RU2051106C1 - Method of isolation of nickel sulfate from solution - Google Patents

Method of isolation of nickel sulfate from solution Download PDF

Info

Publication number
RU2051106C1
RU2051106C1 SU5064764A RU2051106C1 RU 2051106 C1 RU2051106 C1 RU 2051106C1 SU 5064764 A SU5064764 A SU 5064764A RU 2051106 C1 RU2051106 C1 RU 2051106C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
nickel sulfate
crystallization
crystals
cooling
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.А. Пашковский
П.В. Рогов
А.И. Чернов
А.В. Карчевский
Б.И. Мельников
В.Г. Шаргунов
Ю.П. Моисеев
Ю.Н. Лозицкий
Л.И. Чепайкина
С.В. Головач
Original Assignee
Комбинат "Южуралникель"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Комбинат "Южуралникель" filed Critical Комбинат "Южуралникель"
Priority to SU5064764 priority Critical patent/RU2051106C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2051106C1 publication Critical patent/RU2051106C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: inorganic chemistry. SUBSTANCE: parental solution containing nickel sulfate is acidified with sulfuric acid up to pH 2.5-6.0, evaporated and the end product is crystallized from evaporated solution by cooling for 2 stages with intermediate exposition at the constant temperature. Solution is cooled at the first stage at the rate 120-720 degree/hr, exposition is performed at 32-35 C for 4-5 hr. EFFECT: improved method of isolation. 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам получения неорганических солей и может найти применение в химической, рудоперерабатывающей и других отраслях промышленности, в частности в процессах получения сульфата никеля технической и реактивной квалификации. The invention relates to methods for producing inorganic salts and may find application in chemical, ore processing and other industries, in particular in processes for the production of nickel sulfate of technical and reactive qualifications.

Известен способ получения сульфата никеля кристаллизацией его из водных растворов (1), в котором с целью интенсификации процесса и повышения качества готового продукта кристаллизацию проводят в присутствии растворимых в воде органических веществ, имеющих в своем составе только атомы кислорода, углерода и водорода и кипящих при 50-90оС (ацетона, изопропилового и этилового спиртов).A known method for producing nickel sulfate by crystallization from aqueous solutions (1), in which, in order to intensify the process and improve the quality of the finished product, crystallization is carried out in the presence of water-soluble organic substances containing only oxygen, carbon and hydrogen atoms and boiling at 50 -90 о С (acetone, isopropyl and ethyl alcohols).

К недостаткам способа относится низкое качество целевого продукта (нестехиометричность состава, низкая степень кристалличности, большой выход мелких фракций), с чем связаны трудности отмывки его от органических веществ, в особенности, от изопропилового спирта. Откристаллизованный сульфат никеля наряду с гептагидратом содержит и менее гидратированные кристаллы, из-за чего они имеют высокую гигроскопичность, слеживаются и теряют сыпучесть при производстве и хранении. The disadvantages of the method include the low quality of the target product (non-stoichiometry, low crystallinity, high yield of fine fractions), which is associated with difficulties in washing it from organic substances, in particular, from isopropyl alcohol. Crystallized nickel sulfate, along with heptahydrate, also contains less hydrated crystals, which is why they have high hygroscopicity, are caked and lose their flowability during production and storage.

Известен способ получения чистого сульфата никеля, при котором через его водный раствор, содержащий сульфат аммония, пропускают воздух или кислород при рН раствора 2,5-5,5 для осаждения примесей железа, ванадия и меди (2). Экстрагируют никель кислотой и керосином до полного отделения сульфата аммония, молибдена, кальция и других металлов. Серной кислотой проводят реэкстракцию сульфата никеля, который затем известными приемами получают в виде кристаллического продукта. A known method for producing pure nickel sulfate, in which air or oxygen is passed through an aqueous solution containing ammonium sulfate at a solution pH of 2.5-5.5 to precipitate impurities of iron, vanadium and copper (2). Nickel is extracted with acid and kerosene until complete separation of ammonium sulfate, molybdenum, calcium and other metals. Sulfuric acid re-extraction of Nickel sulfate, which is then known methods receive in the form of a crystalline product.

