RU2049151C1

RU2049151C1 - Method and apparatus for producing composite material reinforced with filament-type structures

Info

Publication number: RU2049151C1
Authority: RU
Inventors: Владимир Анатольевич Иванов
Original assignee: Владимир Анатольевич Иванов
Priority date: 1992-06-01
Filing date: 1992-06-01
Publication date: 1995-11-27

Abstract

FIELD: manufacture of composite materials. SUBSTANCE: method involves producing fibrous reinforcing warp in the form of interwoven filament-type crystals with rigid three-dimensional nonwoven reinforcing structure. Filament-type crystals are formed by the action of ultrasonic plasma stream of vapors of evaporated substance flowing from electric arc vapor generator with Reynolds number of Re_L≲ 1. Warp obtained is treated in glow discharge plasma to impart rigidity to fibrous structure. As a result reinforcing warp in the form of interwoven filament crystals is produced and rigidity is imparted to three-dimensional nonwoven reinforcing structure in one step. EFFECT: increased efficiency, simplified process and improved quality of composite material. 3 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области изготовления композиционных материалов (КМ), в частности к получению КМ, армированного нитевидными структурами. The invention relates to the field of manufacturing composite materials (KM), in particular to the production of KM reinforced with filamentary structures.

Известны способы получения КМ из волокон с напыленным на них в вакууме металлическим слоем и слоев лент, состоящих из волокон, пропитанных матричным веществом, а также слоев в виде ткани, сотканной из непрерывных волокон [1]
Основными недостатками известных способов являются сложная технология изготовления армирующего волокна и соответственно очень высокая его стоимость.Known methods for producing CM from fibers with a metal layer sprayed on them in vacuum and layers of tapes consisting of fibers impregnated with a matrix substance, as well as layers in the form of a fabric woven from continuous fibers [1]
The main disadvantages of the known methods are the complex manufacturing technology of the reinforcing fiber and, accordingly, its very high cost.

Наиболее близким к предлагаемому объекту, одновременно являющемуся базовым, является способ и устройство для получения КМ с диспергированными частицами соединения металла [2] Способ заключается в том, что пары металла, требующегоcя для образования металлического соединения, адиабатически расширяется, проходя через сопло, и взаимодействуют с реакционным газом, подаваемым на участке сопла, имеющем минимальное поперечное сечению, или выше этого сечения. Пары металла и реакционный газ смешиваются, и металл, взаимодействуя с реакционным газом, образует дисперсные частицы, которые в смеси с избыточным реакционным газом истекают через сопло в форме струи, и эта струя, взаимодействуя с расплавом матричного металла, образует КМ. Closest to the proposed object, which is at the same time basic, is a method and apparatus for producing CM with dispersed particles of a metal compound [2] The method consists in the fact that the metal vapor required to form a metal compound adiabatically expands through a nozzle and interacts with reaction gas supplied to a nozzle portion having a minimum cross section or above this section. The metal vapor and the reaction gas are mixed, and the metal, interacting with the reaction gas, forms dispersed particles, which, in a mixture with excess reaction gas, flow through a nozzle in the form of a jet, and this jet, interacting with the matrix metal melt, forms a CM.

Устройство для реализации способа [2] включает камеру испарения металла и камеру изготовления КМ, приспособление в камере испарения металла для нагрева его до установленной температуры, сопло, соединяющее камеру испарения металла и камеру изготовления КМ, имеющие приспособление для адиабатического расширения в виде сужения, приспособление для подачи реакционного газа в сопло на его участке, имеющем минимальное поперечное сечение, или выше этого участка, приспособление для поддержания расплава матричного металла при установленной температуре. A device for implementing the method [2] includes a metal evaporation chamber and a KM manufacturing chamber, a device in a metal evaporation chamber to heat it to a set temperature, a nozzle connecting a metal evaporation chamber and a KM manufacturing chamber having a device for adiabatic expansion in the form of a constriction, a device for supply of reaction gas to the nozzle in its section having a minimum cross section, or above this section, a device for maintaining the molten matrix metal at a set rate Terature.

