RU2076314C1 - Method determining thermal conductivity of materials - Google Patents
Method determining thermal conductivity of materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2076314C1 RU2076314C1 RU94016288A RU94016288A RU2076314C1 RU 2076314 C1 RU2076314 C1 RU 2076314C1 RU 94016288 A RU94016288 A RU 94016288A RU 94016288 A RU94016288 A RU 94016288A RU 2076314 C1 RU2076314 C1 RU 2076314C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- thermal conductivity
- heat flux
- calorimeter
- substance
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения теплопроводности различных материалов. The invention relates to thermophysical measurements and can be used to determine the thermal conductivity of various materials.
Известен способ определения теплопроводности твердых материалов [1] включающий термостатирование одной из поверхностей исследуемого образца цилиндрической формы, нагревание его другой поверхности, измерение температур поверхностей исследуемого образца, расчет теплового потока и определение искомого параметра по формуле. При этом термостатирование осуществляется протекающей водой. A known method for determining the thermal conductivity of solid materials [1] includes thermostating of one of the surfaces of the test sample of a cylindrical shape, heating its other surface, measuring the surface temperatures of the test sample, calculating the heat flux and determining the desired parameter by the formula. In this case, thermostating is carried out by flowing water.
Данный способ позволяет производить измерение теплопроводности упругих цилиндрических образцов с различными внешними диаметрами в температурном интервале 0-100oC.This method allows the measurement of thermal conductivity of elastic cylindrical samples with different external diameters in the temperature range 0-100 o C.
Недостатками этого способа являются:
ограничение исследуемых материалов классом твердых веществ из-за негерметичности термостатирующей оболочки;
низкое быстродействие вследствие необходимости установления стационарного теплового режима для проведения измерений;
недостаточная точность, обусловленная большой погрешностью термостатирования.The disadvantages of this method are:
the restriction of the studied materials to the class of solids due to the leakage of the thermostatic shell;
low speed due to the need to establish a stationary thermal regime for measurements;
insufficient accuracy due to the large temperature control error.
Наиболее близким способом по технической сущности и достигаемому результату является способ определения теплопроводности твердых материалов [2] включающий термостатирование внутренней поверхности исследуемого образца с помощью фазового перехода, нагревание его внешней поверхности, регистрацию теплового потока, проходящего через образец и расчет искомого параметра по определенной формуле. The closest method in terms of technical nature and the achieved result is a method for determining the thermal conductivity of solid materials [2], including thermostating of the inner surface of the test sample using a phase transition, heating its outer surface, registering the heat flux passing through the sample and calculating the desired parameter using a certain formula.
В этом способе для термостатирования используется вещество с известной температурой плавления сплав галлия, а нагревание осуществляется нагревателем с постоянной мощностью. Помимо регистрации теплового потока производится измерение перепада температур, создаваемого на исследуемом образце, имеющем форму пластины. In this method, a substance with a known melting point gallium alloy is used for thermostating, and heating is carried out by a heater with a constant power. In addition to registering the heat flux, a measurement is made of the temperature difference created on the studied sample having the shape of a plate.
По сравнению с аналогом способ-прототип при сравнимом быстродействии обладает более высокой точностью за счет улучшения термостатирования и измерения теплового потока, проходящего через образец, вместо вычисления, которое производится в аналоге. Compared with the analog, the prototype method with comparable speed has higher accuracy due to improved thermostating and measuring the heat flux passing through the sample, instead of the calculation that is performed in the analog.
Недостатками прототипа являются:
ограничение исследуемых материалов классом твердых веществ и низкое быстродействие, обусловленное теми же причинами, что и в аналоге;
возможность определения теплопроводности только при одной комнатной температуре, так как термостатирование производится с помощью одного вещества, имеющего постоянную температуру плавления.The disadvantages of the prototype are:
the limitation of the studied materials by the class of solids and low speed due to the same reasons as in the analogue;
the ability to determine thermal conductivity only at one room temperature, since thermostating is performed using one substance having a constant melting temperature.