К недостаткам этого способа относится многостадийность с целым рядом довольно отличающихся процессов. Водный раствор солей должен иметь строгое их соотношение при довольно узком интервале колебаний кислотности. Сложность процессу придает экстракция никеля керосином, при которой аппаратура и коммуникации должны быть герметичными с предостерегающими мерами взрыво- и пожароопасности производства. Отделяемые сульфат аммония и соли металлов загрязнены керосином и без доработки не могут быть использованы по своему назначению. Растворение керосина в водносолевой системе препятствует получению крупнокристаллической соли, что снижает эффективность отделения ее от жидкости. The disadvantages of this method include multi-stage with a number of fairly different processes. An aqueous solution of salts should have a strict ratio with a fairly narrow range of acidity fluctuations. The process is complicated by the extraction of nickel with kerosene, in which the equipment and communications must be airtight with precautionary measures for the explosion and fire hazard of production. Separated ammonium sulfate and metal salts are contaminated with kerosene and, without modification, cannot be used for their intended purpose. The dissolution of kerosene in the water-salt system prevents the production of coarse crystalline salt, which reduces the efficiency of its separation from the liquid.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, включающий упаривание при повышенной температуре подкисленного серной кислотой до рН 2,5-6,0 раствора, кристаллизацию из него сульфата никеля, отделение кристаллов от маточного раствора, отмывку кристаллов от примесей. Closest to the proposed one is a method that involves evaporating a solution acidified with sulfuric acid at pH 2.5-6.0, crystallizing nickel sulfate from it, separating crystals from the mother liquor, and washing crystals from impurities.

По одному из вариантов этого способа упаренный и содержащий 35,6% сульфата никеля и 1,0-1,5% серной кислоты раствор подвергают кристаллизации путем его охлаждения от 50 до 32оС в течение часа (соблюдают равномерность охлаждения раствора 16о/ч. К недостаткам способа относится большой разброс размеров получаемых кристаллов, мелкая фракция которых благоприятствует комкованию и слеживанию кристаллизата с потерей сыпучести. Из-за большой разномерности кристаллов последние при разделении фаз захватывают много маточника, плохо отмываются от примесей, а при подсыхании схватываются в куски недопустимых размеров и глыбы. Кристаллизат загрязнен в превосходящем допустимое количество серной кислотой (рН 5%-ного раствора ниже 2 против допустимых 4-6). Обильная отмывка кристаллов от серной кислоты водой или малоконцентрированными по сульфату никеля растворами не позволяет улучшить показатель рН выше 3,8, при которой недопустимо снижается выход сульфата никеля из-за растворения кристаллов в раствор. Работа с содержащими серную кислоту растворами и кристаллизатом сульфата никеля сопряжена с рядом трудностей для работающего персонала и, особенно, при его фуговке, сушке и фасовке.In one embodiment of this method The evaporated and containing 35.6% of nickel sulfate and 1.0-1.5% sulfuric acid solution was subjected to crystallization by cooling from 50 to 32 ° C for one hour (observe the uniformity of cooling solution 16 v / h The disadvantages of the method include a large variation in the size of the obtained crystals, the fine fraction of which favors clumping and caking of the crystallizate with a loss of flowability. this, and when dried, they are grasped into pieces of unacceptable sizes and lumps. The crystallizate is contaminated in excess of the permissible amount of sulfuric acid (pH of a 5% solution below 2 against the permissible 4-6). Abundant washing of crystals from sulfuric acid with water or solutions low in nickel sulfate it does not allow to improve the pH above 3.8, at which the yield of nickel sulfate is unacceptably reduced due to the dissolution of crystals in the solution. Working with solutions containing sulfuric acid and a crystallite of nickel sulfate is fraught with a number of difficulties for the working staff and, especially, in its jointing, drying and packaging.

