RU2051318C1

RU2051318C1 - Method and device for production of krypton and xenon from mixture of gases

Info

Publication number: RU2051318C1
Application number: RU93028421A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Молчанов; Ю.В. Кобец; Я.И. Жульнев; В.Н. Потапов; В.Ф. Ваксман
Original assignee: Российско-украинско-американо-шведское совместное предприятие "АКЕЛА"
Priority date: 1993-05-28
Filing date: 1993-05-28
Publication date: 1995-12-27

Abstract

FIELD: cryogenic engineering. SUBSTANCE: flow rate of gas mixture to separation column 1, rate of flow of liquid xenon from separation column to xenon purification column 3 and rates of flow of krypton and xenon blown from columns 2 and 3 are corrected through comparison of actual indicated parameters with preset information on their nominal magnitudes and approximation of these parameters to preset nominal range till krypton and xenon of nominal cleanness are obtained. EFFECT: enhanced efficiency. 3 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к способам низкотемпературного получения криптона и ксенона из смеси газов и устройствам для его осуществления, и может быть использовано в любой отрасли техники, где возникает потребность в криптоне и ксеноне. The invention relates to cryogenic technology, and in particular to methods for low-temperature production of krypton and xenon from a mixture of gases and devices for its implementation, and can be used in any industry where there is a need for krypton and xenon.

Известен способ получения криптона и ксенона из криптоно-ксеноновой смеси, включающий ректификационное разделение криптоно-ксеноновой смеси с использованием низкокипящего хладоагента повышенного давления, величину которого регулируют хладоагентом низкого давления, подаваемого на предварительное охлаждение. Устройство для осуществления этого способа состоит из ректификационной колонны с ректификационной и отгонной частями, конденсатора криптона, дополнительного конденсатора для конденсации хладоагента и испарителя. A known method of producing krypton and xenon from a krypton-xenon mixture, including distillation separation of a krypton-xenon mixture using a low-boiling refrigerant of high pressure, the value of which is controlled by a low pressure refrigerant supplied to the preliminary cooling. A device for implementing this method consists of a distillation column with a distillation and distant parts, a krypton condenser, an additional condenser for condensing the refrigerant and the evaporator.

Основным недостатком известного способа и устройства для его осуществления является засорение продукционных фракций криптона ксеноном и ксенона криптоном. The main disadvantage of the known method and device for its implementation is the clogging of the production fractions of krypton xenon and xenon krypton.

Известен также способ получения криптона и ксенона, выбранный в качестве прототипа, включающий удаление из смеси газов сопутствующих продуктов и элементов, получение газообразного криптона и конденсацию ксенона, конденсацию, очистку криптона и очистку ксенона, проводимые в разных, соответственно криптоновой или ксеноновой, колоннах. There is also a known method of producing krypton and xenon, selected as a prototype, including the removal of related products and elements from a gas mixture, obtaining gaseous krypton and condensation of xenon, condensation, purification of krypton and purification of xenon, carried out in different, respectively, krypton or xenon columns.

Недостатки известного способа заключаются в том, что не обеспечивается управление качеством получаемых в процессе газоразделения продукционных криптона и ксенона, значительны потери криптона и ксенона в отдуваемых газах, недостаточная чистота продукционных газов. The disadvantages of this method are that the quality control of production krypton and xenon obtained during gas separation is not ensured, losses of krypton and xenon in blown gases are significant, and the purity of production gases is insufficient.

Известно устройство, выбранное в качестве прототипа, на способ получения сырого криптона, состоящее из трех ректификационных колонн, магистралей подвода смеси газов, подвода и отвода хладоагента, отвода отдуваемых газов, перепуска криптона и ксенона из колонны разделения в колонны очистки и выдачи продукционных газов, а также аппаратуры для регулирования расхода газов. A device is known, selected as a prototype, for a method of producing crude krypton, consisting of three distillation columns, highways for supplying a mixture of gases, supply and removal of refrigerant, removal of exhaust gases, bypass of krypton and xenon from the separation column to the treatment and delivery of production gases, and also equipment for regulating gas flow.

Существенным недостатком указанного устройства является кристаллизация ксенона в колонне разделения (основной колонне). A significant disadvantage of this device is the crystallization of xenon in the separation column (main column).