Перед автором стояла задача разработки способа измерения теплопроводности на дифференциальном сканирующем калориметре теплового потока с использованием стандартного оборудования, обеспечивающего при достаточных точности и быстродействии исследование любых материалов в широком диапазоне температур. The author was faced with the task of developing a method for measuring thermal conductivity on a differential scanning heat flow calorimeter using standard equipment that provides, with sufficient accuracy and speed, the study of any materials in a wide temperature range.
Задача достигается тем, что в известном способе, включающем термостатирование внутренней поверхности исследуемого образца с помощью фазового перехода, нагревание его внешней поверхности, регистрацию теплового потока, проходящего через образец, и расчет искомого параметра по формуле, согласно формуле изобретения исследуемый образец помещают в ампулу дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, а в центре этого образца размещают металлический стержень, заполненный веществом с известной температурой фазового перехода, после чего ампулу устанавливают в упомянутый калориметр, который нагревают с постоянной скоростью и после регистрации теплового потока рассчитывают скорость его изменения на квазистационарном участке плавления, а теплопроводность определяют по формуле
где R- внешний радиус исследуемого образца, м;
Ro внутренний радиус образца, м;
π число Пи;
H высота образца, м;
B скорость нагрева дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, K/c;
G скорость измерения теплового потока, Вт/c;
F термическое сопротивление датчика теплового потока, K/Вт.The objective is achieved in that in the known method, including thermostating the inner surface of the test sample using a phase transition, heating its outer surface, registering the heat flux passing through the sample, and calculating the desired parameter by the formula, according to the claims, the test sample is placed in a differential scanning ampoule heat flow calorimeter, and in the center of this sample a metal rod is placed, filled with a substance with a known temperature phase transition , Whereupon the ampoule is set to said calorimeter, which was heated at a constant rate and after registration heat flux calculated rate of change to a quasi-stationary melting section, and the thermal conductivity determined by the formula
where R is the outer radius of the test sample, m;
R o the internal radius of the sample, m;
π is the number of Pi;
H sample height, m;
B is the heating rate of the differential scanning calorimeter heat flux, K / c;
G heat flow measurement rate, W / s;
F thermal resistance of the heat flux sensor, K / W.
Докажем существенность отличительных признаков. Одним из существенных признаков предлагаемого способа является использование для его реализации в качестве необходимого приспособления дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Размещение исследуемого образца в ампуле такого калориметра позволяет определять теплопроводность материалов с различным агрегатным состоянием в широком диапазоне температур, определяемым рабочим температурным диапазоном дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Следующим существенным признаком является использование металлического стержня для заполнения его веществом с известной температурой фазового перехода. Такой стержень должен удерживать расплавленное вещество в центре исследуемого образца, исключая возможность растекания плавящегося вещества по исследуемому образцу и одновременно осуществлять термический контакт расплавленного вещества с любым исследуемым материалом. Выбор вещества с той или иной температурой фазового перехода (температурой плавления) зависит от температуры, при которой необходимо определить теплопроводность. Также существенным признаком является нагрев дифференциального сканирующего калориметра теплового потока с постоянной скоростью, что позволяет обеспечить регулярный тепловой режим, который, в свою очередь, необходим для создания квазистационарного режима плавления вещества, заполняющего металлический стержень. Именно на квазистационарном участке плавления необходим расчет скорости изменения теплового потока, которая зависит от теплопроводности исследуемого материала. Наконец, последним существенным признаком является предлагаемая формула для расчета теплопроводности, которая позволяет завершить предлагаемый способ. Эта формула получена путем точного аналитического решения задачи теплопроводности на квазистационарном участке плавления при условии симметричности температурного поля в исследуемом образце, обеспечиваемой расположением металлического стержня с плавящимся веществом в центре исследуемого образца. Вывод формулы при необходимости может быть представлен автором. Let us prove the significance of the distinguishing features. One of the essential features of the proposed method is the use for its implementation as a necessary device differential scanning calorimeter heat flow. The placement of the test sample in the ampoule