RU2053024C1

RU2053024C1 - Method for obtaining powder from mica crystals

Info

Publication number: RU2053024C1
Application number: RU94003600A
Authority: RU
Inventors: А.Ш. Гершенкоп; М.С. Хохуля; Л.Г. Герасимова
Original assignee: Горный институт КНЦ РАН
Priority date: 1994-02-01
Filing date: 1994-02-01
Publication date: 1996-01-27

Abstract

FIELD: reprocessing of mica. SUBSTANCE: method involves subjecting mica to electrochemical treatment and wet centrifugal grinding in the presence of reactants-dispersers and grinding bodies made from polymeric material; returning coarse fraction for additional grinding and conducting fine fraction through staged classification process in ascending water flow in laminar separation mode to obtain finished product with particles having predetermined size. EFFECT: increased efficiency and improved quality of product. 3 cl, 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к переработке слюды, в частности к способам ее мокрого измельчения, и предназначено для получения молотой слюды различного целевого назначения с последующим ее применением в легкой, обойной, лакокрасочной и любой другой отрасли промышленности, где используется декоративный эффект слюды. The invention relates to the processing of mica, in particular to methods for wet milling it, and is intended to produce ground mica for various purposes, followed by its use in light, wallpaper, paint and varnish and any other industry where the decorative effect of mica is used.

Известен также способ обработки слюды, включающий измельчение ее в водной среде и последующую активацию в растворе 1-200%-ной пероксосерной кислоты, количество которой составляет 10-50% от массы слюды [1]
Недостатком известного способа является невысокая степень расщепления слюды, использование большого количества концентрированной пероксосерной кислоты, что требует специального кислотостойкого оборудования и имеет отрицательное экологическое воздействие.There is also known a method of processing mica, including grinding it in an aqueous medium and subsequent activation in a solution of 1-200% peroxosulfuric acid, the amount of which is 10-50% by weight of mica [1]
The disadvantage of this method is the low degree of cleavage of mica, the use of a large amount of concentrated peroxosulfuric acid, which requires special acid-resistant equipment and has a negative environmental impact.

Известен способ обработки слюды, включающий ее мокрое измельчение и последующую классификацию со сгущением и извлечением из слива тонкодисперсной фракции [2] Данный способ основан на способности разделения материала на отдельные фракции вследствие различия в скоростях падения частиц в жидкой среде после проведения ее измельчения в мельнице. A known method of processing mica, including wet milling and subsequent classification with thickening and extracting a finely divided fraction from the drain [2] This method is based on the ability to separate the material into separate fractions due to the difference in the rates of particles falling in the liquid medium after grinding it in the mill.

Недостатком данного способа является низкая степень расщепления слюды при выходе ее из мельницы, особенно со средним приведенным диаметром 20-40 мкм, получение слюды требуемой дисперсности, а также происходящее значительное переизмельчение слюдяного продукта до крупности менее 5 мкм, что уменьшает выход крупных классов, являющихся исходным материалом, используемым в качестве усиливающего наполнителя в полимерных композиционных материалах и для получения пигментов. The disadvantage of this method is the low degree of mica splitting when it leaves the mill, especially with an average reduced diameter of 20-40 microns, obtaining mica of the required dispersion, as well as the significant milling of the mica product to a particle size of less than 5 microns, which reduces the yield of large classes that are the original material used as a reinforcing filler in polymer composite materials and to obtain pigments.

Из известных способов наиболее близким к предлагаемому является способ получения порошка из материала с помощью размольной установки, включающий измельчение его в вибрационной мельнице и классификацию в потоке пылевоздушной смеси с выделением крупной и тонкой фракции и с возвращением крупной фракции на доизмельчение, тонкой фракции на дополнительную классификацию в циклон с извлечением при такой классификации мелкой фракции в виде готовой продукции [3]
Недостатком способа является то, что при направлении на сухое измельчение слюды ее частицы больше ломаются в поперечном направлении, чем раскрываются по плоскостям спайности, не имеют блеска и глянца, вследствие чего выделяемая при классификации готовая фракция состоит из частиц с низким значением характеристического отношения (ХАО), что не соответствует требованиям на слюду для ее использования по целевому назначению. Кроме того, процесс сухого измельчения является очень длительным по времени и характеризуется относительно высокими затратами энергии.Of the known methods, the closest to the proposed one is a method of producing powder from a material using a grinding unit, including grinding it in a vibratory mill and classification in a dust-air mixture stream with the separation of a large and fine fraction and with the return of a large fraction to regrind, fine fraction for additional classification in cyclone with the extraction of such a fine fraction in the form of finished products [3]
The disadvantage of this method is that when directed to dry grinding mica, its particles break more in the transverse direction than open along the cleavage planes, do not have gloss and gloss, as a result of which the finished fraction allocated during classification consists of particles with a low characteristic ratio (CAO) that does not meet the requirements for mica for its intended use. In addition, the dry grinding process is very time-consuming and is characterized by relatively high energy costs.

