RU2057593C1

RU2057593C1 - Method of diamond small crystal extraction from kimberlite rock

Info

Publication number: RU2057593C1
Application number: RU93043523A
Authority: RU
Inventors: Геннадий Петрович Вдовыкин; Юрий Андреевич Журов
Original assignee: Геннадий Петрович Вдовыкин; Юрий Андреевич Журов
Priority date: 1993-09-02
Filing date: 1993-09-02
Publication date: 1996-04-10

Abstract

FIELD: mining. SUBSTANCE: diamond rock (kimberlite) is comminuted and treated in Teflon coated tank with mixture of equal volumes of hydrochloric acid, hydrofluoric acid, sulfuric acid with ratio of rock and acid as 1 : 5. After that diamond-kimberlite-acid mixture is separated from main mass of kimberlite rock by centrifuging in centrifuge with Teflon coating. Mixture of diamond crystals and rock remnants is separated from the rest of acid mixture by evaporation, washed with water and dried. Dry mass of diamond crystals with barren rock impurities is placed in capacity. Ten they add bromoform there, mix and keep the mixture for 5 - 6 hours to let diamond crystals settle on bottom and barren rock rise to the surface. Cleaned diamond crystals are picked up from the bottom of capacity and dried. EFFECT: improved process of diamond small crystals extraction. 4 dwg

Description

Изобретение относится к горной промышленности, в частности к способам добычи и извлечения алмазов из породы. The invention relates to the mining industry, in particular to methods for the extraction and extraction of diamonds from the rock.

Известен способ промышленной добычи крупных кристаллов алмаза на обогатительных фабриках путем дробления и флотации кимберлитовой породы [1] Недостатком способа является невозможность извлечения мелких кристаллов алмаза, составляющих 1-5% от общей массы кристаллов и идущих в результате обработки породы в отвалы. A known method of industrial production of large crystals of diamond in processing plants by crushing and flotation of kimberlite rock [1] The disadvantage of this method is the impossibility of extracting small crystals of diamond, comprising 1-5% of the total mass of crystals and resulting from the processing of rocks in dumps.

Известен способ извлечения алмазов путем дробления породы и обработки ее кипячением в кислотах [2] Недостатком способа является то, что он может быть использован только в лабораторных условиях. A known method for the extraction of diamonds by crushing the rock and processing it by boiling in acids [2] The disadvantage of this method is that it can be used only in laboratory conditions.

Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения кристаллов алмаза при анализе кимберлитовой породы, включающий ее измельчение, циклическую обработку смесью равных объемов соляной, серной и плавиковой кислот с последующим выпариванием непрореагировавшей части кислот, промывку водой алмазо-кимберлитовой массы и ее сушку [3] Недостатком способа является невозможность его использования для извлечения кристаллов алмаза из большого объема породы в промышленных масштабах. Closest to the proposed one is a method for extracting diamond crystals in the analysis of kimberlite rock, including its grinding, cyclic treatment with a mixture of equal volumes of hydrochloric, sulfuric and hydrofluoric acids, followed by evaporation of the unreacted part of the acids, washing the diamond-kimberlite mass with water and drying it [3] The disadvantage of the method the impossibility of its use for the extraction of diamond crystals from a large volume of rock on an industrial scale.

Целью изобретения является повышение эффективности способа при получении возможности извлечения мелких кристаллов алмаза. The aim of the invention is to increase the efficiency of the method when it is possible to extract small crystals of diamond.

Достигается это тем, что в способе, включающем измельчение кимберлитовой породы, ее циклическую обработку смесью равных объемов соляной, серной и плавиковой кислот, последующее выпаривание непрореагировавшей части кислот, промывку водой алмазо-кимберлитовой массы и ее сушку, циклическую обработку породы смесью кислот проводят в емкости с тефлоновым покрытием при соотношении порода:смесь кислот, равном 1:5, затем алмазо-кимберлитовую смесь отделяют от основной массы кимберлитовой породы центрифугированием в центрифуге с тефлоновым покрытием, а после выпаривания непрореагировавшей части кислот, промывки водой алмазо-кимберлитовой смеси и ее сушки мелкие кристаллы алмаза отделяют от пустой кимберлитовой породы седиментацией в бромоформе. This is achieved in that in a method comprising grinding kimberlite rock, cyclic processing with a mixture of equal volumes of hydrochloric, sulfuric and hydrofluoric acids, subsequent evaporation of the unreacted part of the acids, washing the diamond-kimberlite mass with water and drying, cyclic treatment of the rock with a mixture of acids is carried out in a tank with a Teflon coating at a ratio of rock: a mixture of acids equal to 1: 5, then the diamond-kimberlite mixture is separated from the bulk of the kimberlite rock by centrifugation in a centrifuge with a Teflon coating ytiem, and after evaporation of the unreacted portion of acid, washing with water diamond-kimberlite mixture and drying fine diamond crystals are separated from the blank kimberlite rocks sedimentation in bromoform.