of such a calorimeter allows you to determine the thermal conductivity of materials with different state of aggregation in a wide temperature range, determined by the operating temperature range of the differential scanning calorimeter heat flux. The next significant feature is the use of a metal rod to fill it with a substance with a known phase transition temperature. Such a rod should hold the molten substance in the center of the test sample, eliminating the possibility of the melting substance spreading over the test sample and at the same time make thermal contact of the molten substance with any test material. The choice of a substance with a particular phase transition temperature (melting point) depends on the temperature at which it is necessary to determine the thermal conductivity. An essential feature is the heating of the differential scanning calorimeter of the heat flux at a constant speed, which allows us to provide a regular thermal regime, which, in turn, is necessary to create a quasistationary melting regime of a substance filling a metal rod. It is in the quasistationary melting section that it is necessary to calculate the rate of change of the heat flux, which depends on the thermal conductivity of the material under study. Finally, the last significant feature is the proposed formula for calculating thermal conductivity, which allows you to complete the proposed method. This formula was obtained by exact analytical solution of the heat conduction problem in the quasistationary melting section, provided that the temperature field is symmetric in the test sample, provided by the location of the metal rod with the melting substance in the center of the test sample. The derivation of the formula, if necessary, can be presented by the author.
Таким образом, перечисленные признаки в совокупности необходимы и достаточны для расширения как класса исследуемых веществ, так и диапазона температур, то есть они являются существенными. Thus, the listed features in the aggregate are necessary and sufficient to expand both the class of the studied substances and the temperature range, that is, they are significant.
Докажем соответствие заявляемого решения критерию изобретательский уровень. До настоящего времени для определения теплопроводности использовали специальные дорогостоящие приборы. Автором впервые предлагается использование в качестве необходимого приспособления дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Обычно такие калориметры используются для определения теплоемкости [3] либо параметров фазовых переходов в веществе [4] Предлагаемое автором размещение вещества с известной температурой фазового перехода в центре ампулы дифференциального сканирующего калориметра теплового потока позволяет осуществить термостатиpование температуры внутренней поверхности исследуемого образца в ампуле дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, процесса неизвестного ранее. Что же касается формулы для определения теплопроводности, то она выведена автором на основании математического моделирования процесса плавления вещества. Ранее такое моделирование не производилось. Let us prove the conformity of the proposed solution to the criterion of inventive step. To date, special expensive devices have been used to determine thermal conductivity. The author is the first to propose the use of a differential scanning calorimeter of a heat flow as a necessary device. Typically, such calorimeters are used to determine the specific heat [3] or phase transition parameters in a substance [4]. The author's proposed placement of a substance with a known phase transition temperature in the center of an ampoule of a differential scanning calorimeter of a heat flux allows the temperature of the inner surface of the test sample to be temperature-controlled in an ampoule of a differential scanning calorimeter of a thermal stream, process unknown previously. As for the formula for determining thermal conductivity, it was deduced by the author on the basis of mathematical modeling of the process of substance melting. Previously, such modeling was not performed.
Благодаря предложенной совокупности признаков, частично известных, частично предложенных впервые, стало возможным определение теплопроводности на дифференциальном сканирующем калориметре теплового потока любых материалов в широком диапазоне температур. Thanks to the proposed combination of features, partially known, partially proposed for the first time, it became possible to determine the thermal conductivity on a differential scanning calorimeter of the heat flux of any materials in a wide temperature range.
На фиг. 1 представлено изображение подготовленной для проведения измерения ампулы дифференциального сканирующего калориметра теплового потока; на фиг. 2 термическая кривая, соответствующая зарегистрированному тепловому потоку. In FIG. 1 is an image of an ampoule prepared for measurement of a differential scanning heat flow calorimeter; in FIG. 2 thermal curve corresponding to the recorded heat flux.