По второму из вариантов упаренный до содержания 34,4-35,6% сульфата никеля раствор кристаллизуют путем многоступенчатого его охлаждения от 90 до 22оС с промежуточной между охлаждениями изотермической выдержкой или без нее (вначале кристаллизуемый раствор охлаждают от 90 до 38оС в течение часа, после чего раствор выдерживают в течение 2,0-2,5 ч при 38оС, а затем раствор повторно охлаждают от 38 до 22оС в течение 0,7-1,7 ч). Получают α NiSO4 ˙6H2O с выходом 32,6-38,2% сульфата никеля.According to the second embodiment The evaporated to a content of 34,4-35,6% nickel sulfate solution is crystallized by multistage cooling from 90 to 22 ° C with intermediate cooling between the isothermal exposure or without (first crystallizable solution was cooled from 90 to 38 C. for one hour, after which the solution is kept for 2.0-2.5 hours at 38 ° C, and then the solution was recooled from 38 to 22 ° C for 0.7-1.7 hours). Α NiSO 4 ˙ 6H 2 O is obtained in a yield of 32.6-38.2% nickel sulfate.

В другом случае, взятом в качестве прототипа, упаренный до содержания 38,5% сульфата никеля (плотность 1,53 г/см3) раствор кристаллизуют, охлаждая его от 90 до 33оС, в три следующих один за другим этапа с различной для каждого из них скоростью понижения температуры (вначале раствор охлаждают от 90 до 70оС в течение 0,5 ч, затем понижают температуру на 20оС в течение часа, а на завершающем кристаллизацию этапе раствор охлаждают от 50 до 33оС равномерно понижая температуру в течение 1,7 ч). Получают α NiSO4˙ 6H2O с выходом сульфата никеля из раствора в кристаллизат 41,6% К недостаткам способа относится его многостадийность, каждая из которых отличается cвоими приемами или интенсивностью выполнения, для чего требуется программированное управление процессом кристаллизации и высокий уровень его обслуживания (охлаждение раствора кристаллизации со следующей за ним изотермической выдержкой, за которой следует одно- или двухступенчатое охлаждение с различными скоростями понижения температуры). Получаемый кристаллизат неоднороден по фазовому составу (содержит примеси β NiSO4˙ 6H2O и семиводного сульфата никеля), кристаллы по своим размерам отличаются в 20 и более раз при большом выходе мелкой (пылеобразующей) фракции. Отделенные от маточника кристаллы комкуются, при подсыхании схватываются в монолит с потерей сыпучести и делают их транспортировку, фуговку и сушку неосуществимыми и, в особенности, при разделении суспензии с окончанием процесса кристаллизации при 38оС. При окончании процесса кристаллизации и разделении суспензии при 22оС недопустимо велико содержание в кристаллизате фазы семиводного сульфата никеля, кристаллизующегося при температуре ниже 31,5оС.In another case, taken as a prototype, evaporated to a content of 38.5% nickel sulfate (density 1.53 g / cm 3 ), the solution is crystallized by cooling it from 90 to 33 ° C in three successive stages with different stages each temperature lowering rate (initially the solution was cooled from 90 to 70 ° C for 0.5 hours, then the temperature is lowered to 20 ° C for one hour, and at the final stage of crystallization solution is cooled from 50 to 33 ° C by lowering the temperature evenly within 1.7 h). Obtain α NiSO 4 ˙ 6H 2 O with a yield of nickel sulfate from the solution into crystallizate of 41.6%. The disadvantages of the method include its multi-stage process, each of which differs in its methods or in the intensity of execution, which requires programmed control of the crystallization process and a high level of maintenance ( cooling the crystallization solution followed by isothermal exposure, followed by one- or two-stage cooling with different rates of temperature decrease). The obtained crystallizate is heterogeneous in phase composition (contains impurities β NiSO 4 ˙ 6H 2 O and seven-water nickel sulfate), the crystals differ in size by 20 or more times when there is a large yield of a fine (dust-forming) fraction. The separated crystals from the mother liquor lumps during desiccation grasped in a monolith with a loss of flowability and makes their transportation, jointers and drying impracticable, and in particular, the separation of the slurry with the end of the crystallization process at 38 ° C. At the end of the crystallization process and the separation of the suspension at 22 with the unacceptably high content of the crystallizate phase nickel sulfate heptahydrate, crystallizing at a temperature below 31.5 ° C