Изобретение направлено на повышение степени измельчения и улучшение качества порошка слюды. The invention is aimed at increasing the degree of grinding and improving the quality of the mica powder.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения порошка из кристаллов слюды, включающем измельчение, многостадиальную классификцию продуктов помола, возвращение на доизмельчение крупной фракции, слюду предварительно подвергают обработке, например, электрохимической и последующему в присутствии реагентов-диспергаторов центробежному измельчению мелющими телами из полимерного материала, а стадиальную классификацию осуществляют в восходящем водном потоке до получения готового по крупности продукта. The solution to this problem is achieved by the fact that in the method of obtaining powder from mica crystals, including grinding, multi-stage classification of grinding products, returning to coarsening of a coarse fraction, the mica is preliminarily processed, for example, by electrochemical and subsequently in the presence of dispersant reagents by centrifugal grinding with polymer grinding mills material, and staged classification is carried out in an upward flow of water to obtain a finished product by size.

Решение данной задачи обеспечивается также тем, что измельчение проводят при числе оборотов измельчителя, равном 800-1200 об/мин и степени заполнения мельницы мелющими телами в 3-6 раз больше степени ее заполнения измельчаемым материалом, а классификацию ведут в ламинарном режиме с направлением тонкой фракции первой стадии в последующую при скоростях потока в I стадии от 0,04 до 0,08 см/см, в последней от 0,005 до 0,008 см/с. The solution to this problem is also ensured by the fact that grinding is carried out at a speed of the grinder equal to 800-1200 rpm and the degree of filling of the mill with grinding media is 3-6 times greater than the degree of filling of the mill with grinding material, and the classification is carried out in laminar mode with the direction of the fine fraction the first stage to the next at flow rates in the I stage from 0.04 to 0.08 cm / cm, in the last from 0.005 to 0.008 cm / s.

На чертеже изображена технологическая схема, устанавливающая последовательность выполнения операций для осуществления предлагаемого способа получения порошка из кристаллов слюды. The drawing shows a flow chart establishing a sequence of operations for implementing the proposed method for producing powder from mica crystals.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Для нарушения сцепления между пакетами слюды и придания ей свойства легкого расслаивания по плоскостям спайности исходную слюду, представленную кристаллами слюды-флогопита или мусковита, загружают в межэлектродное пространство рабочей камеры электролизера 1. Расщепленный посредством электрохимической обработки продукт поступает в центробежную мельницу 2, где за счет ослабления действия между пакетами ван-дер-ваальсовых сил уменьшается время измельчения, что будет способствовать увеличению степени измельчения слюды. Слив мельницы направляется насосом в конусный классификатор 3 первой стадии классификации, где производится выделение частиц крупностью не более 60(40) мкм. Крупный продукт (разгрузка конуса 3) поступает на доизмельчение вновь в мельницу 2. Тонкая фракция (слив конуса 3) самотеком разгружается в питание второй стадии классификации на конусный классификатор 4, после чего готовый для пигментирования продукт разгружается из конуса, а шламы крупностью менее 5 мкм выводятся из процесса в соответствии с заданными скоростями восходящих потоков. При необходимости выделения более узких фракций подключается 3 или 4 стадии классификации, в которых выделение частиц определенных размеров производится в соответствии со значениями скоростей восходящих потоков в указанных диапазонах. To disrupt adhesion between mica packets and to give it the property of easy delamination along cleavage planes, the initial mica, represented by phlogopite or muscovite mica crystals, is loaded into the interelectrode space of the working chamber of electrolyzer 1. The product split by electrochemical treatment enters the centrifugal mill 2, where due to weakening action between packages of van der Waals forces decreases the grinding time, which will increase the degree of grinding of mica. The discharge of the mill is directed by the pump to the cone classifier 3 of the first stage of classification, where particles are produced with a particle size of not more than 60 (40) microns. A large product (discharge of cone 3) is fed to mill 2 again for regrinding. The fine fraction (discharge of cone 3) is unloaded by gravity into the feed of the second stage of classification into cone classifier 4, after which the product ready for pigmentation is unloaded from the cone, and sludge with a particle size of less than 5 microns are derived from the process in accordance with the specified upstream speeds. If it is necessary to isolate narrower fractions, 3 or 4 stages of classification are connected, in which particles of certain sizes are selected in accordance with the values of the velocities of the upward flows in the indicated ranges.

