RU2065152C1 - Method of determination of atomic oxygen in gases - Google Patents

Method of determination of atomic oxygen in gases Download PDF

Info

Publication number
RU2065152C1
RU2065152C1 RU93055169A RU93055169A RU2065152C1 RU 2065152 C1 RU2065152 C1 RU 2065152C1 RU 93055169 A RU93055169 A RU 93055169A RU 93055169 A RU93055169 A RU 93055169A RU 2065152 C1 RU2065152 C1 RU 2065152C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
luminescence
atomic oxygen
phosphor
intensity
attenuation
Prior art date
Application number
RU93055169A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU93055169A (en
Inventor
С.Х. Шигалугов
Ю.И. Тюрин
В.В. Стыров
Е.Н. Фигуровский
Original Assignee
Норильский индустриальный институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Норильский индустриальный институт filed Critical Норильский индустриальный институт
Priority to RU93055169A priority Critical patent/RU2065152C1/en
Publication of RU93055169A publication Critical patent/RU93055169A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2065152C1 publication Critical patent/RU2065152C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

FIELD: luminescent analysis. SUBSTANCE: method makes it possible to control free atomic oxygen qualitatively and quantitatively in various gases. Method is based on effect of quenching of luminescence of heated yttrium oxide activated with europium. Measure of concentration of atomic oxygen is attenuation of intensity of luminescence. EFFECT: enhanced authenticity of method. 2 dwg

Description

Изобретение относится к оптическим методам анализа, в частности, к люминесцентным методам. The invention relates to optical methods of analysis, in particular, to luminescent methods.

Известен способ определения атомарного кислорода в смеси с атомарным азотом /а.с. N 1343315 СССР, кл. G 01 N 21/75. Способ определения концентрации атомарного кислорода/ А. Ф. Вилесов, М. Н. Гордеев, А.М. Правилов и Л.Г. Смирнова. F 10 1987/, включающий подачу в анализируемую смесь потока молекул оксида азота, возбуждение люминесценции диоксида азота при взаимодействии молекул диоксида азота с атомами кислорода и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, по ослаблению которой находят концентрацию атомов кислорода. A known method for the determination of atomic oxygen in a mixture with atomic nitrogen / a.c. N 1343315 USSR, class G 01 N 21/75. A method for determining the concentration of atomic oxygen / A. F. Vilesov, M. N. Gordeev, A. M. Pravilov and L.G. Smirnova. F 10 1987 /, including feeding a stream of nitric oxide molecules into the analyzed mixture, excitation of luminescence of nitrogen dioxide during the interaction of nitrogen dioxide molecules with oxygen atoms and subsequent registration of the luminescence intensity, by attenuation of which the concentration of oxygen atoms is found.

Недостатком данного способа являются малая чувствительность и сложность реализации анализа газа. The disadvantage of this method is the low sensitivity and complexity of the implementation of gas analysis.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому /прототип/ является cпособ определения атомарного кислорода /а.с. N 1702768 СССР, кл. G 01 N 21/64. Способ определения атомарного кислорода в газах/ C.Х. Шигалугов, В.В. Стыров и Ю.И. Тюрин. н/п. 1990/, включающий возбуждение внешним источником и регистрацию люминесценции люминофора перед его контактом с анализируемым газом, при исходной (295oК) температуре, нагрев люминофора до температуры 600±5oК, помещение его в область газового объема или потока, выдерживание 1-30 мин, охлаждение до исходной температуры, повторное возбуждение люминесценции люминофора и замер ее интенсивности, по ослаблению которой и находят концентрацию атомарного кислорода в газе.The closest technical solution to the claimed / prototype / is a method for determining atomic oxygen / a.c. N 1702768 USSR, cl. G 01 N 21/64. A method for determining atomic oxygen in gases / C.X. Shigalugov, V.V. Styrov and Yu.I. Tyurin. n / a 1990 /, including excitation by an external source and registration of the phosphor luminescence before its contact with the analyzed gas, at the initial temperature (295 o K), heating the phosphor to a temperature of 600 ± 5 o K, placing it in the gas volume or flow region, keeping 1-30 min, cooling to the initial temperature, re-exciting the luminescence of the phosphor and measuring its intensity, by attenuation of which the concentration of atomic oxygen in the gas is found.

