RU2053982C1

RU2053982C1 - Method for production of ceramic material based on aluminum titanate tinalox-ct

Info

Publication number: RU2053982C1
Application number: RU93028674A
Authority: RU
Inventors: М.Ф. Лисов
Original assignee: Акционерное общество "Экология Москвы"
Priority date: 1993-05-28
Filing date: 1993-05-28
Publication date: 1996-02-10

Abstract

FIELD: production of ceramic materials. SUBSTANCE: method for production of ceramic material based on aluminum titanate TINALOX-CT includes mixing of powders of titanium nitride and aluminum nitride taken in the following quantities, mas. %: aluminum nitride 59.1-78.6; titanium nitride 21.4-40.9; grounding of mixture and molding of billet and firing in oxygen-containing atmosphere until billet mass stops varying its value. After cooling, reaction-sintered ceramic material based on aluminum titanate is obtained. This ceramic material has fine-grained structure and features high strength. The method is distinguished by high yield of ceramics. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе двойной оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п. The invention relates to methods for producing polycrystalline ceramic materials based on double oxides and can be used in metallurgy, chemistry, mechanical engineering, energy, etc.

Известен способ получения керамики из титаната алюминия путем прессования заготовок из порошка титаната алюминия при давлении 69 МПа и последующего обжига на воздухе при 1623-1923 К в течение 1-3 ч [1]
При этом получают керамику с крупнокристаллической структурой, например, после обжига при 1723 К в течение 1 ч керамика имеет размер зерен 13-14 мкм.A known method of producing ceramics from aluminum titanate by pressing blanks from a powder of aluminum titanate at a pressure of 69 MPa and subsequent firing in air at 1623-1923 K for 1-3 hours [1]
In this case, ceramic with a coarse-crystalline structure is obtained, for example, after firing at 1723 K for 1 h, the ceramic has a grain size of 13-14 μm.

Керамику с меньшим размером зерен можно получить по двухстадийной технологии путем предварительного синтеза порошка титаната алюминия при 1270-1670 К в течение 3 ч из твердых растворов гидрооксидов алюминия и титана, полученных их совместным осаждением, с его последующим измельчением, введением связки, прессованием заготовок при 100 МПа и обжигом на воздухе при 1670-1970 К в течение 3 ч [2]
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту является способ получения керамики из титаната алюминия по одностадийной технологии путем приготовления шихты из порошков рутила (TiO₂) и корунда (Al₂O₃) в процессе их совместного мокрого помола в шаровой мельнице с последующей сушкой суспензии, приготовлением заготовок путем прессования при 250 МПа и их обжигом при 1575-1635 К в токе кислорода при давлении 0,1 МПа в течение до 100 ч, который выбран нами за прототип [3]
Однако полученная в рамках этого способа керамика имеет зерна с размером 20-40 мкм и сравнительно невысокую механическую прочность.Ceramics with a smaller grain size can be obtained by a two-stage technology by preliminary synthesis of aluminum titanate powder at 1270-1670 K for 3 hours from solid solutions of aluminum and titanium hydroxides obtained by their co-precipitation, followed by grinding, introduction of a binder, and pressing of blanks at 100 MPa and firing in air at 1670-1970 K for 3 hours [2]
The closest in technical essence to the claimed object is a method for producing ceramics from aluminum titanate using a one-stage technology by preparing a mixture of powders of rutile (TiO ₂ ) and corundum (Al ₂ O ₃ ) in the process of their joint wet grinding in a ball mill, followed by drying of the suspension, the preparation of blanks by pressing at 250 MPa and firing them at 1575-1635 K in a stream of oxygen at a pressure of 0.1 MPa for up to 100 hours, which we have chosen for the prototype [3]
However, ceramic obtained in the framework of this method has grains with a size of 20-40 microns and a relatively low mechanical strength.

Основной задачей предложенного изобретения является получение путем реакционного спекания керамического материала на основе титаната алюминия, размеры зерен которого не превышают 5-10 мкм. The main objective of the proposed invention is to obtain by reaction sintering a ceramic material based on aluminum titanate, the grain size of which does not exceed 5-10 microns.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения керамического материала из титаната алюминия путем смешения порошков титансодержащего и алюминийсодержащего компонентов, их совместного помола, формования заготовок и последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, согласно изобретению в качестве алюминий- содержащего компонента используют нитрид алюминия, а в качестве титансодержащего нитрид титана при следующих количественных соотношениях, мас. Нитрид алюминия 59,1-78,6 Нитрид титана 21,4-40,9 причем обжиг осуществляют до прекращения изменений массы этих заготовок. The solution of this problem is achieved by the fact that in the method of producing ceramic material from aluminum titanate by mixing powders of titanium-containing and aluminum-containing components, their joint grinding, molding of blanks and subsequent firing in an oxygen-containing atmosphere, according to the invention, aluminum nitride is used as an aluminum-containing component, and as titanium-containing titanium nitride in the following quantitative ratios, wt. Aluminum nitride 59.1-78.6 Titanium nitride 21.4-40.9 and firing is carried out until the cessation of changes in the mass of these preforms.

