RU2063091C1 - Method for analyzing residual gases and vapors of substances in vacuum - Google Patents
Method for analyzing residual gases and vapors of substances in vacuum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2063091C1 RU2063091C1 SU4953001A RU2063091C1 RU 2063091 C1 RU2063091 C1 RU 2063091C1 SU 4953001 A SU4953001 A SU 4953001A RU 2063091 C1 RU2063091 C1 RU 2063091C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vapors
- substances
- drift
- vacuum
- molecules
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к методам контроля газов и паров веществ, в частности к способам анализа газов и паров веществ в вакууме по массовым числам. The invention relates to methods for monitoring gases and vapors of substances, in particular to methods for analyzing gases and vapors of substances in vacuum by mass numbers.
Среди методов контроля веществ и материалов известны способы косвенного анализа веществ в вакууме по массовым числам и парциальному составу с использованием комплекса методов масс-спектрометрии. Among the methods for controlling substances and materials, methods are known for indirect analysis of substances in vacuum by mass numbers and partial composition using a complex of mass spectrometry methods.
Использование масс-спектрометрии позволяет получить спектры масс, соответствующие парциальному составу остаточных газов [1] Спектры масс представляют собой практически линейчатый спектр давлений, на котором "палочки" на оси молекулярных масс определяют род газа, а высота парциальное давление. The use of mass spectrometry allows one to obtain mass spectra corresponding to the partial composition of residual gases [1] Mass spectra are an almost linear pressure spectrum, on which the “sticks” on the molecular mass axis determine the type of gas and the height the partial pressure.
Главный недостаток масс-спектрометрического метода заключается в том, что разделению подвергаются ионы, а не исходные молекулы вещества. Получение ионов из молекул (ионизация) сопровождается разрушением последних и поэтому в спектрах масс присутствуют пики различных осколков молекул, которые "засоряют" спектр масс и не позволяют, особенно в случае больших молекул, сделать заключение по спектру о том, какое вещество или смесь веществ анализируется. Это снижает достоверность метода и усложняет интерпретацию полученных в результате анализа спектров масс. The main disadvantage of the mass spectrometric method is that ions, and not the original molecules of the substance, are separated. The production of ions from molecules (ionization) is accompanied by the destruction of the latter and, therefore, peaks of various fragments of molecules are present in the mass spectra, which “clog” the mass spectrum and do not allow, especially in the case of large molecules, to draw a conclusion from the spectrum about which substance or mixture of substances is analyzed . This reduces the reliability of the method and complicates the interpretation of the resulting mass spectra.
Наиболее близким техническим решением прототипом заявляемого изобретения является способ анализа газов и паров веществ в вакууме методом времяпролетной масс-спектрометрии [2]
Этот способ позволяет проводить анализ газов и паров по массовым числам в вакууме. Способ включает ионизацию молекул в ионизационной камере, извлечение ионов из ионизационной камеры импульсами напряжения в ускоряющее электрическое поле и направление их в пространство дрейфа. В пространстве дрейфа ионы разделяются по массам, т.к. скорость ионов зависит от их массы, и на коллектор ионы различных газов поступают в разное время. На коллекторе регистрируют амплитуду сигнала в зависимости от времени, на основании чего делают вывод о составе анализируемых газов и паров.The closest technical solution to the prototype of the claimed invention is a method for the analysis of gases and vapors of substances in vacuum by time-of-flight mass spectrometry [2]
This method allows the analysis of gases and vapors by mass numbers in a vacuum. The method includes ionizing molecules in an ionization chamber, extracting ions from the ionization chamber by voltage pulses into an accelerating electric field and directing them into the drift space. In the drift space, ions are separated by mass, because The speed of ions depends on their mass, and ions of various gases enter the collector at different times. The signal amplitude is recorded on the collector as a function of time, on the basis of which a conclusion is drawn on the composition of the analyzed gases and vapors.
Однако полученная зависимость представляет собой спектр масс, в котором присутствуют не только пики, соответствующие по массе исходным молекулам, но и пики, соответствующие осколкам этих молекул, которые неизбежно образуются в процессе ионизации, причем количество этих осколков тем больше, чем больше энергия ионизирующих электронов и чем выше температура катода источника ионизирующих электронов. Для уменьшения вероятности разрыва внутримолекулярных связей в молекулах анализируемого вещества, для получения электронов используют низкотемпературные катоды, уменьшают энергию электронов или используют для ионизации фотоны (фотоионизацию), имеющие энергию, близкую к энергии отрыва электрона от молекулы, но недостаточную для разрыва самой молекулы. However, the dependence obtained is a mass spectrum in which there are not only peaks corresponding to the mass of the original molecules, but also peaks corresponding to fragments of these molecules that inevitably form during ionization, and the number of these fragments is greater, the greater the energy of ionizing electrons and the higher the cathode temperature of the ionizing electron source. To reduce the probability of breaking intramolecular bonds in the molecules of the analyte, low-temperature cathodes are used to produce electrons, they reduce the energy of electrons or use photons (photoionization) for ionization, which have an energy close to the energy of separation of an electron from a molecule, but not enough to break the molecule itself.