Для оптимального использования процесса измельчения слюды необходимо выявить основные режимные факторы, влияющие на работу центробежной мельницы. For optimal use of the mica grinding process, it is necessary to identify the main regime factors that affect the operation of a centrifugal mill.

Получение порошка слюды необходимого гранулометрического состава и качества достигается при соблюдении условий, которые задаются путем регулирования процесса мокрого центробежного измельчения материала в мельнице с непрерывным воздействием на него мелющих тел из полимерного материала в присутствии добавок реагентов-диспергаторов. В качестве параметров измельчения выбрано как изменение скорости вращения измельчителя мельницы, так и определенное соотношение между количеством измельчаемого материала и количеством мелющих тел. Этим обеспечивается наиболее быстрое получение хорошо расслоенной слюды, так как при таком способе измельчения действуют истирающая нагрузка и достигается наибольший истирающий эффект по плоскостям совершенной спайности, чем достигается высокое значение ХАО у частиц материала, доведенного до необходимой крупности. В дальнейшем продукт помола слюды проходит стадиальную классификацию с выделением слюды нескольких фракций, каждая из которых может быть использована в качестве основного компонента для изготовления слюдобумаг, производства наполнителей, перламутровых пигментов и других материалов. Obtaining mica powder of the required particle size distribution and quality is achieved under the conditions that are set by regulating the process of wet centrifugal grinding of the material in the mill with continuous exposure to grinding media from the polymer material in the presence of additives of dispersant reagents. As the grinding parameters, both a change in the rotation speed of the mill mill and a certain ratio between the amount of material to be ground and the number of grinding media were selected. This ensures the most rapid production of well-stratified mica, since with this grinding method, an abrasive load acts and the greatest abrasion effect is achieved along the perfect cleavage planes, which achieves a high value of HAO for particles of the material brought to the required size. In the future, the mica grinding product undergoes stage-by-stage classification with the isolation of mica of several fractions, each of which can be used as the main component for the manufacture of mica paper, the production of fillers, pearlescent pigments and other materials.

В случае, если скорость вращения измельчителя будет меньше 800 об/мин, силы разрезания, ударного воздействия мелких элементов мелющей среды с частицами слюды, а также силы растирания трением будут недостаточны, чтобы привести к полному расщеплению пластинчатой структуры слюды. Измельчение по контролируемому классу 40 мкм становится неэффективным, что отражается на незначительном его выходе при низком значении ХАО у частиц слюды pазличных фракций крупности. If the chopper rotational speed is less than 800 rpm, the cutting forces, impact of small elements of the grinding medium with mica particles, as well as the rubbing forces by friction will be insufficient to lead to complete splitting of the lamellar structure of the mica. Grinding in a controlled class of 40 μm becomes ineffective, which is reflected in its insignificant yield with a low value of HLA for mica particles of different size fractions.

При частоте вращения измельчителя более 1200 об/мин происходит быстрое движение измельчающей среды и преимущественное расположение ее над измельчителем, что уменьшает время пребывания продукта помола в зоне активного диспергирования из-за неравномерного распределения мелющих тел по высоте центробежной мельницы. Это нарушает нормальный режим работы мельницы и приводит к уменьшению выхода тонких фракций со сливом суспензии слюды. At a rotational speed of the grinder of more than 1200 rpm, the grinding medium moves rapidly and is preferably located above the grinder, which reduces the residence time of the grinding product in the active dispersion zone due to the uneven distribution of grinding media over the height of the centrifugal mill. This violates the normal mode of operation of the mill and leads to a decrease in the yield of fine fractions with the discharge of the mica suspension.

