RU2058547C1

RU2058547C1 - Method of determination of concentration of components in solution

Info

Publication number: RU2058547C1
Application number: RU93056528A
Authority: RU
Inventors: Василий Григорьевич Амелин; Алексей Викторович Спирин
Original assignee: Василий Григорьевич Амелин; Алексей Викторович Спирин
Priority date: 1993-12-22
Filing date: 1993-12-22
Publication date: 1996-04-20

Abstract

FIELD: environmental control. SUBSTANCE: several strips of filter paper are impregnated by different compositions, indicator paper is composed of strips of different length, is glued up in polyethylene film. Prior to analysis 1-2 mm section is cut off from strip of bigger length and is dipped into examined solution. Solution moves along long strip, component to be determined transforms into reaction-capable form, reaches strip of lesser length and forms colored compound. Concentration of component is found by intensity of coloring. EFFECT: improved authenticity of method, reduced time of analysis. 2 cl, 1 dwg, 3 tbl

Description

Изобретение относится к способам изготовления индикаторных бумаг, используемых в аналитическом контроле объектов окружающей среды (природные и сточные воды, вытяжки почв и растений, пищевые продукты, жидкие среды) тест-методами в полевых условиях на содержание различных ингредиентов. The invention relates to methods for the production of indicator papers used in the analytical control of environmental objects (natural and waste water, extracts of soils and plants, food products, liquid media) by test methods in the field for the content of various ingredients.

Известны способы изготовления индикаторных бумаг (например, патент ГДР N 216542, кл. G 01 N 33/50, 1984; авт. св. СССР N 1555667, кл. G 01 N 31/22, 1988; авт. св. СССР N 1567975, кл. G 01 N 31/22, 1989; авт. св. СССР N 1599765, кл. G 01 N 31/22, 1990; авт. св. СССР N 1725112, кл. G 01 N 31/22, 33/52, 33/02, 1992), которые заключаются в пропитке фильтровальной бумаги смесью веществ и высушивании. При определении концентрации исследуемого компонента каплю раствора помещают на приготовленную бумагу и через определенное время сравнивают полученную окраску с окраской стандартной шкалы. Known methods for the manufacture of indicator papers (for example, patent GDR N 216542, class G 01 N 33/50, 1984; aut. St. USSR N 1555667, class G 01 N 31/22, 1988; aut. St. USSR N 1567975 , CL G 01 N 31/22, 1989; ed. St. USSR N 1599765, cl. G 01 N 31/22, 1990; ed. St. USSR N 1725112, cl. G 01 N 31/22, 33 / 52, 33/02, 1992), which consist in impregnating filter paper with a mixture of substances and drying. When determining the concentration of the investigated component, a drop of the solution is placed on the prepared paper and after a certain time the obtained color is compared with the color of a standard scale.

Недостатком этих способов является то, что определение проводят, как правило, в условиях, не оптимальных для данной реакции. Особенно это характерно для реакций, протекающих в две стадии, например, при определении нитритов. В водном растворе нитриты вначале образуют с аминами бесцветное диазосоединение в кислой среде, которое затем реагирует с органическим амином или нафтолом в слабокислой или щелочной среде с образованием окрашенного азосоединения. На бумаге же эти процессы проходят при одной и той же кислотности среды, что приводит к значительному снижению чувствительности определения. The disadvantage of these methods is that the determination is carried out, as a rule, under conditions not optimal for this reaction. This is especially characteristic of reactions proceeding in two stages, for example, in the determination of nitrites. In an aqueous solution, nitrites initially form a colorless diazo compound with amines in an acidic medium, which then reacts with an organic amine or naphthol in a weakly acidic or alkaline medium to form a colored azo compound. On paper, these processes take place at the same acidity of the medium, which leads to a significant decrease in the sensitivity of the determination.