Таким образом, известный способ имеет следующие недостатки: во-первых, низкая достоверность получаемых результатов вследствие того, что в спектре масс присутствуют пики от осколков ионизированных молекул газов; во-вторых, сложность реализации способа, связанная с тем, что необходимо ионизировать молекулы анализируемого газа. Thus, the known method has the following disadvantages: firstly, the low reliability of the results due to the fact that in the mass spectrum there are peaks from fragments of ionized gas molecules; secondly, the complexity of the method, due to the fact that it is necessary to ionize the molecules of the analyzed gas.
Целью изобретения является повышение достоверности и упрощение анализа остаточных газов и паров веществ в вакууме. The aim of the invention is to increase the reliability and simplification of the analysis of residual gases and vapors of substances in vacuum.
Цель достигается тем, что в известном способе, включающем подачу анализируемого газа порциями с некоторой скоростью в пространство дрейфа, измерение времени пролета частиц через пространство дрейфа и определение массовых чисел газов и паров, до подачи в пространство дрейфа анализируемый газ нагревают, а массовые числа определяют по формуле
M=K•T/l2τ
где M молекулярный вес, а.е.м.The goal is achieved by the fact that in the known method, comprising supplying the analyzed gas in portions at a certain speed to the drift space, measuring the time of flight of particles through the drift space and determining the mass numbers of gases and vapors, the analyzed gas is heated before being fed into the drift space, and the mass numbers are determined by the formula
M = K • T / l 2 τ
where M is the molecular weight, amu
l длина зоны дрейфа, м;
T температура анализируемого газа, К;
К 1,66•104 коэффициент пропорциональности;
τм время нахождения молекул в зоне дрейфа, c.l the length of the drift zone, m;
T is the temperature of the analyzed gas, K;
To 1.66 • 10 4 the coefficient of proportionality;
τ m the time spent by molecules in the drift zone, c.
Способ повышает достоверность испытаний, т.к. при нагревании анализируемых газов и паров не происходит разрыва молекулярных связей и датчик регистрирующего устройства поочередно фиксирует молекулы анализируемых веществ. The method improves the reliability of the tests, because when heating the analyzed gases and vapors, there is no breaking of molecular bonds and the sensor of the recording device alternately captures the molecules of the analyzed substances.
Способ прост в реализации, т.к. исключает необходимость ионизации анализируемых газов и связанной с этим аппаратуры. The method is easy to implement, because eliminates the need for ionization of the analyzed gases and related equipment.
Анализируемый газ нагревают, фиксируют его температуру и импульсами (например путем открытия какой-либо заслонки) в определенное время подают в пространство дрейфа. Затем фиксируют время поступления молекул на регистрирующее устройство и (зная температуру анализируемого газа, расстояние от источника потока газа до регистрирующего устройства) определяют массовое число компонент в исследуемой смеси газов по формуле (1). The analyzed gas is heated, its temperature is fixed and pulses (for example, by opening any damper) are supplied to the drift space at a certain time. Then, the time of arrival of molecules to the recording device is recorded and (knowing the temperature of the analyzed gas, the distance from the gas flow source to the recording device), the mass number of components in the gas mixture under study is determined by the formula (1).
Сопоставительный анализ изобретения с прототипом показывает, что данный способ отличается от известного тем, что разгон молекул анализируемого газа перед подачей в пространство дрейфа осуществляется путем его нагревания. Кроме того, определение молекулярной массы проводят по формуле (1). Таким образом, изобретение соответствует критерию "новизна". Сравнение изобретения с другими техническими решениями в данной области техники не выявило таких технических решений, в которых бы операции, отличающие изобретение от прототипа, вводились бы с целью повышения достоверности и упрощения анализа остаточных газов и паров в вакууме. Таким образом, изобретение соответствует критерию "существенные отличия". A comparative analysis of the invention with the prototype shows that this method differs from the known one in that the acceleration of the molecules of the analyzed gas before feeding into the drift space is carried out by heating it. In addition, the determination of molecular weight is carried out according to the formula (1). Thus, the invention meets the criterion of "novelty." Comparison of the invention with other technical solutions in the art did not reveal such technical solutions in which operations distinguishing the invention from the prototype would be introduced in order to increase the reliability and simplify the analysis of residual gases and vapors in a vacuum. Thus, the invention meets the criterion of "significant differences".
Пример анализа остаточных газов и паров. An example of the analysis of residual gases and vapors.