К недостаткам известного способа и устройства [2] относятся, во-первых, получение армирующей основы в виде дисперсных частиц, во-вторых, введение реакционного газа непосредственно в область критического сечения сопла. The disadvantages of the known method and device [2] include, firstly, obtaining a reinforcing base in the form of dispersed particles, and secondly, the introduction of the reaction gas directly into the region of the critical section of the nozzle.

Снижение механических свойств КМ, армированных короткими волокнами, по сравнению с КМ, армированных непрерывными волокнами, происходит в результате ухудшения передачи напряжения от матрицы к упрочняющей фазе. При малых значениях длины волокон l прочность КМ мало отличается от прочности матрицы. Минимальная длина волокна при полной передачи нагрузки равна
l d˙S_f/S_m, d диаметр волокна;
S_f прочность армирующего волокна;
S_m прочность материала. При возрастании l/l_c эффективность передачи нагрузки увеличивается. Так при l/l_c 16 прочность КМ должна составлять 96% от прочности непрерывных волокон.The reduction in the mechanical properties of CMs reinforced with short fibers, compared with CMs reinforced with continuous fibers, occurs as a result of a deterioration in the voltage transfer from the matrix to the hardening phase. At small values of the fiber length l, the strength of the CM differs little from the strength of the matrix. The minimum fiber length at full load transfer is
ld˙S _f / S _m , d fiber diameter;
S _{f the} strength of the reinforcing fiber;
S _{m is the} strength of the material. As l / l _c increases, the load transfer efficiency increases. So at l / l _c 16, the strength of the CM should be 96% of the strength of continuous fibers.

Введение реакционного газа непосредственно в область критического сечения сопла или за область критического сечения сопла связано с тем, чтобы создать оптимальные условия перемешивания паров металла с реакционным газом. Проникновение реакционного газа из окружающей среды, в которую происходит истечение паров металла, затруднено вследствие образования ударно-волновой структуры струи, препятствующей проникновению реакционного газа в струю. Поэтому при подаче реакционного газа в вакуумную камеру начальное формирование дисперсных частиц происходило бы без участия реакционного газа. Введение же реакционного газа за линию, на которой достигается скорость истечения паров, равная местной скорости звука, приводит к проникновению реакционного газа в область испарителя, что приводит к взаимодействию реакционного газа с расплавленным металлом в испарителе и соответственно к уменьшению выхода паров металла из испарителя. The introduction of the reaction gas directly into the region of the critical section of the nozzle or beyond the region of the critical section of the nozzle is associated with creating optimal conditions for mixing the metal vapor with the reaction gas. The penetration of the reaction gas from the environment into which the outflow of metal vapor occurs is difficult due to the formation of the shock-wave structure of the jet, which prevents the penetration of the reaction gas into the jet. Therefore, when the reaction gas was supplied to the vacuum chamber, the initial formation of dispersed particles would occur without the participation of the reaction gas. The introduction of the reaction gas beyond the line at which the vapor velocity is equal to the local speed of sound leads to the penetration of the reaction gas into the region of the evaporator, which leads to the interaction of the reaction gas with molten metal in the evaporator and, accordingly, to a decrease in the yield of metal vapor from the evaporator.

Цель изобретения получение волоконной армирующей основы в виде нитевидных кристаллов, переплетенных сложных образом, придание жесткости трехмерной нетканной армирующей структуре. The purpose of the invention is to obtain a fiber reinforcing base in the form of whiskers intertwined in a complex manner, stiffening a three-dimensional non-woven reinforcing structure.

Цель достигается тем, что формирование нитевидных кристаллов осуществляют при истечении сверхзвуковой струи плазмы паров испаряемого вещества из электродугового генератора паров в вакуумную камеру при значении характерного числа Рейнольдса Re_L≲ 1. Полученную волоконную основу, представляющую собой нитевидные кристаллы, переплетенные сложным образом и образующие трехмерную нетканную волоконную структуру, обрабатывают в плазме тлеющего разряда с целью придания жесткости волоконной структуре.The goal is achieved by the fact that the formation of whiskers is carried out when a supersonic jet of plasma vapor of the vaporized substance from the electric arc vapor generator flows into a vacuum chamber at a value of the characteristic Reynolds number Re _L ≲ 1. The resulting fiber base, which is a whisker, intertwined in a complex manner and forming a three-dimensional non-woven the fiber structure is processed in a glow discharge plasma in order to stiffen the fiber structure.