Кроме того, если применяют составы, не устойчивые на воздухе, то возникают погрешности в анализе, связанные либо с появлением окраски окисленных форм, идентичной окраске продуктов реакции определяемого компонента, либо в ослаблении окраски при окислительном разрушении образующихся комплексов. In addition, if compositions that are not stable in air are used, then errors in the analysis arise either due to the appearance of a color of the oxidized forms, identical to the color of the reaction products of the determined component, or to a weakening of the color upon oxidative destruction of the resulting complexes.

Известен способ изготовления индикаторной бумаги для определения нитритов (патент ГДР N 211873, кл. G 01 N 31/22, 1984). Он заключается в том, что в качестве матрицы носителя используют фильтровальную бумагу с объемной емкостью 20 мг/м². Одну ее часть пропитывают в растворе, содержащем 6 г/л сульфаниловой кислоты, другую в растворе, содержащем 0,3 г/л 1-нафтиламина. Бумагу после пропитки высушивают, разрезают на полосы шириной 7 мм и длиной 65 мм. При проведении анализа две полоски с нанесенными на первую компонентами первого и на вторую компонентами второго раствора складывают вместе и погружают на 1 с в анализируемый раствор, затем их помещают между двумя покровными стеклами для проявления. Интенсивность получаемой окраски индикаторной бумаги пропорциональна содержанию нитритов, которое определяют по цветной шкале. Чувствительность определений 1 мг/л нитрит-ионов.A known method of manufacturing indicator paper for the determination of nitrite (patent GDR N 211873, CL G 01 N 31/22, 1984). It consists in the fact that filter paper with a volumetric capacity of 20 mg / m ^{2 is} used as a carrier matrix. One part of it is impregnated in a solution containing 6 g / l sulfanilic acid, the other in a solution containing 0.3 g / l 1-naphthylamine. After impregnation, the paper is dried, cut into strips 7 mm wide and 65 mm long. During the analysis, two strips with the first components applied to the first and second components of the second solution are folded together and immersed for 1 s in the analyzed solution, then they are placed between two coverslips for development. The intensity of the color of the indicator paper obtained is proportional to the nitrite content, which is determined by the color scale. Sensitivity determinations of 1 mg / L nitrite ions.

Недостатком данного метода является его невысокая чувствительность. Определение концентрации осложняется неустойчивостью окраски, т.к. возможно окисление составов бумаги кислородом воздуха. The disadvantage of this method is its low sensitivity. Determination of concentration is complicated by color instability, as oxidation of paper compositions with air oxygen is possible.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ изготовления многослойной бумажной ленты для испытаний (патент США N 3511608, кл. G 01 N 31/22, 33/16, 1970). Составная лента для определения различных ингредиентов состоит из двух по крайней мере слоев бумаги. Капля исследуемого раствора, содержащего открываемый компонент, проходит через первый слой, компонент при этом превращается в определенное соединение без изменения цвета, затем при прохождении через второй слой бумаги образуется окрашенное соединение с интенсивностью окраски, пропорциональной концентрации компонента. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is a method of manufacturing a multilayer paper tape for testing (US patent N 3511608, CL G 01 N 31/22, 33/16, 1970). The compound tape for determining the various ingredients consists of two at least layers of paper. A drop of the test solution containing the component to be opened passes through the first layer, the component turns into a specific compound without changing color, then when passing through the second layer of paper a colored compound is formed with a color intensity proportional to the concentration of the component.

Недостатками этого способа является невысокая чувствительность определений за счет растекания капли раствора и неравномерности окраски образующегося пятна от центра к периферии. Бумага при определении концентрации не защищена от воздействия кислорода воздуха, поэтому при применении неустойчивых на воздухе составов приведет к погрешностям в анализе. The disadvantages of this method is the low sensitivity of the determinations due to the spreading of a drop of the solution and the uneven color of the resulting spot from the center to the periphery. When determining the concentration of paper, the paper is not protected from exposure to atmospheric oxygen; therefore, when using unstable compositions in air, it will lead to errors in the analysis.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения концентрации ингредиентов и увеличение стабильности индикаторных бумаг в процессе хранения и проявления. The aim of the invention is to increase the sensitivity of determining the concentration of ingredients and increase the stability of indicator papers during storage and development.