Непреодолимыми являются трудности управления процессом кристаллизации из-за большой склонности сульфата никеля образовывать пересыщенные (переохлажденные на 20-25оС) растворы, устойчивость которых велика и зависит от многих причин (скорости охлаждения, концентрации раствора и степени перегрева исходных растворов, интенсивности перемешивания и механических воздействий на раствор, последнее из которых в большой степени связано с конструкцией и оснащением аппаратуры). По этим причинам и мала эффективность многоступенчатой кристаллизации, контролируемость которой крайне низка.Are insurmountable difficulties because of the crystallization process control high propensity to form a supersaturated nickel sulfate (supercooled 20-25 ° C) solutions, whose stability is high, and depends on many factors (the cooling rate, solution concentration and the degree of superheat of initial solutions, and mechanical mixing intensity effects on the solution, the last of which is largely associated with the design and equipment of the equipment). For these reasons, the efficiency of multi-stage crystallization is low, the controllability of which is extremely low.

Целью изобретения является повышение содержания в готовом продукте α -гексагидрата сульфата никеля и компактности фракционного состава по размеру кристаллов, а также снижение его слеживаемости и упрощение процесса. The aim of the invention is to increase the content in the finished product of α-nickel sulfate hexahydrate and compact fractional composition by crystal size, as well as reducing its caking and simplifying the process.

Цель достигается тем, что в известном способе выделения сульфата никеля из его растворов, включающем упаривание подкисленного серной кислотой до рН 2,5-6,0 раствора, кристаллизацию из него сульфата никеля проводят по меньшей мере в два этапа, на одном из которых раствор кристаллизации быстро охлаждают, а затем выдерживают при постоянной температуре с последующим охлаждением, отделение кристаллов от маточного раствора и отмывку кристаллов от примесей, кристаллизацию сульфата никеля из раствора проводят в два следующих один за другим этапа, на первом из которых подвергаемый кристаллизации раствор охлаждают со скоростью понижения температуры (повышения пересыщения) 120-720о/ч, а на втором этапе выдерживают его при 32-35оС в течение 4-5 ч.The goal is achieved in that in the known method for the separation of nickel sulfate from its solutions, including evaporation of a solution acidified with sulfuric acid to a pH of 2.5-6.0, crystallization of nickel sulfate from it is carried out in at least two stages, in one of which a crystallization solution quickly cooled, and then kept at a constant temperature followed by cooling, the crystals are separated from the mother liquor and the crystals are washed from impurities, the crystallization of nickel sulfate from the solution is carried out in two successive stages, the first of which is subjected to the crystallization solution is cooled at a temperature decrease rate (increase supersaturation) of 120-720 / h, and in the second step it is maintained at 32-35 ° C for 4-5 hours.