Для интенсификации процесса получения молотой слюды, т.е. повышения диспергируемости материала измельчение осуществляют в присутствии реагентов-диспергаторов. Их введение позволяет значительно понизить прочность и твердость кристаллов слюды, а также уменьшить их коагуляцию. Эффективность действия вносимых в процесс измельчения ПАВ-диспергаторов оценивалось на примере получения молотого мусковита из исходной слюды крупностью менее 10 мм. Изучено действие добавок кремнефтористого натрия, жидкого стекла, глицерина и полихлорвинилового спирта различных концентраций, изменяющихся от 0,5 до 25 мг/л, на прирост выхода фракции менее 40 мкм. To intensify the process of obtaining ground mica, i.e. increasing the dispersibility of the material, grinding is carried out in the presence of dispersant reagents. Their introduction can significantly reduce the strength and hardness of mica crystals, as well as reduce their coagulation. The effectiveness of the action of surfactant dispersants introduced into the grinding process was evaluated by the example of obtaining ground muscovite from the initial mica with a particle size of less than 10 mm. The effect of additives of sodium silicofluoride, water glass, glycerol and polyvinyl alcohol of various concentrations, varying from 0.5 to 25 mg / l, on the increase in the yield of a fraction of less than 40 microns was studied.

Существенное влияние на гидродинамическую обстановку в мельнице и на выход тонких фракций слюды оказывает степень заполнения мельницы мелющими телами или их объемная концентрация, так как фактически в рабочем объеме мельницы перемешивается система, в твердую среду которой, кроме измельчаемого материала, входят также и мелющие тела. Движение мелющих тел в объеме аппарата и угловая скорость их вращательного движения и определяют в конечном счете качество процесса диспергирования, т.е. размеры частиц твердой среды суспензии на выходе из мельницы. The degree of filling of the mill with grinding media or their volume concentration has a significant effect on the hydrodynamic situation in the mill and on the output of fine mica fractions, since the system is actually mixed in the mill’s working volume, and the grinding media also include grinding media in its solid medium. The movement of grinding media in the apparatus and the angular velocity of their rotational motion ultimately determine the quality of the dispersion process, i.e. particle sizes of the solid medium of the suspension at the outlet of the mill.

Выявление влияния эффективности измельчения слюды в зависимости от предела варьирования соотношения между загрузками мелющих тел и материалом слюды на процесс измельчения проверялось при одной и той же степени заполнения мельницы исходным материалом, составляющим 3,33% от объема мельницы. При степени заполнения мельницы мелющими телами менее 10% от ее объема распределение их по высоте будет неравномерным, со скоплением большого количества тел вблизи дна мельницы, не обеспечивая эффективного диспергирования из-за наблюдаемого увеличения разброса времени пребывания кристаллов слюды в зоне активного диспергирования. Это приводит к тому, что разрушение крупных кристаллов слюды в перерабатываемом материале происходит в основном вдоль плоскостей спайности внизу мельницы за счет сдвиговых усилий, возникающих между мелющими телами не только перемещающимися определенным образом в пространстве между смесительными элементами измельчителя, но и вращающимися вокруг своей оси. Поэтому у слюды происходит уменьшение в основном толщины пакетов, а не ее линейных размеров, что способствует большому выходу крупных фракций со сливом мельницы, значительно снижая долю мелких частиц в тонких фракциях. При такой небольшой степени загрузки мельницы мелющими телами основная энергия диспергирования тратится на разрушение крупных кристаллов, не обеспечивая разрушение более мелких. The detection of the effect of mica grinding efficiency depending on the limit of variation of the ratio between the charges of grinding bodies and mica material on the grinding process was checked at the same degree of filling of the mill with the starting material, which is 3.33% of the mill volume. If the degree of filling of the mill with grinding media is less than 10% of its volume, their height distribution will be uneven, with the accumulation of a large number of bodies near the bottom of the mill, not providing effective dispersion due to the observed increase in the dispersion of the residence time of mica crystals in the active dispersion zone. This leads to the fact that the destruction of large crystals of mica in the processed material occurs mainly along the cleavage planes at the bottom of the mill due to shear forces arising between the grinding bodies not only moving in a certain way in the space between the mixing elements of the grinder, but also rotating around its axis. Therefore, the mica decreases mainly in the thickness of the packets, and not its linear dimensions, which contributes to a large yield of large fractions with the discharge of the mill, significantly reducing the proportion of small particles in fine fractions. With such a small degree of mill loading by grinding bodies, the main dispersion energy is spent on the destruction of large crystals, without ensuring the destruction of smaller ones.

