RU2064713C1

RU2064713C1 - Method of diagnosis of structural cleanness of monocrystals of n type silicon grown by zone melting

Info

Publication number: RU2064713C1
Authority: RU
Inventors: Леонид Александрович Казакевич; Петр Федорович Лугаков; Игорь Михайлович Филиппов
Original assignee: Леонид Александрович Казакевич; Петр Федорович Лугаков; Игорь Михайлович Филиппов
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1996-07-27

Abstract

FIELD: electronics. SUBSTANCE: invention is related to field of measurement of parameters of semiconductor materials. Examined and standard samples are irradiated with particles having energy sufficient to form Frenkel pairs, and with integral flux not leading to inversion of type of conductance. Then they are annealed, dependence of concentration of A centers on temperature is measured and annealing temperature of A centers is found by it. By relation between annealing temperature of A centers in examined and standard samples conclusion is made on presence of defects not exposed by selective etching in examined sample. EFFECT: improved reliability of method. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области метрологии электрофизических параметров полупроводниковых материалов и может быть использовано для контроля структурного совершенства монокристаллов кремния n-типа, выращенных бестигельной зонной плавкой. The invention relates to the field of metrology of the electrophysical parameters of semiconductor materials and can be used to control the structural perfection of n-type silicon single crystals grown in crucible-free zone melting.

Известны способы диагностики структурного совершенства кремния, включающие облучение высокоэнергетическими частицами и измерение электрофизических характеристик [1, 2] Эти способы позволяют определить концентрацию углерода, легирующих и компенсирующих примесей, но не дают возможности сделать заключение о наличии в кристалле дефектов структуры. Такими дефектами структуры в кремнии, выращенном зонной плавкой, являются дислокации, микродефекты различных типов и ростовые дефекты, не выявляемые селективным травлением. Сведения о таких дефектах весьма важны, т.к. их наличие существенно сказывается, например, на радиационной стойкости кремния и приборов на его основе. Known methods for diagnosing the structural perfection of silicon, including irradiation with high-energy particles and measurement of electrophysical characteristics [1, 2] These methods allow you to determine the concentration of carbon, dopants and compensating impurities, but do not make it possible to conclude that there are structural defects in the crystal. Such structural defects in silicon grown by zone melting are dislocations, microdefects of various types, and growth defects that are not detected by selective etching. Information about such defects is very important, because their presence significantly affects, for example, the radiation resistance of silicon and devices based on it.

Известен способ диагностики структурного совершенства n-кремния, включающий облучение исследуемого и эталонного образцов частицами с энергией, достаточной для образования пар Френкеля, измерение удельного сопротивления и определение характерной величины интегрального потока, при котором удельное сопротивление имеет максимальное значение [3] По соотношению между определенными таким образом интегральными потоками в исследуемом и эталонном образцах делают заключение о наличии в исследуемом образце дефектов структуры, не выявляемых селективным травлением. Недостатком этого способа является то, что для его реализации необходимо облучать образцы большими интегральными потоками частиц, приводящими к инверсии типа проводимости и достижению максимального значения удельного сопротивления. Это требует длительного времени, обуславливает высокую стоимость и неэкономичность способа. Известен способ диагностики структурного совершенства n-кремния, включающий облучение исследуемого и эталонного образцов частицами с энергией, достаточной для образования пар Френкеля, интегральным потоком, не приводящим к инверсии типа проводимости, изохронный отжиг образцов, измерение концентрации носителей заряда и определение доли неоттоженных дефектов [4] Однако чувствительность этого способа невысока. A known method for diagnosing the structural perfection of n-silicon, including irradiating the investigated and reference samples with particles with an energy sufficient to form Frenkel pairs, measuring the resistivity and determining the characteristic value of the integral flux at which the resistivity has a maximum value [3] According to the relation between By means of integral flows in the studied and reference samples, they conclude that there are structural defects in the studied sample that cannot be detected with etching selectivity. The disadvantage of this method is that for its implementation it is necessary to irradiate the samples with large integral fluxes of particles, leading to an inversion of the conductivity type and reaching the maximum value of the resistivity. This requires a long time, leads to high cost and uneconomical method. A known method for diagnosing the structural perfection of n-silicon, including irradiating the investigated and reference samples with particles with an energy sufficient for the formation of Frenkel pairs, an integrated stream that does not lead to inversion of the conductivity type, isochronous annealing of the samples, measuring the concentration of charge carriers and determining the fraction of non-rejected defects [4 ] However, the sensitivity of this method is low.