На фиг.1 приняты следующие обозначения: 1 ампула, 2 исследуемый образец, 3 металлический стержень, 4 вещество с известной температурой фазового перехода, а на фиг.2 часть термической кривой 5-6, соответствующая квазистационарному участку плавления. In Fig. 1, the following notation is used: 1 ampoule, 2 test sample, 3 metal rod, 4 substance with a known phase transition temperature, and in Fig. 2, part of the thermal curve 5-6, corresponding to the quasistationary melting site.
Пример. В качестве дифференциального сканирующего калориметра теплового потока использовался калориметр С80 SETARAM. Определение теплопроводности производилось на следующих образцах: воздух, вода, песок, тефлон, титан. При этом в качестве вещества с известной температурой фазового перехода использовались галлий и индий для измерения теплопроводности при температурах 30 и 160oC соответственно.Example. The C80 SETARAM calorimeter was used as a differential scanning calorimeter of the heat flux. The thermal conductivity was determined using the following samples: air, water, sand, teflon, titanium. In this case, gallium and indium were used as a substance with a known phase transition temperature to measure thermal conductivity at temperatures of 30 and 160 o C, respectively.
Подробно всю последовательность действий и необходимых расчетов для определения искомого параметра представим на примере исследуемого образца из тефлона. Исследование образцов из других материалов проводилось аналогичным образом. We will present in detail the entire sequence of actions and the necessary calculations for determining the desired parameter using the example of the studied Teflon sample. The study of samples from other materials was carried out in a similar way.
Первоначально был изготовлен образец из тефлона в виде полого цилиндра внешним радиусом R -0,0084 м, внутренним радиусом R0 0,0022 м и высотой Н 0,08 м размерами, соответствующими внутренним размерам стандартной ампулы калориметра. После установки образца в ампулу, в центре образца разместили стальной стержень, предварительно заполнив его галлием (заплавив), температура фазового перехода которого равна 30oC. Подготовленную таким образом ампулу закрыли крышкой (фиг. 1) и установили в дифференциальный сканирующий калориметр теплового потока. На программаторе температуры калориметра задали режим нагрева с постоянной скоростью B 0,00163 К/c. Затем регистрировали тепловой поток как массив значений величины теплового потока через постоянные промежутки времени порядка минуты в течение часа -термическую кривую (фиг. 2). На последней выбрали квазистационарный участок плавления 5-6 и рассчитали на нем скорость изменения теплового потока G, которая составила 0,000096 Вт/с. Коэффициент F термического сопротивления датчика теплового потока дифференциального сканирующего калориметра теплового потока составляет 6,8 К/Вт и является паспортной характеристикой калориметра.Initially, a sample was made of Teflon in the form of a hollow cylinder with an external radius of R -0.0084 m, an internal radius of R 0 0.0022 m and a height of H 0.08 m with dimensions corresponding to the internal dimensions of a standard calorimeter ampoule. After installing the sample in the ampoule, a steel rod was placed in the center of the sample, preliminarily filling it with gallium (melting), the phase transition temperature of which was 30 ° C. The ampoule thus prepared was closed with a lid (Fig. 1) and installed in a differential scanning heat flux calorimeter. The calorimeter temperature programmer set the heating mode at a constant speed B 0.00163 K / s. Then recorded the heat flux as an array of values of the heat flux through constant time intervals of the order of a minute for an hour-thermal curve (Fig. 2). In the latter, a quasistationary melting section of 5–6 was chosen and the rate of change of the heat flux G, which amounted to 0.000096 W / s, was calculated on it. The thermal resistance coefficient F of the heat flux sensor of the differential scanning calorimeter of the heat flux is 6.8 K / W and is a passport characteristic of the calorimeter.