К недостаткам этого способа можно отнести значительные продолжительность и сложность определения концентрации атомарного кислорода, а также его невысокую чувствительность при выдержке люминофора в газе менее 5 мин. The disadvantages of this method include the significant duration and complexity of determining the concentration of atomic oxygen, as well as its low sensitivity when the phosphor is held in a gas for less than 5 minutes.

Целью изобретения является повышение простоты, экспрессности и чувствительности анализа за счет увеличения степени и быстроты тушения люминесценции люминофора атомарным кислородом. The aim of the invention is to increase the simplicity, expressivity and sensitivity of the analysis by increasing the degree and speed of quenching of the luminescence of a phosphor with atomic oxygen.

Поставленная цель достигается тем, что в заявляемом способе определения атомарного кислорода в газах, включающем возбуждение внешним источником предварительной люминесценции люминофора на основе оксида иттрия Y2O3 перед его контактом с анализируемым газом и замер интенсивности люминесценции, помещение и выдерживание люминофора в области газового объема или потока, повторное измерение интенсивности люминесценции с последующим определением по ослаблению интенсивности концентрации атомарного кислорода в газе, согласно изобретению, в качестве активатора оксида иттрия используют европий Ev, а определение атомарного кислорода производят при неизменной температуре 650±5o К в течение 5-30 с.This goal is achieved by the fact that in the claimed method for determining atomic oxygen in gases, which includes excitation by an external source of preliminary luminescence of a phosphor based on yttrium oxide Y 2 O 3 before its contact with the analyzed gas and measuring the luminescence intensity, placing and keeping the phosphor in the gas volume region or flow, re-measurement of the luminescence intensity with subsequent determination of the attenuation of the intensity of the concentration of atomic oxygen in the gas, according to the invention, yttrium oxide as activator used europium Ev, and the determination of the atomic oxygen produced at a constant temperature of 650 ± 5 o K for 5-30 seconds.

Выбор в качестве активатора оксида иттрия европия в совокупности с другими существенными признаками позволяет сократить время, повысить простоту и чувствительность анализа за счет увеличения степени и быстроты тушения люминесценции атомарным кислородом. The choice of yttrium oxide as an activator of europium in combination with other essential features allows one to reduce the time, increase the simplicity and sensitivity of the analysis by increasing the degree and speed of quenching of luminescence by atomic oxygen.

Измерение интенсивности I люминесценции люминофора при температуре 650±5oК производят в связи с тем, что при более низкой температуре тушение люминесценции атомами кислорода незначительно, а при более высокой температуре значительным становится температурное гашение люминесценции Y2O3-Еv, что не позволяет достигнуть большей степени ΔI/I тушения люминесценции атомарным кислородом /cм.табл.1/.The luminescence intensity l of the phosphor is measured at a temperature of 650 ± 5 ° K due to the fact that the oxygen quenching of luminescence at the lower temperature is insignificant, and the temperature quenching of the Y 2 O 3 -Ev luminescence becomes significant at a higher temperature, which does not allow achieving greater degree of ΔI / I quenching of luminescence by atomic oxygen / cm. table 1/.

Неизменное поддержание температуры 650±5oК позволяет сократить число аналитических операций, тем самым уменьшить время анализа /cм.табл.2, п.1/.Constantly maintaining the temperature of 650 ± 5 o K allows you to reduce the number of analytical operations, thereby reducing the analysis time / see table 2, paragraph 1 /.

Продолжительность анализа 5-30 с выбрана потому, что при времени меньшем 5 с чувствительность анализа мала вследствие небольшой величины ослабления интенсивности, время большее 30 с практически не влияет на чувствительность, так как изменение интенсивности люминесценции при этом происходит с малой скоростью /см.фиг.1/. The analysis duration of 5-30 s was chosen because, for a time shorter than 5 s, the sensitivity of the analysis is small due to the small intensity attenuation, a time longer than 30 s practically does not affect the sensitivity, since the luminescence intensity changes in this case at a low speed / cm.Fig. 1/.