Это достигается следующим способом изготовления индикаторных бумаг. Пропитывают несколько полос фильтровальной бумаги разными составами и сушат. Из полученных бумаг вырезают две полосы. Полосу, на которой будет образовываться реакционноспособная форма определяемого элемента, вырезают размером 3-6·30-120 мм (полоса А). Полосу, на которой будет образовываться окрашенный продукт реакции определяемого компонента, вырезают размером 3-6·3-12 мм (полоса В). Затем полосы В прикладывают с двух сторон к полосе А, помещают в полиэтиленовую пленку (или клеевую пленку типа К-1) и заклеивают термоспособом. Расположение полос В от нижнего края полосы А выбирают экспериментально для каждого определяемого ингредиента, и зависит оно от состава пропитки полосы А и от реакции, которая проходит на этой полосе. This is achieved by the following method of manufacturing indicator papers. Impregnated with several strips of filter paper with different compositions and dried. Two strips are cut from the received papers. The strip on which the reactive form of the element to be determined will be cut out with a size of 3-6 · 30-120 mm (strip A). The strip on which the colored reaction product of the determined component will form is cut out with a size of 3-6 · 3-12 mm (strip B). Then, strips B are applied on two sides to strip A, placed in a plastic film (or adhesive film of type K-1) and sealed with a heat seal. The arrangement of strips B from the lower edge of strip A is chosen experimentally for each determined ingredient, and it depends on the composition of the impregnation of strip A and on the reaction that takes place on this strip.

При определении концентрации ингредиента в растворе обрезают 1-2 мм полосы А (чтобы осуществить доступ раствора к бумаге) и опускают в исследуемый раствор. После поднятия жидкости до конца полосы А сравнивают интенсивность окраски полосы В со стандартной шкалой. When determining the concentration of the ingredient in the solution, cut 1-2 mm of strip A (in order to access the solution to the paper) and lower it into the test solution. After raising the liquid to the end of strip A, the color intensity of strip B is compared with a standard scale.

Способ изготовления и применения индикаторной бумаги поясняет чертеж. A method of manufacturing and using indicator paper is illustrated in the drawing.

Отличительные особенности способа изготовления бумаги заключаются в использовании полос различной длины, пропитанных различными составами, их расположении, заклеивании индикаторной бумаги в полиэтиленовую пленку. Distinctive features of the method of manufacturing paper are the use of strips of various lengths, impregnated with various compositions, their location, gluing indicator paper into a plastic film.

Отличительные особенности способа определения концентрации с помощью индикаторной бумаги заключаются в том, что исследуемый раствор поднимается по бумаге большей длины, при этом превращается в реакционноспособную форму и при соприкосновении с полосой меньшей длины образует на ней окрашенное соединение. Distinctive features of the method for determining the concentration with the help of indicator paper are that the test solution rises over longer paper, turns into a reactive form and forms a colored compound on it in contact with a strip of shorter length.

Выбор оптимальных размеров индикаторной бумаги проводили визуальным сравнением интенсивности и равномерности окраски зоны В. Полученные результаты представлены в табл. 1. The choice of optimal sizes of indicator paper was carried out by visual comparison of the intensity and uniformity of color of zone B. The results are presented in table. 1.

Как следует из табл. 1, оптимальной является ширина индикаторной бумаги 3-6 мм, и соотношение ширины бумаги и длин меньшей и большей полос составляет 1:(1-2):(10-20). As follows from the table. 1, the width of the indicator paper is 3-6 mm optimal, and the ratio of the paper width to the lengths of the smaller and larger strips is 1: (1-2) :( 10-20).

В качестве примера использования индикаторной бумаги применяли составы для определения нитритов и железа (III) в водных растворах. As an example of the use of indicator paper, compositions were used to determine nitrites and iron (III) in aqueous solutions.

