RU2075438C1

RU2075438C1 - Method for producing expanded graphite

Info

Publication number: RU2075438C1
Application number: RU94038481/26A
Authority: RU
Inventors: Александр Витальевич Смирнов; Валентина Алексеевна Смирнова
Original assignee: Александр Витальевич Смирнов; Валентина Алексеевна Смирнова
Priority date: 1994-11-04
Filing date: 1994-11-04
Publication date: 1997-03-20
Also published as: RU94038481A

Abstract

FIELD: production of construction materials for various industries, environment protection. SUBSTANCE: 1 kg of natural or artificial graphite is charged into acid-resistant reactor and treated with oxidizing solution under constant stirring conditions. Oxidized graphite is filtered off, washed with hot water, dried, placed into microwave oven and treated at frequency 1x10⁹ to 1.5x10¹¹ Hz and power 250-5000 Wt. Yield of expanded graphite is close to 100 wt.%, process temperature does not exceed 50 C, specific electric energy consumption is not more than 0.07 kW.h per 1 kg of graphite. Graphite can be expanded by factor of 900-1500. EFFECT: promising material for use in many industries and consumption; money- and energy- saving process. 3 cl

Description

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению расширенного графита. Изобретение может быть использовано в черной и цветной металлургии, атомной, авиационной, автомобильной, химической промышленности, тепло-, электро- и радиотехнике, строительстве и в решении задач экологической защиты фауны и флоры. Более конкретно расширенный графит по настоящему изобретению может быть применен в качестве тепло- и элеткроанизоторного материала в химических реакторах и теплообменниках при изготовлении особо чистых электродов для ядерных реакторов, защитного материала объектов атомной промышленности, "черных ящиков" для летательных аппаратов, кабелей высокого напряжения, нефтехранилищ, нефтеналивных танкеров и судов, хранения ядовитых и горючих веществ, сейфов и аварийно-спасательной техники от воздействия мощных тепловых потоков, огня, при производстве электронагревательных приборов, электрических токосъемников и щеток источников постоянного тока, прокладок, колец и уплотнителей, работающих при высоких температурах и в агрессивных средах, коррозионностойких покрытий металлических поверхностей, сальниковых уплотнений, карандашей, строительных пенографитных тепло- и звукоизолирующих блоков домов, в качестве компонентов резиновых смесей для автомобильных шин и ускорителей полимеризации пластмасс и вулканизации каучуков. The invention relates to the field of inorganic chemistry, namely the production of expanded graphite. The invention can be used in ferrous and non-ferrous metallurgy, nuclear, aviation, automobile, chemical industries, heat, electricity and radio engineering, construction and in solving environmental protection problems of fauna and flora. More specifically, the expanded graphite of the present invention can be used as a heat and electro-anisotor material in chemical reactors and heat exchangers in the manufacture of highly pure electrodes for nuclear reactors, protective material for nuclear facilities, black boxes for aircraft, high voltage cables, oil storage , oil tankers and ships, storage of toxic and combustible substances, safes and emergency equipment from the effects of powerful heat fluxes, fire, during the production of electric heaters, electric current collectors and brushes of direct current sources, gaskets, rings and gaskets operating at high temperatures and in aggressive environments, corrosion-resistant coatings of metal surfaces, stuffing box seals, pencils, building foam-concrete heat and sound insulating blocks of houses, as components of rubber mixtures for car tires and accelerators for the polymerization of plastics and vulcanization of rubbers.

Изобретение может быть использовано также для очистки поверхности воды от нефти, нефтепродуктов и других гидрофобных жидкостей, а также в качестве укрепляющего материала подвижных грунтов, селей, подземных выработок, изоляции саркофагов в радиоактивными отходами. The invention can also be used to clean the surface of water from oil, oil products and other hydrophobic liquids, as well as a reinforcing material for moving soils, mudflows, underground workings, isolation of sarcophagi in radioactive waste.

Известен способ получения расширенного графита, включающий обработку порошка природного или искусственного графита окислительным раствором и последующую термообработку [1]
Недостатком данного способа является недостаточно высокое качество получаемого графита, невысокий процент выхода расширенного графита при использовании порошка природного графита, высокая температура и большая длительность процесса, приводящие к его значительной энергоемкости, крупные габариты используемых установок и печей.A known method of producing expanded graphite, including processing a powder of natural or artificial graphite with an oxidizing solution and subsequent heat treatment [1]
The disadvantage of this method is the insufficiently high quality of the graphite obtained, the low yield of expanded graphite when using natural graphite powder, the high temperature and long duration of the process, leading to its significant energy consumption, large dimensions of the plants and furnaces used.