Осуществление представленного способа показано в примере и проиллюстрировано на фиг.1-2. Фиг.1 Кинетика ослабления интенсивности люминесценции люминофора атомарным кислородом /кривая 1 для Y2O3-Ev, кривая 2 для прототипа/. Фиг.2 Градуировочный график зависимости ослабления интенсивности люминесценции люминофора от концентрации атомов кислорода в газе.The implementation of the presented method is shown in the example and is illustrated in figure 1-2. Figure 1 Kinetics of attenuation of the luminescence intensity of a phosphor by atomic oxygen / curve 1 for Y 2 O 3 -Ev, curve 2 for the prototype /. Figure 2 A calibration graph of the attenuation of the intensity of the luminescence of the phosphor from the concentration of oxygen atoms in the gas.

Пример по заявляемому способу. Люминофор мелкодисперсный оксид иттрия, активированный европием Y2O3-Ev нагревали до температуры 650o К и возбуждали его люминесценцию с помощью ультрафиолетовой лампы. Измеряли интенсивность Io предварительной люминесценции светоизмерительным прибором /фотоэлектрическим умножителем с токоизмерителем/ при данной температуре /650oК/. Помещали люминофор в заданную область анализируемого объема, напускали частично диссоциированный кислород с известной в этой области концентрацией атомов кислорода. Поддерживая температуру люминофора неизменной, выдерживали его в диссоциированном кислороде 10 с и измеряли кинетику ослабления интенсивности люминофора. Затем, определив ослабление интенсивности ΔI люминесценции за данное фиксированное время /10 с/, т.е. разность между начальной Io и конечной I величинами интенсивности, откладывали реперную точку на градуировочном графике /см.фиг.2/.An example of the claimed method. The phosphor finely divided yttrium oxide activated by europium Y 2 O 3 -Ev was heated to a temperature of 650 o K and its luminescence was excited using an ultraviolet lamp. The intensity I o of preliminary luminescence was measured with a light measuring device / photoelectric multiplier with a current meter / at a given temperature / 650 o K /. The phosphor was placed in a predetermined region of the analyzed volume, partially dissociated oxygen was introduced with the concentration of oxygen atoms known in this region. Keeping the temperature of the phosphor unchanged, it was held in dissociated oxygen for 10 s and the kinetics of attenuation of the intensity of the phosphor was measured. Then, having determined the attenuation of the luminescence intensity ΔI for a given fixed time / 10 s /, i.e. the difference between the initial I o and final I intensity values, set the reference point on the calibration graph / see figure 2/.

Построенный таким образом градуировочный график позволяет по известному ослаблению интенсивности люминесценции люминофора определять неизвестную концентрацию атомов кислорода в газе. The calibration graph constructed in this way allows one to determine the unknown concentration of oxygen atoms in the gas from the known attenuation of the luminescence intensity of the phosphor.

Регенерации люминофора достигали вакуумным прогревом его при 750oК в течение 1 ч.Phosphor regeneration was achieved by vacuum heating it at 750 ° K for 1 h.

В табл.2 представлены сравнительные показатели известного и предлагаемого способов. Table 2 presents comparative indicators of the known and proposed methods.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить простоту, экспрессность и чувствительность определения атомарного кислорода. Thus, the proposed method improves the simplicity, expressivity and sensitivity of the determination of atomic oxygen.

Claims (1)

Способ определения атомарного кислорода в газах, включающий введение в анализируемый газ реагента и возбуждение и регистрацию люминесценции реагента в присутствии анализируемого газа, отличающийся тем, что в качестве реагента используют люминофор на основе Y2O3, активированный европием, перед введением в анализируемый газ возбуждают и регистрируют люминесценцию люминофора при температуре (650 ± 5)К, возбуждение и регистрацию люминесценции люминофора в присутствии анализируемого газа проводят при той же неизменной температуре (650 ± 5)К в течение 5 30 с, измеряя при этом кинетику ослабления интенсивности люминесценции люминофора, по величине которой проводят определение атомарного кислорода в анализируемом газе.A method for determining atomic oxygen in gases, comprising introducing a reagent into the analyzed gas and exciting and recording the luminescence of the reagent in the presence of the analyzed gas, characterized in that the phosphor based on Y 2 O 3 activated by europium is used as the reagent, and before being introduced into the analyzed gas, they are excited and register the luminescence of the phosphor at a temperature of (650 ± 5) K, excitation and registration of the luminescence of the phosphor in the presence of the analyzed gas is carried out at the same constant temperature (650 ± 5) K in for 5-30 s, while measuring the kinetics of attenuation of the luminescence intensity of the phosphor, the magnitude of which is used to determine atomic oxygen in the analyzed gas.
RU93055169A 1993-12-07 1993-12-07 Method of determination of atomic oxygen in gases RU2065152C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93055169A RU2065152C1 (en) 1993-12-07 1993-12-07 Method of determination of atomic oxygen in gases