Новым в способе является то, что обработку кимберлитовой породы смесью кислот ведут в емкости с тефлоновым покрытием при соотношении порода: смесь кислот, равном 1:5, после чего алмазо-кимберлитовуюю смесь отделяют от основной массы кимберлитовой породы центрифугированием в центрифуге с тефлоновым покрытием, а после выпаривания непрореагировавшей части кислот, промывки и сушки алмазо-кимберлитовой смеси мелкие кристаллы алмаза отделяют от пустой кимберлитовой породы седиментацией в бромоформе. New in the method is that the treatment of kimberlite rock with an acid mixture is carried out in a Teflon-coated container with a rock: acid mixture ratio of 1: 5, after which the diamond-kimberlite mixture is separated from the bulk of the kimberlite rock by centrifugation in a Teflon-coated centrifuge, and after evaporation of the unreacted part of the acids, washing and drying of the diamond-kimberlite mixture, small diamond crystals are separated from the empty kimberlite rock by sedimentation in bromoform.

Существенными отличиями способа, не известными ни из прототипа, ни из других источников, являются: соотношение порода:смесь кислот, равное 1:5 при обработке этой смесью кимберлитовой породы, проведение обработки кимберлитовой породы смесью кислот в емкости с тефлоновым покрытием и отделение алмазо-кимберлитовой смеси от основной массы кимберлитовой породы центрифугированием в центрифуге с тефлоновым покрытием и отделение мелких кристаллов алмаза от пустой породы седиментацией в бромоформе. Именно эти операции в сочетании с известными позволяют достичь поставленной цели. Significant differences of the method, not known either from the prototype or from other sources, are: the ratio of the breed: an acid mixture of 1: 5 when processing this mixture of kimberlite rock, processing the kimberlite rock with a mixture of acids in a container with Teflon coating and separation of diamond-kimberlite mixtures from the bulk of the kimberlite rock by centrifugation in a centrifuge with a Teflon coating and the separation of small diamond crystals from the empty rock by sedimentation in bromoform. It is these operations in combination with the well-known that allow you to achieve your goal.

На фиг. 1 изображена металлическая емкость 1 полусферической формы с тефлоновым покрытием 2 внутренней поверхности и патрубком 3 с напорным устройством 4. Емкость имеет герметично закрываемую крышку 5 с сальниковым устройством для вала 6 механической мешалки 7. В крышке имеется тефлоновый карман 8 для введения в емкость ниже уровня жидкости ультразвукового излучателя 9 в тефлоновой камере 10, заполненной машинным маслом. In FIG. 1 shows a metal container 1 of a hemispherical shape with a Teflon coating 2 of the inner surface and a nozzle 3 with a pressure device 4. The container has a hermetically sealed cover 5 with a stuffing box for the shaft 6 of the mechanical stirrer 7. The cap has a Teflon pocket 8 for insertion into the container below the liquid level ultrasonic emitter 9 in a teflon chamber 10 filled with engine oil.

На фиг.2 показана металлическая центрифуга 11 с тефлоновым покрытием 12 внутренней поверхности и круговым карманом 13, который может быть единым по окружности или разделен на отдельные сектора. Внутри центрифуги соосно с осью вращения помещена крестовина 14 для усиления центробежного эффекта разделения обрабатываемой смеси. Вращение центрифуги происходит на подшипниках качения 15 и 16. Верхний (наливной) и нижний (сливной) патрубки снабжены запорными устройствами соответственно 17 и 18. Figure 2 shows a metal centrifuge 11 with a Teflon coating 12 of the inner surface and a circular pocket 13, which can be a single circle or divided into separate sectors. A cross 14 is placed coaxially with the axis of rotation inside the centrifuge to enhance the centrifugal effect of the separation of the treated mixture. The centrifuge rotates on rolling bearings 15 and 16. The upper (bulk) and lower (drain) nozzles are equipped with locking devices 17 and 18, respectively.

