RU2061538C1

RU2061538C1 - Apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene

Info

Publication number: RU2061538C1
Authority: RU
Inventors: Ю.М. Смоленцев; Л.Н. Петушинский; В.А. Андреев; С.М. Комаров; А.А. Суровцев; О.П. Карпов; В.Г. Румянцев; А.М. Фарберов; Н.А. Скачкова; Т.А. Бикчентаев
Original assignee: Научно-производственное предприятие "Ярсинтез"
Priority date: 1989-02-14
Filing date: 1989-02-14
Publication date: 1996-06-10

Abstract

FIELD: production of synthetic rubber, particular, design of the apparatus for the process of isoprene synthesis based on isobutylene and formaldehyde by single- stage method. SUBSTANCE: apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene has successively joined airlift and shell-and-tube column with devices located in lower part of each column and intended for distribution or reaction medium. Airlift column has uptaking section in form of tube bundle whose intertubular space serves as down section. Distributing device is located under tube bundle and presents a header with nozzles branching out of it. Shell-and-tube column has external recirculating circuit which connects the upper separating and the lower reaction zones. Additional separating chambers are built in the recirculating circuit. Distributing device is made in form of turned over plate with branch pipes branching down from it. EFFECT: higher efficiency. 3 cl, 3 dwg

Description

Аппарат предназначен для проведения процесса синтеза изопрена одностадийным методом на основе изобутилена и формальдегида в жидкой среде. The apparatus is designed to carry out the synthesis of isoprene by a one-stage method based on isobutylene and formaldehyde in a liquid medium.

Известна установка для получения изопрена, включающая ряд последовательно соединенных реакционных камер, заполненных твердым катализатором, через которые пропускают формальдегид и изобутилен, выделяют из газового потока, выходящего из каждой камеры, синтезированный изопрен. Реакционные камеры соединены таким образом, чтобы обеспечить отключение в определенном порядке отдельных камер для заполнения их свежим катализатором (1). A known installation for producing isoprene, comprising a series of reaction chambers connected in series, filled with a solid catalyst, through which formaldehyde and isobutylene are passed, synthesized isoprene is isolated from the gas stream exiting from each chamber. The reaction chambers are connected in such a way as to ensure that individual chambers are switched off in a certain order to fill them with fresh catalyst (1).

Данная установка, реализующая процесс синтеза изопрена с применением твердого катализатора, требует дополнительных производственных мощностей, повышенных энергозатрат; необходимость периодической замены катализатора усложняет обслуживание установки. This installation, which implements the synthesis of isoprene using a solid catalyst, requires additional production capacity, increased energy consumption; the need for periodic replacement of the catalyst complicates the maintenance of the installation.

Известно описание реакторного блока для одностадийного синтеза изопрена, состоящего из двух последовательно соединенных кожухотрубных реакторов, имеющих распределитель ситчатую тарелку и трубы, создающие циркуляционные потоки жидких сред компонентов реакции, причем по части труб поток поднимается, а по оставшейся части труб поток опускается. (2)
Описанная конструкция реакторного блока обладает следующими недостатками. Размещение внутри реакторов опускных труб, не использование межтрубных проходов для опускаемых потоков компонентов реакции, выполнение распределительных устройств в виде ситчатых тарелок, не обеспечивающих условий подачи в подъемные трубы равных по массе количеств компонентов реакции, снижают эффективность использования рабочего объема реакторов, не обеспечивают условий самоподдержания оптимального теплового режима реакции.The description of the reactor block for the one-stage synthesis of isoprene is known, consisting of two shell-and-tube reactors connected in series with a distributor, a sieve plate and pipes creating circulating flows of liquid media of the reaction components, with the flow rising along part of the pipes and flowing down along the remaining part of the pipes. (2)
The described design of the reactor block has the following disadvantages. The placement of downpipes inside the reactors, not using the annular passages for the downstream flows of the reaction components, the implementation of distribution devices in the form of sieve plates that do not provide the conditions for feeding equal amounts of the reaction components into the risers, reduce the efficiency of using the working volume of the reactors, and do not provide optimal conditions for self-maintenance thermal reaction mode.

Цель заявляемого технического решения аппарата для жидкофазного синтеза изопрена интенсификация процессов реакции взаимодействия исходных компонентов для получения промежуточных продуктов реакции и реакции разложения промежуточных продуктов до изопрена путем создания условий оптимального смещения и тепловых режимов, близких к идеальным для проведения реакции. Другой целью заявляемого технического решения является реализация упрощенного технологического процесса производства изопрена. The purpose of the proposed technical solution of the apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene is the intensification of the reaction processes of the interaction of the starting components to obtain intermediate reaction products and the decomposition reaction of the intermediate products to isoprene by creating optimal bias conditions and thermal conditions close to ideal for carrying out the reaction. Another objective of the proposed technical solution is the implementation of a simplified process for the production of isoprene.

