RU2059570C1 - Extraction phosphoric acid purification from impurities method - Google Patents
Extraction phosphoric acid purification from impurities method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2059570C1 RU2059570C1 RU95110841A RU95110841A RU2059570C1 RU 2059570 C1 RU2059570 C1 RU 2059570C1 RU 95110841 A RU95110841 A RU 95110841A RU 95110841 A RU95110841 A RU 95110841A RU 2059570 C1 RU2059570 C1 RU 2059570C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- stage
- recrystallization
- crystallization
- reaction mass
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение касается способа очистки от примесей экстракционной фосфорной кислоты и найдет применение в различных областях, например, электронной, нефтехимической, химической, пищевой, металлургической и фармацевтической промышленности. The invention relates to a method for purification from extraction impurities of phosphoric acid and will find application in various fields, for example, electronic, petrochemical, chemical, food, metallurgical and pharmaceutical industries.
Основными источниками примесей в экстракционной фосфорной кислоте являются примеси, содержащиеся в исходном фосфорном сырье. The main sources of impurities in extraction phosphoric acid are impurities contained in the phosphorus feedstock.
Образующаяся в процессе получения экстракционная фосфорная кислота загрязнена как твердыми тонко диспергированными веществами, например, сульфатом кальция, или коллоидно растворенными веществами органического происхождения и углеродом, так и растворимыми примесями катионного и анионного характера, например, Fe+3, Al+3, Mg+3, Ca+2, Na+1, K+1, SO
Используемые способы очистки можно разделить на две группы: физические и физико-химические способы. Used cleaning methods can be divided into two groups: physical and physicochemical methods.
Физические способы очистки экстракционной фосфорной кислоты преимущественно направлены на отделение тонкодиспергированных или коллоидно растворенных твердых примесей, например, методом осаждения. Physical methods for purification of extraction phosphoric acid are mainly aimed at separating finely dispersed or colloidal dissolved solid impurities, for example, by precipitation.
Физико-химические способы очистки преимущественно основаны на:
осаждении примесей катионного и анионного характера с помощью веществ, которые образуют с ними нерастворимые соединения, например, с гидратами окиси натрия или кальция, с аммиаком или карбонатом (окисью) кальция, при этом активно устраняются сульфаты, фториды и фторсиликаты; соли бария селективно устраняют сульфаты, а соли натрия анионы, содержащие фтор; ледяная уксусная кислота образуют нерастворимые соли главным образом с железом и алюминием;
экстракции растворителями, не смешивающимися или частично смешивающимися с водой;
снижении растворимости солей, загрязняющих кислоту, путем добавки органических растворителей, полностью смешивающихся с водой.Physico-chemical cleaning methods are mainly based on:
the deposition of cationic and anionic impurities using substances that form insoluble compounds with them, for example, with sodium or calcium oxide hydrates, with ammonia or calcium carbonate (oxide), while sulfates, fluorides and fluorosilicates are actively eliminated; barium salts selectively eliminate sulfates, and sodium salts anions containing fluorine; glacial acetic acid form insoluble salts mainly with iron and aluminum;
extraction with solvents which are not miscible or partially miscible with water;
reducing the solubility of acid polluting salts by adding organic solvents that are completely miscible with water.
Указанные применяемые в промышленности способы неуниверсальны, так как для удаления каждого загрязняющего компонента требуется использовать индивидуальный химический реагент. При этом, несмотря на затрачиваемые большие средства, достигается степень очистки, которая составляет, как правило, 0,05-0,01 мас. (каждого компонента примесей). These industrial methods are non-universal, since an individual chemical reagent is required to remove each contaminant component. At the same time, despite the large amounts spent, the degree of purification is achieved, which is, as a rule, 0.05-0.01 wt. (each component of impurities).
Известен способ очистки от примесей экстракционной фосфорной кислоты, включающий введение в охлажденную до температуры +22-(-5о)С техническую фосфорную кислоту, полученную методом экстракции с плотностью не выше 1,7 г/см3 кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O. Реакционную массу тщательно перемешивают, охлаждают до температуры не выше 15оС, а преимущественно ниже (-10)оС, и выдерживают в течение времени, достаточном для свободной кристаллизации реакционной массы благодаря внесенным в нее зародышам кристаллизации 2H3PO4xH2O. Затем реакционную массу помещают в барабанную центрифугу, где происходит отделение от жидкой фазы реакционной массы ее твердой фазы, представляющей собой целевой продукт (см. источник).A known method of purification of extractive phosphoric acid from impurities, comprising introducing technical phosphoric acid, obtained by extraction with a density of not higher than 1.7 g / cm 3 crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4, into a technical temperature cooled to +22 - (- 5 о ) С xH 2 O. The reaction mixture was stirred thoroughly and cooled to a temperature not higher than 15 ° C, preferably below (-10) ° C, and held for a time sufficient for crystallization of the reaction mass free due amended nucleating 2H 3 PO 4 xH 2 O. Att m the reaction mixture was placed in a centrifuge drum which is separated from the liquid phase of the reaction mass of its solid phase, which is the target product (see. source).