Для того, чтобы реакционный газ беспрепятственно проникал в струю паров испаряемого вещества, истекающую со сверхзвуковой скоростью из испарителя, необходимо, чтобы режим истечения струи соответствовал свободномолекулярному режиму течения или области переходного режима течения, близкой к свободномолекулярному с полностью вырожденной ударно-волновой структурой струи. При истечении паров из электродугового испарителя температура паров перед истечением их в вакуумную камеру составляет T_o≈(5-6)˙10³К, что соответствует температурному фактору τ=T_o/T_∞ ≳ 20, где T_∞- температура в вакуумной камере. При таком значении τ характерное число Рейнольдса Re_L=Re_*/

≲ 1, где Re_* ρ_*V_*d_*/μ_* число Рейнольдса, рассчитанное по параметрам в критическом сечении сопла; ρ_*-, V_*- и μ_* плотность, скорость и вязкость в критическом сечении сопла d_* диаметр критического сечения сопла; N=P_o/P_∞ степень расширения; Р_о давление паров в испарителе; P_∞- давление в вакуумной камере. Указанным значениям параметров Re_L≲ 1 и τ < 20 соответствует равномерное безградиентное уменьшение плотности, температуры и давления в струе до значений, соответствующих их значениям в вакуумной камере. При этом течение на начальном участке струи состоит из невязкой зоны свободного расширения и внешней вязкой зоны смешения газа струи с газом окружающего пространства, которая занимает практически все поле течения струи. Поэтому реакционный газ, содержащийся в вакуумной камере, будет беспрепятственно проникать в струю и участвовать в формировании армирующей фазы.In order for the reaction gas to freely penetrate into the vapor stream of the vaporized substance flowing out from the evaporator at a supersonic speed, it is necessary that the flow regime correspond to the free molecular flow regime or the region of the transition flow regime close to the free molecular flow with a completely degenerate shock wave structure of the jet. When vapors expire from an electric arc evaporator, the temperature of vapors before their expiration to the vacuum chamber is T _o ≈ (5-6) ˙ 10 ³ K, which corresponds to the temperature factor τ = T _o / T _∞ ≳ 20, where T _∞ is the temperature in the vacuum chamber . With this value of τ, the characteristic Reynolds number Re _L = Re _* /

≲ 1, where Re _* ρ _* V _* d _* / μ _* Reynolds number calculated from the parameters in the critical section of the nozzle; ρ _* -, V _* - and μ _* density, speed and viscosity in the critical section of the nozzle d _* diameter of the critical section of the nozzle; N = P _o / P _∞ degree of expansion; P _about the vapor pressure in the evaporator; P _∞ is the pressure in the vacuum chamber. The indicated values of the parameters Re _L ≲ 1 and τ <20 correspond to a uniform, gradientless decrease in the density, temperature, and pressure in the jet to values corresponding to their values in the vacuum chamber. Moreover, the flow in the initial section of the jet consists of an inviscid zone of free expansion and an external viscous zone of mixing of the jet gas with the gas of the surrounding space, which occupies almost the entire field of the jet stream. Therefore, the reaction gas contained in the vacuum chamber will freely penetrate the stream and participate in the formation of the reinforcing phase.

