RU2075069C1 - Method for determining alfa-fraction content in petroleum pitch - Google Patents
Method for determining alfa-fraction content in petroleum pitch Download PDFInfo
- Publication number
- RU2075069C1 RU2075069C1 RU93036904A RU93036904A RU2075069C1 RU 2075069 C1 RU2075069 C1 RU 2075069C1 RU 93036904 A RU93036904 A RU 93036904A RU 93036904 A RU93036904 A RU 93036904A RU 2075069 C1 RU2075069 C1 RU 2075069C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pitch
- fraction
- content
- iodine
- fraction content
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам определения состава пеков, в частности к способам определения электрическими методами нерастворимых в толуоле фракций нефтяных пеков, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности. The invention relates to methods for determining the composition of the pitch, in particular to methods for determining by electric methods insoluble in toluene fractions of oil pitch, and can be used in the refining and coke industry.
Известен способ определения содержания α-фракции в каменноугольном пеке, включающий разбавление пека толуолом, диспергирование полученной смеси с помощью ультразвука, измерение оптической плотности полученной суспензии и определение содержания a-фракции в пеке по градуировочному уравнению (1). A known method for determining the content of the α-fraction in coal tar pitch, including diluting the pitch with toluene, dispersing the resulting mixture with ultrasound, measuring the optical density of the resulting suspension and determining the content of the a-fraction in the pitch by the calibration equation (1).
Однако этот способ применим лишь для исследования пеков с высоким содержанием a-фракции (больше 15%), в то время как в нефтепереработке нижний предел содержания a-фракции может доходить до 2%
Наиболее близким к заявляемому объекту является способ определения содержания a-фракции (карбенов и карбоидов, являющихся по существу нерастворимой в толуоле фракцией анализируемого нефтепродукта) в нефтепродуктах, в частности пеках, включающий осаждение асфальто-смолистых веществ, включая карбены и карбоиды, путем обработки исследуемого нефтепродукта гептаном, экстрагирование толуолом из полученного осадка асфальтенов и определение взвешиванием нерастворившегося в толуоле остатка - карбенов и карбоидов (2).However, this method is applicable only for research of pitch with a high content of a-fraction (more than 15%), while in oil refining the lower limit of the content of a-fraction can reach 2%
Closest to the claimed object is a method for determining the content of the a-fraction (carbenes and carboids, which are essentially insoluble in toluene as a fraction of the analyzed oil product) in petroleum products, in particular pitch, including the deposition of asphalt-resinous substances, including carbenes and carbides, by processing the test oil heptane, extraction with toluene from the obtained precipitate of asphaltenes and determination by weighing of the residue insoluble in toluene - carbenes and carboids (2).
Однако данный способ длителен и трудоемок и, кроме того, требует большого расхода гептана и толуола. Вдобавок толуол является весьма токсичным растворителем. However, this method is long and laborious and, in addition, requires a large consumption of heptane and toluene. In addition, toluene is a very toxic solvent.
Изобретение направлено на сокращение длительности способа и улучшение условий труда при его осуществлении. The invention is aimed at reducing the duration of the method and improving working conditions in its implementation.
Это достигается тем, что в способе определения содержания a-фракции в нефтяном пеке, включающем внесение добавки в анализируемый пек, предварительно определяют коксуемость пека по методу Конрадсона, в качестве добавки используют йод, количество которого в зависимости от коксуемости пека составляет, мас. This is achieved by the fact that in the method for determining the content of the a-fraction in oil pitch, including the addition of an additive to the analyzed pitch, the coking ability of the pitch is preliminarily determined by the Conradson method, iodine is used as an additive, the amount of which, depending on the coking ability of the pitch, is wt.
Коксуемость < 55 4
55 a коксуемость < 70 3
7 ≅ коксуемость < 85 2
85 ≅ коксуемость 1
смесь пека с йодом растирают, прессуют, измеряют электросопротивление спрессованного образца, по величине которого рассчитывают содержание ≅-фракции с использованием предварительно построенной линейной зависимости содержания a-фракции от электросопротивления.Coking property <55 4
55 a coking ability <70 3
7 ≅ coking ability <85 2
85 ≅
the pitch-iodine mixture is triturated, pressed, and the electrical resistance of the pressed sample is measured, the value of the ≅-fraction is calculated from the value using the previously constructed linear dependence of the content of the a-fraction on the electrical resistance.
Содержание a-фракции определяют согласно зависимости
a= A-BR,
где R электросопротивление спрессованного образца;
А и В постоянные, зависящие от коксуемости пека.The content of a-fraction is determined according to the dependence
a = A-BR,
where R is the electrical resistance of the compressed sample;
A and B are constant, depending on the coking ability of the pitch.