Анализируемую смесь подают в вакуумную камеру (P=10-4 Па), в которой ее нагревают до температуры 400 К и направляют в виде импульса в зону дрейфа, имеющую протяженность 0,5 м. Молекулы с разной молекулярной массой, имеющие одинаковую температуру, двигаются через зону дрейфа с разными скоростями. Благодаря этому происходит их пространственное разделение и они достигают коллектора регистрирующего устройства в разное время. Время поступления молекул на коллектор фиксируется с помощью регистрирующего устройства. В конкретном примере использования изобретения время прохождения зоны дрейфа для одной компоненты составило 1,948•10-3 с, а для другой 1,938•10-3 с. По формуле (1) определяем, что молекулярная масса одной компоненты М=100, а другой М=101.The analyzed mixture is fed into a vacuum chamber (P = 10 -4 Pa), in which it is heated to a temperature of 400 K and sent as a pulse to a drift zone with a length of 0.5 m. Molecules with different molecular weights having the same temperature move through the drift zone at different speeds. Due to this, their spatial separation occurs and they reach the collector of the recording device at different times. The time of arrival of molecules to the collector is fixed using a recording device. In a specific example of the use of the invention, the passage time of the drift zone for one component was 1.948 • 10 -3 s, and for the other 1.938 • 10 -3 s. By the formula (1), we determine that the molecular weight of one component is M = 100, and the other M = 101.
Таким образом, введение в предлагаемый способ операции нагрева анализируемого газа или пара и определение массовых чисел по формуле (1) позволяет повысить достоверность анализа, а замена ионизации анализируемого газа нагреванием позволяет также существенно упростить способ. Thus, the introduction into the proposed method of the operation of heating the analyzed gas or steam and the determination of mass numbers by the formula (1) allows to increase the reliability of the analysis, and replacing the ionization of the analyzed gas by heating also significantly simplifies the method.
Claims (1)
где М молекулярная масса;
l длина зоны дрейфа, м;
Т температура анализируемого газа, К; К 1,66•104 - коэффициент пропорциональности;
τм- время нахождения молекул в зоне дрейфа, с.The method of analysis of residual gases and vapors of substances in a vacuum, namely, that the analyzed gas is fed in portions into the drift space, the time of flight of particles through the drift space is recorded, and the mass numbers of residual gases and vapors of substances are determined, characterized in that, in order to increase the reliability of the analysis , the analyzed gas is heated before being fed into the drift space, neutral particles are fed into the drift space, and mass numbers are determined by the formula
where M is the molecular weight;
l the length of the drift zone, m;
T is the temperature of the analyzed gas, K; To 1.66 • 10 4 - the coefficient of proportionality;
τ m is the time spent by molecules in the drift zone, s.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4953001 RU2063091C1 (en) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Method for analyzing residual gases and vapors of substances in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4953001 RU2063091C1 (en) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Method for analyzing residual gases and vapors of substances in vacuum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2063091C1 true RU2063091C1 (en) | 1996-06-27 |
Family
ID=21583266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4953001 RU2063091C1 (en) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | Method for analyzing residual gases and vapors of substances in vacuum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2063091C1 (en) |
-
1991
- 1991-04-16 RU SU4953001 patent/RU2063091C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Грошковский Я. Технология высокого вакуума. - М.: Мир, 1975, с. 422. Там же, с. 435. Сыcоев А.А., Чупахин М.С. Введение в масс-спектрометрию. - М.: Атомиздат, 1977, c. 101 - 103 - прототип. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0995221B1 (en) | Hybrid ion mobility and mass spectrometer | |
| US9417211B2 (en) | Ion mobility spectrometer with ion gate having a first mesh and a second mesh | |
| US9683963B2 (en) | Ion mobility spectrometer with high throughput | |
| JP4279557B2 (en) | Method and apparatus for temporally separating ions as a function of preselected ion mobility | |
| US8436299B2 (en) | Detection apparatus | |
| US4136280A (en) | Positive and negative ion recording system for mass spectrometer | |
| JP4416259B2 (en) | Mass spectrometer | |
| EP2126961B1 (en) | Method to accurately discriminate gas phase ions with several filtering devices in tandem | |
| US6627881B1 (en) | Time-of-flight bacteria analyser using metastable source ionization | |
| WO1983004187A1 (en) | Combination of time resolution and mass dispersive techniques in mass spectrometry | |
| US4818862A (en) | Characterization of compounds by time-of-flight measurement utilizing random fast ions | |
| Stults et al. | Mass spectrometry/mass spectrometry by time-resolved magnetic dispersion | |
| US2612607A (en) | Mass spectrometer | |
| US20050269508A1 (en) | Apparatus and methods for detecting compounds using mass spectra | |
| JPH1012188A (en) | Atmospheric pressure ionization ion trap mass spectrometry method and device | |
| EP3559978A1 (en) | Utilising fragmentation in analysis of lipids and other compound classes | |
| RU2063091C1 (en) | Method for analyzing residual gases and vapors of substances in vacuum | |
| US4816685A (en) | Ion volume ring | |
| US7755035B2 (en) | Ion trap time-of-flight mass spectrometer | |
| US4093855A (en) | Detector for heavy ions following mass analysis | |
| US2450462A (en) | Mass spectrometry | |
| US9524859B2 (en) | Pulsed ion beam source for electrospray mass spectrometry | |
| WO2022249291A1 (en) | Probe electrospray ionization mass spectrometry device | |
| CN207602517U (en) | A kind of mass spectrograph ionized again | |
| Cox | Use of peptides and proteins in the characterization of electrospray ionization and quadrupole ion trap mass spectrometry |