Теплопроводность тефлона рассчитывалась по формуле
она составила 0,26 Вт/м/К. Результаты определения теплопроводности других материалов приведены в таблице.The thermal conductivity of Teflon was calculated by the formula
it amounted to 0.26 W / m / K. The results of determining the thermal conductivity of other materials are given in the table.
Таким образом, как показывают примеры конкретной реализации, предлагаемый способ, действительно, позволяет определять теплопроводность материалов с различным агрегатным состоянием и в широком диапазоне температур, обеспечиваемом дифференциальным сканирующим калориметром теплового потока. Преимуществом предлагаемого способа является его быстродействие -определение теплопроводности занимает не более часа за счет того, что этот способ является не стационарным. Также необходимо отметить, что предлагаемый способ является безопасным при измерении теплопроводности агрессивных, токсичных и взрывоопасных материалов, поскольку исследуемый образец при измерении находится в стальной ампуле. Кроме того, достоинством способа является возможность использования образцов малых размеров. Thus, as shown by examples of a specific implementation, the proposed method, in fact, allows you to determine the thermal conductivity of materials with different state of aggregation and in a wide temperature range provided by the differential scanning calorimeter of the heat flux. The advantage of the proposed method is its speed - the determination of thermal conductivity takes no more than an hour due to the fact that this method is not stationary. It should also be noted that the proposed method is safe when measuring the thermal conductivity of aggressive, toxic and explosive materials, since the sample under measurement is in a steel ampoule. In addition, the advantage of the method is the ability to use samples of small sizes.
Список литературы
1. Авторское свидетельство номер 1821703, МПК G 01 N 25/18. Приоритет 25.12.1990, опубликовано 15.06.1993, бюллетень N22.Bibliography
1. Copyright certificate number 1821703, IPC G 01 N 25/18.
2. Авторское свидетельство номер 1557502, МПК G 01 N 25/18. Приоритет 18.04.1988, опубликовано 15.04.1990, бюллетень N14. 2. Copyright certificate number 1557502, IPC G 01 N 25/18. Priority 04/18/1988, published 04/15/1990, Bulletin N14.
3. Авторское свидетельство номер 1610415, МПК G 01 N 25/20. Приоритет 22.09.1989, опубликовано 30.11.1990, бюллетень N44. 3. Copyright certificate number 1610415, IPC G 01 N 25/20. Priority 09/22/1989, published 11/30/1990, Bulletin N44.
4. Авторское свидетельство номер1548730, МПК G 01 N 25/20. Приоритет 27.07.1988, опубликовано 07.03.1990, бюллетень N9. 4. Copyright certificate number 1548730, IPC G 01 N 25/20. Priority 07/27/1988, published 03/07/1990, Bulletin N9.
Claims (1)
где R внешний радиус исследуемого образца, м;
Rо внутренний радиус образца, м;
Н высота образца, м;
В скорость нагрева дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, К/с;
G скорость изменения теплового потока, Вт/с;
F термическое сопротивление датчика теплового потока, К/Вт.A method for determining the thermal conductivity of materials, including thermostating the inner surface of the test sample using a phase transition, heating its external surface, registering the heat flux passing through the sample, and calculating the desired parameter by the formula, characterized in that the test sample is placed in an ampoule of a differential scanning heat flow calorimeter , and in the center of this sample a metal rod is placed, filled with a substance with a known phase transition temperature, after whereupon the ampoule is installed in the mentioned calorimeter, which is heated at a constant speed and after recording the heat flux, the rate of its change in the quasistationary melting section is calculated, and the thermal conductivity is determined by the formula
where R is the outer radius of the test sample, m;
R about the inner radius of the sample, m;
H sample height, m;
The heating rate of the differential scanning calorimeter heat flux, K / s;
G is the rate of change of the heat flux, W / s;