При высокой скорости охлаждения плазмы паров, которая достигается при свободномолекулярном режиме истечения струи или близком к свободномолекулярному с полностью вырожденной ударно-волновой структурой струи, в струе образуются нитевидные кристаллы, переплетенные сложным образом, с характерным диаметром нитей порядка 0,1 мкм. Резкое охлаждение паров испаряемого вещества в результате адиабатического расширения плазмы паров в вакуум приводит к перенасыщению паров и образованию ядер конденсации. Образование ядер конденсации снимает перенасыщение паров и дальнейший рост дисперсных частиц в газовой фазе, содержащей ядра конденсации, свободные атомы испаряемого вещества и атомы реакционного газа, продолжается за счет присоединения к ядрам конденсации отдельных атомов испаряемого вещества и атомов реакционного газа. Природа формирования дисперсных частиц в газовой фазе в виде нитевидных кристаллов до конца не выяснена. Возможно, что модель Г.Сирса справедлива в этом случае, то есть рост нитевидных кристаллов в газовой фазе происходит за счет атомов, адсорбирующихся из газовой фазы на боковой поверхности кристалла и диффундирующих к его вершине. Нитевидные кристаллы, образующиеся в сверхзвуковой струе плазмы, формируются в клубкообразные нитевидные структуры, переплетенные сложным образом. At a high rate of vapor plasma cooling, which is achieved with a free molecular jet flow regime or close to a free molecular jet with a completely degenerate shock-wave structure of the jet, whiskers intertwined in a complex manner with a characteristic filament diameter of about 0.1 μm are formed in the jet. Abrupt cooling of the vapor of the vaporized substance as a result of the adiabatic expansion of the plasma of the vapor into vacuum leads to a supersaturation of vapor and the formation of condensation nuclei. The formation of condensation nuclei removes the supersaturation of vapors and the further growth of dispersed particles in the gas phase containing condensation nuclei, free atoms of the evaporated substance and atoms of the reaction gas, continues by attaching individual atoms of the evaporated substance and atoms of the reaction gas to the condensation nuclei. The nature of the formation of dispersed particles in the gas phase in the form of whiskers has not been fully understood. It is possible that the G. Sears model is valid in this case, that is, the growth of whiskers in the gas phase occurs due to atoms adsorbed from the gas phase on the side surface of the crystal and diffuse to its apex. The whiskers formed in a supersonic plasma jet form into clewlike whiskers intertwined in a complex manner.

Подачу реакционного газа осуществляют в вакуумную камеру, в которую происходит истечение паров плазмы испаряемого вещества. Молекулы реакционного газа беспрепятственно проникают в струю плазмы паров. Реакционный газ взаимодействует с парами практически во всем поле течения струи. В результате в плазменной струе образуются нитевидные кристаллы соединений, которые натекают на тонкую металлическую подложку, расположенную внизу технологического объема вакуумной камеры, и оседают на ней. При получении нитевидных структур чистого металла, например алюминия или титана, дополнительная подача реакционного газа в вакуумную камеру не нужна. The supply of the reaction gas is carried out in a vacuum chamber, into which the plasma vapor of the vaporized substance flows. The molecules of the reaction gas freely penetrate the jet of vapor plasma. The reaction gas interacts with the vapor in almost the entire field of the stream. As a result, whiskers of compounds are formed in the plasma jet, which flow onto a thin metal substrate located at the bottom of the technological volume of the vacuum chamber and settle on it. When obtaining filamentary structures of pure metal, for example aluminum or titanium, an additional supply of reaction gas to the vacuum chamber is not necessary.