Предлагаемые способ и устройство для его осуществления позволят обеспечить управление качеством получаемых в процессе газоразделения и очистки газов, стабилизировать процесс газоразделения газов с повышением надежности получения заданной чистоты продукционных газов, снизить потери криптона и ксенона в отдуваемых газах, уменьшить кристаллизацию ксенона в колонне разделения. The proposed method and device for its implementation will allow to control the quality of the gases obtained during gas separation and purification, stabilize the gas separation process with increased reliability of obtaining a given purity of production gases, reduce the loss of krypton and xenon in the blown gases, and reduce the crystallization of xenon in the separation column.

Поставленная цель достигается тем, что для получения криптона и ксенона из смеси газов предварительно определяют номинальные параметры расхода смеси газов на входе в колонну разделения газов, уровня жидкого ксенона в колонне разделения газов и разности температур в испарителе и конденсаторе в колоннах очистки криптона и ксенона, передают информацию о номинальных параметрах в пульт управления, определяют и передают в пульт управления текущие значения этих параметров, сравнивают текущие параметры с номинальными и по результатам сравнения корректируют: текущий расход смеси газов, уровень жидкого ксенона в колонне разделения газов расходом жидкого ксенона из этой колонны и разность температур в испарителе и конденсаторе в колоннах очистки криптона и ксенона расходом отдуваемых газов до приближения текущих параметров к номинальным. This goal is achieved in that in order to obtain krypton and xenon from a gas mixture, the nominal parameters of the gas mixture flow rate at the inlet to the gas separation column, the level of liquid xenon in the gas separation column and the temperature difference in the evaporator and condenser in the krypton and xenon cleaning columns are preliminarily determined, transmit information on the nominal parameters to the control panel, determine and transmit to the control panel the current values of these parameters, compare the current parameters with the nominal ones and based on the results Ia is corrected: the current consumption of the gas mixture, the level of liquid in the column xenon gas separation rate of liquid xenon from the column and the temperature difference in the evaporator and condenser in columns purification of krypton and xenon flow rate of purged gas to approximation to the nominal current parameters.

Такой способ получения криптона и ксенона из смеси газов обеспечивается устройством, которое дополнительно снабжено пультом управления, электронагревателем, установленным в конденсаторе колонны очистки криптона, системой регулирования расхода смеси газов, системой регулирования расхода жидкого ксенона и системами регулирования расхода отдуваемых газов из колонн очистки криптона и ксенона, причем система регулирования расхода смеси газа содержит дифманометр, установленный на магистрали подвода смеси газов в колонну разделения газов и электрически связанный через пульт управления с электронагревателем, система регулирования расхода жидкого ксенона содержит электрически связанные между собой через пульт управления дифманометр, установленный в испарителе колонны разделения газов, и нормально закрытый электроуправляемый клапан, установленный на магистрали перепуска ксенона в колонну очистки ксенона, система регулирования расхода отдуваемого газа из колонны очистки криптона содержит электрически связанные между собой через пульт управления датчики температуры, размещенные в конденсаторе и в испарителе колонны очистки криптона и нормально закрытый электроуправляемый клапан, установленный на магистрали отвода отдуваемого газа, а система регулирования расхода отдуваемого газа из колонны очистки ксенона содержит электрически связанные между собой через пульт управления датчики температуры, размещенные в конденсаторе и испарителе колонны очистки ксенона, и нормально закрытый электроуправляемый клапан, установленный на магистрали отвода отдуваемого газа. This method of producing krypton and xenon from a gas mixture is provided by a device that is additionally equipped with a control panel, an electric heater installed in the condenser of the krypton cleaning column, a gas mixture flow control system, a liquid xenon flow control system, and exhaust gas flow control systems from krypton and xenon cleaning columns moreover, the gas mixture flow control system comprises a differential pressure gauge mounted on the gas supply line to the gas separation column c and electrically connected through a control panel with an electric heater, the liquid xenon flow control system contains a differential pressure meter electrically connected to each other through a control panel installed in the evaporator of the gas separation column, and a normally closed electrically controlled valve installed on the xenon bypass line to the xenon cleaning column, control system the flow rate of the blown gas from the krypton purification column contains temperature sensors electrically connected to each other through a control panel s located in the condenser and in the evaporator of the krypton cleaning column and a normally closed electrically operated valve installed on the exhaust gas discharge line, and the system for controlling the flow of exhaust gas from the xenon cleaning column contains temperature sensors electrically connected to each other through the control panel, located in the condenser and the evaporator xenon cleaning columns, and a normally closed electrically controlled valve installed on the exhaust gas exhaust line.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства для получения криптона и ксенона из смеси газов; на фиг. 2 блочная электрическая схема. In FIG. 1 shows a schematic diagram of a device for producing krypton and xenon from a mixture of gases; in FIG. 2 block electric circuit.