На фиг. 3 представлен поперечный разрез полусферической металлической емкости 19 с внутренним платиновым покрытием 20 для отделения отработанной смеси кислот от пустой кимберлитовой породы и кристаллов алмаза. In FIG. 3 is a cross-sectional view of a hemispherical metal container 19 with an internal platinum coating 20 for separating a spent acid mixture from empty kimberlite rock and diamond crystals.

На фиг.4 показана схема операции отделения кристаллов алмаза от остатков кимберлитовой породы. Figure 4 shows a diagram of the operation of separating diamond crystals from the remnants of kimberlite rock.

Сущность способа состоит в следующем. Кимберлитовую породу после выборки из нее крупных кристаллов алмаза и минералов-спутников (гранатов, пикроильменитов и др.) и измельчения подвергают обработке смесью равных объемов соляной, плавиковой и серной кислот. В результате реакции кислот с породой ее составляющие переходят в растворимые соединения, что дает возможность отделить от них твердую фазу и высвободить мелкие кристаллы алмаза из частиц породы. Из кислотно-алмазно-кимберлитовой смеси наиболее тяжелую твердую часть выделяют центрифугированием. При этом, будучи наиболее тяжелыми по плотности, алмазы с частью измельченной кимберлитовой породы собираются в кармане центрифуги. После накопления в кармане центрифуги достаточного количества этой смеси алмазы отделяют от остатков кимберлитовой породы седиментацией в бромоформе, который тяжелее породы (плотность 2,89 г/см³), но легче кристаллов алмаза (плотность 3,51 г/см³).The essence of the method is as follows. After sampling large crystals of diamond and satellite minerals (garnets, picroilmenites, etc.) and grinding it, the kimberlite rock is subjected to treatment with a mixture of equal volumes of hydrochloric, hydrofluoric, and sulfuric acids. As a result of the reaction of acids with the rock, its components go into soluble compounds, which makes it possible to separate the solid phase from them and to release small diamond crystals from the rock particles. From the acid-diamond-kimberlite mixture, the heaviest solid part is isolated by centrifugation. At the same time, being the heaviest in density, diamonds with part of the crushed kimberlite rock are collected in a centrifuge pocket. After a sufficient amount of this mixture is accumulated in the pocket of the centrifuge, diamonds are separated from the remains of the kimberlite rock by sedimentation in bromoform, which is heavier than the rock (density 2.89 g / cm ³ ) but lighter than diamond crystals (density 3.51 g / cm ³ ).

П р и м е р 1 (по прототипу). 5 г породы, не содержащей крупных алмазов и других ценных минералов, помещают в платиновую чашку и прибавляют 25 г смеси равных объемов соляной, плавиковой и серной кислот. Чашку закрывают герметично крышкой и помещают в термостат, где нагревают до 80-95^оС и выдерживают при этой температуре в течение 4-5 сут, периодически перемешивая. По окончании реакции породы с кислотной смесью последнюю сливают декантированием и промывают остаток, который представляет собой аморфно-графитовые зерна. Мелкие кристаллы отделить от графита не удается.PRI me R 1 (prototype). 5 g of rock that does not contain large diamonds and other valuable minerals are placed in a platinum cup and 25 g of a mixture of equal volumes of hydrochloric, hydrofluoric and sulfuric acids are added. Cup is sealed with a lid and placed in an oven where heated to 80-95 ^{° C} and kept at this temperature for 4-5 days, stirring periodically. At the end of the reaction, the rocks with the acid mixture are drained by decantation and the residue is washed, which is amorphous-graphite grains. Small crystals cannot be separated from graphite.

П р и м е p 2 (по данному способу). Готовят модель алмазоносной породы после извлечения из нее крупных кристаллов. Для этого кристалл алмаза, извлеченный из оправы стеклореза, взвешивают на аналитических весах и дробят до получения зерен диаметром не более 0,1 мм. Полученный порошок алмаза (0,319 г) перемешивают с 1 кг заранее измельченной пустой породы и помещают в емкость 1 (фиг.1). Туда же добавляют 5 кг смеси равных объемов соляной, плавиковой и серной кислот. Закрывают крышку 5 и включают мешалку 7 и ультразвуковой излучатель 9 на 10-15 мин. Затем прекращают механическое воздействие на 30-40 мин, после чего повторяют воздействие. PRI me p 2 (for this method). A model of diamondiferous rock is prepared after the extraction of large crystals from it. For this, a diamond crystal, extracted from the frame of the glass cutter, is weighed on an analytical balance and crushed to obtain grains with a diameter of not more than 0.1 mm. The obtained diamond powder (0.319 g) is mixed with 1 kg of pre-ground gangue and placed in a container 1 (Fig. 1). 5 kg of a mixture of equal volumes of hydrochloric, hydrofluoric and sulfuric acids are added there. Close the lid 5 and turn on the stirrer 7 and the ultrasonic emitter 9 for 10-15 minutes. Then stop the mechanical effect for 30-40 minutes, after which the exposure is repeated.