Полученную волоконную структуру, нанесенную на тонкую металлическую подложку, помещают в область камеры, занятой низкотемпературной плазмой, образованной наложением электрического или высокочастотного поля. При этом плазма равномерно заполняет весь объем волоконной структуры. Действие разряда, возбуждаемого в среде с углеводородным мономером, приводит к отрыву атомов водорода и раскрытию углеродных связей. Основным процессом разложения углеводородного мономера в плазме является диссоциация электронным ударом. При соударении свободных электронов с молекулами мономера молекулы приобретают энергию, которая соответствует нагреву до температуры порядка 10⁴ К. Молекулы мономера распадаются на свободные радикалы и отдельные атомы, которые конденсируются на поверхности волокон. Получаемые полимерные слои обладают высокими химической и термической стойкостью, механической стабильностью и хорошей адгезией. Поскольку плазма равномерно заполняет весь объем волоконной структуры, то происходит равномерное осаждение полимерного слоя по всей поверхности волокон. В местах касания волокон плазменная полимеризация приводит к прочному соединению волокон друг с другом. Толщина полимерных слоев, наносимых на волокна, естественно должна иметь оптимальные размеры. Согласно экспериментальных данных модуль упругости углеродного слоя увеличивается с ростом толщины слоя, достигает максимального значения при толщине слоя d≃100 нм и остается постоянным до d≃500 нм. При значениях d > 500 нм следует резкий спад модуля упругости до некоторого постоянного значения. Причем модуль упругости углеродного слоя при d 100-500 нм увеличивается в 3 раза по сравнению со слоем, толщина которого d≥10³ нм. Так же, как и в случае тонких волокон, заметное увеличение прочности на микроуровне тонкого слоя обусловлено уменьшением в слое дефектов с уменьшением толщины слоя.The resulting fiber structure deposited on a thin metal substrate is placed in the region of the chamber occupied by low-temperature plasma formed by the application of an electric or high-frequency field. In this case, the plasma uniformly fills the entire volume of the fiber structure. The action of a discharge excited in a medium with a hydrocarbon monomer leads to the detachment of hydrogen atoms and the opening of carbon bonds. The main process of decomposition of a hydrocarbon monomer in a plasma is electron impact dissociation. When free electrons collide with the monomer molecules, the molecules acquire energy, which corresponds to heating to a temperature of the order of 10 ⁴ K. The monomer molecules decompose into free radicals and individual atoms that condense on the surface of the fibers. The resulting polymer layers have high chemical and thermal resistance, mechanical stability and good adhesion. Since the plasma uniformly fills the entire volume of the fiber structure, uniform deposition of the polymer layer occurs over the entire surface of the fibers. In places where the fibers touch, plasma polymerization leads to a strong connection of the fibers with each other. The thickness of the polymer layers applied to the fibers, of course, must have optimal sizes. According to experimental data, the elastic modulus of the carbon layer increases with increasing layer thickness, reaches its maximum value at a layer thickness of d≃100 nm and remains constant up to d≃500 nm. At values of d> 500 nm, a sharp decrease in the elastic modulus to a certain constant value follows. Moreover, the elastic modulus of the carbon layer at d 100-500 nm increases by 3 times compared with a layer whose thickness is d≥10 ³ nm. As in the case of thin fibers, a noticeable increase in strength at the micro level of a thin layer is due to a decrease in defects in the layer with a decrease in layer thickness.

Таким образом получение трехмерного неплетенного армирующего каркаса из нитевидных кристаллов включает в себя две операции: нанесение клубкообразных нитевидных структур, переплетенных сложным образом, и придание жесткости волоконной армирующей основе, то есть придание жесткой связи между отдельными волокнами методом плазменного нанесения тонких слоев. Полученный волоконный армирующий каркас заполняют эпоксидной смолой. На полученный полуфабрикат наносят тонкий алюминиевый или титановый слой (толщиной ≈1 мкм), затем снова наносят волоконную армирующую основу и далее все операции повторяют. Таким способом можно получить высокопрочные КМ с компоновкой "сандвичевой" структуры. Thus, the preparation of a three-dimensional non-woven reinforcing frame from whiskers includes two operations: applying clewlike filamentous structures intertwined in a complex manner, and stiffening the fiber reinforcing base, that is, imparting a rigid bond between individual fibers by plasma thin layer deposition. The resulting fiber reinforcement cage is filled with epoxy resin. A thin aluminum or titanium layer (≈1 μm thick) is applied to the obtained semi-finished product, then a fiber reinforcing base is again applied and then all operations are repeated. In this way it is possible to obtain high-strength CM with the layout of the "sandwich" structure.

П р и м е р 1. В случае испарения кремния при температуре испарителя Т_о 2180 К давление паров кремния без перегрева их в области сопла перед критическим сечением составляет Р_о≃ 1,3˙10³ Па. Расход паров кремния через критическое сечение сопла испарителя равен
G= mn_*v_*F_*= m