Сущность предложенного способа заключается в том, что смешивают порошки нитрида титана и нитрида алюминия и путем совместного помола готовят шихту, в которую вводят технологическую связку в количестве 1-5 мас. (сверх 100 мас.) и гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки путем прессования при 100-300 МПа. Высушенные заготовки обжигают при 1570-1970 К в кислородсодержащей атмосфере при парциальном давлении кислорода не менее 10 Па (10^-4 атм и более) до прекращения изменений массы этих заготовок.The essence of the proposed method lies in the fact that the powders of titanium nitride and aluminum nitride are mixed and, by co-grinding, a mixture is prepared into which a technological binder is introduced in an amount of 1-5 wt. (in excess of 100 wt.) and granulation to obtain a press powder, from which preforms are formed by pressing at 100-300 MPa. The dried preforms are fired at 1570-1970 K in an oxygen-containing atmosphere at a partial oxygen pressure of at least 10 Pa (10 ^-4 atm or more) until the mass changes of these preforms cease.

При выходе за указанные пределы количественных соотношений компонентов или при нарушении других условий не удается решить основную задачу изобретения получить тонкозернистый реакционноспеченный керамический материал на основе титаната алюминия. When going beyond the specified limits of the quantitative ratios of the components or in violation of other conditions, it is not possible to solve the main problem of the invention to obtain a fine-grained reaction-sintered ceramic material based on aluminum titanate.

Таким образом, технический результат достигается в изобретении за счет выбора состава исходной шихты, соотношения компонентов в ней и выбора условий термообработки, реализация которых позволяет по данным петрографического, рентгенофазового, ИК-спектрального и электронномикроскопического анализов получить тонкозернистый реакционноспеченный керамический материал на основе титаната алюминия с повышенной механической прочностью. Thus, the technical result is achieved in the invention by selecting the composition of the initial charge, the ratio of the components in it, and choosing the heat treatment conditions, the implementation of which allows obtaining fine-grained reaction-sintered ceramic material based on aluminum titanate with increased petrographic, x-ray, infrared, and electron microscopic analyzes mechanical strength.

П р и м е р 1. Смешивали 118,2 г порошка нитрида алюминия (AlN, Ч, ТУ6-09-110-75) и 81,8 г порошка нитрида титана (TiN, ССВС, ТУ48-42-10-86) и подвергали помолу на планетарной мельнице. При этом получали шихту, содержащую 59,1 мас. AlN и 40,9 мас. TiN, в которую вводили 6 г парафина и гранулированием получали пресс-порошок. Заготовки формовали путем прессования при 200 МПа и обжигали их при 1770 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений массы этих заготовок. После охлаждения получали 252 г реакционноспеченного керамического материала на основе титаната алюминия, выход которого составил 126%
П р и м е р 2. Смешивали 157,2 г порошка нитрида алюминия (AlN, СВС, ТУ 88-20-40-82) и 42,8 г порошка нитрида титана (TiN, СВС, ТУ 48-42-10-86) и путем совместного помола готовили шихту, содержащую: 78,6 мас. AlN и 21,4 мас. TiN. В полученную шихту вводили 6 г каучука, гранулированием получали пресс-порошок и при 300 МПа прессовали заготовки. Обжиг заготовок осуществляли при 1870 К в воздушной атмосфере до прекращения изменений их массы. После охлаждения получали 250 г керамического материала на основе титаната алюминия, выход которого составил 125%
Основные свойства полученного керамического материала представлены в таблице в сравнении с характеристиками керамики по прототипу.PRI me R 1. Mixed 118.2 g of powder of aluminum nitride (AlN, H, TU6-09-110-75) and 81.8 g of powder of titanium nitride (TiN, SSBC, TU48-42-10-86) and ground in a planetary mill. In this case, a mixture containing 59.1 wt. AlN and 40.9 wt. TiN, into which 6 g of paraffin was introduced, and a press powder was obtained by granulation. The preforms were formed by pressing at 200 MPa and fired at 1770 K in an air atmosphere until the change in mass of these preforms ceased. After cooling, 252 g of reaction-sintered ceramic material based on aluminum titanate was obtained, the yield of which was 126%
PRI me R 2. Blend 157.2 g of powder of aluminum nitride (AlN, SHS, TU 88-20-40-82) and 42.8 g of powder of titanium nitride (TiN, SHS, TU 48-42-10- 86) and by co-grinding a mixture was prepared containing: 78.6 wt. AlN and 21.4 wt. TiN. 6 g of rubber was introduced into the resulting mixture, press powder was obtained by granulation, and preforms were pressed at 300 MPa. The billets were fired at 1870 K in an air atmosphere until their mass changes ceased. After cooling, 250 g of ceramic material based on aluminum titanate was obtained, the yield of which was 125%
The main properties of the obtained ceramic material are presented in the table in comparison with the characteristics of the ceramics of the prototype.

Анализ результатов и данных, представленных в таблице, показывает, что поставленная в изобретении задача решена получен реакционноспеченный керамический материал на основе титаната алюминия. Керамика отличается пониженным размером зерен и повышенной прочностью. An analysis of the results and data presented in the table shows that the task set in the invention is solved by obtaining reaction-sintered ceramic material based on aluminum titanate. Ceramics are characterized by reduced grain size and increased strength.

Claims

METHOD FOR PRODUCING CERAMIC MATERIAL BASED ON TINALOX-CT ALUMINUM TITANATE by mixing powders of aluminum and titanium-containing components, their joint grinding, molding of preforms and subsequent firing in an oxygen-containing atmosphere, characterized in that, respectively, aluminum nitride and nitride are used as the indicated starting components the following quantitative ratios, wt.%:
Aluminum nitride - 59.1 - 78.6
Titanium Nitride - 21.4 - 40.9
moreover, firing is carried out until the cessation of changes in the mass of the workpieces.