Поставленные задачи достигаются конструктивным решением циркуляционных контуров и устройств распределения исходных компонентов и промежуточных продуктов в реакторах первой и второй ступени, образующих в совокупности аппарат для жидкофазного синтеза изопрена. The tasks are achieved by a constructive solution of the circulation circuits and devices for the distribution of the starting components and intermediate products in the reactors of the first and second stages, which together form an apparatus for the liquid-phase synthesis of isoprene.

Реактор первой ступени выполнен в виде эрлифтной колонны, содержащей подъемную секцию в виде трубного пучка и опускную секцию в виде межтрубных проходов этого же трубного пучка. Реактор второй ступени выполнен в виде кожухотрубной колонны, содержащей в центральной части трубный теплообменник, сепарационную и реакционную зоны, причем верхняя часть сепарационной зоны соединена с нижней частью реакционной зоны наружными рециркуляционными трубами, в которые встроены дополнительные сепарационные камеры, сообщенные с выходным патрубком сепарационной зоны реактора. The first stage reactor is made in the form of an airlift column containing a lifting section in the form of a tube bundle and a lowering section in the form of annular passages of the same tube bundle. The second stage reactor is made in the form of a shell-and-tube column containing in the central part a pipe heat exchanger, a separation and a reaction zone, the upper part of the separation zone being connected to the lower part of the reaction zone by external recirculation pipes, into which additional separation chambers are connected, connected to the outlet pipe of the reactor separation zone .

Устройство для распределения исходных компонентов в реакторе первой ступени выполнено в виде кольцевого коллектора с форсунками, входящими в подъемные трубы на глубину 1/3.1/2 диаметра труб с образованием проходного кольцевого сечения между форсункой и трубой. A device for distributing the starting components in the first stage reactor is made in the form of an annular collector with nozzles included in the lifting pipes to a depth of 1 / 3.1 / 2 of the pipe diameter with the formation of an annular cross-section between the nozzle and the pipe.

Устройство для распределения продуктов, поступающих в реактор второй ступени, выполнено в виде перевернутой тарелки с размещенными в днище тарелки и направленными вниз патрубками, имеющими однорядную перфорацию на расстоянии, равном 3.4 диаметра перфорации от днища тарелки. The device for distributing the products entering the second stage reactor is made in the form of an inverted plate with nozzles located in the bottom of the plate and directed downward, having single-row perforation at a distance equal to 3.4 perforation diameters from the bottom of the plate.

Новизна аппарата для жидкофазного синтеза изопрены заявляемого конструктивного исполнения по сравнению с известными аппаратами, в том числе с прототипом, заключается в совокупности эрлифтной колонны реактора первой ступени, в котором происходит процесс смешения и реакции исходных компонентов в условиях адиабатического режима, интенсифицирующего выход продуктов реакции, и теплообменной кожухотрубной колонны реактора второй ступени, в котором промежуточные продукты разлагаются до изопрена с использованием подводимого в реактор тепла и циркуляционного контура, созданного по принципу эрлифта, интенсифицирующего выход изопрена, при относительно низких энергозатратах. В аппарате реализован метод одностадийного производства изопрена, увеличивающий выход изопрена с единицы производственной площади. The novelty of the apparatus for liquid-phase isoprene synthesis of the claimed design in comparison with the known apparatuses, including the prototype, lies in the aggregate of the airlift columns of the first stage reactor, in which the process of mixing and reaction of the starting components occurs under the adiabatic regime, which intensifies the yield of reaction products, and a heat-exchange shell and tube column of a second-stage reactor, in which intermediate products are decomposed to isoprene using heat introduced into the reactor and a circulation loop, created by the airlift principle, intensifying isoprene output, with a relatively low energy. The apparatus implements the method of one-stage production of isoprene, which increases the yield of isoprene from a unit of production area.

Сущность заявляемого конструктивного решения аппарата поясняется чертежами, в которых на фиг. 1 представлен схематично аппарат для синтеза изопрена; на фиг. 2 и 3 устройства для распределения изобутилена и др. продуктов соответственно в реакторах первой и второй ступени. The essence of the claimed constructive solution of the apparatus is illustrated by drawings, in which in FIG. 1 is a schematic representation of an apparatus for the synthesis of isoprene; in FIG. 2 and 3 devices for the distribution of isobutylene and other products, respectively, in the first and second stage reactors.

