RU207294U1

RU207294U1 - Fiber Optic Acidity Meter

Info

Publication number: RU207294U1
Application number: RU2021121746U
Authority: RU
Inventors: Ляйсан Ильдаровна Гафурова
Original assignee: Ляйсан Ильдаровна Гафурова
Priority date: 2021-07-21
Filing date: 2021-07-21
Publication date: 2021-10-21

Abstract

Волоконно-оптический измеритель кислотности, содержащий датчик, выполненный из отрезка оптического волокна. В отличие от известного устройства, датчик измерителя выполнен из отрезка оптического волокна с тонкой сердцевиной и рабочей длиной волны 450-600 нм, на торец которого нанесено зеркальное покрытие, защищенное химически стойким полимерным покрытием, а на внешнюю оболочку волокна нанесено хитозановое покрытие, образованное путем погружения в 1-процентный раствор хитозана при комнатной температуре, также отрезок волокна сварен с одномодовым волокном стандарта G.652, предназначенным для передачи сигнала на длинах волн 1310-1620 нм, при этом измеритель включает два полупроводниковых лазера с двумя блоками питания, подключенными к блоку управления и индикации, лазеры соединены через разветвитель с одним входом циркулятора, а с другим его входом соединено оптическое волокно датчика измерителя, выход циркулятора соединен с фотоприемником, соединенным через усилитель с блоком управления и индикации. Полезная модель может быть использована в химической, нефтехимической, сельскохозяйственных и медицинских отраслях для забора малых проб и измерения кислотности жидких растворов. 3 ил.Fiber-optic acidity meter containing a sensor made of a piece of optical fiber. In contrast to the known device, the sensor of the meter is made of a piece of optical fiber with a thin core and a working wavelength of 450-600 nm, on the end of which a mirror coating is applied, protected by a chemically resistant polymer coating, and a chitosan coating formed by immersion is applied to the outer cladding of the fiber. in a 1% solution of chitosan at room temperature, also a piece of fiber is spliced with a single-mode fiber of the G.652 standard, designed to transmit a signal at wavelengths of 1310-1620 nm, while the meter includes two semiconductor lasers with two power supplies connected to the control unit and indication, lasers are connected through a splitter to one input of the circulator, and an optical fiber of the meter sensor is connected to its other input, the output of the circulator is connected to a photodetector connected through an amplifier to the control and display unit. The utility model can be used in the chemical, petrochemical, agricultural and medical industries for taking small samples and measuring the acidity of liquid solutions. 3 ill.

Description

Полезная модель относится к контрольно-измерительной технике и может быть использована в химической, нефтехимической, сельскохозяйственных и медицинских отраслях для забора малых проб и измерения кислотности жидких растворов.The utility model relates to instrumentation and can be used in the chemical, petrochemical, agricultural and medical industries for taking small samples and measuring the acidity of liquid solutions.

Известно устройство волоконно-оптического химического датчика (патент РФ 2267116), предназначенного для измерения кислотности растворов азотной кислоты и изготовленного с использованием содержащей цветной индикатор пористой пленки, осажденной золь-гель методом на сердцевину оптического волокна. Для изготовления датчика использовался золь-гелевый метод синтеза оксидов металлов, состоящий в получении золя катализируемым кислотой гидролизом, осажденного на сердцевине оптического волокна, с которого удалены механические и оптические оболочки, и последующей сушке с образованием содержащей цветной индикатор микропористой пленки, нанесенной на сердцевину волокна. рН исходного золя и другие условия осуществления золь-гелевого способа выбирают таким образом, чтобы получить стабильность сигнала излучаемого датчика в среде азотной кислоты в течении по меньшей мере 1000 часов. Устройство содержит ксеноновую лампу, освещающую контактирующий с измеряемой средой датчик. Свет от датчика направляется с помощью оптического волокна в спектрофотометр, снабженный детектором с зарядовой связью. С помощью данного устройства получают спектры поглощения датчика, которые соответствуют разной концентрации азотной кислоты.There is a known device for a fiber-optic chemical sensor (RF patent 2267116), designed to measure the acidity of solutions of nitric acid and made using a porous film containing a color indicator, deposited by a sol-gel method on the core of an optical fiber. For the manufacture of the sensor, a sol-gel method for the synthesis of metal oxides was used, which consists in obtaining a sol by acid-catalyzed hydrolysis, deposited on the core of an optical fiber, from which mechanical and optical shells have been removed, and subsequent drying with the formation of a microporous film containing a color indicator deposited on the fiber core. The pH of the initial sol and other conditions for the implementation of the sol-gel method are chosen so as to obtain the stability of the signal of the emitted sensor in a nitric acid environment for at least 1000 hours. The device contains a xenon lamp that illuminates the sensor in contact with the measured medium. The light from the sensor is directed through an optical fiber into a spectrophotometer equipped with a charge-coupled detector. With this device, the absorption spectra of the sensor are obtained, which correspond to different concentrations of nitric acid.

