RU2051912C1 - Способ управления процессом хлорирования бензоксазолона - Google Patents
Способ управления процессом хлорирования бензоксазолона Download PDFInfo
- Publication number
- RU2051912C1 RU2051912C1 SU5061527A RU2051912C1 RU 2051912 C1 RU2051912 C1 RU 2051912C1 SU 5061527 A SU5061527 A SU 5061527A RU 2051912 C1 RU2051912 C1 RU 2051912C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- benzoxazolone
- chlorination
- controlling
- current
- chlorination process
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
Abstract
Использование: в производстве пестицида фозалона. Сущность изобретения: управление процессом хлорирования бензоксазолона осуществляют путем контроля за изменением силы тока, протекающего между двух индикаторных электродов, помещенных в реактор, причем окончание реакции хлорирования определяют по скачкообразному повышению силы тока, который составляет 0,2 - 0,9 от величины заданного значения силы тока, предварительно определяемого при достижении полной конверсии бензоксазолона. 2 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к способам управления процессом хлорирования бензоксазолона до получения 6-хлорбенз- оксазолона в производстве пестицида фозалона.
Одной из основных химических стадий производства фозалона является синтез 6-хлорбензоксазолона, который получают путем взаимодействия хлора с бензоксазолоном. Требования по избирательности получения 6-хлорбензоксазолона высоки: чистота целевого продукта должна быть не менее 96% т.к. побочный продукт дихлорбензоксазолон, который может получаться в результате перехлорирования, на последующих стадиях переходит в примесь, трудно отделяемую от целевого продукта, тем самым значительно снижая качество и выход фазолона.
С целью устранения образования дихлорбензоксазолона необходимо контролировать момент окончания образования 6-хлорбензоксазолона.
Из существующих методов определения конца реакции (индикация конечной точки) в химической промышленности используют хроматографический метод, потенциометрический, амперометрический, кондуктометрический и пр.
Известен метод управления процессом хлорирования по контролю за расходом хлора и контролю проб реакционной массы с помощью хроматографии (Сб. научных трудов ВНИИХСЗР, НИИТЭХИМ, вып. 9, с. 66-70, 1979).
Этот подход требует остановки процесса в ходе хлорирования, особенно в конце процесса, что отрицательно сказывается на производительности оборудования. Что касается контроля хлора в абгазах, то этот параметр не удовлетворяет требованиям точности определения конца процесса, т.к. наличие хлора в абгазах является сложной функцией гидродинамики процесса и температуры.
Существующий способ определения окончания процесса, например диазотирования аминов, основанный на измерении электропроводности реакционной массы (авт. св. N 226229) для процесса хлорирования бензоксазолона не дал удовлетворительных результатов, т.к. концентрация HCl во время хлорирования изменяется монотонно и в период окончания исчерпывающего хлорирования бензоксазолона до хлорбензоксазолона на диаграмме имеется лишь незначительный перегиб, зафиксировать который с помощью датчика электропроводности очень трудно (Ю.С.Ляликов "Физико-химические методы анализа", М. 1974).
Наиболее близким к предложенному техническому решению по сущности и достигаемому результату является потенциометрический способ управления, а именно способ управления процессом хлорирования бензоксазолона до получения 6-хлорбензоксазолона путем контроля за изменением показаний тока, протекающего между двух электродов, помещенных в реакторе (Патент ЕР N 0037352). В качестве измеряемого показателя взят редокс-потенциал. Фиксируемый по этому способу окислительный потенциал пропорционален натуральному логарифму концентрации хлора и этот параметр существенно зависит от концентpации HCl в реакционной массе.
Данный метод контроля конца хлорирования по редокс-потенциалу недостаточно информативен, т.к. в ходе процесса меняется рН среды за счет выделяющегося HCl, что отрицательно сказывается на точности определения редокс-потенциала. В результате в промышленных условиях нередко получаются перехлорированные реакционные массы.
С целью повышения точности контроля процессом хлорирования бензоксазолона предлагается окончание реакции фиксировать по скачкообразному повышению силы тока, который составляет 0,2-0,9 от величины заданного значения силы тока, предварительно определяемого при достижении полной конверсии бензоксазолона.
Для осуществления способа предложена схема установки, приведенная на фиг.1.
Способ заключается в том, что на электроды 5, которые помещены в реактор 1, подается постоянное напряжение в пределах от 5 до 100 мВ. В качестве источника тока используется гальванический элемент 3. Можно применять и стабилизированный источник постоянного тока. Напряжение на электродах контролируется вольтметром 4. Использовали графитовые и платиновые электроды площадью 1 см2 каждый.
В реакторе 1 установлена мешалка 6, обеспечивающая равномерную концентрацию хлора по всему объему реактора.
Ток, протекающий через электроды регистрируется самопишущим микроамперметром 2.
Конец процесса хлорирования определяют по относительному изменению тока (скачка тока) в конце процесса хлорирования, что практически не зависит от скорости подачи хлора и температуры процесса.