Продукты реакции перепускают по сливному патрубку 3 в центрифугу (фиг.2) через наливной патрубок 17, где смесь подвергают центрифугированию с частотой вращения 3-5 тыс. об/мин. В результате мелкие кристаллы алмаза собираются в кармане К центрифуги. The reaction products are passed through a drain pipe 3 to a centrifuge (Fig. 2) through a bulk pipe 17, where the mixture is centrifuged at a speed of 3-5 thousand rpm. As a result, small diamond crystals are collected in a centrifuge pocket K.

Непрореагировавшие кристаллы и пустую породу перепускают через сливной вентиль 17 (фиг.2) в емкость 19 (фиг.3), где кислоты отделяют от породы выпариванием. Unreacted crystals and waste rock are passed through a drain valve 17 (FIG. 2) into a container 19 (FIG. 3), where the acids are separated from the rock by evaporation.

Новую порцию модели алмазоносной породы с содержанием мелких кристаллов алмаза 0,12 г на 1 кг породы обрабатывают смесью кислот, а затем центрифугируют аналогичным образом. Накопившуюся в кармане центрифуги смесь алмазных кристаллов с остатками породы извлекают из кармана, сушат выпариванием в емкости (фиг.3), промывают водой и снова сушат. A new portion of the diamondiferous rock model containing small crystals of diamond 0.12 g per 1 kg of rock is treated with a mixture of acids and then centrifuged in a similar manner. The mixture of diamond crystals and rock residues accumulated in the centrifuge pocket is removed from the pocket, dried by evaporation in a container (Fig. 3), washed with water and dried again.

Сухую массу алмазного порошка с примесями помещают в емкость (фиг.4), заливают бромоформом и перемешивают. Систему выдерживают в течение 5-6 ч, чтобы кристаллы алмаза осели на дно, а пустая порода всплыла наверх, откуда ее удаляют. Очищенный алмазный порошок собирают со дна емкости, промывают, высушивают и взвешивают. Масса порошка очищенных мелких кристаллов алмаза составила 0,39 г, что составляет 88,8% от содержащейся в двух порциях породы. The dry mass of diamond powder with impurities is placed in a container (figure 4), pour bromoform and mix. The system is kept for 5-6 hours, so that the diamond crystals settle to the bottom, and the gangue floats up, from where it is removed. The purified diamond powder is collected from the bottom of the container, washed, dried and weighed. The powder mass of refined small diamond crystals was 0.39 g, which is 88.8% of the rock contained in two portions.

Таким образом, данный способ позволяет извлечь из отработанной алмазоносной породы мелкие алмазные кристаллы в чистом виде, чего нельзя сделать по способу-прототипу. Способ согласно изобретению может быть использован и при извлечении алмазов из неотработанных кимберлитовых пород, содержащих кристаллы. Thus, this method allows you to extract from the spent diamondiferous rock small diamond crystals in pure form, which cannot be done by the prototype method. The method according to the invention can also be used in the extraction of diamonds from unprocessed kimberlite rocks containing crystals.

Claims

METHOD FOR REMOVING SMALL DIAMOND CRYSTALS FROM KIMBERLITE BREED, including grinding of kimberlite rock, its cyclic treatment with a mixture of equal volumes of hydrochloric, sulfuric and hydrofluoric acids followed by evaporation of the unreacted part of the acid, washing with water, diamond-kimberlite mixture, and the mixture is dried with kimberlite and it is mixed with kimberlite mass acids are carried out in a container with a Teflon coating with a rock ratio of a mixture of acids equal to 1 5, then the diamond kimberlite mixture is separated from the bulk kimberlite rock by centrifugation in a Teflon-coated centrifuge, and after evaporation of the unreacted part of the acids, washing the diamond-kimberlite mixture with water and drying it, small diamond crystals are separated from the empty kimberlite rock by sedimentation in bromoform.