Указанный способ является универсальным, так как позволяет одновременно удалять весь комплекс примесей (как анионного, так и катионного характера), степень очистки на 1-2 порядка выше, чем обеспечивалась вышеназванными известными способами. The specified method is universal, as it allows you to simultaneously remove the entire complex of impurities (both anionic and cationic in nature), the degree of purification is 1-2 orders of magnitude higher than that provided by the above-mentioned known methods.
Однако указанный способ не применим в промышленных условиях из-за низкого выхода целевого продукта, объясняемого большими потерями образующейся жидкой фазы, рассматриваемой как отходы процесса. However, this method is not applicable in industrial conditions due to the low yield of the target product, due to the large losses of the resulting liquid phase, considered as a waste of the process.
Кроме того, указанный способ не пригоден для промышленного использования из-за длительности его осуществления, достигающей 18 ч и использования низких температур (-70оС), а также высоких энергозатрат для достижения таких низких температур. Осуществление известного способа за более короткое время не обеспечивает декларируемой высокой степени очистки.Furthermore, the method is not suitable for industrial use because of the length thereof, up to 18 hours and the use of low temperatures (-70 ° C) and high energy consumption to achieve such low temperatures. The implementation of the known method in a shorter time does not provide a declared high degree of purification.
Целью изобретения является создание путем обеспечения условий для перекристаллизации исходного продукта способа глубокой очистки от примесей экстракционной фосфорной кислоты, обеспечивающей высокий выход реактивных марок фосфорной кислоты. The aim of the invention is the creation by providing conditions for recrystallization of the starting product of a method for deep purification of extractive phosphoric acid from impurities, providing a high yield of reactive brands of phosphoric acid.
Это решается тем, что в способе очистки от примесей экстракционной фосфорной кислоты, включающем введение при перемешивании в исходную кислоту кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O, последующую свободную кристаллизацию реакционной массы и отделение от жидкой фазы реакционной массы ее твердой закристаллизовавшейся фазы фосфорной кислоты, отделенную твердую закристаллизовавшуюся фазу дополнительно подвергают перекристаллизации, которую осуществляют по меньшей мере в две стадии в присутствии кристаллов полугидрата фосфорной кислоты, взятых в количестве 0,01-1,0 мас. предварительно переведя названную твердую фазу в жидкую фоpму, при этом реакционная масса, подвергаемая кристаллизации и перекристаллизации и имеющая плотность по меньшей мере 1,171 г/см3 на любой стадии, предшествующей заключительной стадии, содержит жидкую фазу, поступившую со стадии, последующей данной.This is solved by the fact that in the method of purification of extractive phosphoric acid from impurities, comprising introducing crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4 xH 2 O with stirring into the starting acid, subsequent free crystallization of the reaction mass and separation of its solid crystallized phosphoric phase from the liquid phase of the reaction acid, the separated solid crystallized phase is additionally subjected to recrystallization, which is carried out in at least two stages in the presence of crystals of phospho-hemihydrate acid, taken in an amount of 0.01-1.0 wt. previously converting the said solid phase into a liquid form, while the reaction mass subjected to crystallization and recrystallization and having a density of at least 1.171 g / cm 3 at any stage preceding the final stage contains a liquid phase from the stage subsequent to this one.
Благодаря изобретению стало возможно достижение выхода целевого продукта, составляющего 26,5-40% и получать при указанном значении выхода фосфорную кислоту, соответствующую маркам "особо чистая", "чистая для анализа", "химически чистая", "чистая". Thanks to the invention, it became possible to achieve a yield of the target product of 26.5-40% and to obtain phosphoric acid corresponding to the grades of "especially pure", "pure for analysis", "chemically pure", "pure" at the indicated yield value.
Согласно изобретению целесообразно свободную кристаллизацию и перекристаллизацию на любой стадии ее осуществления проводить при температуре от 0 до 15оС.According to the invention, it is advisable to free crystallization and recrystallization at any stage of its implementation at a temperature of from 0 to 15 about C.