При загрузке мельницы мелющими телами, соответствующей степени заполнения более 20% ее объема, что больше в 6 раз степени заполнения мельницы загружаемым материалом, происходит быстрое движение измельчающей среды, приводящей к переизмельчению продукта помола из-за образования в нем повышенного содержания шламов с размером частиц не более 5 мкм. Такое количество шламов препятствует получению порока с требуемыми характеристиками качества, снижая, в частности, в нем блеск и глянец, оптические эффекты световой интерференции за счет уменьшения показателя преломления, что отражается на ухудшении качества пигмента. When the mill is loaded with grinding media corresponding to a degree of filling of more than 20% of its volume, which is more than 6 times the degree of filling of the mill with the loaded material, the grinding medium rapidly moves, resulting in overgrinding of the grinding product due to the formation of an increased content of sludge with a particle size not more than 5 microns. Such a quantity of sludge prevents the formation of a defect with the required quality characteristics, reducing, in particular, the gloss and gloss in it, the optical effects of light interference due to a decrease in the refractive index, which affects the deterioration of the quality of the pigment.

Поступающий в дальнейшем на стадиальную классификацию материал разгрузки мельницы для улучшения качества порошка слюды подвергается воздействию восходящего потока воды, расход которого соответствовал гидродинамическим параметрам ламинарного режима обтекания. Этот режим выбирался, исходя как из геометрических размеров чешуек слюды (экспериментального определения диаметра и толщины), коэффициента сферичности, так и определения скоростей стесненного падения частиц пластинчатой формы выделяемых классов крупности. Затем рассчитывались необходимая скорость восходящего потока и параметры классификации обоих конусов, обеспечивающие вынос частиц крупностью меньше 40 мкм и меньше 5 мкм. The mill discharge material, which subsequently goes to the stage classification, to improve the quality of mica powder, is exposed to an upward flow of water, the flow rate of which corresponded to the hydrodynamic parameters of the laminar flow regime. This mode was chosen based on both the geometric dimensions of the mica flakes (experimental determination of the diameter and thickness), the sphericity coefficient, and the determination of the rates of constrained incidence of lamellar particles of the distinguished size classes. Then, the necessary ascending flow rate and the classification parameters of both cones were calculated, which ensure the removal of particles with a particle size of less than 40 microns and less than 5 microns.

При скорости восходящего потока меньше 0,04 см/с в I-ой стадии классификации обнаруживается, что не все частицы крупностью менее 40 мкм переходит со сливом конуса в питании II-ой стадии, что сразу же отмечается снижением выхода фракции данной крупности и уменьшением в целом количества выпускаемого пигмента. When the velocity of the upward flow is less than 0.04 cm / s in the first stage of classification, it is found that not all particles with a particle size of less than 40 microns pass with a cone discharge in the food of the second stage, which is immediately noted by a decrease in the yield of a fraction of this size and a decrease in total amount of pigment produced.

При скорости восходящего потока больше 0,08 см/с напротив в сливе конуса I-ой стадии классификации присутствует, кроме частиц требуемого размера, много чешуек крупнее 40 мкм, которые расширяют шкалу классификации получаемого материала, оказывая отрицательное влияние на качество пигмента из-за уменьшения в покрывающем частицы слюды слое диоксида титана, т.е. из-за уменьшения укрывистости частиц. At an upward flow velocity of more than 0.08 cm / s, on the contrary, in the discharge of the cone of the I stage of classification, there are, in addition to particles of the required size, many flakes larger than 40 μm, which expand the classification scale of the resulting material, adversely affecting the quality of the pigment due to the decrease in a mica particle coating layer of titanium dioxide, i.e. due to a decrease in the hiding power of particles.

Направляемый в последнюю стадию классификации продукт предыдущей стадии подвергается выделению из него частиц крупностью менее 5 мкм, которое осуществляется в конусе 4. Directed to the last stage of classification, the product of the previous stage is exposed to the separation of particles with a particle size of less than 5 microns, which is carried out in cone 4.

При скорости восходящего потока в последней стадии классификации менее 0,005 см/с расход воды недостаточен для выноса частиц шламов крупностью менее 5 мкм и в готовом для пигментирования продукте их содержания становится значительным, эффективность классификации снижается, что отражается на уменьшении характеристического отношения частиц в выделяемом классе слюды крупностью -40+5 мкм. А это в свою очередь приводит к ухудшению блеска и глянца готового пигмента, т.е. снижению его качества. At an upstream velocity of less than 0.005 cm / s in the last classification stage, the water flow rate is insufficient to remove the particles of sludge with a particle size of less than 5 microns and in the product ready for pigmentation their content becomes significant, the classification efficiency decreases, which affects the decrease in the characteristic ratio of particles in the selected mica fineness of -40 + 5 microns. And this, in turn, leads to a deterioration in the gloss and gloss of the finished pigment, i.e. decrease in its quality.