Недостатками известного устройства являются необходимость удаления оболочки волокна и наличие сложного спектрофотометрического устройства для измерения спектров пропускания.The disadvantages of the known device are the need to remove the fiber cladding and the presence of a complex spectrophotometric device for measuring transmission spectra.

Техническая задача состоит в упрощении схемы устройства измерения кислотности жидкостей (в том числе биологических) с использованием оптического волокна без удаления его оболочки, позволяющего производить анализ микропроб.The technical problem is to simplify the scheme of a device for measuring the acidity of liquids (including biological ones) using an optical fiber without removing its sheath, which makes it possible to analyze microsamples.

Поставленная задача решена заявляемым волоконно-оптическим измерителем кислотности, содержащим датчик, выполненный из отрезка оптического волокна. В отличие от известного устройства, датчик измерителя выполнен из отрезка оптического волокна с тонкой сердцевиной и рабочей длиной волны 450-600 нм, на торец которого нанесено зеркальное покрытие, защищенное химически стойким полимерным покрытием, а на внешнюю оболочку волокна нанесено хитозановая пленка, образованная путем погружения в раствор хитозана при комнатной температуре, также отрезок волокна сварен с одномодовым волокном стандарта G.652, предназначенным для передачи сигнала на длинах волн 1310-1620 нм, при этом измеритель включает два полупроводниковых лазера с двумя блоками питания, подключенными к блоку управления и индикации, лазеры соединены через разветвитель с одним входом циркулятора, а с другим его входом соединено оптическое волокно датчика измерителя, выход циркулятора соединен с фотоприемником, соединенным через усилитель с блоком управления и индикации. Полезная модель поясняется фигурами.The problem is solved by the claimed fiber-optic acidity meter containing a sensor made of a piece of optical fiber. In contrast to the known device, the sensor of the meter is made of a piece of optical fiber with a thin core and a working wavelength of 450-600 nm, on the end of which a mirror coating is applied, protected by a chemically resistant polymer coating, and a chitosan film formed by immersion is applied to the outer shell of the fiber. into a chitosan solution at room temperature, also a fiber section is welded with a single-mode fiber of the G.652 standard, designed to transmit a signal at wavelengths of 1310-1620 nm, while the meter includes two semiconductor lasers with two power supplies connected to the control and display unit, lasers are connected through a splitter with one input of the circulator, and an optical fiber of the meter sensor is connected to its other input, the output of the circulator is connected to a photodetector connected through an amplifier to a control and display unit. The utility model is illustrated with figures.

На фиг. 1 представлена схема волоконно-оптического датчика, чувствительного к кислотности среды, где 1 - хитозановая пленка, 2 - клеевая оболочка, 3 - зеркальное покрытие торца, 4 - сердцевина оптического волокна (в образце использовалось волокно SM600). 5 - защитная отражающая оболочка волокна SM600, 6 - сердцевина одномодового волокна стандарта G.652 (в образце использовалось волокно SMF-28), 7 - защитная отражающая оболочка волокна SMF-28, 8 - внешний защитный буфер волокна.FIG. 1 shows a diagram of a fiber-optic sensor sensitive to the acidity of the medium, where 1 is a chitosan film, 2 is an adhesive shell, 3 is a mirror coating of the end, 4 is an optical fiber core (SM600 fiber was used in the sample). 5 - protective reflective cladding of SM600 fiber, 6 - core of single-mode fiber of G.652 standard (the sample used SMF-28 fiber), 7 - protective reflective cladding of SMF-28 fiber, 8 - external protective fiber buffer.

На фиг. 2 представлена эволюция спектра пропускания чувствительного элемента с хитозановым покрытием при изменении кислотности среды.FIG. 2 shows the evolution of the transmission spectrum of a sensitive element with a chitosan coating with a change in the acidity of the medium.