Повышение качества готового продукта достигается тем, что при таких условиях (режиме) кристаллизации растворов образуется шестиводный сульфат никеля строго стехиометрического состава и α-модификации синие тетрагональные кристаллы, имеющий высокую кристалличность (по сравнению с β NiSO4˙ 6H2O и NiSO4˙ 7H2O) и механическую прочность (на раздавливание), малые колебания размера частиц (плотный фракционный состав), хорошую сыпучесть, низкую слеживаемость и гигроскопичность и медленную гидратируемость атмосферной влагой. При осуществлении процесса по заявленному изобретению достигается более высокое качество готового продукта по сравнению с получаемым по прототипу за счет предложенных режимных параметров для каждого из этапов кристаллизации. При быстром охлаждении раствора кристаллизации сульфата никеля, выходящей из рамки традиционно рекомендуемого теорией и практикой кристаллизации пересыщения для получения качественного продукта, в растворе формируется микроскопическая система с чрезвычайно большой неравновесностью без существенно закрепившихся кристалло-химических характеристик. Это как раз и создает наименее локализованные по сравнению с медленным (классическим) снятием пересыщения раствора, переходы микроструктур в макроструктуры. Большая объемная и поверхностная избыточная энергия соизмеримых структур приводит к тому, что центры кристаллизации возникают равномерно во всем объеме кристаллизирующейся системы, рост которых происходит по механизму ассоциативного присоединения, что в условиях стесненного заселения всего объема раствора кристаллизации такими фрагментами благоприятствует получению кристаллов с узким диапазоном колебания их размера (плотной по размерам фракции). Последующая изотермическая выдержка кристаллизата при температуре, при которой устойчив αNiSO4˙6H2O, свободная от влияния кинетических параметров и ответственная за плотность упаковки ассоциирующих в кристалл структур, выполняет роль стадии дозревания кристаллов. В сочетании со сформированной при быстром охлаждении структурой раствора выдержка его в течение 4-5 ч при 32-35оС с обеспечением равных или близких к этому условий для всех структурных частиц приводит к неожиданному в практике массовой кристаллизации 6-водного сульфата никеля α-модификации эффекту: кристаллы самопроизвольно ограничиваются размерами со сравнительно малыми их колебаниями; внешняя огранка всех кристаллов (габитус) становится одинаковой в форме усеченного тетраэдра; у кристаллов практически отсутствует склонность к слипанию, комкованию, слеживаемости и схватыванию даже при большом их увлажнении маточником и при подсыхании, обеспечивающая им хорошую сыпучесть; отсутствуют условия образования кристаллогидратов другого фазового состава, а, следовательно, и загрязнения ими целого продукта (обеспечивается однородный его фазовый состав), что однозначно связано с повышением в нем содержания основного вещества и его качества.Improving the quality of the finished product is achieved by the fact that under such conditions (mode) of crystallization of solutions, hexahydrate nickel sulfate of strictly stoichiometric composition and α-modification of blue tetragonal crystals with high crystallinity is formed (compared to β NiSO 4 ˙ 6H 2 O and NiSO 4 ˙ 7H 2 O) and mechanical strength (crushing), small fluctuations in particle size (dense fractional composition), good flowability, low caking and hygroscopicity and slow hydratability with atmospheric moisture. When carrying out the process according to the claimed invention, a higher quality of the finished product is achieved compared to that obtained by the prototype due to the proposed operating parameters for each of the crystallization stages. With rapid cooling of the solution of crystallization of nickel sulfate, which goes beyond the traditionally recommended theory and practice of crystallization of supersaturation to obtain a high-quality product, a microscopic system is formed in the solution with an extremely high nonequilibrium state without significantly fixed crystal-chemical characteristics. This just creates the least localized compared with the slow (classical) removal of the supersaturation of the solution, the transitions of microstructures into macrostructures. The large volume and surface excess energy of commensurate structures leads to the fact that crystallization centers arise uniformly in the entire volume of the crystallizing system, the growth of which occurs by the mechanism of associative attachment, which, under conditions of constrained population of the entire volume of the crystallization solution by such fragments, favors the production of crystals with a narrow range of their vibration size (dense size fraction). Subsequent isothermal exposure of the crystallizate at a temperature at which αNiSO 4 ˙ 6H 2 O is stable, free from the influence of kinetic parameters and responsible for the packing density of structures associated with the crystal, plays the role of a stage of crystal maturation. In conjunction with the rapid cooling of the formed structure at its extract solution for 4-5 hours at 32-35 ° C to equal or close to this environment for all of the structural particles leads to an unexpected crystallization mass in the practice of 6-aqueous nickel sulfate α-modification effect: crystals spontaneously limited by size with relatively small fluctuations thereof; the external faceting of all crystals (habitus) becomes the same in the shape of a truncated tetrahedron; crystals have practically no tendency to stick together, clump, caking and setting even when they are moistened a lot by the mother liquor and when dried, providing them with good flowability; There are no conditions for the formation of crystalline hydrates of a different phase composition, and, consequently, for contamination of the whole product by them (its phase composition is homogeneous), which is unambiguously associated with an increase in the content of the main substance and its quality.

Отличительными признаками заявляемого изобретения является ведение процесса при сочетании заявленных новых параметров: последовательность выполнения технологических операций и интенсивность выполнения каждой из них (скорость охлаждения раствора кристаллизации или его пересыщения). Distinctive features of the claimed invention is the conduct of the process with a combination of the stated new parameters: the sequence of technological operations and the intensity of each of them (cooling rate of the crystallization solution or its supersaturation).

Такое проведение процесса позволяет получить продукт однородного фазового состава, узкого по размерам кристаллов фракционного состава, строгой стехиометричности, который имеет высокую механическую прочность, хорошую сыпучесть и низкую слеживаемость, гигроскопичность и гидратируемость атмосферной влагой. This process allows you to get a product of a homogeneous phase composition, narrow in size crystals of fractional composition, strict stoichiometry, which has high mechanical strength, good flowability and low caking, hygroscopicity and hydratability by atmospheric moisture.