Изобретение решает задачу повышения качества расширенного графита, снижения энергозатрат на его производство, снижения температуры процесса, увеличения массовой доли получения расширенного графита из природного. The invention solves the problem of improving the quality of expanded graphite, reducing energy costs for its production, lowering the process temperature, increasing the mass fraction of the production of expanded graphite from natural.

Это достигается тем, что расширение окисленного графита осуществляется облучением в микроволновых печах. This is achieved by the fact that the expansion of oxidized graphite is carried out by irradiation in microwave ovens.

Пример 1. 1 кг графита марки ГСМ (d=650 г/см³) ( OCT 18191-78) дисперсностью более 250 микрон загружают в кислотостойкий реактор и обрабатывают смесью 2 л концентрированной серной кислоты (d=1,83 Г/см³ и 150 г бихромата калия в течение 30 мин при постоянном перемешивании. Затем добавляют 10 л холодной воды, перемешивают и отфильтровывают окисленный графит с одновременной промывкой горячей водой до нейтральной реакции фильтрата и высушивают. Навеску окисленного графита массой 10 г помещают в микроволновую печь SANYO модели NO. EM-142, мощностью 500 Вт, частота излучения 2450 МГц. Время облучения 4 сек. В результате воздействия излучения на графит произошло его расширение в 1300 раз. Насыпная плотность расширенного графита составила 0,5 г/л. Температура процесса вспучивания в объеме печи не превышала 50^oC. Отклонение (воспроизводимость) состава и характеристик продукта по данному способу при десятикратном повторении процесса не превышала 2% Известный способ дает отклонение 40%
Пример 2. То же, что и в примере 1, но мощность излучения составляет 1800 Вт, а время облучения 1с. В результате произошло расширение графита в 5000 раз. Насыпная плотность составила 0,13 г/л. Температура процесса вспучивания в объеме печи не превышала 35^oC.Example 1. 1 kg of graphite fuels and lubricants (d = 650 g / cm ³ ) (OCT 18191-78) with a dispersion of more than 250 microns are loaded into an acid-resistant reactor and treated with a mixture of 2 l of concentrated sulfuric acid (d = 1.83 G / cm ³ and 150 g of potassium dichromate for 30 minutes with constant stirring, then 10 l of cold water are added, oxidized graphite is stirred and filtered off with simultaneous washing with hot water until the filtrate is neutral and dried. A 10 g sample of oxidized graphite is placed in a SANYO model NO microwave oven. EM-142, 500 W, emitting frequency I 2450 MHz. The exposure time of 4 seconds. As a result of the influence of radiation on graphite, it expanded 1300 times. The bulk density of expanded graphite was 0.5 g / L. The temperature of the expansion process in the furnace did not exceed 50 ^o C. Deviation (reproducibility) the composition and characteristics of the product according to this method with a tenfold repetition of the process did not exceed 2%. The known method gives a deviation of 40%
Example 2. The same as in example 1, but the radiation power is 1800 W, and the irradiation time is 1 s. As a result, graphite expanded by 5000 times. The bulk density was 0.13 g / l. The temperature of the expansion process in the furnace did not exceed 35 ^o C.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но использован графит марки ГЛ-1 (d= 580кг/м³). В результате произошло расширение графита в 1000 раз. Насыпная плотность составила 0,58 г/л. Температура процесса вспучивания в объеме печи не превышала 40^oC.Example 3. The same as in example 1, but used graphite brand GL-1 (d = 580 kg / m ³ ). As a result, graphite expanded by a factor of 1000. The bulk density was 0.58 g / l. The temperature of the expansion process in the furnace did not exceed 40 ^o C.

Пример 4. То же, что и в примере 1, но использован крупночешуйчатый графит фирмы "The Asbury Graphite Mills, Inc", СШ А, класса 3393 со средним размером частиц 300 мкм и зольностью 1,5% Окисление графита осуществлено смесью концентрированной соляной и серной кислот в соотношении 1:1:1. В результате произошло расширение графита в 1200 раз. Насыпная плотность составила 0,45 г/л. Температура процесса вспучивания в объеме печи не превышала 50^oC.Example 4. The same as in example 1, but used coarse-grained graphite company "The Asbury Graphite Mills, Inc.", school A, class 3393 with an average particle size of 300 μm and an ash content of 1.5%. Oxidation of graphite was carried out with a mixture of concentrated hydrochloric and sulfuric acid in a ratio of 1: 1: 1. As a result, graphite expanded 1200 times. The bulk density was 0.45 g / l. The temperature of the expansion process in the furnace did not exceed 50 ^o C.