Для получения фосфорной кислоты марки "особо чистая" согласно изобретению целесообразно перекристаллизацию осуществлять в 4 стадии. To obtain phosphoric acid of the brand "very pure" according to the invention, it is advisable to recrystallize in 4 stages.
Экстракционная фосфорная кислота, являющаяся исходным продуктом, содержит примеси, состав которых определяем месторождением фосфата, из которых она была получена, а также серной кислотой. Как правило, экстракционная фосфорная кислота содержит, мас. SO4 до 2,0; железо до 0,62; алюминий до 0,9; магний до 0,8; калий, свинец до 0,05; кальций до 0,4; а также полуторные оксиды до 0,8 и хлориды до 0,2.The extraction phosphoric acid, which is the initial product, contains impurities, the composition of which is determined by the phosphate deposit from which it was obtained, as well as sulfuric acid. As a rule, extraction phosphoric acid contains, by weight. SO 4 to 2.0; iron up to 0.62; aluminum up to 0.9; magnesium up to 0.8; potassium, lead up to 0.05; calcium up to 0.4; as well as sesquioxides up to 0.8 and chlorides up to 0.2.
Для максимального удаления указанных и иных примесей экстракционную фосфорную кислоту с плотностью, составляющей по меньшей мере 1,71 г/см3, подвергают кристаллизации в присутствии кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O, служащих затравкой процесса кристаллизации и взятых в количестве 0,01-1,0 мас. При этом часть реакционной массы кристаллизуется с образованием твердой фазы, которая представляет собой в некоторой степени очищенную от примесей фосфорную кислоту. Согласно изобретению, эту твердую фазу для более глубокой очистки от примесей подвергают перекристаллизации по меньшей мере в две стадии. Для этого от жидкой фазы реакционной массы отделяют образовавшуюся твердую фазу и переводят ее в жидкую форму, например, путем ее расплавления или растворения в воде, и при плотности реакционной массы по меньшей мере 1,71 г/см3 в присутствии кристаллов полугидрата фосфорной кислоты, взятых в количестве 0,01-1,0 мас. проводят перекристаллизацию. Температура, при которой осуществляют кристаллизацию и перекристаллизацию, составляет преимущественно значение, выбранное в интервале от 0 до 15оС. Для увеличения выхода очищенной от примесей фосфорной кислоты процесс кристаллизации и перекристаллизации на любой стадии, предшествующей заключительной, проводят в присутствии жидкой фазы реакционной массы (оставшейся после выделения твердой фазы), подаваемой, согласно заявляемому изобретению, со стадии последующей данной.To maximize the removal of these and other impurities, extraction phosphoric acid with a density of at least 1.71 g / cm 3 is subjected to crystallization in the presence of crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4 xH 2 O, which serve as a seed of the crystallization process and are taken in an amount of 0 , 01-1.0 wt. In this case, part of the reaction mass crystallizes with the formation of a solid phase, which is to some extent phosphoric acid purified from impurities. According to the invention, this solid phase is subjected to recrystallization in at least two stages for deeper purification from impurities. To do this, the formed solid phase is separated from the liquid phase of the reaction mass and converted into a liquid form, for example, by melting it or dissolving it in water, and at a density of the reaction mass of at least 1.71 g / cm 3 in the presence of crystals of phosphoric acid hemihydrate, taken in an amount of 0.01-1.0 wt. recrystallize. The temperature at which the crystallization and recrystallization, is preferably a value selected in the range from 0 to 15 ° C. To increase the yield of the crystallization process phosphoric acid purified of impurities and recrystallization at any stage prior to the closing, effected in the presence of the liquid phase of the reaction mass ( remaining after isolation of the solid phase), supplied, according to the claimed invention, from the subsequent stage.
