficiency of the method by eliminating the addictive effect, the used amount of amino alcohol is simultaneously introduced into the used lubricating oil.

Для сокращения продолжительности очистки после перемешивания с коагулянтом масло обрабатывают электромагнитным полем 0,5-1,5 Т. To reduce the cleaning time after mixing with the coagulant, the oil is treated with an electromagnetic field of 0.5-1.5 T.

Введение в отработанное масло аминоспирта, растворенного в изопропиловом спирте, вызвано низкой его растворимостью в углеводородах (из смеси которых состоит минеральное масло). Предварительное растворение аминоспирта обеспечивает полную его растворимость в масле. Кроме того, изопропиловый спирт также является коагулянтом. Поэтому введение в отработанное масло смеси различных по своей природе коагулянтов весьма благоприятно влияет на процесс коагуляции, повышая ее эффективность, в частности, значительно увеличивая скорость коагуляции. The introduction into the used oil of an amino alcohol dissolved in isopropyl alcohol is caused by its low solubility in hydrocarbons (the mixture of which consists of mineral oil). Preliminary dissolution of the amino alcohol ensures its complete solubility in oil. In addition, isopropyl alcohol is also a coagulant. Therefore, introducing into the used oil a mixture of coagulants of various nature has a very favorable effect on the coagulation process, increasing its efficiency, in particular, significantly increasing the coagulation rate.

При исследовании влияния температурного режима в технологическом процессе очистки, установлено, что эффект коагуляции одинаков, как при добавлении коагулянта в нагретое до 50^oС масло, так и в подогреваемое от комнатной температуры до 50^oС масло. Указанная температура может поддерживаться в смеси масла с коагулянтом в течение не менее 1 ч, а затем процессы коагуляции и отстоя продолжаются при постепенном отстаивании смеси в течение не менее 5 ч. Необходимо, чтобы остывание проходило при температуре окружающего воздуха не ниже +10^oC.When studying the influence of the temperature regime in the technological process of cleaning, it was found that the coagulation effect is the same, both when adding coagulant to oil heated to 50 ^° C, and to oil heated from room temperature to 50 ^{° C.} The specified temperature can be maintained in a mixture of oil with a coagulant for at least 1 hour, and then the coagulation and sludge processes continue with the gradual sedimentation of the mixture for at least 5 hours. It is necessary that the cooling takes place at an ambient temperature of at least + 10 ^o C.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Из поступившего на регенерацию отработанного масла отбирают пробу на химический анализ для определения: вязкости, содержания воды и мехпримесей, кислотного и щелочного чисел и водородного показателя, температуры вспышки, диспергирующе-стабилизирующей способности (ДСС) и общей загрязненностью масла продуктами сгорания масла. Изменение указанных параметров, с одной стороны, оценивает эксплуатационные свойства масла и степень его старения, с другой стороны, показатель загрязненности масла используется для выбора концентрации коагулянта и растворителя, достаточный для коагуляции дисперсной фазы данной масляной среды. A sample for chemical analysis is taken from the waste oil received for the regeneration to determine: viscosity, water and solids content, acid and alkaline numbers and hydrogen index, flash point, dispersion-stabilizing ability (DSS) and total oil pollution by oil combustion products. Changing these parameters, on the one hand, evaluates the operational properties of the oil and its aging, on the other hand, the oil contamination index is used to select the concentration of coagulant and solvent sufficient to coagulate the dispersed phase of this oil medium.