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU93055169A RU2065152C1 (en) 1993-12-07 1993-12-07 Method of determination of atomic oxygen in gases

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93055169A RU93055169A (en) 1996-07-10
RU2065152C1 true RU2065152C1 (en) 1996-08-10

Family

ID=20150160

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU93055169A RU2065152C1 (en) 1993-12-07 1993-12-07 Method of determination of atomic oxygen in gases

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2065152C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2445608C2 (en) * 2006-08-18 2012-03-20 РИК ИНВЕСТМЕНТС, ЭлЭлСи System and method of compensating for system delay during analyte analysis
RU2520892C2 (en) * 2012-07-06 2014-06-27 Министерство образования и науки Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Норильский индустриальный институт" (ФГБОУ ВПО "НИИ") Method of processing zinc oxide phosphors

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1343315, кл. G 01 N 21/75, 1987. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2445608C2 (en) * 2006-08-18 2012-03-20 РИК ИНВЕСТМЕНТС, ЭлЭлСи System and method of compensating for system delay during analyte analysis
RU2520892C2 (en) * 2012-07-06 2014-06-27 Министерство образования и науки Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Норильский индустриальный институт" (ФГБОУ ВПО "НИИ") Method of processing zinc oxide phosphors

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3947685A (en) Method and arrangement for determining nitric oxide concentration
McCormack et al. Sensitive selective gas chromatography detector based on emission spectrometry of organic compounds.
JP3338497B2 (en) Isotope analysis method and device
US6107627A (en) Apparatus for analysis of mixed gas components
Okabe et al. Ambient and source SO2 detector based on a fluorescence method
US3973910A (en) Method of measuring the N-nitrosoamine content of a sample
RU2065152C1 (en) Method of determination of atomic oxygen in gases
JP2008102068A (en) Mercury analyzer and mercury analysis method
Kaldor et al. Infrared laser enhanced reactions: O3+ SO
Macko et al. Time resolved O2 (b) rotational temperature measurements in a low-pressure oxygen pulsed discharge. Simple and quick method for temperature determination
JPS6394136A (en) Method and instrument for fluorometric analysis
Schendel et al. Laser photolytic fragmentation-fluorescence spectrometric determination of nitromethane
DE59209844D1 (en) Method and device for gas analysis
US4066904A (en) Method of measurement of the concentration of a substance contained in a gas and devices for carrying out said method
Zeeman et al. The use of a non-absorbing reference line in the simultaneous determination of platinum, rhodium, palladium and gold by atomic-absorption spectroscopy
Fraser et al. Gas phase chemiluminescence of arsine mixed with ozone
JPS62217145A (en) Method and device for analyzing gaseous mixture and visible emission spectrum generator therefor
US3884583A (en) Method and apparatus for magnetically modulated resonance analysis of gas
SU1273779A1 (en) Standard for determining yield-quantum and checking sensitivity of luminescent devices
SU1562795A1 (en) Method of determining oxygen in gases
SU1234759A1 (en) Method of determining quantitative oxygen content of gas mixture
RU2085914C1 (en) Method of quantitative determination of synthetic fiber content in wool-containing materials
SU771481A1 (en) Atom-absorbtion analysis method
RU2109270C1 (en) Method determining concentrations of atoms and molecules in gases and device for its implementation
Koizumi et al. Correction for double valued calibration curves in Zeeman effect atomic absorption spectrometry