П р и м е р 1 (прототип). Берут 397 см3 подкисленного до рН 2,5-6,0 серной кислотой раствора с плотностью 1,320 г/см3 и содержанием 286,4 г/дм3 сульфата никеля, который упаривают нагреванием известными приемами до 200 см3 и плотности 1,500 г/см3. Затем упаренный раствор с температурой 80-95оС переносят в стеклянный кристаллизатор с водяной рубашкой (рабочим объемом 0,5 дм3) и программируемым управлением режимом охлаждения раствора. Проводят охлаждение раствора (кристаллизацию) по режиму: в течение 0,5 ч равномерно понижают температуру раствора от 90 до 70оС, затем за час понижают ее от 70 до 50оС, после чего в течение 1,7 ч доводят температуру раствора до 33оС при общей продолжительности кристаллизации 3,2 ч.PRI me R 1 (prototype). Take 397 cm 3 acidified to pH 2.5-6.0 with sulfuric acid solution with a density of 1.320 g / cm 3 and a content of 286.4 g / dm 3 nickel sulfate, which is evaporated by heating by known methods to 200 cm 3 and a density of 1,500 g / cm 3 . Then the evaporated solution at a temperature of 80-95 ° C was transferred into a glass mold with a water jacket (working volume of 0.5 dm 3) and programmable control solution cooling mode. Carried out cooling the solution (crystallization) under the regime: for 0.5 h uniformly lowered the solution temperature from 90 to 70 ° C, then one hour is reduced it from 70 to 50 ° C, then for 1.7 hours the solution temperature was adjusted to 33 about With a total duration of crystallization of 3.2 hours

Полученную пульпу разделяют на твердую фазу и маточник вакуум-фильтрацией на бельтинговой ткани. Получают 77,4 г нейтральной по метилкрасному воздушносухой соли и 120,2 см3 маточника с плотностью 1,435 г/см3 и содержанием 486,9 г/дм3 сульфата никеля, который возвращают для приготовления упаренного раствора.The resulting pulp is separated into a solid phase and the mother liquor by vacuum filtration on a belting fabric. Get 77.4 g of neutral in methyl red air dry salt and 120.2 cm 3 mother liquor with a density of 1.435 g / cm 3 and a content of 486.9 g / dm 3 Nickel sulfate, which is returned to prepare one stripped off solution.

П р и м е р 2. Поступают, как и в примере 1, с той разницей, что упаренный раствор сначала быстро в течение 5 мин охлаждают от 90 до 32оС, а затем при этой температуре выдерживают в течение 5-6 ч. Полученную пульпу фильтруют по описанному в прототипе. Получают 121,8 см3 маточника, возвращаемого для приготовления упаренного раствора, и 76,7 г контрольного по метилкрасному воздушносухой соли.PRI me R 2. Do, as in example 1, with the difference that the stripped off solution is first quickly cooled for 5 minutes from 90 to 32 about C, and then at this temperature is kept for 5-6 hours The resulting pulp is filtered as described in the prototype. Get 121.8 cm 3 mother liquor, returned for the preparation of one stripped off solution, and 76.7 g of the control for methyl red air dry salt.

Температурный интервал кристаллизации раствора при 32-35оС обусловлен возможностями техники ее регулирования и тем, что при более низкой температуре начинается кристаллизация 7-водного сульфата никеля, тогда как при более высокой температуре существенно снижается выход 6-водного сульфата никеля, что в том и другом случае является неприемлемым.The temperature of the solution during the crystallization interval of 32-35 ° C by the capabilities of the art and its regulation by the fact that at the lower temperature crystallization starts 7-aqueous nickel sulfate, whereas at higher temperatures is substantially reduced yield of 6-aqueous nickel sulfate, and that is another case is unacceptable.

К более быстрому, чем за 5 мин, охлаждению упаренного раствора не прибегают только из-за возникающих трудностей в технике отвода тепла от раствора, несоизмеримых с тем положительным эффектом, который достигается в повышении выхода фракции кристаллов с размерами 0,8-1,5 мм, принятого в качестве одного из критериев оценки качества целевого продукта. They do not resort to faster evaporation of the evaporated solution in less than 5 minutes only because of the difficulties encountered in the technique of heat removal from the solution, which are incommensurable with the positive effect achieved in increasing the yield of the fraction of crystals with sizes of 0.8-1.5 mm adopted as one of the criteria for assessing the quality of the target product.