Количество вводимого йода в анализируемый пек и значения постоянных А и В в зависимости от его коксуемости определены экспериментально. Пеки были разделены на подклассы с узкими интервалами коксуемости по Конрадсону и для каждого подкласса пеков экспериментально было определено оптимальное количество вводимого в пек йода, которое обеспечивает максимальную точность определения α-фракции. Поскольку для каждого подкласса пеков с узким интервалом коксуемости электросопротивление спрессованного образца (R) и содержание a-фракции изменяют в небольших пределах, корреляционную зависимость между a и R с достаточной точностью можно представить в виде простого линейного соотношения с коэффициентами А и В. Значения коэффициентов А и В были определены для каждого подкласса пеков путем обработки экспериментальных данных по зависимости содержания a-фракции от электросопротивления пеков методом наименьших квадратов. The amount of iodine introduced into the analyzed pitch and the values of the constants A and B, depending on its coking ability, were determined experimentally. The pitches were subclassed with narrow intervals of coking ability according to Conradson, and for each subclass of pitches, the optimal amount of iodine introduced into the pitch was experimentally determined, which ensures the maximum accuracy in determining the α fraction. Since for each subclass of pitch with a narrow coking range, the electrical resistance of the pressed sample (R) and the content of the a-fraction vary within small limits, the correlation between a and R can be represented with sufficient accuracy as a simple linear relationship with coefficients A and B. Values of coefficients A and B were determined for each subclass of pitch by processing experimental data on the dependence of the content of a-fraction on the electrical resistance of the pitch by the least squares method.
Оптимальное количество вводимого в анализируемый пек йода и значения коэффициентов А и В в зависимости от коксуемости, определенные экспериментальным путем, приведены в табл. 1. The optimal amount of iodine introduced into the analyzed pitch and the values of the coefficients A and B, depending on the coking properties, determined experimentally, are given in table. one.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
В навеску анализируемого пека с известной коксуемостью по Конрадсону добавляют необходимое количество йода (в зависимости от коксуемости пека в соответствии с табл.1). Пек с йодом тщательно растирают в ступке в течение 30 мин и прессуют под давлением 100 кг/смa в течение 1 мин в пресс-форме в виде цилиндра диаметром 8 мм. Мегромметром измеряют электросопротивление полученного спрессованного образца. Содержание 2-фракции в анализируемом пеке определяют согласно линейной зависимости a=A-BR,
где R электросопротивление прессованного образца;
А и В коэффициенты, зависящие от коксуемости пека.The required amount of iodine is added to a sample of the analyzed pitch with known Conradson coking ability (depending on the coking ability of the pitch in accordance with Table 1). The pitch with iodine is thoroughly ground in a mortar for 30 minutes and pressed under a pressure of 100 kg / cm for 1 minute in a mold in the form of a cylinder with a diameter of 8 mm. A meggermeter measures the electrical resistance of the obtained compressed sample. The content of 2 fractions in the analyzed pitch is determined according to the linear dependence a = A-BR,
where R is the electrical resistance of the pressed sample;
A and B are coefficients depending on the coking ability of the pitch.
Пример 1. В 1 г навески пека коксуемостью по Конрадсону 35,4% мас. добавляют 4% мас. йода (42 мг) согласно табл. 1 и растирают в ступке в течение 30 мин. Смесь прессуют в пресс-форме в течение 1 мин при давлении 100 кГ/смa. Затем мегоомметром измеряют электросопротивление спрессованного образца. Содержание 2-фракции в пеке определяют по вышеприведенной линейной корреляционной зависимости.Example 1. In 1 g of weighed pitch coking ability according to Conradson 35.4% wt. add 4% wt. iodine (42 mg) according to the table. 1 and grind in a mortar for 30 minutes The mixture is pressed in the mold for 1 min at a pressure of 100 kg / cm. Then, the electrical resistance of the compressed sample is measured with a megohmmeter. The content of 2 fractions in the pitch is determined by the above linear correlation dependence.
Аналогично определяют содержание a-фракции для пеков с иными значениями коксуемости (примеры 2-12). Коксуемость анализируемого пека, количество вводимого йода, значение электросопротивления спрессованного образца, содержание a-фракции, определенное по предлагаемому способу, и для сравнения содержание a-фракции, определенное по ГОСТ 11858-66 (согласно прототипу) путем отмывки анализируемого пека толуолом для всех примеров, сведены в табл. 2. Similarly, the content of the a-fraction is determined for pitches with other values of coking ability (examples 2-12). Cokeability of the analyzed pitch, the amount of iodine introduced, the electrical resistance of the compressed sample, the content of the a-fraction determined by the proposed method, and for comparison, the content of the a-fraction determined in accordance with GOST 11858-66 (according to the prototype) by washing the analyzed pitch with toluene for all examples, are summarized in table. 2.