Устройство для получения криптона и ксенона из смеси газов содержит ректификационную колонну разделения газов 1 (фиг.1) и ректификационные колонны очистки криптона 2 и ксенона 3, имеющие магистрали для отвода отдуваемых газов 4 и 5, магистраль для подвода смеси газов в колонну разделения газов 6 и магистрали перепуска криптона 7 и ксенона 8. Все колонны содержат конденсатор 9, испаpитель 10 и магистрали для подвода 11 и отвода 12 хладоагента. Устройство снабжено пультом управления 13, электронагревателем 14, установленным в конденсаторе 9 колонны очистки криптона 2, системой регулирования расхода смеси газов 15 (фиг.2), системой регулирования расхода жидкого ксенона 16 и системами регулирования расхода отдуваемых газов 17 и 18 соответственно из колонн очистки криптона 2 (фиг.1) и ксенона 3. Система регулирования расхода смеси газов 15 (фиг.2) содержит дифманометр 19 (фиг. 1), установленный на магистрали подвода смеси газов в колонну разделения газов 6 и электрически связанный через пульт управления 13 с электронагревателем 14. Система регулирования расхода жидкого ксенона 16 (фиг.2) содержит электрически связанные между собой через пульт управления 13 (фиг.1) дифманометр 20, установленный в испарителе 10 колонны разделения газов 1, и нормально закрытый электроуправляемый клапан 21, установленный на магистрали перепуска ксенона 8 в колонну очистки ксенона 3. Система регулирования расхода отдуваемого газа 17 (фиг.2) из колонны очистки криптона 2 (фиг.1) содержит электрически связанные между собой через пульт управления датчики температуры 22 и 23, размещенные в конденсаторе 9 и в испарителе 10 колонны очистки криптона 2, и нормально закрытый электроуправляемый клапан 24, установленный на магистрали отвода отдуваемого газа 4. Система регулирования расхода отдуваемого газа 18 (фиг.2) из колонны очистки ксенона 3 (фиг.1) содержит электрически связанные между собой через пульт управления 13 датчики температуры 26 и 27, размещенные соответственно в конденсаторе 9 и испарителе 10 колонны очистки ксенона 3, и нормально закрытый электроуправляемый клапан 28, установленный на магистрали отвода отдуваемого газа 5. Пульт управления 13 содержит функционально входящие в него блоки управления (БУ-1, БУ-2, БУ-3, БУ-4) 29 (фиг.2), 30, 31 и 32, которые представляют собой отдельные электронные модули, принимающие информацию, анализирующие ее и выдающие команды в виде электрических сигналов. Поступающие в блок управления 29 электрические сигналы от дифманометра 19 преобразуются в команды управляющие мощностью подводимой к электронагревателю 14. Поступающие в блок управления 30 электрические сигналы от дифманометра 20 преобразуются в команды на открытие-закрытие нормально закрытого электроуправляемого клапана 21. Поступающие в блоки управления 31 и 32 электрические сигналы от датчиков температуры 22, 23 и 26, 27 преобразуются в команды на открытие-закрытие соответственно нормально закрытых электроуправляемых клапанов 24 и 28. A device for producing krypton and xenon from a gas mixture contains a distillation column for gas separation 1 (Fig. 1) and distillation columns for purifying krypton 2 and xenon 3 having lines for removing exhaust gases 4 and 5, a line for supplying a mixture of gases to the gas separation column 6 and the bypass lines of krypton 7 and xenon 8. All columns contain a condenser 9, an evaporator 10, and lines for supplying 11 and removal of refrigerant 12. The device is equipped with a control panel 13, an electric heater 14 installed in the condenser 9 of the krypton cleaning column 2, a gas mixture flow control system 15 (FIG. 2), a liquid xenon flow control system 16 and exhaust gas flow control systems 17 and 18, respectively, from krypton cleaning columns 2 (Fig. 1) and xenon 3. The gas mixture flow control system 15 (Fig. 2) contains a differential pressure gauge 19 (Fig. 1) mounted on the gas supply line to the gas separation column 6 and electrically connected through the control panel pressure 13 with electric heater 14. The system for controlling the flow of liquid xenon 16 (Fig. 2) contains an electrically connected to each other through the control panel 13 (Fig. 1) differential pressure gauge 20 installed in the evaporator 10 of the gas separation column 1, and a normally closed electrically operated valve 21, installed on the bypass line of xenon 8 to the xenon purification column 3. The system for controlling the flow rate of the blown gas 17 (Fig. 2) from the krypton purification column 2 (Fig. 1) contains temperature sensors electrically connected to each other through the control panel 22 and 23, located in the condenser 9 and in the evaporator 10 of the krypton 2 cleaning column, and a normally closed electrically operated valve 24 installed on the exhaust gas discharge line 4. The system for controlling the flow of exhaust gas 18 (Fig. 2) from the xenon 3 cleaning column (Fig. .1) contains temperature sensors 26 and 27 electrically connected to each other through the control panel 13, located respectively in the condenser 9 and the evaporator 10 of the xenon cleaning column 3, and a normally closed electrically operated valve 28 mounted on the exhaust pipe about gas blown 5. The control panel 13 contains the functionally included control units (BU-1, BU-2, BU-3, BU-4) 29 (figure 2), 30, 31 and 32, which are separate electronic modules receiving information, analyzing it and issuing commands in the form of electrical signals. The electric signals received from the differential pressure gauge 19, which are received by the control unit 29, are converted into commands controlling the power supplied to the electric heater 14. The electric signals received by the differential pressure regulator 20, received by the control unit 30, are converted into commands to open and close a normally closed electrically operated valve 21. Received by the control blocks 31 and 32 electrical signals from temperature sensors 22, 23 and 26, 27 are converted into opening-closing commands for normally closed electrically operated valves 24 and 28.