П р и м е р 3. Поступают, как и в примерах 1 и 2, с той разницей, что упаренный раствор сначала быстро охлаждают в течение 15, 30 и 40 мин от 90 до 32-35оС.PRI me R 3. Do, as in examples 1 and 2, with the difference that the stripped off solution is first quickly cooled for 15, 30 and 40 minutes from 90 to 32-35 about C.

Время созревания пульпы при постоянной температуре не менее 5 ч обусловлено тем, что за более короткий промежуток не успевает сформироваться тело и форма кристаллов, обеспечивающие им хорошую сыпучесть, высокую механическую прочность, низкую слеживаемость, строгую стехиометричность, соответствие 6-водному NiSO4 α-модификации и медленную гидратируемость атмосферной влагой. Ограничение верхнего предела созревания пульпы шестью часами обусловлено тем, что при его увеличении ухудшается фракционный состав соли с увеличением выхода более крупных к среднему размеру в 1 мм кристаллов, при котором уменьшается имеющая для техники производства значение насыпная плотность без существенного повышения их качества по принятым в качестве критерия показателям.The pulp ripening time at a constant temperature of at least 5 hours is due to the fact that in a shorter period the body and the shape of the crystals do not have time to form, providing them with good flowability, high mechanical strength, low caking, strict stoichiometry, compliance with 6-water NiSO 4 α-modification and slow hydratability by atmospheric moisture. The limitation of the upper limit of pulp ripening to six hours is due to the fact that with its increase the fractional composition of salt worsens with an increase in the yield of crystals larger to an average size of 1 mm, at which the bulk density, which is important for the production technique, decreases without significantly improving their quality according to those accepted as benchmark metrics.

Показатели получаемого готового продукта приведены в таблице (для сравнения приведены показатели шестиводного сульфата никеля зарубежной фирмы (ФРГ), занимающей ведущее положение в мире по качеству и объему вырабатываемой продукции). The indicators of the finished product obtained are shown in the table (for comparison, the figures are given for six-water nickel sulfate from a foreign company (Germany), which occupies a leading position in the world in terms of quality and volume of output).

Предлагаемый способ получения шестиводного сульфата никеля высокого качества прошел пробацию на укрупненной промышленно-опытной установке в составе промышленного производства технического семиводного сульфата никеля комбината "Южуралникель". The proposed method for producing high-quality nickel sulphate hexahydrate has been tested on an enlarged industrial pilot plant as part of the industrial production of technical heptahydrate nickel sulphate of the Yuzhuralnickel plant.

Для сравнения эффективности предлагаемого технического решения в таблице приведены показатели процесса и получаемого целевого продукта по предлагаемому и известному способам. To compare the effectiveness of the proposed technical solution, the table shows the indicators of the process and the resulting target product according to the proposed and known methods.

Использование предлагаемого способа получения шестиводного сульфата никеля обеспечивает получение готового продукта однородного фазового состава со строго стехиометрическим составом (высоким содержанием основного вещества), узким по размеру кристаллов фракционным составом, который имеет высокую механическую прочность, хорошую сыпучесть и низкую гигроскопичность, слеживаемость и гидратируемость атмосферной влагой. При этом значительно упрощается процесс производства. Using the proposed method for producing six-water nickel sulfate provides a finished product of a homogeneous phase composition with a strictly stoichiometric composition (high content of the main substance), a narrow crystal size fraction composition, which has high mechanical strength, good flowability and low hygroscopicity, caking and hydratability by atmospheric moisture. At the same time, the production process is greatly simplified.