Наиболее близким к заявляемому является способ диагностики структурного совершенства n-кремния, выращенного зонной плавкой, включающий облучение исследуемого и эталонного образцов частицами с энергией, достаточной для образования пар Френкеля, интегральным потоком, не приводящим к инверсии типа проводимости, изохронный отжиг образцов, измерение концентрации радиационных нарушений и определение характерной величины, по которой судят о наличии в образце дефектов, не выявляемых селективным травлением [5]
Недостатком способа-прототипа является его низкая чувствительность, т.к. изменение температуры отжига E-центров из-за наличия дефектов, не выявляемых селективным травлением, невелико (не более 50-60 К) и зарегистрировать его сложно.Closest to the claimed one is a method for diagnosing the structural perfection of n-silicon grown by zone melting, which involves irradiating the test and reference samples with particles with an energy sufficient to form Frenkel pairs, an integrated flow that does not lead to inversion of the conductivity type, isochronous annealing of samples, measuring radiation concentration violations and determination of the characteristic value by which it is judged the presence of defects in the sample that are not detected by selective etching [5]
The disadvantage of the prototype method is its low sensitivity, because the change in the annealing temperature of E centers due to the presence of defects not detected by selective etching is small (no more than 50-60 K) and it is difficult to register it.

Цель изобретения повышение чувствительности способа и его достоверности. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the method and its reliability.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе диагностики структуры совершенства монокристаллов n-кремния, выращенных зонной плавкой, заключающемся в том, что исследуемый и стандартный образцы облучают частицами с энергией, достаточной для образования пар Френкеля, интегральным потоком, не приводящим к инверсии типа проводимости, проводят многократный изохронный отжиг образцов в интервале температур, соответствующих отжигу радиационных дефектов определенного вида, измеряют зависимости концентрации этих радиационных дефектов от температуры отжига, определяют по ней температуру полного отжига радиационных дефектов этого вида и по соотношению найденных температур в исследуемом и стандартном образцах судят о наличии дефектов, не выявляемых травлением в исследуемом образце, в качестве вида радиационных дефектов выбирают А-центры, а изохронный отжиг образцов проводят в интервале температур от 470 до 620 К. This goal is achieved by the fact that in the known method for diagnosing the structure of perfection of n-silicon single crystals grown by zone melting, namely, that the test and standard samples are irradiated with particles with an energy sufficient to form Frenkel pairs, an integral stream that does not lead to an inversion of the conductivity type conduct repeated isochronous annealing of samples in the temperature range corresponding to annealing of radiation defects of a certain type, and measure the concentration of these radiation effects of the annealing temperature, it is determined from it the temperature of the complete annealing of radiation defects of this type and the ratio of the found temperatures in the test and standard samples is judged on the presence of defects that are not detected by etching in the test sample, A-centers are selected as the type of radiation defects, and isochronous annealing samples are carried out in the temperature range from 470 to 620 K.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Образцы n-кремния облучают частицами с энергией, достаточной для образования пар Френкеля, например, гамма-квантами ⁶⁰Со или электронами с энергией от 0,6 до 10 МэВ. Минимальное значение энергии обусловлено наличием пороговой энергии для образования пар Френкеля, а максимальное эффективным образованием при более высоких энергиях скоплений пар Френкеля из-за высокой энергии первично выбитого атома и каскадного механизма дефектообразования. При облучении гамма-квантами ⁶⁰Со или электронами 0,6.10 МэВ реализуется диффузионный механизм дефектообразования и пары Френкеля равномерно распределяются по объему кристалла. Одна из компонент пар Френкеля (вакансии) эффективно взаимодействуют в n-кремнии с атомами кислорода. При этом образуются стабильные при комнатной температуре электрически активные радиационные дефекты А-центры. Отжигаются А-центры при температуре около 620 К. Как показали проведенные эксперименты, температура отжига А-центров зависит от структурного совершенства кристаллов. Она уменьшается (причем весьма существенно, до ≈470 К) при наличии ростовых дефектов, не выявляемых селективным травлением. Этот экспериментально установленный факт и положен в основу предлагаемого технического решения. Определив температуры отжига А-центров в исследуемом и контрольных образцах, можно по их соотношению сделать заключение о наличии в исследуемом образце дефектов, не выявляемых селективным травлением. В качестве контрольных образцов, естественно, выбирают кристаллы, которые заведомо не содержат дефекты структуры, не выявляемые селективным травлением. Ими могут быть, например, кристаллы, содержащие ростовые дислокации. При наличии ростовых дислокаций микродефекты и не выявляемые селективным травлением дефекты структуры не образуются. Кроме того, ростовые дислокации (до плотности N_D≈3•10⁴ см^-2) не изменяют температуру отжига А-центров. Концентрацию А-центров, вносящих в запрещенную зону энергетический уровень E_c -0,17 эВ, измеряют любым известным методом, например, с помощью DLTS или из анализа температурных зависимостей коэффициента Холла. Температура облучения должна быть выше температуры, при которой вакансии становятся подвижными (140.160 К), но ниже температуры отжига А-центров (470.620 К), т.