Как видно из табл. 2, относительное отклонение содержания a-фракции различных пеков, определенного предложенным способом, от содержания a-фракции этих же пеков, определенного по ГОСТ 11858-66, составляет 0,4-8,8% Коэффициент корреляции составляет 0,998. Это позволяет сделать вывод о достаточной точности предложенного способа определения a-фракции в нефтяном пеке. As can be seen from the table. 2, the relative deviation of the content of the a-fraction of various pitch, determined by the proposed method, from the content of the a-fraction of the same pitch, determined according to GOST 11858-66, is 0.4-8.8%. The correlation coefficient is 0.998. This allows us to conclude that the proposed method for determining the a-fraction in oil pitch is sufficiently accurate.
По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволит сократить время анализа до 1-2 ч (в прототипе длительность анализа составляет около 30 ч) и тем самым уменьшить его трудоемкость. Кроме того, исключение использования при проведении анализа н-гептана и толуола позволит уменьшить контакт с токсичными веществами и улучшить условия для проведения анализа. Compared with the prototype, the proposed method will reduce the analysis time to 1-2 hours (in the prototype the analysis duration is about 30 hours) and thereby reduce its complexity. In addition, the exclusion of the use of n-heptane and toluene during the analysis will reduce contact with toxic substances and improve the conditions for analysis.
Claims (1)
больше или равна 55, но меньше 70 3
больше или равна 70, но меньше 85 2
больше или равна 85 1
смесь пека с иодом растирают, прессуют, измеряют электросопротивление спрессованного образца, по величине которого рассчитывают содержание a-фракции с использованием предварительно построенной линейной зависимости содержания a-фракции от электросопротивления.Coking ability less than 55 4
greater than or equal to 55 but less than 70 3
greater than or equal to 70 but less than 85 2
greater than or equal to 85 1
the pitch-iodine mixture is triturated, pressed, and the electrical resistance of the compressed sample is measured, the value of which is calculated for the content of the a-fraction using a previously constructed linear dependence of the content of the a-fraction on the electrical resistance.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93036904A RU2075069C1 (en) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | Method for determining alfa-fraction content in petroleum pitch |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93036904A RU2075069C1 (en) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | Method for determining alfa-fraction content in petroleum pitch |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93036904A RU93036904A (en) | 1995-12-20 |
| RU2075069C1 true RU2075069C1 (en) | 1997-03-10 |
Family
ID=20145248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93036904A RU2075069C1 (en) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | Method for determining alfa-fraction content in petroleum pitch |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2075069C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112272767A (en) * | 2018-06-04 | 2021-01-26 | 国际壳牌研究有限公司 | Method for predicting asphalt properties |
-
1993
- 1993-07-19 RU RU93036904A patent/RU2075069C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 11858-66, п. 3.2-3.4. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112272767A (en) * | 2018-06-04 | 2021-01-26 | 国际壳牌研究有限公司 | Method for predicting asphalt properties |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Janik et al. | Characterization and analysis of soils using mid-infrared partial least-squares. 2. Correlations with some laboratory data | |
| US4345202A (en) | Method of detecting soot in engine oil using microwaves | |
| Matteson et al. | Quantitative mineral analysis by Fourier transform infrared spectroscopy | |
| Schaller et al. | A comparison of five methods for expressing aggregation data | |
| CN103105409A (en) | Method for detecting free radical ration in coal tar | |
| Fredericks et al. | A study of the effect of igneous intrusions on the structure of an Australian high voltage bituminous coal | |
| RU2075069C1 (en) | Method for determining alfa-fraction content in petroleum pitch | |
| Thompson et al. | Vitrinite reflectance as an indicator of coal metamorphism for cokemaking | |
| CA1115549A (en) | Method of determining characteristic rheological quantities of viscoelastic materials | |
| US5715046A (en) | Process and device for oil stability measurement | |
| Rugg | Ozone crack depth analysis for rubber | |
| Maharaj et al. | The SCS double hydrometer test in dispersive soil identification | |
| NISHIOKA et al. | Strength estimation of coke as porous material | |
| Patrick et al. | The strength of industrial cokes. 5. Influence of coke breeze in a coal charge on tensile strength of coke | |
| Barnes et al. | Physical Methods of Analysis of Synthetic and Natural Rubber | |
| Gryglewicz et al. | Determination of elemental sulfur in coal by gas chromatography–mass spectrometry | |
| Snyder et al. | Routine Separation and Determination of Total Saturated Hydrocarbons in Heavy Petroleum Samples by Adsorption Chromatography. | |
| Maijgren et al. | Determination of organic sulphur in raw and chemically cleaned coals by scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry | |
| US3084030A (en) | Potentiometric process | |
| CN116429636B (en) | Method for quantitatively representing yield stress by using thickened oil component | |
| Davidson | Problems in the determination of plastic and liquid limits of remoulded soils using a drop‐cone penetrometer | |
| SU1272200A1 (en) | Method of determining composition of coal-tar pitch | |
| Morga | About the Microstructure of the Graptolite Periderm-Examples from the Holy Cross Mountains (Poland) | |
| CN112630241B (en) | Method for analyzing mineral substances in coal | |
| Kuang et al. | An Investigation of the Relationship Between Raw Coal Caking Characteristics and Its Petrographic Properties |