Для газоразделения охлажденная криптоно-ксеноновая смесь по магистрали 6 (фиг.1) подается в ректификационную колонну разделения газов 1. Одновременно из ректификационных колонн 1, 2, 3 производится отвод тепла через конденсаторы 9 путем подвода в камеры 33 хладоагента, который испаряясь отводится по магистрали 12. В результате теплового взаимодействия смеси газов и хладоагента в ректификационной колонне разделения газов 1 происходит процесс низкотемпературной ректификации с образованием газообразной криптоновой фракции, которая по магистрали 7 перепускается в ректификационную колонну очистки криптона 2, и жидкой ксеноновой фракции, которая по магистралям 8 перепускается в ректификационную колонну очистки ксенона 3. В ректификационных колоннах очистки криптона 2 и очистки ксенона 3 также происходит процесс низкотемпературной ректификации с образованием продукционных криптона и ксенона, стекающих в испарители 10 и выдаваемых соответственно по магистралям 34 и 35, и низкокипящих газов, отводимых соответственно по магистрали 4 и 5. Процессы низкотемпературной ректификации, происходящие в колоннах устройства, контролируются и управляются при помощи пульта управления 13. Показания дифманометра 19, контролирующего гидравлическое сопротивление магистрали для подвода смеси в колонну разделения газов 6, поступают на блок управления 29 (фиг.2), который управляет мощностью подводимой к электронагревателю 14. Показания дифманометра 20, контролирующего уровень жидкого ксенона в испарителе колонны разделения газов, поступают на блок управления 30, который управляет открытием-закрытием нормально закрытого электроуправляемого клапана 21. Показания термодатчиков 22 и 23, 26 и 27, контролирующих температуру на разных уровнях в колоннах очистки криптона и ксенона, поступают соответственно на блоки управления 31 и 32, которые управляют открытием-закрытием нормально закрытых электроклапанов 24 и 28. For gas separation, the cooled krypton-xenon mixture along the line 6 (Fig. 1) is fed to a distillation column for gas separation 1. At the same time, heat is removed from the distillation columns 1, 2, 3 through condensers 9 by supplying refrigerant to the chambers 33, which evaporates along the line 12. As a result of thermal interaction of a mixture of gases and a refrigerant in a distillation column for gas separation 1, a process of low-temperature distillation occurs with the formation of a gaseous krypton fraction, which according to the master Ali 7 is transferred to the distillation column for purification of krypton 2, and for the liquid xenon fraction, which is transferred via highways 8 to the distillation column for purification of xenon 3. In distillation columns for the purification of krypton 2 and purification of xenon 3, a low-temperature distillation process also takes place with the formation of production krypton and xenon flowing down to evaporators 10 and issued respectively on lines 34 and 35, and low-boiling gases discharged respectively on lines 4 and 5. Processes of low-temperature distillation, industrial the devices descending in the columns are monitored and controlled using the control panel 13. The readings of the differential pressure gauge 19, which controls the hydraulic resistance of the line for supplying the mixture to the gas separation column 6, are sent to the control unit 29 (Fig. 2), which controls the power supplied to the electric heater 14. The readings of the differential pressure gauge 20, which controls the level of liquid xenon in the evaporator of the gas separation column, are sent to the control unit 30, which controls the opening-closing of a normally closed electrically Indications of the valve 21. The temperature sensors 22 and 23, 26 and 27 which control the temperature at different levels in the columns purification of krypton and xenon respectively arrive at the control units 31 and 32 that control the opening and closing normally closed solenoid valves 24 and 28.