В масло, предварительно подогретое не ниже +20^oС (в зимнее время) или не подогретое, но имеющее температуру не ниже +20^oС (в летнее время), вливают расчетное количество коагулянта, растворенного в изопропиловом спирте, при постоянном перемешивании со скоростью 60 об/мин. При этом продолжают нагрев смеси до температуры +50^oС. После чего перемешивание прекращается, и температура смеси поддерживается в пределах 50±5^oC в течение не менее 1 ч.In oil preheated at least +20 ^o С (in winter) or not warmed up, but having a temperature not lower than +20 ^o С (in summer), the calculated amount of coagulant dissolved in isopropyl alcohol is poured with constant stirring at a speed 60 rpm While continuing to heat the mixture to a temperature of +50 ^o C. After which the stirring is stopped, and the temperature of the mixture is maintained within 50 ± 5 ^o C for at least 1 hour

Начавшаяся коагуляция дисперсной фазы продолжается при постепенном остывании нагретого масла до температуры окружающей среды. При этом происходит выпадение в осадок скоагулированных частиц дисперсной фазы (наступает так называемый период отстоя). The coagulation of the dispersed phase that has begun continues with the gradual cooling of the heated oil to ambient temperature. In this case, the coagulated particles of the dispersed phase precipitate (the so-called sludge period begins).

В процессе отстоя через 4-5 ч с момента введения в масляную дисперсную среду коагулянта контролируют с помощью специального прибора степень очистки масла. In the sludge process, after 4-5 hours from the moment of introducing the coagulant into the dispersed oil, the degree of oil purification is controlled using a special device.

В очищенном продукте при химическом анализе определяют первоначальные параметры. При достижении их значений, характерных для свежего масла, считают масло пригодным для повторном использования. In a purified product, the initial parameters are determined by chemical analysis. Upon reaching their values characteristic of fresh oil, the oil is considered suitable for reuse.

После перемешивания перед отстаиванием смесь отработанного масла с аминоспиртом можно подвергнуть обработке постоянным магнитным полем. Для этого смесь пропускают через трубопровод, расположенный между полюсами постоянного электромагнита, обеспечивающего магнитную индукцию 0,5-1,5 Т. При этом резко сокращается продолжительность коагуляции и отстоя при выходе годного 91-94%
В предлагаемом способе установлен порог коагуляции для масел различного назначения с различной загрязненностью, который для аминоспирта в смеси с изопропиловым спиртом колеблется в пределах 0,1-2,0% от объема масла (табл. 1).After mixing before settling, the mixture of used oil with amino alcohol can be treated with a constant magnetic field. To do this, the mixture is passed through a pipeline located between the poles of a permanent electromagnet, providing magnetic induction of 0.5-1.5 T. At the same time, the duration of coagulation and sludge is drastically reduced when 91–94%
In the proposed method, the coagulation threshold is set for oils for various purposes with different impurities, which for amino alcohol mixed with isopropyl alcohol ranges from 0.1-2.0% of the volume of oil (table. 1).

Очищенное масло по своим параметрам незначительно отличается от свежего, и оно обладает за счет сохранившихся недоизрасходованных присадок достаточным запасом эксплуатационных свойств. Refined oil in its parameters differs slightly from fresh, and it has due to the remaining unspent additives sufficient reserve of operational properties.

Пример. Регенерировано 400 л отработанного моторного масла М-10-ДМ с помощью коагулянта триэтаноламина. Example. 400 l of used engine oil M-10-DM was regenerated with the help of a coagulant triethanolamine.

Вначале отобрана представительная проба в количестве 0,4 л для химического анализа и определены необходимые показатели, числовые значения которых представлены в табл. 2. First, a representative sample was taken in an amount of 0.4 l for chemical analysis and the necessary indicators were determined, the numerical values of which are presented in table. 2.

Результаты химического анализа до и после регенерации масла М-10ДМ. The results of chemical analysis before and after the regeneration of oil M-10DM.

По найденному значению загрязненности отработанного масла 450 см^-1 была рассчитана концентрация коагулянта и растворителя.Based on the found value of the contamination of the used oil 450 cm ^-1 , the concentration of coagulant and solvent was calculated.