Таким образом, исходную экстракционную фосфорную кислоту с плотностью не менее 1,71 г/см3 подвергают кристаллизации в присутствии затравки кристаллов полугидрата фосфорной кислоты. Кристаллизация осуществляется при перемешивании реакционной массы в течение примерно 4 ч при температуре от 0 до 15оС с образованием твердой закристаллизовавшейся фазы. Оставшуюся при этом часть реакционной массы в жидком состоянии жидкую фазу реакционной массы выводят из процесса и используют в производстве минеральных удобрений для сельского хозяйства (по составу жидкая фаза содержит в 1,3 раза большее количество примесей, чем в исходном продукте). Образовавшуюся твердую закристаллизовавшуюся фазу, представляющую собой экстракционную фосфорную кислоту с уменьшенным содержанием примесей по сравнению с исходной, выделяют, затем например, расплавляют и направляют на последующую первую стадию перекристаллизации. Процесс перекристаллизации на первой стадии осуществляют в условиях, подобных указанным для стадии кристаллизации, обеспечивая при этом плотность фосфорной кислоты в реакционной массе по меньшей мере 1,71 г/см3 с помощью, например, вводимой дистиллированной воды. Однако при этом, жидкую фазу с первой стадии перекристаллизации не выводят из процесса, а направляют на стадию кристаллизации, куда в это время подают новую порцию исходной экстракционной фосфорной кислоты. Таким образом, реакционная масса на стадии кристаллизации во время всего непрерывного процесса очистки будет представлять собой смесь исходной экстракционной фосфорной кислоты + жидкой фазы реакционной массы первой стадии перекристаллизации + 0,01-1,0 мас. кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O. Твердую закристаллизовавшуюся фазу с первой стадии перекристаллизации, представляющую собой экстракционную фосфорную кислоту с уменьшенным содержанием примесей по сравнению с твердой фазой со стадии кристаллизации направляют на вторую стадию перекристаллизации, где процесс образования твердой закристаллизовавшейся фазы осуществляется в условиях, подобных указанным выше, обеспечивая при этом плотность реакционной массы по меньшей мере 1,71 г/см3. Согласно изобретению жидкую фазу реакционной массы со второй стадии перекристаллизации направляют на первую стадию перекристаллизации, куда в это время подают растворенную в воде твердую фазу, со стадии кристаллизации.Thus, the initial extraction phosphoric acid with a density of at least 1.71 g / cm 3 is subjected to crystallization in the presence of seed crystals of phosphoric acid hemihydrate. Crystallization is carried out with stirring of the reaction mass for about 4 hours at a temperature of from 0 to 15 about With the formation of a solid crystallized phase. The remaining part of the reaction mass in the liquid state is removed from the process and used in the production of mineral fertilizers for agriculture (the composition of the liquid phase contains 1.3 times more impurities than in the initial product). The resulting solid crystallized phase, which is extraction phosphoric acid with a reduced content of impurities compared to the original, is isolated, then, for example, it is melted and sent to the subsequent first stage of recrystallization. The recrystallization process in the first stage is carried out under conditions similar to those indicated for the crystallization stage, while providing a density of phosphoric acid in the reaction mass of at least 1.71 g / cm 3 using, for example, distilled water introduced. However, in this case, the liquid phase from the first recrystallization stage is not removed from the process, but is sent to the crystallization stage, where a new portion of the initial extraction phosphoric acid is fed at this time. Thus, the reaction mass at the crystallization stage during the entire continuous purification process will be a mixture of the initial extraction phosphoric acid + liquid phase of the reaction mass of the first recrystallization stage + 0.01-1.0 wt. crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4 xH 2 O. The solid crystallized phase from the first recrystallization stage, which is extraction phosphoric acid with a reduced content of impurities compared to the solid phase, is sent from the crystallization stage to the second recrystallization stage, where the formation of the solid crystallized phase is carried out under conditions similar to those described above, while providing a density of the reaction mass of at least 1.71 g / cm 3 . According to the invention, the liquid phase of the reaction mass from the second recrystallization stage is sent to the first recrystallization stage, where the solid phase dissolved in water is supplied from the crystallization stage.
Таким образом, реакционная масса на первой стадии перекристаллизации во время всего непрерывного процесса очистки будет представлять собой смесь расплава твердой фазы стадии кристаллизации + жидкой фазы реакционной массы второй стадии перекристаллизации + кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O (в количестве 0,01-1,0 мас.).Thus, the reaction mass in the first recrystallization stage during the entire continuous purification process will be a mixture of the solid phase melt of the crystallization stage + liquid phase of the reaction mass of the second recrystallization stage + crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4 xH 2 O (in an amount of 0.01 -1.0 wt.).
Твердая фаза, образовавшаяся на второй стадии перекристаллизации, представляет собой экстракционную фосфорную кислоту, которая по содержанию примесей может быть отнесена к марке "чистая" и "термическая". The solid phase formed in the second stage of recrystallization is an extraction phosphoric acid, which in terms of impurities can be classified as "pure" and "thermal".
При этом выход кислоты составляет 40%
Для более глубокой очистки фосфорной кислоты и получения марок "особо чистая" и "чистая для анализов" целесообразно продолжить осуществление перекристаллизации, подвергая кристаллизации реакционную массу, используя твердую фазу с предыдущей стадии, а также жидкую фазу со стадии последующей данной. На заключительной стадии перекристаллизации жидкая фаза представляет собой целевой продукт очищенную от примесей фосфорную кислоту, годную для использования, однако она может быть использована на предыдущей стадии перекристаллизации.In this case, the acid yield is 40%
For a deeper purification of phosphoric acid and obtaining the grades of "especially pure" and "pure for analysis", it is advisable to continue the implementation of recrystallization, crystallizing the reaction mass using the solid phase from the previous stage, as well as the liquid phase from the next stage. At the final stage of recrystallization, the liquid phase is the target product, phosphoric acid purified from impurities, suitable for use, however, it can be used at the previous stage of recrystallization.