Аппарат для жидкофазного синтеза изопрена содержит вертикально установленный реактор первой ступени 1, снабженный внизу патрубками 2,3 для подачи в реактор исходных компонентов: изобутилена, водного раствора формальдегида и катализатора, и вверху патрубком 4 для отвода продуктов реакции по трубопроводу 5 в следующий реактор. Вo внутреннем объеме реактора 1 размещен трубный пучок 6, образующий в трубах подъемные секции и в межтрубных проходах 7 опускные секции для внутреннего циркуляционного контура. В донной части реактора 1 под трубным пучком 6 расположено устройство для распределения по трубам изобутилена, которое выполнено в виде коллектора 8, с отходящими от него вверх форсунками 9, входящими в подъемные трубы 6 с образованием кольцевого проходного сечения между форсункой и стенкой трубы. Форсунки входят в подъемные трубы на установленную глубину, равную 1/3.1/2 диаметра трубы, гарантирующую условия протекания реакции внутри труб и создания восходящего потока циркуляции компонентов реакции. Аппарат содержит далее реактор второй ступени 10, включающий в себя трубный теплообменник 11 с трубными досками 12,13, сепарационную зону 14 над верхней трубной доской 12, содержащей выходной патрубок 15 для отбора паровой смеси изопрена компонентов реакции, и боковые патрубки 16, сообщающие сепарационную зону с наружными рециркуляционными трубами 17, которые соединены с нижней частью реакционной зоны 18. Реакционная зона, размещенная под нижней трубной доской 13, включает в себя устройство распределительное, имеющее плоское днище 19 и размещенные в днище патрубки 20 с одним рядом перфорации, выполненной на расстоянии, равном 3.4 диаметра отверстия перфорации вниз от днища, обеспечивающем постоянный подвод продуктов, поступающих из реактора первой ступени и равномерное их распределение в циркулирующем объеме водного раствора катализатора, а также по трубам теплообменника. Реакционную массу из первого реактора подают в реакционную зону под днище распределительного устройства по подводящей трубе 21, соединенной с трубопроводом 5. В верхней части рециркуляционных труб 17 встроены дополнительные сепарационные емкости 22, сообщающиеся трубопроводами 23 с патрубком 15 для выхода изопрена в смеси с компонентами реакции. Корпус реактора снабжен патрубком 24 для подвода греющего пара в теплообменник 11 и патрубком 25 для отвода конденсата. В сепарационных емкостях 22 имеются патрубки 26 для вывода жидкого раствора катализатора, используемого повторно в реакторе первой ступени. The apparatus for liquid-phase isoprene synthesis contains a vertically mounted first-stage reactor 1, equipped with pipes 2,3 at the bottom for feeding the initial components: isobutylene, an aqueous solution of formaldehyde and catalyst, and at the top with pipe 4 for draining the reaction products through pipeline 5 to the next reactor. A tube bundle 6 is placed in the internal volume of the reactor 1, which forms lifting sections in the pipes and in the annular passages 7 lower sections for the internal circulation circuit. In the bottom of the reactor 1, under the tube bundle 6, isobutylene distribution device is arranged, which is made in the form of a collector 8, with nozzles 9 extending upward from it and entering the riser tubes 6 to form an annular cross-section between the nozzle and the pipe wall. The nozzles enter the lifting pipes to a set depth equal to 1 / 3.1 / 2 of the diameter of the pipe, guaranteeing the conditions of the reaction inside the pipes and creating an upward flow of circulation of the reaction components. The apparatus further comprises a second stage reactor 10, which includes a pipe heat exchanger 11 with pipe boards 12,13, a separation zone 14 above the upper pipe board 12, containing an outlet pipe 15 for sampling the isoprene vapor mixture of the reaction components, and side pipes 16 communicating the separation zone with external recirculation pipes 17, which are connected to the lower part of the reaction zone 18. The reaction zone, located under the lower tube board 13, includes a distribution device having a flat bottom 19 and placed in the bottom of the nozzle 20 with one row of perforations made at a distance equal to 3.4 of the diameter of the perforation hole down from the bottom, providing a constant supply of products coming from the first stage reactor and their uniform distribution in the circulating volume of the aqueous catalyst solution, as well as through the heat exchanger pipes. The reaction mass from the first reactor is fed into the reaction zone under the bottom of the switchgear via a supply pipe 21 connected to the pipe 5. In the upper part of the recirculation pipes 17, additional separation tanks 22 are connected, connected by pipelines 23 to the pipe 15 for the release of isoprene in the mixture with the reaction components. The reactor vessel is equipped with a pipe 24 for supplying heating steam to the heat exchanger 11 and a pipe 25 for condensate drainage. In the separation tanks 22 there are nozzles 26 for withdrawing a liquid solution of the catalyst used repeatedly in the first stage reactor.