Пример 5. То же, что и в примере 1, но использован синтетический пирографит производства Редкинского опытного завода с насыпной плотностью 638 г/л и средним размером частиц менее 100 мкм. В результате произошло расширение графита в 900 раз. Насыпная плотность составила 0,7 г/л. Обычным температурным нагревом до 1500^oC вспучить синтетический графит не представляется возможным.Example 5. The same as in example 1, but used synthetic pyrographite produced by the Redkinsky pilot plant with a bulk density of 638 g / l and an average particle size of less than 100 microns. As a result, graphite expanded 900 times. The bulk density was 0.7 g / l. It is not possible to swell synthetic graphite by conventional thermal heating to 1500 ^° C.

Основными преимуществами заявляемого способа расширения графита по сравнению с известными способами являются
1. Малая потребляемая мощность. Удельная затрата электроэнергии составляет 0,07 кВт. час на 1 кг графита, что в 65 раз экономичнее известного высокотемпературного нагрева.The main advantages of the proposed method of expanding graphite in comparison with known methods are
1. Low power consumption. The specific energy consumption is 0.07 kW. hour per 1 kg of graphite, which is 65 times more economical than the known high-temperature heating.

2. Низкая температура процесса, не превышая 50^oC в объеме печи, что в 25-30 раз ниже температуры известного процесса.2. The low temperature of the process, not exceeding 50 ^o C in the volume of the furnace, which is 25-30 times lower than the temperature of the known process.

3. Регулируемость процесса расширения графита. В зависимости от времени облучения и мощности можно получать расширенный графит с заданной насыпной плотностью. 3. The adjustable process of graphite expansion. Depending on the irradiation time and power, expanded graphite with a given bulk density can be obtained.

4. Высокий процент выхода готового продукта. Фактически 100% выход расширенного графита по изобретению ставит его в разряд наиболее перспективных. По отношению к известному способу выход в 1,5-2 раза выше. 4. High percentage of finished product. In fact, 100% yield of expanded graphite according to the invention puts it in the category of the most promising. In relation to the known method, the yield is 1.5-2 times higher.

5. Получение расширенного графита любых марок и месторождений, включая синтетические пирографиты, что невозможно получить по известному способу. 5. Obtaining expanded graphite of any grades and deposits, including synthetic pyrographites, which is impossible to obtain by a known method.

6. Малые массогабаритные характеристики устройств получения расширенного графита. По отношению к известным способам и устройствам предлагаемая установка занимает в 50-100 раз меньший объем. 6. Small overall dimensions of expanded graphite production devices. In relation to known methods and devices, the proposed installation takes 50-100 times less volume.

7. Возможность установки аппаратуры на суднах, самолетах, вертолетах и других подвижных средствах. Компактность и малая потребляемая мощность позволяет получать расширение графиты в любом месте их применения, например, при сборе пролитой нефти с поверхности воды. Такой возможностью известные способы не обладают. 7. The ability to install equipment on ships, aircraft, helicopters and other mobile vehicles. Compactness and low power consumption allow you to get graphite expansion at any place of their application, for example, when collecting spilled oil from the surface of the water. Known methods do not have such an opportunity.

8. Предлагаемый способ расширения графита не имеет индукционного периода разогрева и процесс начинается с момента включения облучения, что сокращает длительность процесса и принципиально невозможно в известных способах. 8. The proposed method for expanding graphite does not have an induction period of heating and the process starts from the moment the radiation is turned on, which reduces the duration of the process and is fundamentally impossible in the known methods.

Claims

1. A method of producing expanded graphite, comprising treating a powder of natural or artificial graphite with an oxidizing solution and subsequent heat treatment, characterized in that the heat treatment is carried out by irradiation with ultra-high frequencies.

2. The method according to claim 1, characterized in that the irradiation is carried out at frequencies of 1 • 10 ⁹ 1.5 • 10 ¹ ¹ Hz.

3. The method according to p. 1, characterized in that the average consumed radiation power is selected in the range of 250 to 5000 watts.