RU2060236C1 - Способ получения оксидных покрытий - Google Patents
Способ получения оксидных покрытий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2060236C1 RU2060236C1 SU5006020A RU2060236C1 RU 2060236 C1 RU2060236 C1 RU 2060236C1 SU 5006020 A SU5006020 A SU 5006020A RU 2060236 C1 RU2060236 C1 RU 2060236C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- film
- boron
- coating
- alkoxysilane
- containing compound
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/25—Oxides by deposition from the liquid phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/213—SiO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/23—Mixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
- C03C2218/113—Deposition methods from solutions or suspensions by sol-gel processes
Abstract
Использование: в автомобильной промышленности, в сельском хозяйстве и других областях хозяйства. Сущность изобретения: оксидные матовые покрытия получают нанесением пленкообразующего состава, моль: алкоксисилан: борная кислота: органический растворитель: вода 1:(0,09 - 0,43): (2 - 8) : (2 - 5) (соотношение в пересчете на оксиды SiO2 - 95 - 85%, B2O3 - 5 - 15 мас.%) в атмосфере с влажностью 30 - 80% со скоростью нанесения 5 - 60 см/мин, затем термообрабатывают при 100 - 500oС. В качестве борсодержащих соединений используют орто- и метаборные кислоты, тетрабораты щелочных металлов, эфираты бора, а в качестве органических растворителей C2-C5 - алканолы, алкилцеллозольвы, ацетон, ацетилацетон и алкиленгликоли, в качестве кремнесодержащего соединения - C1-C4 алкоксисилан. Состав наносят на стеклянную поверхность, бумагу, пластмассу. 2 з. п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения матовых оксидных пленок на различных поверхностях. Эти пленки находят применение в автомобильной промышленности, сельском хозяйстве.
Известен способ получения матовых оксидных покрытий, который состоит в добавлении к водной суспензии пигментной двуокиси титана водорастворимых соединений ванадия, в количестве достаточном для образования на поверхности ТiO2 осадка гидроокиси ванадия. Полученную массу фильтруют, промывают, высушивают, размалывают. К суспензии ТiO2добавляют также соединения алюминия. Такое покрытие отличается малой прочностью и малой абразивной устойчивостью, кроме того процесс многостадийный и трудоемкий [1]
Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксидного покрытия из насыщенного водного раствора оксида кремния в кремнефтористоводородной кислоте с добавкой борной кислоты [2]
Однако указанный способ не позволяет получать матовые покрытия.
Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксидного покрытия из насыщенного водного раствора оксида кремния в кремнефтористоводородной кислоте с добавкой борной кислоты [2]
Однако указанный способ не позволяет получать матовые покрытия.
Цель изобретения получение матового покрытия, обеспечение экологически чистой технологии.
Изобретение представляет собой способ получения оксидных матовых пленочных покрытий, которые наносятся на поверхность стекла методом окунания подложки со скоростью 5-60 см/мин в пленкообразующий раствор состава: алкоксисилан: борная кислота: органический растворитель: вода, взятые в молярном отношении, 1: (0,09-0,43): (2-8):(2-5) (или в пересчете на оксиды: SiO2 95-85 мас. B2О3 5-15 мас.) в атмосфере с влажностью 30-80% с последующей термообработкой при температуре 100-500оС в течение 15-30 мин.
В качестве исходных продуктов предпочтительно используются тетраэтоксисилан (ТЭОС), тетраизопропоксисилан, тетрабутоксисилан. В качестве органических растворителей предпочтительно применение низших алканолов, алкилцеллозольвов ацетона, ацетилацетона и алкилгликолей. В качестве борсодержащих соединений применяют борные кислоты, тетрабораты щелочных металлов, эфираты бора.
Пленку наносят методом окунания, который является наиболее простым из используемых методов нанесения покрытий и экологически более чистым, чем любой другой метод, и поэтому более применимым для промышленного освоения. Для достижения наибольшего матового эффекта и получения пленки, равномерной по толщине и с прочным сцеплением с поверхностью подложки, проводится ее термообработка при температуре 100-500оС.
Извлечение образцов из пленкообразующего раствора ведется со скоростью 5-60 см/мин. В случае уменьшения скорости вытягивания менее 5 см/мин толщина пленки слишком мала и матовый эффект слабо выражен, а в случае превышения скорости вытягивания выше 60 cм/мин имеет место шелушение пленки, обусловленное большой толщиной покрытия.
Существенное влияние на качество наносимой пленки оказывает режим термической обработки. При снижении температуры ниже 100оС ухудшается механическая прочность пленки, а в случае превышения 500оС происходят растрескивание подложки и ее деформация.
Оказывает влияние на свойства получаемых пленок и время термообработки. При сокращении времени термообработки менее 15 мин снижается прочность пленок, при увеличении времени термообработки более 30 мин возможна деформация подложки вследствие перегрева. Важным фактором для получения матовых пленок является влажность. При проведении процесса вытягивания при атмосферной влажности менее 30% невозможно получить матовое покрытие, при увеличении влажности выше 80% процесс образования пленки затруднен.