Конструкция и работа устройства обеспечивают осуществление способа получения криптона и ксенона из смеси газов. Смесь газов подается в колонну разделения газов 1, где охлаждается и выделяется на газообразный криптон и жидкий ксенон. Газообразный криптон перепускается в колонну очистки криптона 2, где получается продукционный криптон и отводятся низкокипящие газы, а жидкий ксенон перепускается в колонну очистки ксенона, где получается продукционный ксенон и также отводятся низкокипящие газы. Процессом газоразделения управляют с пульта управления 13, на который предварительно передают информацию о номинальных параметрах расхода смеси газов на входе в колонну разделения газов 1, об уровне жидкого ксенона в испарителе 10 колонны разделения газов 1 и разности температур в испарителе 10 и конденсаторе 9 в колоннах очистки криптона 2 и ксенона 3. Определяют и передают на пульт управления 13 текущие значения указанных параметров по расходу смеси на входе в колонну разделения газов, об уровне жидкого ксенона в испарителе колонны разделения газов и разность температур в испарителе и конденсаторе колонн очистки криптона и ксенона. Сравнивают текущие параметры с номинальными и по результатам сравнения корректируют: текущий расход смеси газов, уровень жидкого ксенона в колонне разделения газов расходом жидкого ксенона из этой колонны и разность температур в испарителе и конденсаторе в колоннах очистки криптона и ксенона расходом отдуваемых газов до приближения текущих параметров к номинальным. The design and operation of the device provide an implementation of the method for producing krypton and xenon from a mixture of gases. The gas mixture is supplied to the gas separation column 1, where it is cooled and released to gaseous krypton and liquid xenon. Gaseous krypton is transferred to the krypton purification column 2, where production krypton is produced and low boiling gases are discharged, and liquid xenon is transferred to the xenon purification column, where production xenon is produced and low boiling gases are also discharged. The gas separation process is controlled from the control panel 13, to which information about the nominal parameters of the gas mixture flow rate at the inlet to the gas separation column 1, the level of liquid xenon in the evaporator 10 of the gas separation column 1 and the temperature difference in the evaporator 10 and the condenser 9 in the cleaning columns are previously transmitted krypton 2 and xenon 3. Determine and transmit to the control panel 13 the current values of the specified parameters for the flow rate of the mixture at the inlet to the gas separation column, the level of liquid xenon in the column evaporator is divided I gases and the temperature difference in the evaporator and condenser column purification of krypton and xenon. The current parameters are compared with the nominal ones and are corrected by the results of the comparison: the current flow rate of the gas mixture, the level of liquid xenon in the gas separation column by the flow rate of liquid xenon from this column, and the temperature difference in the evaporator and condenser in the krypton and xenon cleaning columns by the flow rate of the exhaust gases until the current parameters approach nominal.