В реактор 1 загружали бензоксазолон в количестве 5 кг. Туда же подавали хлор, в количестве, необходимом для полной конверсии (мольное соотношение бензоксазолона к хлору 1:1,05). При проведении реакции производили контроль проб реакционной массы с помощью хроматографии.
Сначала определяли максимальную силу тока (I3) при достижении полной конверсии (99% ) для конкретной системы (реактора, электродов). Полученная диаграмма приведена на фиг.2. Кривая (1) соответствует изменению силы тока в процессе хлорирования. Кривая (2) соответствует изменению содержания 6-хлорбензоксазолона в конечном продукте.
После определения величины силы тока, соответствующего полной конверсии бензоксазолона, в реактор снова загружали исходное сырье и начинали подавать хлорирующий агент. При повышении силы тока от начального (фонового) значения на 0,2-0,9I3, отключали подачу хлорирующего агента. После окончания процесса хлорирования определяли содержание 6-хлорбензоксазолона в реакционной массе методом хроматографии. Значение I3, соответствующее полной конверсии бензоксазолона, определяется 1 раз для конкретной системы.
Результаты опытов приведены в табл.1.
Заявляемый способ сравнивали с известными способами (контроль по электропроводности и редокс-потенциалу). Результаты приведены в табл.2, из которой видно, что предложенный способ позволяет повысить точность управления процессом хлорирования бензоксазолона.
Предложенный способ управления процессом хлорирования позволяет определять конец процесса хлорирования с точностью, удовлетворяющей требованиям регламента, причем на точность контроля не влияет ни точность загрузки исходного сырья, ни температура процесса, ни точность в определении расхода хлора.
Claims (1)
- СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ХЛОРИРОВАНИЯ БЕНЗОКСАЗОЛОНА до получения 6-хлорбензоксазолона путем контроля за изменением показаний тока, протекающего между двух электродов, помещенных в реакторе, отличающийся тем, что окончание реакции хлорирования определяют по скачкообразному повышению силы тока, которое составляет 0,2 - 0,9 величины заданного значения при достижении полной конверсии бензоксазолона.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5061527 RU2051912C1 (ru) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | Способ управления процессом хлорирования бензоксазолона |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5061527 RU2051912C1 (ru) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | Способ управления процессом хлорирования бензоксазолона |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2051912C1 true RU2051912C1 (ru) | 1996-01-10 |
Family
ID=21612940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5061527 RU2051912C1 (ru) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | Способ управления процессом хлорирования бензоксазолона |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2051912C1 (ru) |
-
1992
- 1992-05-26 RU SU5061527 patent/RU2051912C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Сборник научных трудов ВНИИХСЗР, НИИТЭХИМ, 1979, вып. 9, с.66-70. 2. ЕР - 0037352, кл. C 07D 268/58, опублик. 1981. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Rucki | Electrochemical detectors for flowing liquid systems | |
US2621671A (en) | Electrolytic titrimeter | |
Huang et al. | Quantitative determination of low molecular weight carboxylic acids by capillary zone electrophoresis/conductivity detection | |
KR100623787B1 (ko) | 초산 제조시의 공정 제어 방법 | |
Gimenes et al. | Internal standard in flow injection analysis with amperometric detection | |
US5518591A (en) | Use of electrode system for measuring hydrogen peroxide concentration | |
Strohm et al. | Polarographic measurement of dissolved oxygen in yeast fermentations | |
RU2051912C1 (ru) | Способ управления процессом хлорирования бензоксазолона | |
US3336215A (en) | Apparatus for the production of a gas by electrolysis including pressure responsive means for monitoring and controlling said electrolysis | |
Merkel et al. | New strategies for estimating kinetic parameters in anaerobic wastewater treatment plants | |
US4858637A (en) | Gas consumption measuring system | |
Gong et al. | Electrocatalytic and analytical responses of 10-methylphenothiazine toward reduced glutathione | |
Ye et al. | Indirect electrochemical detection in liquid chromatography | |
Hanekamp et al. | Application of pulse techniques in a polarographic flow-through detector with potential-controlled drop synchronization | |
Song et al. | Theoretical and experimental study of the biamperometry for irreversible redox couple in flow system | |
US5368706A (en) | Amperometric detection cell | |
Smart et al. | In situ voltammetric membrane ozone electrode | |
Fehér et al. | The application of hydrodynamic voltammetry in chemical analysis | |
Gao et al. | Determination of furfural in an oscillating chemical reaction using an analyte pulse perturbation technique | |
US3486861A (en) | Detection systems | |
Luque et al. | Validation of PVC‐Graphite Composite Electrodes for Routine Analytical Work | |
Hart et al. | Voltammetric determination of 2-, 3-and 4-chloroaniline in mixtures | |
Miller | A METHOD OF RECORDING ac. POLAROGRAMS ON A CONVENTIONAL dc. POLAROGRAPH | |
Peták et al. | Use of ion-selective electrodes in industrial flow analysis | |
Wang et al. | On-valve electrochemical detector for high-speed flow injection analysis |