В соответствии с табл.1 при полученной загрязненности регенерируемого масла М-10ДМ 450 см^-1 концентрация коагулянта (для масел группы Д при загрязненности 400-500 см^-1 0,8% + 1,2% 2,0 2 1,0% концентрация коагулянта должна быть равной 1%
Следовательно, для 400 л масла М-10ДМ (группа Д), загрязненность которого равна 450 см^-1; необходимо взять 4,0 л триэтаноламина и растворить его в 2,0 л изопропилового спирта (т.к. для растворения берется коагулянта и изопропилового спирта в соотношении 2:1).In accordance with Table 1, with the resulting contamination of the regenerated oil M-10DM 450 cm ^-1 concentration of coagulant (for oils of group D with contamination 400-500 cm ^-1 0.8% + 1.2% 2.0 2 1.0% coagulant concentration should be equal to 1%
Therefore, for 400 l of oil M-10DM (group D), the contamination of which is 450 cm ^-1 ; it is necessary to take 4.0 l of triethanolamine and dissolve it in 2.0 l of isopropyl alcohol (since a coagulant and isopropyl alcohol in a ratio of 2: 1 are taken for dissolution).

В подогретом масле М-10ДМ объемом 400 л одновременно внесено 6,0 л смеси коагулянта с изопропиловым спиртом при постоянном перемешивании с частотой 60 об/мин и продолжением нагревания до температуры масла 50^oC.In a heated oil M-10DM with a volume of 400 l, at the same time 6.0 l of a mixture of coagulant with isopropyl alcohol was added with constant stirring at a frequency of 60 rpm and continued heating to an oil temperature of 50 ^o C.

После достижения заданной температуры весь объем масла подвергли намагничиванию, пропуская его через трубку, расположенную между полюсами постоянного магнита. After reaching the set temperature, the entire volume of oil was magnetized, passing it through a tube located between the poles of a permanent magnet.

После намагничивания масло остается в покое для осаждения скоагулированной дисперсной фазы. After magnetization, the oil remains at rest to precipitate a coagulated dispersed phase.

Из очищенного масла отбирают представительную пробу для химического анализа. A representative sample is taken from the purified oil for chemical analysis.

Результаты химического масла после регенерации представлены в таблице 2. Снизились показатели загрязненности масла с 450 см^-1 до 85, нерастворимый в бензине осадок с 2,05 до 0,03% кислотное число с 1,2 до 0,44 мг КОН/г; повысилось щелочное число с 5,2 до 66 мг КОН/г и водородный показатель (рН) с 7,4 до 8,7.The results of the chemical oil after regeneration are presented in table 2. The indicators of oil pollution decreased from 450 cm ^-1 to 85, the gasoline insoluble precipitate from 2.05 to 0.03% acid number from 1.2 to 0.44 mg KOH / g; the alkaline number increased from 5.2 to 66 mg KOH / g and the pH (pH) from 7.4 to 8.7.

По данным анализа масло после регенерации очищено от продуктов загрязнения и пригодно к дальнейшему применению. According to the analysis, the oil after regeneration is cleaned of pollution products and is suitable for further use.

В табл. 3 приведены результаты влияния намагничивания на продолжительность очистки масла. Степень очистки во всех случаях одинакова. In the table. Figure 3 shows the effects of magnetization on the duration of oil purification. The degree of purification is the same in all cases.

Предлагаемый способ может быть использован для очистки от загрязнений и повторного использования масел в автоэксплуатационных предприятиях, которые имеют небольшой парк техники и могут самостоятельно осуществлять этот способ. The proposed method can be used for purification from contamination and reuse of oils in auto-operating enterprises that have a small fleet of equipment and can independently implement this method.

Claims

1. The method of regeneration of used lubricating oil by treating with an amino alcohol, followed by stirring the resulting mixture by heating, settling and removing the precipitate, characterized in that the amino alcohol is used in an amount of 0.1 to 2.0 vol. calculated on the feedstock and pre-dissolved in isopropyl alcohol in a volume ratio of 1.0 to 0.5 and mixing is carried out at a speed of not more than 60 min ^-1 when heated to a temperature of 50 ^o C.

2. The method according to p. 1, characterized in that the amount of amino alcohol used is simultaneously introduced into the used lubricating oil.

3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that before settling the mixture of used oil with amino alcohol is subjected to treatment with a constant magnetic field with a magnetic induction of 0.5 to 1.5 T.