При скорости восходящего потока более 0,08 см/с в последней стадии классификации наблюдаются большие потери со сливом 2 конуса, частиц крупнее 5 мкм, которые безвозвратно выводятся из процесса, уменьшая выход разгрузки конуса 4, что сокращает производительность установки по готовому пигменту. At an upward flow velocity of more than 0.08 cm / s, in the last stage of classification there are large losses with the discharge of 2 cones, particles larger than 5 μm, which are irrevocably removed from the process, reducing the discharge output of cone 4, which reduces the productivity of the finished pigment installation.

Сущность изобретения поясняется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.

П р и м е р 1. Исходную слюду, представленную кристаллами слюды-флогопита Ковдорского месторождения крупностью менее 10 мм в количестве 16 кг, загружают в межэлектродное пространство рабочей камеры электролизера, разделенной на две секции, каждая из которых состоит из двух пар кассет-электродов. Материалом электродов является: анод титан, катод нержавеющая сталь. Расстояние между электродами составляет 15 мм. В рабочей камере создают восходящий поток воды. На электроды подают напряжение постоянного тока величиной 150-200 В. Температуру слюдяной суспензии в процессе ее электрохимической обработки поддерживают в пределах 60-70^оС, которая регулируется скоростью восходящего потока воды. Расщепление слюды ведут в течение 5-7 ч до перехода в суспензию до 20 мас. ионов калия, содержащихся во флогопите, отключают напряжение на электродах, суспензию собирают сначала в накопитель, а затем направляют насосом на измельчение в центробежную мельницу с непрерывной разгрузкой слива мельницы.PRI me R 1. The original mica, represented by crystals of phlogopite mica of the Kovdor deposit with a grain size of less than 10 mm in an amount of 16 kg, is loaded into the interelectrode space of the working chamber of the electrolyzer, divided into two sections, each of which consists of two pairs of electrode cassettes . The electrode material is: titanium anode, stainless steel cathode. The distance between the electrodes is 15 mm. In the working chamber create an upward flow of water. Supplied to the electrodes a DC voltage magnitude 150-200 V. The temperature of the mica suspension in the process of electrochemical machining is maintained within 60-70 ^{° C,} which is governed by the speed of the rising flow of water. Cleavage of mica is carried out for 5-7 hours before moving to a suspension of up to 20 wt. potassium ions contained in phlogopite disconnect the voltage at the electrodes, the suspension is collected first in the drive, and then sent to the centrifugal mill for grinding with continuous discharge of the mill drain.

Производительность мельницы по исходному питанию была равной 3 кг/ч. В качестве измельчающих тел использовали цилиндрики из полимерного материала полиэтилена с диаметром и образующей, равными 2-3 мм, являющиеся исходным материалом для пластмассового литья, загрузка которых составила 20% от объема мельницы. Отношение Т:Ж в питании было равным 1:4. Многооборотный измельчитель вращался со скоростью 1200 об/мин. Для увеличения скорости измельчения в мельницу вместе с исходным питанием вводились добавки реагентов-диспергаторов. В качестве диспергатора использовался кремнефтористый натрий, концентрация которого составляла 12,5 мг/л. В дальнейшем слив мельницы направлялся в I-ую стадию классификации для выделения тонкой фракции крупностью менее 60(40) мкм с предварительным отбором перед этим средней пробы суспензии и проведением ее рассева на ряд фракций различной крупности. The mill's feed rate for feed was 3 kg / h. As grinding bodies, cylinders made of polyethylene polymer material with a diameter and generatrix of 2-3 mm were used, which are the starting material for plastic molding, the loading of which was 20% of the mill volume. The ratio of T: W in the diet was 1: 4. The multi-turn chopper rotated at a speed of 1200 rpm. To increase the grinding rate, additives of dispersant reagents were introduced into the mill along with the initial feed. Sodium silicofluoride, the concentration of which was 12.5 mg / L, was used as a dispersant. Subsequently, the mill discharge was sent to the 1st stage of classification to isolate a fine fraction with a particle size of less than 60 (40) microns with a preliminary preliminary sampling of the suspension and its screening into a number of fractions of different sizes.

Эффективность измельчения в зависимости от условий обработки оценивалась по выходу класса 40 мкм и определением методом растровой электронной микроскопии характеристического отношения в выделяемой фракции 63-43 мкм. Содержание частиц в этой фракции составило 60% а характеристическое отношение 218. The grinding efficiency depending on the processing conditions was evaluated by the yield of class 40 μm and determination by the method of scanning electron microscopy of the characteristic ratio in the extracted fraction 63-43 μm. The particle content in this fraction was 60% and the characteristic ratio was 218.