Целесообразно кристаллизацию и перекристаллизацию на любой стадии осуществлять при температуре, равной от 0 до 15оС. Установлено, что при температуре ниже 0оС происходит быстрая кристаллизация всей реакционной массы, не обеспечивающая качественное разделение твердой и жидкой фаз. При температуре выше 15оС кристаллизации не наблюдается. Соблюдение температурного режима достигается, например, с помощью конструктивных особенностей реакционных емкостей.Advantageously crystallization and recrystallization at any stage carried out at a temperature of from 0 to 15 C. It is found that at a temperature below 0 ° C rapid crystallization occurs throughout the reaction mass, not providing high-quality separation of solid and liquid phases. At temperatures above 15 ° C the crystallization is not observed. Compliance with the temperature regime is achieved, for example, using the design features of the reaction vessels.
Количество вводимых на каждую стадию кристаллизации кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O составляет 0,01-1,0 мас. Несоблюдение названных параметров приводит к необоснованным экономическим потерям.The amount introduced at each crystallization stage of crystals of hemihydrate of phosphoric acid 2H 3 PO 4 xH 2 O is 0.01-1.0 wt. Failure to comply with these parameters leads to unreasonable economic losses.
Процесс кристаллизации и перекристаллизации на каждой стадии осуществляют при плотности реакционной массы по меньшей мере, равной 1,71 г/см3.The process of crystallization and recrystallization at each stage is carried out at a density of the reaction mass of at least equal to 1.71 g / cm 3 .
В противном случае достигаемая глубокая очистка экстракционной фосфорной кислоты возможна лишь при использовании иных технологических режимов, связанных с использованием больших энергозатрат. Otherwise, the achieved deep purification of extraction phosphoric acid is possible only when using other technological modes associated with the use of high energy consumption.
Достижение указанной плотности реакционной массы возможно либо с помощью вводимой в необходимом количестве дистиллированной воды, либо обеспечивается вводимой согласно изобретению жидкой фазой реакционной массы. Achieving the indicated density of the reaction mass is possible either by introducing the required amount of distilled water, or by providing the liquid phase of the reaction mass introduced according to the invention.
Способ позволяет осуществлять очистку экстракционной фосфорной кислоты от примесей в непрерывном процессе, что благоприятно для промышленного применения этого способа. При этом достигается высокая степень очистки при высоком выходе целевого продукта за сравнительно короткое время проведения процесса. The method allows the purification of extraction phosphoric acid from impurities in a continuous process, which is favorable for industrial application of this method. This achieves a high degree of purification with a high yield of the target product in a relatively short time of the process.
П р и м е р 1. Экстракционную фосфорную кислоту, содержащую, мас. Fe 0,7; Al 0,3; Ca 0,5, Pb 0,06, SO4 0,5; имеющую плотность 1,8 г/см3, в количестве 50 кг вводят в реакционную емкость, снабженную охлаждающей рубашкой и перемешивателем. Фосфорную кислоту охлаждают до температуры 5оС, после чего в нее вводят при перемешивании 50 г кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O. Реакционную массу перемешивают и выдерживают в течение 4 ч. Из образующейся за это время в реакционной емкости двухфазной (массы) системы выводят жидкую фазу и направляют ее на производство минеральных удобрений. Твердую фазу, оставшуюся (примерно 50% от исходной массы) в реакционной емкости, расплавляют при 40оС и переносят во вторую последовательно установленную реакционную емкость, аналогичную указанной.PRI me R 1. Extraction phosphoric acid containing, by weight. Fe 0.7; Al 0.3; Ca 0.5, Pb 0.06, SO 4 0.5; having a density of 1.8 g / cm 3 in the amount of 50 kg is introduced into the reaction vessel equipped with a cooling jacket and a stirrer. The phosphoric acid was cooled to 5 ° C, after which it is introduced with stirring 50 g of phosphoric acid hemihydrate crystals 2H 3 PO 4 xH 2 O. The reaction mixture was stirred and allowed to stand for 4 hours. From the image of this time in the two-phase reaction vessel ( mass) of the system remove the liquid phase and direct it to the production of mineral fertilizers. The solid phase, the remainder (approximately 50% of the original mass) in the reaction vessel, melted at 40 ° C and transferred to a second reaction vessel consecutively installed similarly defined.