На фиг. 3 представлена блок-схема волоконно-оптического устройства измерения кислотности, где 9 и 10 - блок питания для полупроводниковых лазеров 11 и 12, 13 - разветвитель, 14 - циркулятор, 15 - волоконно-оптический датчик, 16 - фотоприемник, 17 - усилитель. 18 - блок управления и индикации.FIG. 3 shows a block diagram of a fiber-optic device for measuring acidity, where 9 and 10 are a power supply for semiconductor lasers 11 and 12, 13 is a splitter, 14 is a circulator, 15 is a fiber-optic sensor, 16 is a photodetector, 17 is an amplifier. 18 - control and display unit.

Принцип работы датчика основан на зависимости спектров пропускания отрезка волокна с хитозановым покрытием от кислотности внешней среды. На чувствительный элемент подается излучение от двух полупроводниковых лазеров и возвращается на фотодетектор. В зависимости от кислотности хитозан разбухает или сжимается в растворе, что приводит к изменению его показателя преломления, что, в свою очередь, изменяет спектры отражения чувствительного элемента. В результате изменения спектра происходит изменение интенсивностей сигналов на двух длинах волн, на которых излучают используемые лазеры. Сравнение сигналов, детектируемых на двух длинах волн, позволяет определить кислотность жидкости, в которую погружено оптическое волокно с покрытием.The principle of operation of the sensor is based on the dependence of the transmission spectra of a chitosan-coated fiber segment on the acidity of the environment. Radiation from two semiconductor lasers is fed to the sensitive element and returned to the photodetector. Depending on the acidity, chitosan swells or shrinks in solution, which leads to a change in its refractive index, which, in turn, changes the reflectance spectra of the sensitive element. As a result of the spectrum change, the signal intensities change at two wavelengths at which the lasers used emit. Comparison of signals detected at two wavelengths allows to determine the acidity of the liquid in which the coated optical fiber is immersed.

Волоконно-оптический датчик образован отрезком волокна с рабочей длиной волны 450-600 нм и диаметром поля моды сердцевины 3-5 мкм. На отрезок волокна наносится хитозановое покрытие погружением волокна в раствор хитозана и сушкой на воздухе с образованием пленки на поверхности оболочки волокна. Раствор хитозана готовится путем его смешивания с 1-процентным раствором уксусной кислоты. Толщина пленки может контролироваться изменением концентрации хитозана и скоростью вытягивания волокна из раствора. При работе датчика отрезок волокна с хитозановым покрытием помещается в растворы исследуемой кислотности.The fiber-optic sensor is formed by a piece of fiber with an operating wavelength of 450-600 nm and a core mode field diameter of 3-5 µm. A chitosan coating is applied to a fiber segment by dipping the fiber into a chitosan solution and air drying to form a film on the fiber sheath surface. Chitosan solution is prepared by mixing it with 1% acetic acid solution. The thickness of the film can be controlled by varying the concentration of chitosan and the rate at which the fiber is pulled out of solution. When the sensor is in operation, a piece of chitosan-coated fiber is placed in solutions of the studied acidity.

В результате увеличения показателя преломления внешней среды изменяются постоянные распространения оболочечных мод оптического волокна. Вследствие этого происходит смещение спектральных провалов в область больших длин волн. Чем меньше рН. тем больше сдвиг спектра в область больших длин волн. Существование такой зависимости позволяет контролировать кислотность среды.As a result of an increase in the refractive index of the external medium, the propagation constants of the cladding modes of the optical fiber change. As a result, the spectral dips are shifted to the region of longer wavelengths. The lower the pH. the greater the shift of the spectrum to the region of longer wavelengths. The existence of such a dependence makes it possible to control the acidity of the medium.

Для детектирования сдвига спектра в модели используется схема с двумя источниками излучения, работающими на длинах волн, примерно соответствующих положениям минимумов пропускания датчика для двух крайних значений рН.To detect the shift in the spectrum, the model uses a scheme with two radiation sources operating at wavelengths that roughly correspond to the positions of the transmittance minima of the sensor for two extreme pH values.

Измеритель кислотности состоит из контактирующего с измеряемой средой датчика и элементов, обеспечивающих управление, генерацию оптического излучения, доставку излучения до датчика, детектирование, обработку и индикацию сигнала.The acidity meter consists of a sensor in contact with the measured medium and elements that provide control, generation of optical radiation, delivery of radiation to the sensor, detection, processing and indication of the signal.