П р и м е р 2. Процесс измельчения слюды ведут согласно примеру 1. Отличие состоит в том, что степень заполнения мельницы мелющими телами составляет 16,7% от ее объема. Выход порошка молотой слюды в классе 40 мкм составляет 49,7% что на 10% меньше, чем в примере 1, а ХАО равно 187. PRI me R 2. The process of grinding mica is carried out according to example 1. The difference is that the degree of filling of the mill with grinding media is 16.7% of its volume. The yield of ground mica powder in the 40 μm class is 49.7%, which is 10% less than in Example 1, and the HAO is 187.

П р и м е р ы 3-13. Процесс измельчения ведут согласно примеру 1-2 при изменении следующих параметров: количество загружаемых мелющих тел, частоты вращения измельчителя, вида реагента-диспергатора. PRI me R s 3-13. The grinding process is carried out according to example 1-2 when changing the following parameters: the number of loaded grinding media, rotational speed of the grinder, type of reagent dispersant.

Конкретные значения параметров и результирующие данные сведены в табл. 1. Specific parameter values and the resulting data are summarized in table. 1.

Анализ табл. 1 показывает, что при измельчении слюды-флогопита крупностью менее 10 мм, прошедшей предварительную электрохимическую обработку с уменьшением степени загрузки мельницы мелющими телами (примеры 1-4) при постоянной частоте вращения измельчителя мельницы, равной 1200 об/мин происходит уменьшение выхода частиц в классе меньше 40 мкм и последовательно возрастает выход крупных фракций более +315 мкм. Наряду с этим происходит и уменьшение характеристического отношения от 218 до 154. При изменении числа оборотов измельчителя, но одинаковой степени заполнения мельницы мелющими телами, соответствующей загрузке в 16,7% от ее объема (примеры 7-8), с увеличением скорости вращения измельчителя происходит и увеличение выхода фракции менее 40 мкм от 42,3 до 47,1% с ХАО, равными 145 и 172. Table analysis 1 shows that when grinding phlogopite mica with a particle size of less than 10 mm, which underwent preliminary electrochemical processing with a decrease in the degree of loading of the mill by grinding bodies (examples 1-4) at a constant rotational speed of the mill grinder equal to 1200 rpm, there is a decrease in the yield of particles in a class less 40 μm and the yield of coarse fractions of more than +315 μm successively increases. Along with this, the characteristic ratio decreases from 218 to 154. With a change in the number of revolutions of the grinder, but with the same degree of filling of the mill with grinding bodies, corresponding to a load of 16.7% of its volume (examples 7-8), with an increase in the speed of rotation of the grinder occurs and an increase in the yield of the fraction of less than 40 μm from 42.3 to 47.1% with HAO equal to 145 and 172.

При одних и тех же параметрах измельчения (примеры 11-13) было оценено влияние реагентов-диспергаторов на измельчаемость материала. Установлено, что наилучшим действием обладают добавки Na₂SiF₆, затем полихлорвинилового спирта, жидкого стекла и глицерина, что и подтверждается соответствующим снижением значений выхода фракций менее 40 мкм (от 53,0 до 45,1%) и ХАО от 202 до 161. Запредельные значения заявляемых параметров измельчения слюды отражены в примерах 5, 6, 9, 10.With the same grinding parameters (examples 11-13), the effect of dispersant reagents on the grinding of the material was evaluated. It was established that additives Na ₂ SiF ₆ , then polyvinyl alcohol, water glass and glycerol have the best effect, which is confirmed by a corresponding decrease in the yield of fractions of less than 40 μm (from 53.0 to 45.1%) and HAO from 202 to 161. The transcendental values of the claimed milling grinding parameters are reflected in examples 5, 6, 9, 10.