Во второй реакционной емкости осуществляют перекристаллизацию в условиях, аналогичных указанным выше. При этом перекристаллизации подвергают реакционную массу, содержащую расплавленную твердую фазу из первой реакционной емкости, жидкую фазу из третьей реакционной емкости, дистиллированную воду (взятую в количестве, обеспечивающем плотность реакционной массы во второй реакционной емкости, равную 1,74 г/см3) и 10 г кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O. Образующуюся во второй реакционной емкости твердую фазу выделяют, растворяют в воде и переносят в третью реакционную емкость, аналогичную указанной первой реакционной емкости. Образующуюся жидкую фазу возвращают в первую реакционную емкость, куда в это время вводят 40 кг исходной экстракционной фосфорной кислоты указанного выше состава, а также 50 г кристаллов полугидрата фосфорной кислоты 2H3PO4xH2O, и осуществляют кристаллизацию так, как это описано выше.Recrystallization is carried out in a second reaction vessel under conditions similar to those indicated above. When this recrystallization is subjected to a reaction mass containing a molten solid phase from the first reaction vessel, a liquid phase from the third reaction vessel, distilled water (taken in an amount providing a density of the reaction mass in the second reaction vessel equal to 1.74 g / cm 3 ) and 10 g of crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4 xH 2 O. The solid phase formed in the second reaction vessel is isolated, dissolved in water and transferred to a third reaction vessel similar to the first reaction vessel. The resulting liquid phase is returned to the first reaction vessel, where at this time 40 kg of the initial extraction phosphoric acid of the above composition and 50 g of crystals of phosphoric acid hemihydrate 2H 3 PO 4 xH 2 O are introduced and crystallization is carried out as described above.
В третьей реакционной емкости в это время осуществляют перекристаллизацию твердой фазы, образовавшейся во второй реакционной емкости. Перекристаллизацию в третьей реакционной емкости осуществляют в условиях, аналогичных указанным выше. При этом получают твердую фазу и жидкую фазу, которые порознь выводят из реакционной емкости. In the third reaction vessel, the solid phase formed in the second reaction vessel is recrystallized at this time. Recrystallization in the third reaction vessel is carried out under conditions similar to those indicated above. In this case, a solid phase and a liquid phase are obtained, which are separately removed from the reaction vessel.
Твердая закристаллизованная фаза имеет следующий состав, мас. P2O5 66; NO3 не более 0,0005; SO4 не более 0,003; Cl не более 0,003; NH4 не более 0,002; Fe не более 0,002; As не более 0,0002, Pb не более 0,001; остальное вода.The solid crystallized phase has the following composition, wt. P 2 O 5 66; NO 3 not more than 0,0005; SO 4 not more than 0.003; Cl not more than 0.003; NH 4 not more than 0.002; Fe not more than 0.002; As not more than 0.0002, Pb not more than 0.001; the rest is water.
Продукт такого состава соответствует фосфорной кислоте марки "чистая". A product of this composition corresponds to pure grade phosphoric acid.
Жидкая фаза имеет следующий состав мас. P2O5 58-60; NO3 не более 0,0005; SO4 не более 0,015; Cl не более 0,01; Fe не более 0,01; As не более 0,006; Pb не более 0,002; остальное вода.The liquid phase has the following composition wt. P2O5 58-60; NO 3 not more than 0,0005; SO 4 not more than 0.015; Cl not more than 0.01; Fe not more than 0.01; As not more than 0.006; Pb not more than 0.002; the rest is water.
Такой продукт по составу соответствует фосфорной кислоте марки "термическая". Such a product corresponds in composition to phosphoric acid of the thermal grade.
Суммарный выход фосфорной кислоты марок "чистая" и соответствующей "термической" после трехстадийной кристаллизации составляет 40%
П р и м е р 2. Экстракционную фосфорную кислоту подвергают очистке от примесей путем кристаллизации и трехстадийной перекристаллизации, при этом стадию кристаллизации и две стадии перекристаллизации осуществляют в условиях, аналогичных указанным в примере 1. Затем твердую фазу, образовавшуюся в третьей реакционной емкости, направляют в четвертую реакционную емкость, а жидкую фазу, образовавшуюся в третьей реакционной емкости, возвращают во вторую реакционную емкость.The total yield of pure phosphoric acid and the corresponding thermal grade after three-stage crystallization is 40%
PRI me R 2. Extraction phosphoric acid is subjected to purification from impurities by crystallization and three-stage recrystallization, while the crystallization stage and two recrystallization stages are carried out under conditions similar to those described in example 1. Then, the solid phase formed in the third reaction vessel is sent into the fourth reaction vessel, and the liquid phase formed in the third reaction vessel is returned to the second reaction vessel.