F thermal resistance of the heat flux sensor, K / W.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94016288A RU2076314C1 (en) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | Method determining thermal conductivity of materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94016288A RU2076314C1 (en) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | Method determining thermal conductivity of materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94016288A RU94016288A (en) | 1996-01-27 |
| RU2076314C1 true RU2076314C1 (en) | 1997-03-27 |
Family
ID=20155492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94016288A RU2076314C1 (en) | 1994-04-27 | 1994-04-27 | Method determining thermal conductivity of materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2076314C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106324026A (en) * | 2016-09-29 | 2017-01-11 | 奈申（上海）智能科技有限公司 | Device for measuring electric card performance by direct method |
| CN114295677A (en) * | 2021-12-31 | 2022-04-08 | 西南石油大学 | Waste oil and gas well plugging experimental method based on thermite fusion effect |
-
1994
- 1994-04-27 RU RU94016288A patent/RU2076314C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 182703, кл. G 01 N 25/18, 1993. Авторское свидетельство СССР N 1557502, кл. G 01 N 25/18, 1990. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106324026A (en) * | 2016-09-29 | 2017-01-11 | 奈申（上海）智能科技有限公司 | Device for measuring electric card performance by direct method |
| CN114295677A (en) * | 2021-12-31 | 2022-04-08 | 西南石油大学 | Waste oil and gas well plugging experimental method based on thermite fusion effect |
| CN114295677B (en) * | 2021-12-31 | 2023-09-01 | 西南石油大学 | Abandoned oil and gas well plugging experiment method based on aluminothermic melting effect |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Šesták et al. | Heat inertia and temperature gradient in the treatment of DTA peaks: existing on every occasion of real measurements but until now omitted | |
| RU2076314C1 (en) | Method determining thermal conductivity of materials | |
| RU2099632C1 (en) | Method of determination of thickness of mud-and-paraffin deposits in oil line | |
| Pan et al. | Identification of temperature-dependent thermal conductivity and experimental verification | |
| Androsch | Heat capacity measurements using temperature-modulated heat flux DSC with close control of the heater temperature | |
| Dong et al. | A numerical model of a two-pan heat flux DSC | |
| WO1991014161A1 (en) | Thermal sensing | |
| RU2178166C2 (en) | Method of complex determination of thermal and physical characteristics of solid and dispersive materials | |
| Erbaş | Analytically solved solid fraction model for the Newtonian thermal analysis of casting | |
| Foster III et al. | A high pressure, high temperature device for measuring polymer compressibilities | |
| Gracia-Fernández et al. | Significant hidden temperature gradients in thermogravimetric tests | |
| Hatta | History repeats itself: Progress in ac calorimetry | |
| JPH08211000A (en) | Thermal physical property measuring device | |
| Li et al. | Numerical Simulation and Experimental Research for Thermal Conductivity Measurements of Bulk Materials Based on A Frequency-Domain Hot-Strip Sensor | |
| Geng et al. | Measuring specific heat capacity of pavement materials | |
| Pottebaum | The relationship between near-wake structure and heat transfer for an oscillating circular cylinder in cross-flow | |
| Pamenius et al. | Determination of thermal properties of impression materials | |
| Sae-Oui et al. | Determination of heat transfer coefficient of rubber to air | |
| Kočí et al. | Computational modelling of thermal processes in a calorimetric experiment | |
| SU759934A1 (en) | Method of measuring heat conductivity of substances | |
| Welch et al. | Displacement Compensation of Temperature Probe Data | |
| Butts et al. | Measuring thermal diffusivity of soil | |
| RU2224244C2 (en) | Method of temperature waves meant for determination of thermophysical properties of materials | |
| Buehler et al. | Thermal Gradients in TMDSC Samples: A comparison of theory and experimental data | |
| Naziyev | ACCOUNT FOR THE INFLUENCE OF THE ECCENTRICITY OF CYLINDRICAL INSTALLATIONS FOR MEASURING THERMAL CONDUCTIVITY OF SUBSTANCES |