Измеритель кислотности работает следующим образом: блок управления 18 поочередно включает один их блоков питания 9 или 10, которые включают источники света - два полупроводниковых лазера 11 и 12, работающих на длинах волн λ₁ (1476 нм) и λ₂ (1488 нм). Разветвитель 13 объединяет два входа и посылает сигнал одного или другого лазера на циркулятор 14, который направляет сигналы по оптическому волокну в датчик 15, и отраженные от торца волокна 3 сигналы приходят в фотоприемник 16, где преобразуется в электрический сигнал, который усиливаются в блоке 17. В блоке управления и индикации сигнала 18 происходит обработка сигнала и вывод результата измерения кислотности.The acidity meter works as follows: the control unit 18 alternately turns on one of the power supplies 9 or 10, which include light sources - two semiconductor lasers 11 and 12 operating at wavelengths λ ₁ (1476 nm) and λ ₂ (1488 nm). The splitter 13 combines two inputs and sends a signal from one or the other laser to the circulator 14, which directs the signals through the optical fiber to the sensor 15, and the signals reflected from the end of the fiber 3 arrive at the photodetector 16, where they are converted into an electrical signal, which is amplified in the unit 17. In the signal control and display unit 18, the signal is processed and the result of acidity measurement is output.

Один из лазеров (λ₁) настроен по длине волны на положение, соответствующее минимуму спектрального провала. Сигнал I₁, отраженный на этой длине волны, принимает минимальное значение при кислотности среды рН=4.5. Сигнал I₂, отраженный на другой длине волны, принимает минимальное значение при кислотности среды рН=7.5. В тоже время сигнал I₁ слабо зависит от кислотности при значениях рН около 7.5, a I₂ слабо зависит от кислотности при рН около 4.5. Для исключения влияния потерь в волокне или изменения общей мощности лазеров введена функция двух сигналов, которая однозначно связана с величиной кислотности:One of the lasers (λ ₁ ) is tuned in wavelength to the position corresponding to the minimum of the spectral gap. The signal I ₁ , reflected at this wavelength, takes on a minimum value when the acidity of the medium is pH = 4.5. The I ₂ signal, reflected at a different wavelength, takes on a minimum value when the acidity of the medium is pH = 7.5. At the same time, the signal I ₁ weakly depends on acidity at pH values of about 7.5, and I ₂ weakly depends on acidity at pH about 4.5. To exclude the influence of losses in the fiber or changes in the total power of the lasers, a function of two signals was introduced, which is uniquely related to the value of acidity:

В блоке управления и индикации рассчитывается значение величины К. Перед началом измерений проводится калибровка, и для нескольких значений рН определяются значения коэффициента К и строится обратная функция pH(K). При проведении измерений по рассчитанной величине К с помощью обратной функции, интерполированной кусочно-полиномиальной кривой, находится значение кислотности жидкости.In the control and display unit, the value of the K value is calculated. Before starting the measurements, a calibration is carried out, and for several pH values the values of the K coefficient are determined and the inverse function pH (K) is constructed. When carrying out measurements according to the calculated value of K using an inverse function interpolated by a piecewise polynomial curve, the value of the acidity of the liquid is found.

Таким образом, использование сигналов на двух длинах волн позволяет упростить схему устройства и проводить измерения без использования спектрофотометра; для получения чувствительности к внешней среде возбуждаются оболочечные моды и, поэтому, нет необходимости удалять оболочку с волокна; малый размер датчика в виде отрезка волокна позволяет производить анализ микропроб.Thus, the use of signals at two wavelengths makes it possible to simplify the device circuit and carry out measurements without using a spectrophotometer; cladding modes are excited to obtain sensitivity to the external environment and, therefore, there is no need to remove the cladding from the fiber; the small size of the sensor in the form of a piece of fiber allows the analysis of microsamples.

Конструктивно одноканальный измеритель кислотности выполнен в виде блока с дисплеем и выносного оптоволоконного чувствительного элемента.Structurally, the single-channel acidity meter is made in the form of a unit with a display and an external fiber-optic sensing element.

Claims

Fiber-optic acidity meter containing a sensor made of a piece of optical fiber, characterized in that the sensor of the meter is made of a piece of optical fiber with a thin core and a working wavelength of 450-600 nm, on the end of which a mirror coating is applied, protected by a chemically resistant polymer coating , and a chitosan coating is applied to the outer cladding of the fiber, formed by immersion in a solution of chitosan at room temperature, and a piece of fiber is spliced with a single-mode fiber of the G.652 standard, designed to transmit a signal at wavelengths of 1310-1620 nm, while the meter includes two semiconductor laser with two power supplies connected to the control and display unit, the lasers are connected through a splitter with one input of the circulator, and the optical fiber of the meter sensor is connected to its other input, the output of the circulator is connected to a photodetector connected through an amplifier to the control and display unit.