е. интервал температур облучения 140.470 К. Технологически наиболее удобно облучать при комнатной температуре. Интегральный поток облучения выбирают таким, чтобы инверсия типа проводимости не наступала. Только в этом случае будут образовываться простые комплексы компонент пар Френкеля с атомами примесей и А-центры будут накапливаться вблизи ростовых дефектов, не выявляемых селективным травлением. Создаваемые последними деформационные поля обуславливают взаимодействие с ними А-центров при отжиге и уменьшение температуры отжига А-центров. При более высоких интегральных потоках, соответствующих инверсии типа проводимости и истощению примесей, эффективным становится образование чисто структурных радиационных дефектов (дивакансии, тривакансии, тетравакансии, димеждоузлия и др. ). В процессе отжига и перестройки таких дефектов имеет место взаимодействие их с А-центрами, что искажает картину отжига и не позволяет выделить изменение температуры отжига А-центров, связанных с влиянием дефектов, не выявляемых селективным травлением. Характерно, что А-центры, в отличие от части Е-центров, не образуются в матрице кристалла вдали от дефектов, не выявляемых селективным травлением. Практически все А-центры при облучении накапливаются в ближайшем окружении дефектов, не выявляемых селективным травлением, и взаимодействуют с ними при отжиге. Это обуславливает наблюдаемое на опыте значительное уменьшение температуры отжига А-центров. Режимы отжига облученных образцов обусловлены следующим. При температурах менее 470 К А-центры еще не отжигаются и отжиг при этих температурах не имеет смысла. При температурах более 620 К все А-центры отжигаются за очень короткое время. Поэтому следует проводить изохронный отжиг в интервале температур 470.620 К. Шаг увеличения температуры определяется требуемой точностью, а оптимальным временем прогрева при каждой температуре, как показали опыты, является 500.1000 секунд. Изменение времени отжига в большую или меньшую сторону влияет лишь на скорость отжига Е-центров, а ни на их температуру отжига.The essence of the proposed method is as follows. Samples of n-silicon are irradiated with particles with an energy sufficient to form Frenkel pairs, for example, ⁶⁰ Co gamma rays or electrons with energies from 0.6 to 10 MeV. The minimum energy value is due to the presence of threshold energy for the formation of Frenkel pairs, and the maximum effective formation at higher energies of clusters of Frenkel pairs due to the high energy of the initially knocked out atom and the cascade mechanism of defect formation. When irradiated with ⁶⁰ Co gamma rays or 0.6.10 MeV electrons, the defect formation diffusion mechanism is realized and Frenkel pairs are uniformly distributed over the crystal volume. One of the components of the Frenkel pairs (vacancies) effectively interact in n-silicon with oxygen atoms. In this case, electrically active radiation defects A centers are formed that are stable at room temperature. A centers are annealed at a temperature of about 620 K. As shown by experiments, the annealing temperature of A centers depends on the structural perfection of crystals. It decreases (and very significantly, to ≈470 K) in the presence of growth defects that are not detected by selective etching. This experimentally established fact is the basis of the proposed technical solution. Having determined the annealing temperatures of the A centers in the test and control samples, we can draw a conclusion from their ratio that there are defects in the test sample that are not detected by selective etching. As control samples, of course, choose crystals that obviously do not contain structural defects that are not detected by selective etching. They can be, for example, crystals containing growth dislocations. In the presence of growth dislocations, microdefects and structural defects not detected by selective etching are not formed. In addition, growth dislocations (up to a density of N _D ≈3 • 10 ⁴ cm ^-2 ) do not change the annealing temperature of A centers. The concentration of A centers introducing the energy level E _c -0.17 eV into the band gap is measured by any known method, for example, using DLTS or from an analysis of the temperature dependences of the Hall coefficient. The irradiation temperature should be higher than the temperature at which vacancies become mobile (140.160 K), but lower than the annealing temperature of the A centers (470.620 K), i.e. the irradiation temperature range is 140.470 K. It is technologically most convenient to irradiate at room temperature. The integrated irradiation flux is chosen so that the inversion of the conductivity type does not occur. Only in this case will simple complexes of Frenkel pair components with impurity atoms form and A centers will accumulate near growth defects not detected by selective etching. The deformation fields created by the latter cause the interaction of A centers with them during annealing and a decrease in the temperature of annealing of A centers. At higher integral fluxes corresponding to the inversion of the conductivity type and the depletion of impurities, the formation of purely structural radiation defects (divacancies, trivacancies, tetravacancies, dimendes, and others) becomes effective. In the process of annealing and rearrangement of such defects, they interact with A centers, which distorts the annealing pattern and does not allow one to isolate the change in the annealing temperature of A centers associated with the influence of defects not detected by selective etching. It is characteristic that A centers, unlike some E centers, do not form in the crystal matrix far from defects that are not detected by selective etching. Almost all A centers during irradiation accumulate in the immediate environment of defects not detected by selective etching and interact with them during annealing. This leads to a significant decrease in the annealing temperature of A centers observed experimentally. The modes of annealing of irradiated samples are due to the following. At temperatures below 470 K, the A centers are not annealed yet, and annealing at these temperatures does not make sense. At temperatures above 620 K, all A centers are annealed in a very short time. Therefore, isochronous annealing should be carried out in the temperature range 470.620 K. The step of increasing the temperature is determined by the required accuracy, and the optimal heating time at each temperature, as shown by experiments, is 500.1000 seconds. Changing the annealing time up or down affects only the annealing rate of the E centers, and not their annealing temperature.