Claims (1)

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА НИКЕЛЯ ИЗ РАСТВОРА, включающий упаривание исходного раствора, подкисленного серной кислотой до рН 2,5-6,0, кристаллизацию сульфата никеля из упаренного раствора охлаждением в две стадии с промежуточной выдержкой при постоянной температуре, отделение кристаллов от маточного раствора и отмывку их от примесей, отличающийся тем, что охлаждение раствора на первой стадии осуществляют со скоростью 120-720oС/ч, а выдержку ведут при 32-35oС в течение 4-5 ч.METHOD FOR ISOLATING NICKEL SULPHATE FROM SOLUTION, including evaporation of an initial solution acidified with sulfuric acid to pH 2.5-6.0, crystallization of nickel sulfate from an evaporated solution by cooling in two stages with intermediate exposure at a constant temperature, separation of crystals from the mother liquor and washing them from impurities, characterized in that the cooling of the solution in the first stage is carried out at a rate of 120-720 o C / h, and the exposure is carried out at 32-35 o C for 4-5 hours
SU5064764 1992-10-09 1992-10-09 Method of isolation of nickel sulfate from solution RU2051106C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5064764 RU2051106C1 (en) 1992-10-09 1992-10-09 Method of isolation of nickel sulfate from solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5064764 RU2051106C1 (en) 1992-10-09 1992-10-09 Method of isolation of nickel sulfate from solution

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2051106C1 true RU2051106C1 (en) 1995-12-27

Family

ID=21614484

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5064764 RU2051106C1 (en) 1992-10-09 1992-10-09 Method of isolation of nickel sulfate from solution

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2051106C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113321248A (en) * 2021-06-23 2021-08-31 湖南金源新材料股份有限公司 Method for preparing electronic grade nickel sulfate from nickel powder, crystallization device and control method of crystallization device
RU2797855C2 (en) * 2018-09-27 2023-06-08 Иго Лимитед Method for producing high-pure hydrated nickel sulfate

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР N 352848, кл. C 01G 53/10, 1972. *
2. Патент Японии N 54-9599, кл. C 01G 53/10, 1979. *
3. Высокочистые вещества. - 1987, N 4, с.118-121. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2797855C2 (en) * 2018-09-27 2023-06-08 Иго Лимитед Method for producing high-pure hydrated nickel sulfate
CN113321248A (en) * 2021-06-23 2021-08-31 湖南金源新材料股份有限公司 Method for preparing electronic grade nickel sulfate from nickel powder, crystallization device and control method of crystallization device
CN113321248B (en) * 2021-06-23 2024-05-03 湖南金源新材料股份有限公司 Method for preparing electronic grade nickel sulfate from nickel powder, crystallization device and control method of crystallization device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11578037B2 (en) Method and system for preparing high-purity taurine and salt
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
CN105668592B (en) The production method of low sodium high-purity potassium chloride
FI83209C (en) CONTAINER CONTAINING FOSS OF FOSSIDE OCH CALCIUM SULFAT.
US3632307A (en) Process for the preparation of phosphoric acid and gypsum from phosphate rock
CN114538471B (en) Comprehensive utilization method of sodium sulfate-sodium chloride mixed salt
CN105366701B (en) A kind of technique of continuous production cesium rubidium alum and potassium alum
CN110668488A (en) Production method of zinc sulfate monohydrate
RU2051106C1 (en) Method of isolation of nickel sulfate from solution
EP0502703A1 (en) New class of stable potassium monopersulfate compositions
CN109775745B (en) Preparation method of silver nitrate for wave-absorbing shielding special-purpose material
CN106966425B (en) A kind of method that white vitriol particle increases
US3472619A (en) Production of phosphoric acid and calcium sulfate
US4524057A (en) Production of concentrated phosphoric acid and hemihydrated calcium sulfate
US4039615A (en) Production of aluminum sulfate
KR20190074416A (en) Method for manufacturing high purity metal salt
IL26394A (en) Process for the preparation of phosphoric acid and gypsum from phosphate rock
CN108238609B (en) Preparation method of sodium octaborate tetrahydrate
US2557326A (en) Purification and recovery of crystals of metal salts
EP2895426B1 (en) Process and apparatus for initiating an ammonium sulfate crystallization process
AU591361B2 (en) Process for the production of zirconium sulphate
RU2071942C1 (en) Method of blue vitriol producing
RU2410801C1 (en) Method for processing of oxide-nickel electrodes
SU983057A1 (en) Method of producing cadmium sulphate crystals
US3112996A (en) Preparing boric acid from calcium containing boric minerals