Устройством для получения криптона и ксенона из смеси газов, согласно заявленному способу, было произведено разделение криптоно-ксеноновой смеси. Газообразная криптоно-ксеноновая смесь, содержащая 90-93% криптона и 7-10% ксенона, после каталитического выжигания углеводородов и адсорбционной очистки от влаги и двуокиси углеводородов, охлажденная до температуры близкой к минус 125^оС, подавалась в среднюю часть колонны разделения. Одновременно хладо-агент жидкий азот подавался в камеры, примыкающие к конденсаторам колонн разделения, очистки криптона и очистки ксенона. Под воздействием температурного поля в колонне разделения криптоно-ксеноновая смесь разделялась на криптоновую и ксеноновую фракции. Газообразная криптоновая фракция, как более легкая (плотность криптона 3,745 г/л) и имеющая более низкую температуру кипения (температура кипения криптона минус 153,2^оС), из конденсатора перепускалась в колонну очистки криптона. Жидкая ксеноновая фракция, как более тяжелая (плотность ксенона 5,851 г/л) и имеющая более высокую температуру кипения (температура кипения ксенона минус 108,1^оС), из испарителя перепускалась в колонну очистки ксенона. В колоннах очистки криптона и ксенона производилась отгонка соответственно криптона и ксенона и удаление из них низкокипящих примесей. В процессе газоразделения и очистки криптона и ксенона в автоматическом режиме корректировались расход криптоно-ксеноновой смеси, расход жидкого ксенона из колонны разделения, расходы отдуваемых "грязных" криптона и ксенона соответственно из колонны очистки криптона и ксенона. Указанная корректировка осуществлялась с использованием пульта управления, на блоки которого предварительно была заданна информация о номинальных параметрах по расходу криптоно-ксеноновой смеси на входе в колонну разделения, по уровню жидкого ксенона в колонне разделения и по разности температур в испарителях и конденсаторах раздельно в колоннах очистки криптона и ксенона.A device for producing krypton and xenon from a mixture of gases, according to the claimed method, the krypton-xenon mixture was separated. The gaseous krypton-xenon mixture comprising 90-93% 7-10% krypton and xenon, after the catalytic burning of hydrocarbons and moisture adsorption treatment dioxide and hydrocarbons, cooled to a temperature close to minus 125 ^{° C,} was fed into the middle part of the separation column. At the same time, the refrigerant liquid nitrogen was supplied to the chambers adjacent to the condensers of the separation columns, krypton purification, and xenon purification. Under the influence of the temperature field in the separation column, the krypton-xenon mixture was divided into krypton and xenon fractions. The gaseous krypton fraction, as lighter (krypton density of 3.745 g / l) and having a lower boiling point (boiling point of krypton minus 153.2 ^о С), was transferred from the condenser to the krypton purification column. The liquid xenon fraction, a heavier (xenon density 5.851 g / L) and having a higher boiling point (the boiling point of xenon minus 108.1 ° ^C), the evaporator is bypassed in xenon purification column. In the krypton and xenon purification columns, krypton and xenon were distilled, respectively, and low-boiling impurities were removed from them. In the process of gas separation and purification of krypton and xenon, the flow rate of the krypton-xenon mixture, the flow rate of liquid xenon from the separation column, and the flow rates of blown dirty krypton and xenon from the krypton and xenon cleaning column, respectively, were automatically adjusted. The indicated correction was carried out using a control panel, on the blocks of which information on the nominal parameters for the consumption of the krypton-xenon mixture at the entrance to the separation column, the level of liquid xenon in the separation column and the temperature difference in evaporators and condensers separately in the krypton cleaning columns, was previously set and xenon.