Сущность предлагаемого способа поясняется чертежом, где в относительном масштабе приведены зависимости концентрации А-центров ( N) от температуры изохронного отжига (Т) в эталонном (кривая 1) и исследуемом (кривая 2) образцах. Видно, что температура отжига А-центров в исследуемом, содержащем не выявляемые селективным травлением ростовые дефекты, образце (T₂) меньше, чем в контрольном (Т₁).The essence of the proposed method is illustrated by the drawing, where, on a relative scale, the dependences of the concentration of A centers (N) on the temperature of isochronous annealing (T) in the reference (curve 1) and studied (curve 2) samples are shown. It is seen that the annealing temperature of the A centers in the sample containing growth defects that are not detected by selective etching, the sample (T ₂ ) is lower than in the control (T ₁ ).

Пример. Проводят диагностику структурного совершенства n- кремния с исходным удельным сопротивлением ρ = 200 Ом•см, выращенного бестигельной зонной плавкой в атмоcфере аргона и не содержащего выявляемые селективным травлением дефекты (образец N 1). В качестве эталонного используют дислокационный (с плотностью дислокаций N_D 3•10⁴ см^-2) кремний с таким же удельным сопротивлением.Example. The structural perfection of n-silicon with the initial specific resistance ρ = 200 Ohm • cm, grown by a crucible-free zone melting in an argon atmosphere and not containing defects detected by selective etching (sample N 1), is diagnosed. As a reference, dislocation (with a dislocation density of N _D 3 • 10 ⁴ cm ^-2 ) silicon with the same specific resistance is used.