На качество пленки существенно влияет состав исходного раствора. Молярное отношение исходного алкоксилана к органическому растворителю, борной кислоте и воде определяется содержанием в конечной пленке оксида кремния, т.е. 95-85 мас. При введении меньшего или большего количества ТЭОС нарушается состав оксидного покрытия, который определяется содержанием оксида бора в конечной пленке. В качестве гидролизующей среды применяется водно-органическая, предпочтительно водно-алканольная среда, например водно-этанольная. Введение в состав покрытия воды обусловливается оптимизацией скорости формирования покрытий. Уменьшение концентрации воды и алканола мене 2 молей замедляет процесс формирования пленки (до нескольких часов вместо 5 мин при выбранном количестве), а введение воды в большем, чем 5 ммоль на 1 моль ТЭОС, и алканола более 8 моль на 1 моль ТЭОС, количестве приводит к образованию трещин в покрытиях. Ортоборная кислота, вводимая в пленкообразующий раствор в количестве 0,09-0,43 моль на 1 моль ТЭОС выполняет роль носителя оксида бора, входящего в состав конечной пленки и придающего пленке матовость. При концентрации ортоборной кислоты, превышающей 0,43 моль на 1 моль ТЭОС, затрудняется получение гомогенного пленкообразующего раствора из-за малой растворимости борной кислоты в водно-алканольном растворе. При увеличении указанной концентрации получается пленкообразующий раствор повышенной вязкости, из-за чего покрытие не растекается по поверхности. При уменьшении концентрации ортоборной кислоты получаются пленки с недостаточной интенсивностью матового покрытия.
П р и м е р 1. В пленкообразующий раствор, содержащий 223 мл ТЭОС, 26,55 г борной кислоты и 458 мл водно-этанольного раствора опускается подложка из силикатного стекла и извлекается из него со скоростью 5 см/мин при влажности 30% Полученная пленка на подложке термообрабатывается при температуре 500оС в течение 15 мин. Полученная пленка имеет матовость, равномерна по толщине, имеет высокую механическую прочность. Коэффициент пропускания в видимой области 30-50% Толщина пленки 0,24 мкм.
П р и м е р 2. В пленкообразующий раствор, содержащий 223 мл ТЭОC, 5,56 г Н3BО4 и 128 мл водно-этанольного раствора, опускается подложка из силикатного стекла и извлекается со скоростью 6 см/мин при влажности 45% Полученная пленка термообрабатывается при 400оС в течение 20 мин. Полученная пленка имеет матовость, равномерна по толщине, имеет высокую механическую прочность. Коэффициент пропускания 80-87% Толщина пленки 0,31 мкм.
В табл.1 и 2 приведены конкретные примеры молярных соотношений компонентов.
Claims (3)
1. Способ получения оксидных покрытий путем нанесения на подложку пленкообразующего водного раствора, включающего кремне- и борсодержащее соединение, и термообработку, отличающийся тем, что пленкообразующий раствор дополнительно содержит органический растворитель, в качестве кремнесодержащего соединения С1 С4-алкоксисилан при молярном соотношении алкоксисилана, борсодержащего соединения, органического растворителя и воды, равном 1 0,09 0,43 2 8 2 5, процесс ведут в атмосфере с влажностью 30 80% при скорости нанесения 5 60 см/мин, а термообработку осуществляют при 100 500oС.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве борсодержащих соединений используют орто- и мета-борную кислоту, тетрабораты щелочных металлов, эфираты бора, а в качестве органических растворителей С2 - С5-алканолы, алкилцеллозольвы, ацетон, ацетилацетон, алкиленгликоль.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что покрытие наносят на стекло, бумагу, пластмассу.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5006020 RU2060236C1 (ru) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | Способ получения оксидных покрытий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5006020 RU2060236C1 (ru) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | Способ получения оксидных покрытий |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2060236C1 true RU2060236C1 (ru) | 1996-05-20 |
Family
ID=21587185
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5006020 RU2060236C1 (ru) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | Способ получения оксидных покрытий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2060236C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1286592A4 (en) * | 2000-06-06 | 2003-07-23 | Woodholdings Environmental Inc | COMPOSITIONS FOR PRESERVING WOOD |
-
1991
- 1991-08-27 RU SU5006020 patent/RU2060236C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент США N 3981737, кл. 106-300, опубл. 1976. 2. Заявка Японии N 60-176947, кл. C 03C 15/00, опубл. 1985. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1286592A4 (en) * | 2000-06-06 | 2003-07-23 | Woodholdings Environmental Inc | COMPOSITIONS FOR PRESERVING WOOD |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5035745A (en) | Ion-exchanged abrasion resistant coatings | |
US4799963A (en) | Optically transparent UV-protective coatings | |
EP0166363B1 (en) | Low reflectance transparent material having antisoiling properties | |
US5091009A (en) | Coating composition and a process for manufacturing the same | |
US5328975A (en) | Ultraviolet radiation absorbing coating | |
US4446171A (en) | Process of making glass articles having antireflective coating | |
US4754012A (en) | Multi-component sol-gel protective coating composition | |
US5424130A (en) | Water repellent glass and process for producing the same | |
US4272588A (en) | Oxide protected mirror | |
US4753827A (en) | Abrasion-resistant organosiloxane/metal oxide coating | |
US5316854A (en) | Glass or quartz articles having high temperature UV absorbing coatings containing ceria | |
US4311738A (en) | Method for rendering non-ferrous metals corrosion resistant | |
US4027073A (en) | Pigment-free coating compositions | |
AU748451B2 (en) | Process for depositing optical layers | |
EP0513727A2 (en) | Water repellent glass and process for producing the same | |
US5102695A (en) | Highly tintable abrasion resistant coatings | |
US6479141B1 (en) | Photocatalytic coating composition and product having photocatalytic thin film | |
US4816049A (en) | Process of surface treating laser glass | |
EP1153999A1 (en) | Photocatalytic coating composition and product having thin photocatalytic film | |
US4450255A (en) | Alumina-containing organosilicon resins | |
US20030047111A1 (en) | Coating solution for forming transparent silica coating film and method for producing transparent silica coating film | |
RU2060236C1 (ru) | Способ получения оксидных покрытий | |
DE19828231C2 (de) | Verfahren zur Abscheidung poröser optischer Schichten | |
CA1123132A (en) | Organothiol-containing siloxane resins | |
US5137573A (en) | Coating composition |