Корректировка расхода криптоно-ксеноновой смеси производилась за счет корректировки гидравлического сопротивления в магистрали подвода смеси путем изменения тепловой нагрузки конденсатора колонны очистки криптона. Для этого при помощи дифманометра фиксировался фактический перепад давлений на магистрали подачи смеси в колонну разделения и информация об этом в виде электрических сигналов передавалась на блок управления расходом криптоно-ксеноновой смеси, сравнивалась с заданной информацией (0,6 кгс/см²) и по результатам сравнения корректировалась мощность, подаваемая на электронагреватель конденсатора колонны очистки криптона, тем самым одновременно менялись тепловая нагрузка конденсатора и как следствие этого, противодавление, влияющее на расход криптоно-ксеноновой смеси в колонну разделения.The correction of the krypton-xenon mixture flow rate was carried out by adjusting the hydraulic resistance in the mixture supply line by changing the heat load of the condenser of the krypton cleaning column. For this, with the help of a differential pressure monitor, the actual pressure difference on the supply line of the mixture to the separation column was recorded and information about it in the form of electrical signals was transmitted to the flow control unit of the krypton-xenon mixture, compared with the specified information (0.6 kgf / cm ² ) and based on the results of comparison, the power supplied to the electric heater of the condenser of the krypton cleaning column was corrected, thereby simultaneously changing the thermal load of the condenser and, as a result, the backpressure affecting od krypton-xenon mixture into the separation column.

Расход жидкого ксенона из колонны разделения корректировался открытием-закрытием нормально закрытого клапана на магистрали перепуска ксенона в колонну очистки ксенона. Для этого при помощи дифманометра фиксировался фактический перепад давлений по высоте испарителя и информация об этом в виде электрических сигналов передавалась на блок управления расходом жидкого ксенона из колонны разделения, сравнивалась с заданной информацией (0,1 кгс/см²) и по результатам сравнения давалась команда на открытие или закрытие нормально закрытого электроуправляемого клапана на магистрали перепуска ксенона в колонну очистки.The flow rate of liquid xenon from the separation column was adjusted by opening and closing a normally closed valve on the xenon bypass line to the xenon cleaning column. To do this, using a differential pressure gauge, the actual pressure drop across the height of the evaporator was recorded and information about it in the form of electrical signals was transmitted to the liquid xenon flow control unit from the separation column, compared with the given information (0.1 kgf / cm ² ) and the command was given based on the results of comparison to open or close a normally closed solenoid valve on the xenon bypass line to the cleaning column.

Корректировка расхода отдуваемых "грязных" криптона и ксенона проводилась открытием-закрытием нормально закрытых электроуправляемых клапанов, установленных на магистралях отвода отдуваемых газов. Для этого при помощи датчиков температур фиксировались текущие температуры в испарителях и конденсаторах колонн очистки криптона и ксенона, и информация об этом в виде электрических сигналов передавалась на блоки управления расходом отдуваемых газов, сравнивалась с заданной информацией (по колонне очистки криптона разница температур в испарителе и конденсаторе 15^оС, по колонне очистки ксенона разница температур 20^оС) и по результатам сравнения давалась команда на открытие-закрытие соответствующих нормально закрытых электроуправляемых клапанов.Correction of the flow rate of the blow-off "dirty" krypton and xenon was carried out by opening and closing normally closed electrically-controlled valves installed on the blow-off gas exhaust lines. To do this, using temperature sensors, the current temperatures in the evaporators and condensers of the krypton and xenon cleaning columns were recorded, and information about this in the form of electrical signals was transmitted to the control units for the flow rate of the exhausted gases, compared with the specified information (the temperature difference in the evaporator and condenser is used for the krypton cleaning column 15 ^о С, temperature difference over the xenon cleaning column is 20 ^о С) and, based on the comparison results, a command was given to open and close the corresponding normally closed electric control My valves.

При увеличении содержания примесей (кислорода, азота, аргона в колонне очистке криптона и кислорода, азота, аргона и криптона в колонне очистке ксенона) в верхних частях соответствующих конденсаторов разность температур увеличивалась, поэтому для поддержания максимально возможного содержания примесей и уменьшения потерь соответствующих продукционных газов (криптона и ксенона) поддерживалась максимально возможная разность температур. Содержание примесей в продукционном криптоне составило по кислороду < 0,5 ppm, по азоту и аргону < 1 ppm. Содержание примесей в продукционном ксеноне составило по кислороду < 0,5 ppm, по азоту и аргону < 1 ppm, по криптону < 1 ppm. With an increase in the content of impurities (oxygen, nitrogen, argon in the purification column of krypton and oxygen, nitrogen, argon and krypton in the purification column of xenon) in the upper parts of the corresponding capacitors, the temperature difference increased, therefore, to maintain the maximum possible content of impurities and reduce losses of the corresponding production gases ( krypton and xenon) the maximum possible temperature difference was supported. The impurity content in production krypton was <0.5 ppm for oxygen, and <1 ppm for nitrogen and argon. The impurity content in production xenon was oxygen <0.5 ppm, nitrogen and argon <1 ppm, krypton <1 ppm.