В четвертой реакционной емкости осуществляют перекристаллизацию твердой фазы, образовавшейся в третьей реакционной емкости. Перекристаллизацию в четвертой реакционной емкости осуществляют в условиях, аналогичных указанным в примере 1. При этом получают твердую и жидкую фазы, которые порознь выводят из реакционной емкости. In the fourth reaction vessel, the solid phase formed in the third reaction vessel is recrystallized. Recrystallization in the fourth reaction vessel is carried out under conditions similar to those described in example 1. In this case, solid and liquid phases are obtained, which are separately removed from the reaction vessel.
Твердая закристаллизовавшаяся фаза имеет следующий состав мас. P2O5 66; NO3 не более 0,0005; SO4 не более 0,0005; Cl не более 0,0002; NH4 не более 0,0005; Fe не более 0,0008; As не более 0,0001; Pb не более 0,0005; остальное вода.The solid crystallized phase has the following composition wt. P 2 O 5 66; NO 3 not more than 0,0005; SO 4 no more than 0,0005; Cl no more than 0,0002; NH 4 not more than 0,0005; Fe no more than 0,0008; As not more than 0.0001; Pb no more than 0,0005; the rest is water.
Продукт такого состава соответствует фосфорной кислоте марки "химически чистая". A product of this composition corresponds to chemically pure phosphoric acid.
Жидкая фаза имеет следующий состав, мас. P2O5 58-60; NO3 не более 0,0005; SO4 не более 0,003; Cl не более 0,0003; NH4 не более 0,002; Fe не более 0,002; As не более 0,0002; Pb не более 0,001; остальное вода.The liquid phase has the following composition, wt. P 2 O 5 58-60; NO 3 not more than 0,0005; SO 4 not more than 0.003; Cl no more than 0,0003; NH 4 not more than 0.002; Fe not more than 0.002; As no more than 0,0002; Pb not more than 0.001; the rest is water.
Продукт такого состава соответствует фосфорной кислоте марки "чистая". A product of this composition corresponds to pure grade phosphoric acid.
Суммарный выход фосфорной кислоты марок "химически чистая" и "чистая" после четырехстадийной кристаллизации составляет 35%
П р и м е р 3. Экстракционную фосфорную кислоту подвергают очистке от примесей путем пятистадийной кристаллизации и четырехстадийной перекристаллизации, при этом стадию кристаллизации и 3 стадии перекристаллизации осуществляют в условиях, аналогичных указанным в примере 2.The total yield of phosphoric acid of the “chemically pure” and “pure” grades after four-stage crystallization is 35%
PRI me R 3. Extraction phosphoric acid is subjected to purification from impurities by five-stage crystallization and four-stage recrystallization, while the crystallization stage and 3 stages of recrystallization are carried out under conditions similar to those described in example 2.
Затем твердую фазу, образовавшуюся в четвертой реакционной емкости, направляют в пятую реакционную емкость, а жидкую фазу, образовавшуюся в четвертой реакционной емкости, возвращают в третью реакционную емкость. Then, the solid phase formed in the fourth reaction vessel is sent to the fifth reaction vessel, and the liquid phase formed in the fourth reaction vessel is returned to the third reaction vessel.
В пятой реакционной емкости осуществляют кристаллизацию твердой фазы из третьей реакционной емкости. Кристаллизацию в пятой реакционной емкости осуществляют в условиях, аналогичных указанным в примере 1. При этом получают твердую и жидкую фазы, которые порознь выводят из реакционной емкости. In the fifth reaction vessel, crystallization of the solid phase from the third reaction vessel is carried out. Crystallization in the fifth reaction vessel is carried out under conditions similar to those described in example 1. In this case, solid and liquid phases are obtained, which are separately removed from the reaction vessel.
Твердая закристаллизовавшаяся фаза имеет следующий состав мас. P2O5 66; NO3 не более 0,0003; SO4 не более 0,0003; Cl 0,0001; NH4 не более 0,0005; Fe не более 0,0005; As не более 0,00005; Pb не более 0,0002; остальное вода.The solid crystallized phase has the following composition wt. P 2 O 5 66; NO 3 not more than 0,0003; SO 4 not more than 0,0003; Cl 0.0001; NH 4 not more than 0,0005; Fe not more than 0.0005; As no more than 0.00005; Pb no more than 0,0002; the rest is water.