Фильтровальную бумагу плотностью 100-200 г/м² пропитывали в течение 10-15 мин составами, указанными в табл. 2. Высушивали в токе горячего воздуха и изготавливали индикаторную бумагу указанным выше способом. Перед определением обрезали 1-2 мм от полосы большей длины, опускали в исследуемый раствор и после поднятия жидкости до конца длинной полосы оценивали окраску полосы меньшей длины.Filter paper with a density of 100-200 g / m ^{2 was} impregnated for 10-15 minutes with the compositions indicated in the table. 2. Dried in a stream of hot air and produced indicator paper as described above. Before determination, they cut off 1-2 mm from the longer strip, dipped into the test solution and after raising the liquid to the end of the long strip, the color of the smaller strip was evaluated.

Для сравнения определяли концентрацию индикаторной бумагой, приготовленной по прототипу. Для этого складывали вместе две полосы А и В одинакового размера (полоса А сверху) и на них помещали каплю исследуемого раствора. Через 1-2 мин оценивали окраску пятна на бумаге. For comparison, the concentration was determined by indicator paper prepared according to the prototype. For this, two strips A and B of the same size were folded together (band A on top) and a drop of the test solution was placed on them. After 1-2 minutes, stain color on paper was evaluated.

Оценка чувствительности индикаторной бумаги по предлагаемому способу и прототипу представлена в табл. 3. Assessment of the sensitivity of indicator paper according to the proposed method and prototype are presented in table. 3.

Как следует из табл. 3, пределы обнаружения при определении нитритов и железа (III) предлагаемым способом снижаются в 5 раз. As follows from the table. 3, the detection limits in the determination of nitrites and iron (III) by the proposed method are reduced by 5 times.

Для сравнения индикаторных свойств бумаги в процессе определения концентрации на открытом воздухе сравнивали окраску бумаги при исследовании дистиллированной воды, не содержащей определяемого компонента. Установлено, что при определении нитритов по прототипу через 10-15 мин после смачивания бумаги дистиллированной водой она приобретает розовую окраску. Индикаторная бумага, изготовленная по предлагаемому способу, не изменяет цвета (после поднятия дистиллированной воды по зоне А зона В не приобретает окраску) в течение более 8 ч. To compare the indicator properties of the paper in the process of determining the concentration in the open air, the color of the paper was compared in the study of distilled water that does not contain a determined component. It was found that when determining nitrites according to the prototype 10-15 minutes after wetting the paper with distilled water, it acquires a pink color. Indicator paper made by the proposed method does not change color (after raising distilled water in zone A, zone B does not get color) for more than 8 hours

При хранении бумаги, приготовленной по прототипу, для определения нитритов на открытом воздухе цвет бумаги приобретает розовую окраску через 4 ч. Бумага, приготовленная по предлагаемому способу, не изменяет своих свойств на открытом воздухе в течение 3 месяцев. When storing paper prepared according to the prototype, for determining nitrites in the open air, the color of the paper turns pink after 4 hours. Paper prepared by the proposed method does not change its properties in the open air for 3 months.

При определении железа (III) с помощью бумаги, изготовленной по прототипу, через 20-30 мин происходит ослабление окраски пятна, связанное с разрушением образующегося комплекса. Наоборот, при использовании индикаторной бумаги по предлагаемому способу полученная окраска зоны В стабильна в течение более 2 ч. When determining iron (III) using paper made according to the prototype, after 20-30 minutes, the stain is weakened, associated with the destruction of the resulting complex. On the contrary, when using indicator paper according to the proposed method, the obtained color of zone B is stable for more than 2 hours

Claims

1. METHOD FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF COMPONENTS IN THE SOLUTION, including impregnating several strips of paper with different compositions, drying, folding them together, wetting with the test solution and determining the intensity of the resulting color, characterized in that strips of paper of different lengths are used, with strips of shorter lengths applied on both sides on a strip of longer length, sealed in a plastic film, cut 1 2 mm from the strip of longer length, lowered into the test solution and after raising the liquid on paper, the concentration of the compo cient is determined by the color intensity of the band at length.

2. The method according to p. 1, characterized in that the ratio of the width of the paper to the lengths of the smaller and larger strips is 1 (1 2) (10 20) with a paper width of 3 6 mm.