Использование предлагаемого способа и устройства для его осуществления позволят обеспечить управление качеством получаемых в процессе газоразделения газов, стабилизировать процесс газоразделения газов с повышением надежности получения заданной чистоты продукционных газов, снизить потери криптона и ксенона в отдуваемых газах и уменьшить кристаллизацию ксенона в колонне разделения за счет предварительной передачи на пульт управления информации по номинальным параметрам, характеризующим расход смеси газов в колонну разделения, расход жидкого ксенона из колонны разделения, расход отдуваемых "грязных" криптона и ксенона соответственно из колонн очистки криптона и ксенона, передачи на пульт управления фактических значений указанных параметров и приближения их к номинальным до получения криптона и ксенона номинальной чистоты. Using the proposed method and device for its implementation will allow to control the quality of the gases obtained during gas separation, to stabilize the gas separation process with increased reliability of obtaining a given purity of production gases, to reduce the loss of krypton and xenon in the blown gases and to reduce xenon crystallization in the separation column due to preliminary transfer to the information control panel at nominal parameters characterizing the flow of the gas mixture into the separation column, the flow of liquid xenon from the separation column, the flow rate of blown "dirty" krypton and xenon, respectively, from the krypton and xenon cleaning columns, transferring to the control panel the actual values of these parameters and bringing them closer to the nominal values until krypton and xenon of nominal purity are obtained.

Claims

1. A method of producing krypton and xenon from a mixture of gases by purifying the mixture and impurities, cooling and separating it in a gas separation column into gaseous krypton and liquid xenon, purifying krypton to produce production krypton and blown gas, and purifying xenon to produce production xenon and blown gas in a krypton purification column and a xenon purification column, respectively, characterized in that the nominal parameters of the gas mixture flow rate at the inlet of the gas separation column are determined, the level of liquid xenon in the column gas separation and temperature differences in the evaporator and condenser in the krypton and xenon cleaning columns, transmit information about the nominal parameters to the control panel, determine and transmit to the control panel the current values of these parameters, compare the current parameters with the nominal ones and correct the current flow rate of the gas mixture by comparison , the level of liquid xenon in the gas separation column by the flow rate of liquid xenon from this column and the temperature difference in the evaporator and condenser in the purification columns of krypton and xenon p the flow rate of the blown gases until the current parameters are close to the nominal.

2. A device for producing krypton and xenon from a mixture of gases, containing a distillation column for gas separation, distillation columns for purifying krypton and xenon having lines for venting exhaust gases, a highway for supplying a mixture of gases to the column for separating gases and bypass lines for krypton and xenon, all the columns contain a condenser, an evaporator and lines for supplying and discharging refrigerant, characterized in that the device is equipped with a control panel, an electric heater installed in the column condenser krypton cleaning, gas mixture flow control system, liquid xenon flow control system and exhaust gas flow control systems from krypton and xenon purification gas flow control systems, the gas mixture flow control system comprising a differential pressure gauge installed on the gas mixture supply line to the gas separation column and electrically connected through control panel with electric heater, the control system for the flow of liquid xenon contains electrically interconnected via a control panel difman the meter installed in the evaporator of the gas separation column, a normally closed electrically operated valve installed on the xenon bypass line to the xenon cleaning column, the control system for the flow of exhaust gas from the krypton cleaning column contains temperature sensors electrically connected to each other through the control panel, located in the condenser and in the evaporator krypton cleaning columns, and a normally closed electrically controlled valve installed on the exhaust gas exhaust line, and the control system p descent of xenon gas was purged purifying column comprises electrically interconnected through the remote control of temperature sensors placed in the condenser and evaporator xenon purification column, and a normally closed electrically controllable valve mounted on the drainage pipe purged gas.