F_* где n_*P_*/(kT_*)- и v_*=

плотность и скорость паров в критическом сечении сопла; F_* площадь критического сечения сопл k постоянная Больцмана; R газовая постоянная; m масса молекулы испаряемого вещества. Значения критических параметров P_* и Т_* можно выразить через соответствующие параметры Р_о и Т_о в испарителе по изоэнтропическим соотношениям. При диаметре критического сечения сопла d_* 2˙10^-3 м расход паров кремния из испарителя составляет 3,76˙10^-6 кг/с. Поскольку пары кремния перед истечением их в вакуумную камеру проходят через дугу, температура которой составляет Т (5-6)˙10³ К, то пары кремния перед их истечением находятся в виде атомов или ионов. В качестве несущего газа в испаритель дополнительно подают гелий с расходом меньше или порядка 3˙10^-6 кг/с. При указанных параметрах истечения характерное число Рейнольдса составляет Re_L≃0,6, что соответствует режиму течения с полностью вырожденной ударно-волновой структурой струи. Технологический объем вакуумной камеры наполняют реакционным газом до давления P_∞= 10^-2 Па. При введении в качестве реакционного газа углеводородного газа в струе происходит рост нитевидных кристаллов SiC, а при введении азота нитевидных кристаллов Si₃N₄. Сформированные в плазменной струе нитевидные кристаллы натекают на тонкую металлическую подложку, расположенную внизу технологического объема вакуумной камеры, и оседают на ней. Полученную волоконную структуру, нанесенную на тонкую металлическую подложку, перемещают в область камеры, занятую низкотемпературной плазмой, образованной наложением электрического или высокочастотного поля. Под действием плазменного разряда, возбуждаемого в среде с углеводородным мономером, происходит равномерное осаждение полимерного слоя по всей поверхности волокон. В местах касания волокон плазменная полимеризация приводит к прочному соединению волокон между собой. Таким способом получают трехмерный неплетенный армирующий каркас из нитевидных кристаллов, переплетенных сложным образом.EXAMPLE 1. In the case of silicon evaporation at an evaporator temperature of T _about 2180 K, the vapor pressure of silicon without overheating in the nozzle region before the critical section is P _о ≃ 1.3≃10 ³ Pa. The flow rate of silicon vapor through the critical section of the evaporator nozzle is
G = mn _* v _* F _* = m

F _* where n _* P _* / (kT _* ) - and v _* =

vapor density and velocity in the critical section of the nozzle; F _* nozzle critical section area k Boltzmann constant; R gas constant; m is the mass of the molecule of the vaporized substance. The values of the critical parameters P _* and T _* can be expressed in terms of the corresponding parameters P _o and T _o in the evaporator according to isentropic relations. When the diameter of the critical section of the nozzle is d _* 2 _× 10 ⁻³ m, the flow rate of silicon vapor from the evaporator is 3.76 × 10 ⁻⁶ kg / s. Since silicon vapors pass through an arc at a temperature of T (5-6) ˙ 10 ³ K before they flow into a vacuum chamber, silicon vapors are in the form of atoms or ions before they expire. As the carrier gas is additionally fed into the evaporator helium at a flow rate less than or about 3˙10 ^-6 kg / s. At the indicated outflow parameters, the characteristic Reynolds number is Re _L ≃0.6, which corresponds to the flow regime with a completely degenerate shock-wave structure of the jet. The technological volume of the vacuum chamber is filled with reaction gas to a pressure of P _∞ = 10 ^-2 Pa. When hydrocarbon gas is introduced as a reaction gas in a jet, SiC whiskers grow, and when nitrogen is introduced, Si ₃ N ₄ whiskers. The whiskers formed in the plasma jet flow onto a thin metal substrate located at the bottom of the technological volume of the vacuum chamber, and settle on it. The obtained fiber structure deposited on a thin metal substrate is transferred to the chamber region occupied by the low-temperature plasma formed by the application of an electric or high-frequency field. Under the action of a plasma discharge excited in a medium with a hydrocarbon monomer, a uniform deposition of the polymer layer occurs over the entire surface of the fibers. In places where the fibers touch, plasma polymerization leads to a strong connection of the fibers together. In this way, a three-dimensional non-woven reinforcing frame of whiskers intertwined in a complex manner is obtained.