По способу, являющемуся прототипом, исследуемый и эталонный образцы облучают гамма-квантами ⁶⁰Со при комнатной температуре интегральным потоком Ф 2.1•10¹⁶ см^-2. После этого образцы изохронно отжигают в интервале температур 370. 460 к. При этом температуру отжига изменяют с шагом 10 К, выдерживая образцы при каждой температуре в течение 600 секунд. После каждого отжига проводят измерение концентрации E-центров. Для этого применяют метод эффекта Холла, позволяющий по измеренным температурным зависимостям коэффициента Холла получить температурную зависимость концентрации носителей заряда и по уравнению электронейтральности определить концентрацию Е-центров, вносящих в запрещенную зону акцепторный энергетический уровень Е_с -0,43 эВ. Цикл отжиг измерение концентрации Е-центров повторяют многократно и из полученной зависимости концентрации Е-центров от температуры отжига определяют (например, графически) температуру отжига E-центров. Она оказывается практически одинаковой в эталонном и исследуемом образцах (Т₁ T₂≈450 К), что не позволяет сделать заключение о наличии в исследуемом материале дефектов структуры, не выявляемых селективным травлением.According to the prototype method, the test and reference samples are irradiated with ⁶⁰ Co gamma rays at room temperature with an integrated flux of Ф 2.1 • 10 ¹⁶ cm ^-2 . After that, the samples are isochronously annealed in the temperature range 370. 460 K. At the same time, the annealing temperature is changed in 10 K increments, keeping the samples at each temperature for 600 seconds. After each annealing, the concentration of E-centers is measured. For this, the Hall effect method is used, which allows us to obtain the temperature dependence of the concentration of charge carriers from the measured temperature dependences of the Hall coefficient and to determine the concentration of E centers introducing the acceptor energy level E _with -0.43 eV into the band gap. The annealing cycle, the measurement of the concentration of E-centers is repeated many times and from the obtained dependence of the concentration of E-centers on the annealing temperature, the annealing temperature of E-centers is determined (for example, graphically). It turns out to be almost identical in the reference and studied samples (T ₁ T ₂ ≈450 K), which does not allow us to conclude that there are structural defects in the test material that are not detected by selective etching.

По предлагаемому способу исследуемый и эталонный образцы облучают гамма-квантамми ⁶⁰Со при комнатной температуре интегральным потоком Ф 2.1•10¹⁶см^-2. После этого образцы изохронно отжигают в интервале температур 470. 620 К. При этом температуру отжига изменяют с шагом 10 К, выдерживая образцы при каждой температуре в течение 600 секунд. После каждого отжига проводят измерение концентрации А-центров. Для этого применяют метод эффекта Холла, позволяющий по измеренным температурным зависимостям коэффициента Холла получить температурную зависимость концентрации носителей заряда и по уравнению электронейтральности определить концентрацию А-центров, вносящих в запрещенную зону акцепторный энергетический уровень Е_с-0,17 эВ. Цикл отжиг измерение концентрации А-центров повторяют многократно и из полученной зависимости концентрации А-центров от температуры отжига определяют (например, графически) температуру отжига А-центров. Она оказывается равной Т₁ 610 К и Т₂ 560 К в эталонном и исследуемом образцах соответственно. Соотношение между найденными значениями температур отжига А-центров равно Т₂/Т₁ 0,92. Полученное значение T₂/T₁ < 1, что свидетельствует о наличии в исследуемом материале дефектов структуры, не выявляемых селективным травлением.According to the proposed method, the test and reference samples are irradiated with ⁶⁰ Co gamma-quanta at room temperature with an integrated flux Ф 2.1 • 10 ¹⁶ cm ^-2 . After that, the samples are isochronously annealed in the temperature range 470. 620 K. In this case, the annealing temperature is changed in 10 K increments, keeping the samples at each temperature for 600 seconds. After each annealing, the concentration of A centers is measured. For this, the Hall effect method is used, which allows one to obtain the temperature dependence of the concentration of charge carriers from the measured temperature dependences of the Hall coefficient and to determine the concentration of A centers introducing the acceptor energy level E _with -0.17 eV _{into the} band gap. Annealing cycle, the measurement of the concentration of A centers is repeated many times, and from the obtained dependence of the concentration of A centers on the annealing temperature, the annealing temperature of A centers is determined (for example, graphically). It turns out to be equal to T ₁ 610 K and T ₂ 560 K in the reference and test samples, respectively. The ratio between the found temperatures of the annealing of the A centers is T ₂ / T ₁ 0.92. The obtained value of T ₂ / T ₁ <1, which indicates the presence in the studied material of structural defects not detected by selective etching.