П р и м е р 14. По условиям ведения технологического процесса молотый продукт разгрузки мельницы проходил две стадии классификации. Классификация проводилась в классифицирующих конусах с рассчитанной площадью их зеркал. Для выноса из конуса частиц крупностью менее 40 мкм подбирался такой расход воды, который обеспечивал скорость восходящего потока 0,04 см/с. При такой скорости слив I-ой стадии классификации поступал во вторую для выделения из процесса тонких частиц шламов крупностью менее 5 мкм. Во втором классифицирующем конусе с соответствующей площадью зеркала создавалась скорость восходящего потока, равная по значению 0,005 см/с, а разгрузка первого классифицирующего конуса крупностью более 40 мкм вновь направлялась на доизмельчение в центробежную мельницу. Разгрузка второго конуса крупностью -40+5 мкм являлась конечным продуктом для пигментирования. Оценка гранулометрической характеристики слива I конуса и разгрузки II конуса, являющейся готовым продуктом, производилась путем отбора средних проб и рассева их на следующие классы: +71; -71+63; -61+50; -50+40; -40+5; -5 мкм. Выход фракции крупностью менее 40 мкм составил 76,5% ХАО определялось для частиц фракции крупностью -63+5 мкм в готовом для пигментирования продуктов разгрузки II-го классификатора, значение которого было равным 154. PRI me R 14. According to the conditions of the technological process, the ground product of discharge of the mill went through two stages of classification. Classification was carried out in classifying cones with a calculated area of their mirrors. For the removal of particles with a particle size of less than 40 microns from the cone, a water flow rate was selected that ensured an upward flow rate of 0.04 cm / s. At such a rate, the discharge of the first stage of classification entered the second for the separation of fine sludge particles with a particle size of less than 5 microns from the process. In the second classification cone with the corresponding mirror area, an upward flow velocity of 0.005 cm / s was created, and the discharge of the first classification cone with a particle size of more than 40 μm was again directed to regrinding in a centrifugal mill. The unloading of the second cone with a particle size of -40 + 5 μm was the final product for pigmentation. The granulometric characteristics of the discharge of the first cone and the discharge of the second cone, which is the finished product, were estimated by taking average samples and sieving them into the following classes: +71; -71 + 63; -61 + 50; -50 + 40; -40 + 5; -5 microns. The yield of a fraction with a particle size of less than 40 μm was 76.5%. The HAO was determined for particles of a fraction with a particle size of -63 + 5 μm in the ready for pigmentation of unloading products of the II classifier, whose value was 154.

П р и м е р ы 15-22. Процесс классификации ведут согласно условиям примера 14. Отличие состоит в том, что попеременно меняют скорость восходящего потока в I-й стадии классификации при неизменной скорости во II-й стадии (примеры 15-18) и наоборот (примеры 19-21). Конкретные значения параметров и гранулометрические характеристики сливов классификаторов представлены в табл. 2, которые показывают, что увеличение скорости потока в I-м конусе от 0,06 до 0,08 см/с приводит к уменьшению выхода класса менее 40 мкм от 65,4 до 57,9% с увеличением характеристического отношения до 183 (примеры 15 и 16). С увеличением скорости восходящего потока от 0,005 до 0,008 см/с падает выход шламов крупностью менее 5 мкм с 2,3 до 1,5% с одновременным уменьшением значений ХАО с 169 до 157 (примеры 15,20). Запредельные значения заявляемых параметров классификации отражены в примерах 17, 18, 21. PRI me R s 15-22. The classification process is carried out according to the conditions of example 14. The difference is that the upward flow rate is alternately changed in the 1st stage of classification at a constant speed in the 2nd stage (examples 15-18) and vice versa (examples 19-21). The specific values of the parameters and particle size distribution of classifiers discharge are presented in table. 2, which show that an increase in the flow rate in the I cone from 0.06 to 0.08 cm / s leads to a decrease in the class yield of less than 40 μm from 65.4 to 57.9% with an increase in the characteristic ratio to 183 (examples 15 and 16). With an increase in the velocity of the upward flow from 0.005 to 0.008 cm / s, the yield of sludge with a grain size of less than 5 μm decreases from 2.3 to 1.5% with a simultaneous decrease in the CAO values from 169 to 157 (examples 15.20). The transcendental values of the claimed classification parameters are reflected in examples 17, 18, 21.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING POWDER FROM MICA CRYSTALS, including grinding and stage classification of crushed material with the separation of coarse and fine fractions and with returning to coarsening of the coarse fraction, characterized in that the mica is pretreated, mainly electrochemical, and subsequently in the presence of centrifugal dispersant reagents grinding by grinding bodies of polymeric material, and the staged classification is carried out in an upward water flow to obtain finished by size product.

2. The method according to claim 1, characterized in that the frequency of the grinder is 800-1200 min ^- ¹ , and the degree of filling of the mill with grinding media is 3-6 times greater than the degree of its filling with the crushed material.

3. The method according to claim 1, characterized in that the classification in the upward water flow is carried out in laminar mode with the direction of the fine fraction of the first classification stage in the subsequent one at flow rates in the first stage 0.04 - 0.08 cm / s, and in the last - 0.005 - 0.008 cm / s.