Продукт такого состава соответствует фосфорной кислоте марки "особо чистая". A product of this composition corresponds to phosphoric acid brand "very pure".
Жидкая фаза имеет следующий состав мас. P2O5 58-60; NO3 не более 0,0005; SO4 не более 0,002; Cl не более 0,0002; NH4 не более 0,002; Fe не более 0,0015; As не более 0,0001; Pb не более 0,0005; остальное вода.The liquid phase has the following composition wt. P 2 O 5 58-60; NO 3 not more than 0,0005; SO 4 not more than 0.002; Cl no more than 0,0002; NH 4 not more than 0.002; Fe not more than 0.0015; As not more than 0.0001; Pb no more than 0,0005; the rest is water.
Продукт такого состава соответствует фосфорной кислоте марки "чистая для анализов". Суммарный выход фосфорной кислоты марок "особо чистая" и "чистая для анализа" после пятистадийной кристаллизации составляет 29% A product of this composition corresponds to pure for analysis phosphoric acid. The total yield of phosphoric acid grades of "very pure" and "pure for analysis" after five-stage crystallization is 29%
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95110841A RU2059570C1 (en) | 1995-07-05 | 1995-07-05 | Extraction phosphoric acid purification from impurities method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95110841A RU2059570C1 (en) | 1995-07-05 | 1995-07-05 | Extraction phosphoric acid purification from impurities method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2059570C1 true RU2059570C1 (en) | 1996-05-10 |
Family
ID=20169362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95110841A RU2059570C1 (en) | 1995-07-05 | 1995-07-05 | Extraction phosphoric acid purification from impurities method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2059570C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6814949B1 (en) | 1999-03-24 | 2004-11-09 | Kemira Chemicals Oy | Process for production of phosphoric acid by crystallization of phosphoric acid hemihydrate |
| CN1312030C (en) * | 2005-06-09 | 2007-04-25 | 北京泓远迪绿色技术有限公司 | Method for purifying wet-process phosphoric acid by crystallization |
-
1995
- 1995-07-05 RU RU95110841A patent/RU2059570C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент CS N 130818, C 01B 25/18, 1980. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6814949B1 (en) | 1999-03-24 | 2004-11-09 | Kemira Chemicals Oy | Process for production of phosphoric acid by crystallization of phosphoric acid hemihydrate |
| CN1312030C (en) * | 2005-06-09 | 2007-04-25 | 北京泓远迪绿色技术有限公司 | Method for purifying wet-process phosphoric acid by crystallization |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9988279B2 (en) | Production of lithium hydroxide | |
| US3421846A (en) | Production of sodium phosphates | |
| US4296082A (en) | Purification of wet process phosphoric acid | |
| KR930006692B1 (en) | Process for seed crystal preparation for phosphoric acid crystalization | |
| US4885148A (en) | Production of monobasic potassium phosphate with low chloride content from potassium chloride and phosphoric acid produced from the commercial wet process | |
| RU2059570C1 (en) | Extraction phosphoric acid purification from impurities method | |
| CN1039112C (en) | Comprehensive utilization method for decomposition of B-Mg-Fe ore with sulfuric acid | |
| US4215098A (en) | Purification of wet process phosphoric acid | |
| CA1066020A (en) | Process for obtaining pure orthophosphoric acid from superphosphoric acid | |
| JP2008247733A (en) | Purification of phosphoric acid rich stream | |
| CA2368699C (en) | Process for production of phosphoric acid by crystallisation of phosphoric acid hemihydrate | |
| US4461913A (en) | Production of urea phosphate | |
| US4117089A (en) | Process for preparing sodium ammonium hydrogen-phosphate and ammonium chloride from wet process phosphoric acid | |
| KR860008938A (en) | How to Make Phosphate Crystals | |
| EP0253454B1 (en) | Process for the removal of heavy metals from acid, phosphate-containing aqueous media | |
| US4435372A (en) | Production of purified strong wet-process phosphoric acid | |
| US4155984A (en) | Recovery of H2 SO4 acid | |
| RU2075434C1 (en) | Method of purifying extraction phosphoric acid from admixtures | |
| JPH0891972A (en) | Manufacture of dry-type phosphoric acid fertilizer from material containing waste phosphoric acid salt | |
| GB2078694A (en) | Crystallizing phosphoric acid | |
| US3397951A (en) | Process for the preparation of crystallized neutral aluminum sulphates having low water content | |
| US4877594A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US4324774A (en) | Method for the manufacture of defluorinated phosphatic products | |
| US5728359A (en) | Method for the preparation of sodium ammonium phosphate | |
| JPS6230607A (en) | Phosphoric acid crystallization |