В таблице приведены результаты диагностики структурного совершенства, полученные предлагаемым способом и по способу-прототипу, ряда материалов: бездислокационного кремния с исходным удельным сопротивлением 60 Oм.см, выращенного в атмосфере аргона и не содержащего выявляемые селективным травлением дефекты структуры (образец N 2); бездислокационного кремния с исходным удельным сопротивлением 100 Ом.см, выращенного в вакууме и содержащего выявленные селективным травлением микродефекты Д-типа (образец N 3); бездислокационного кремния с исходным удельным сопротивлением 100 Ом.см, выращенного в вакууме и содержащего выявленные селективным травлением микродефекты А-типа (образец N 4); бездислокационного кремния с исходным удельным сопротивлением 100 Ом.см, выращенного в вакууме и содержащего выявленные селективным травлением микродефекты А- и В-типов (образец N 5). Как видно, в образцах N 1 и N 2 Т₂/Т₁ < 1, что свидетельствует о наличии дефектов, не выявляемых селективным травлением. В образцах N 3 и N 4 Т₂/Т₁ 1, т.е. дефекты, не выявляемые селективным травлением отсутствуют. В образце N 5 также Т₂/Т₁ < 1, но отличие невелико. Это указывает на наличие, наряду с выявленными селективным травлением микродефектами А- и В-типов, дефектов, не выявляемых селективным травлением. По способу-прототипу лишь для образца N 2 можно в некоторой степени судить о наличии в нем дефектов, не выявляемых селективным травлением. Наличие таких дефектов в образцах N 1 и N 5 способ-прототип не позволяет зафиксировать, ибо чувствительность его низка.The table shows the diagnostic results of structural perfection obtained by the proposed method and the prototype method of a number of materials: dislocation-free silicon with an initial specific resistance of 60 Ohm cm, grown in an argon atmosphere and not containing structural defects detected by selective etching (sample No. 2); dislocation-free silicon with an initial specific resistance of 100 Ohm.cm, grown in vacuum and containing D-type microdefects detected by selective etching (sample No. 3); dislocation-free silicon with an initial specific resistance of 100 Ohm.cm, grown in vacuum and containing A-type microdefects detected by selective etching (sample No. 4); dislocation-free silicon with an initial specific resistance of 100 Ohm.cm, grown in vacuum and containing microdefects of A- and B-types detected by selective etching (sample No. 5). As can be seen, in samples N 1 and N 2 T ₂ / T ₁ <1, which indicates the presence of defects not detected by selective etching. In samples N 3 and N 4 T ₂ / T ₁ 1, i.e. defects not detected by selective etching are absent. In the sample N 5 also T ₂ / T ₁ <1, but the difference is small. This indicates the presence, along with detected by selective etching by microdefects of A- and B-types, defects not detected by selective etching. By the prototype method, only for sample No. 2, it is possible to some extent judge the presence of defects in it that are not detected by selective etching. The presence of such defects in samples N 1 and N 5 the prototype method does not allow to fix, because its sensitivity is low.

В предлагаемом способе измерения концентрации E-центров заменены измерениями концентрации А-центров и, соответственно, изменен режим отжига. Это позволило повысить чувствительность диагностики структурного совершенства n-кремния. А-центры накапливаются при облучении только вблизи дефектов, не выявляемых селективным травлением. E-центры накапливаются частично и в матрице кристалла. В силу этого А-центры (точнее их температура отжига) более чувствительны к наличию ростовых дефектов структуры и, соответственно, чувствительность предлагаемого способа выше. In the proposed method, the measurements of the concentration of E-centers are replaced by measurements of the concentration of A-centers and, accordingly, the annealing mode is changed. This made it possible to increase the sensitivity of diagnostics of the structural perfection of n-silicon. A centers accumulate upon irradiation only near defects that are not detected by selective etching. E-centers accumulate partially in the crystal matrix. Due to this, the A centers (more precisely, their annealing temperature) are more sensitive to the presence of growth defects in the structure and, accordingly, the sensitivity of the proposed method is higher.

Claims

A method for diagnosing the structural perfection of p-silicon single crystals grown by zone melting, namely, that the test and standard samples are irradiated with particles with an energy sufficient for the formation of Frenkel pairs, an integral stream that does not lead to an inversion of the conductivity type is performed by repeated isochronous annealing of samples in the interval temperature corresponding to the annealing of radiation defects of a certain type, measure the dependence of the concentration of these radiation defects on the annealing temperature, determine it the temperature of the complete annealing of radiation defects of this type and the ratio of the temperatures found in the test and standard samples are judged on the presence of defects not detected by etching in the test sample, characterized in that, in order to increase the reliability and sensitivity to defects not detected by selective etching, A-centers are chosen as the type of radiation defects, and isochronous annealing of the samples is carried out in the temperature range from 470 to 620 K.