П р и м е р 2. При испарении алюминия из испарителя с температурой Т_о 2000 К давление паров в испарителе без перегрева их в области сопла испарителя составляет Р_о ≃ 1,3˙10³ Па. Расход паров алюминия через сопло испарителя диаметром d_* 2˙10^-3 м составляет 3,87˙10^-6 кг/с. В испаритель дополнительно подают гелий с расходом меньше или порядка 3˙10^-6 кг/с. Технологический объем вакуумной камеры наполняют реакционным газом углеводородом или азотом до давления P_∞=10^-2 Па. При указанных исходных параметрах истечения характерное число Рейнольдса составляет Re_L≃0,5. В результате реакционный газ беспрепятственно проникает в струю паров испаряемого вещества и участвует в образовании нитевидных кристаллов соединения. При получении нитевидных структур чистого металла дополнительная подача реакционного газа в вакуумную камеру не нужна. Сформированные в плазменной струе нитевидные кристаллы натекают на тонкую металлическую подложку, расположенную внизу технологического объема вакуумной камеры, и оседают на ней. Полученную волоконную структуру, нанесенную на тонкую металлическую подложку, перемещают в область камеры, занятой плазмой. Как и в примере 1, осуществляют обработку волоконной основы в плазме с целью придания ей жесткости.PRI me R 2. When aluminum is evaporated from an evaporator with a temperature of Т _о 2000 К, the vapor pressure in the evaporator without overheating them in the region of the evaporator nozzle is Р _о ≃ 1.3˙10 ³ Pa. The vapor flow of aluminum through the nozzle of the evaporator with a diameter of d _* 2˙10 ^-3 m is 3.87,810 ^-6 kg / s. The evaporator is additionally fed with helium flow rate is less than or about 3˙10 ^-6 kg / s. The technological volume of the vacuum chamber is filled with the reaction gas with hydrocarbon or nitrogen to a pressure of P _∞ = 10 ^-2 Pa. At the indicated initial parameters of the outflow, the characteristic Reynolds number is Re _L ≃0.5. As a result, the reaction gas freely penetrates the vapor stream of the vaporized substance and participates in the formation of whiskers of the compound. Upon receipt of the filamentary structures of pure metal, an additional supply of reaction gas to the vacuum chamber is not necessary. The whiskers formed in the plasma jet flow onto a thin metal substrate located at the bottom of the technological volume of the vacuum chamber, and settle on it. The resulting fiber structure deposited on a thin metal substrate is transferred to the plasma region of the chamber. As in example 1, the processing of the fiber base in plasma is carried out in order to give it rigidity.

На фиг. 1 представлен электродуговой генератор паров, pазpез; на фиг.2 электродуговой генератор паров и область камеры, в которой осуществляют плазменную обработку. In FIG. 1 shows an electric arc vapor generator, cut; in Fig.2 an electric arc vapor generator and a chamber region in which plasma processing is carried out.