Аппарат для жидкофазного синтеза изопрена работает следующим образом. Реактор первой ступени 1 через патрубок 2 заполняют подогретой смесью водного раствора катализатора и формальдегида, через патрубок 3, по коллектору 8 и через форсунки 9 распределительного устройства в подъемные трубы 6, заполненные смесью водного раствора катализатора и формальдегида, вводят изобутилен. В трубах 6 происходит реакция взаимодействия формальдегида и изобутилена с образованием промежуточных продуктов синтеза изопрена и выделением тепла, используемого для создания циркуляционного потока в трубах 6 и межтрубных проходах 7, обеспечивающего условия, близкие к идеальному смешению и необходимого температурного режима. Реакционная масса из реактора первой ступени 1 по трубопроводу 5, подводящей трубе 21, поступает под днище 19 устройства распределительного, накапливается слоем установленной высоты и по отверстиям перфорации патрубков 20 смешивается с потоком водного раствора катализатора, циркулирующего вну- три реактора по трубам 17, и далее распределяется по трубам теплообменника 11, где при подогреве до установленной температуры синтезируется изопрен и одновременно испаряется часть продуктов реакции, поступая с восходящим потоком неиспаряющейся смеси в сепарационную зону 14 реактора. Паровая смесь изопрена и продуктов реакции отводится из реактора через выходной патрубок 15, неиспарившиеся продукты по боковым отводящим патрубкам 16 поступают в рециркуляционные трубы 17, где в дополнительных сепарационных емкостях 22 через сообщающиеся трубопроводы 23 отводится доиспарившаяся смесь изопрена и компонентов реакции. Apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene works as follows. The reactor of the first stage 1 through the pipe 2 is filled with a heated mixture of an aqueous solution of catalyst and formaldehyde, through the pipe 3, through the manifold 8 and through the nozzles 9 of the switchgear, isobutylene is introduced into the riser tubes 6 filled with the mixture of an aqueous solution of the catalyst and formaldehyde. In pipes 6, a formaldehyde-isobutylene interaction reaction takes place with the formation of intermediate products of isoprene synthesis and heat generation, which is used to create a circulation flow in pipes 6 and annular passages 7, providing conditions close to perfect mixing and the required temperature regime. The reaction mass from the first-stage reactor 1 through a pipeline 5, a supply pipe 21, enters under the bottom of the distribution device 19, accumulates in a layer of a set height and mixes through the holes of the perforations of the pipes 20 with the flow of an aqueous solution of the catalyst circulating inside the reactor through pipes 17, and then is distributed through the pipes of the heat exchanger 11, where, when heated to the set temperature, isoprene is synthesized and at the same time part of the reaction products is vaporized, coming in with an upward flow of the non-evaporating mixture into the separation zone 14 of the reactor. The vapor mixture of isoprene and reaction products is discharged from the reactor through the outlet pipe 15, unevaporated products through the lateral outlet pipes 16 enter the recirculation pipes 17, where in the additional separation tanks 22, a vaporized mixture of isoprene and reaction components is discharged through the connecting pipes 23.

Таким образом, предлагаемое техническое решение аппарата для жидкофазного синтеза изопрена, включающего реакторы первой и второй ступени описанной конструкции, за счет обеспечения условий оптимального смешения исходных компонентов, промежуточных продуктов реакции и водного раствора катализатора и обеспечения тепловых режимов, близких к идеальным для проведения реакций, интенсифицирует синтез изопрена, упрощает технологический процесс производства изопрена, снижает энергоемкость производства за счет многократного использования катализатора. Thus, the proposed technical solution of the apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene, including reactors of the first and second stages of the described construction, by intensifying the conditions for optimal mixing of the starting components, intermediate reaction products and an aqueous solution of the catalyst and providing thermal conditions close to ideal for carrying out the reactions, intensifies synthesis of isoprene, simplifies the technological process for the production of isoprene, reduces the energy intensity of production due to the repeated use of atalizer.

Аппарат реализует метод одностадийного производства изопрена, увеличивающий выход изопрена с единицы производственной площади. ЫЫЫ2 The device implements the method of one-stage production of isoprene, which increases the yield of isoprene from a unit of production area. YYY2

Claims

1. Apparatus for liquid-phase synthesis of isoprene, comprising two series-connected column reactors with devices for distributing the feed of initial and intermediate reaction products located at the bottom of each reactor, characterized in that, in order to intensify the synthesis process and increase the yield of isoprene by creating an intense circulation of water phases in the reactors, the first reactor contains a lifting section formed by vertically placed pipes, and a drain section formed by annular passages, the second the reactor is made in the form of a shell-and-tube column, in which the upper zone of the pipe space is connected to the lower zone of the pipe space by external circulation pipelines, with built-in separation tanks.

2. The apparatus according to claim 1, characterized in that the device for distributing the starting products in the first reactor is made in the form of an annular collector with nozzles entering the pipes of the lifting section to a depth of 1 / 3-1 / 2 of the pipe diameter.

3. The device according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the device for distributing the intermediate reaction product in the second reactor is made in the form of an inverted plate with nozzles placed in its bottom having single-row perforations located at a distance of 3-4 diameters of the perforation holes from the bottom of the plate.