Устройство для получения композиционного материала, армированного нитевидными структурами, содержит вакуумную камеру 1 с расположенными внутри камеры 1 электродуговым генератором 2 паров и тонкой металлической подложкой 3 (фиг.1). Внутри электродугового генератора 2 имеется коаксиальная полость 4, предназначенная для заполнения испаряемым веществом 5. Через верхнюю, непроводящую электрический ток крышку испарителя 6 внутрь испарителя введен катод 7. Катод 7 имеет набивку из вольфрамовой проволоки 8. В нижней части испарителя 6 установлено сопло-анод 9, изготовленное из вольфрама. Сопло-анод 9 крепится к испарителю 6 с помощью теплоизолирующего фланца 10. Дозированную подачу инертного газа в область горения дуги осуществляют через полый катод 7 с помощью ротаметра 11 и регулирующего вентиля 12. Подачу реакционного газа осуществляют непосредственно в технологический объем вакуумной камеры 1 с помощью ротаметра 13 и регулирующего вентиля 14. Давление внутри испарителя 6 измеряют датчиком 15 давления, а в объеме вакуумной камеры датчиком 16 давления. Температуру испарителя измеряют с помощью пирометра через отверстие 17 в боковой стенке теплоизолирующего корпуса 18. В нижней части вакуумной камеры 1 расположена тонкая металлическая подложка, на которую наносят слой 19 из нитевидных структур. Металлическая подложка 3 с нанесенным на нее слоем 19 с равномерной скоростью перемещается в область камеры, в которой установлены электроды 20, с помощью которых создается плазменный разряд 21 (фиг.2). Питание на электроды 20 подают от источника 22 питания. A device for producing a composite material reinforced with filamentary structures comprises a vacuum chamber 1 with an electric arc generator 2 of vapor located inside the chamber 1 and a thin metal substrate 3 (Fig. 1). Inside the arc generator 2 there is a coaxial cavity 4, designed to fill the evaporated substance 5. Through the upper, non-conductive electric current lid of the evaporator 6, a cathode 7 is inserted into the evaporator. The cathode 7 has a tungsten wire packing 8. An anode nozzle 9 is installed at the bottom of the evaporator 6. made from tungsten. The nozzle anode 9 is attached to the evaporator 6 using a heat-insulating flange 10. The inert gas is dosed into the arc burning area through the hollow cathode 7 using a rotameter 11 and a control valve 12. The reaction gas is supplied directly to the technological volume of the vacuum chamber 1 using a rotameter 13 and control valve 14. The pressure inside the evaporator 6 is measured by a pressure sensor 15, and in the volume of the vacuum chamber by a pressure sensor 16. The temperature of the evaporator is measured using a pyrometer through an opening 17 in the side wall of the heat insulating casing 18. At the bottom of the vacuum chamber 1 is a thin metal substrate onto which a layer 19 of filamentary structures is applied. The metal substrate 3 with a layer 19 deposited on it moves with uniform speed to the region of the chamber in which the electrodes 20 are installed, with the help of which a plasma discharge 21 is created (Fig. 2). Power to the electrodes 20 is supplied from a power source 22.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Электродуговой генератор 2 загружают испаряемым веществом 5 так, чтобы при интенсивном кипении оно не выбрасывалось из коаксиальной полости 4. В испарителе 6 через полый катод 7 и вольфрамовую проволоку 8 с помощью ротаметра 11 и регулирующего вентиля 12 подают инертный газ и зажигают электрическую дугу между вольфрамовой проволокой 8 катода 7 и соплом-анодом 9. Часть электрической энергии, подводимой к электродам, идет на увеличение энергии плазмообразующего газа и паров испаряемого вещества, а другая часть энергии отводится электродами соплом-анодом 9 и катодом 7. Энергия, отводимая соплом-анодом 9, сообщается стенкам испарителя 6 и испаряемому веществу 5, находящемуся в коаксиальной полости 4. Энергия, отводимая катодом 7 сообщается холодному инертному газу, протекающему через внутреннюю полость катода 7, и парам испаряемого вещества, обтекающим наружные стенки катода. Требуемый режим испарения задают и регулируют током греющей дуги. Пары испаряемого вещества из коаксиальной полости 4 поступают в центральную цилиндрическую полость испарителя 6 и перед истечением в вакуумную камеру 1 проходят через область сопла, в которой горит дуга. При этом пары испаряемого вещества перегреваются до высоких температур (5-6)˙10³К. При истечении плазменной струи парогазовой смеси из сопла-анода 9 в технологический объем вакуумной камеры 1, заполненной реакционным газом до давления P_∞=10^-2 Па, происходит резкое охлаждение паров и образование нитевидных кристаллов. Сформированные в плазменной струе нитевидные структуры оседают на тонкую металлическую подложку 3, которая с равномерной скоростью перемещается вдоль испарителя. Расход испаряемого вещества и скорость перемещения подложки 3 определяют толщину наносимого слоя 19. Полученную волоконную структуру, нанесенную на металлическую подложку 3, перемещают в область камеры, в которой расположены электроды 20, с помощью которых зажигается и поддерживается плазменный разряд 21. Под действием плазменного разряда, возбуждаемого в среде с углеводородным мономером, происходит равномерное осаждение полимерного слоя по всей поверхности волокон. В местах касания волокон плазменная полимеризация приводит к прочному соединению волокон между собой. Полученный трехмерный нетканный волоконный армирующий каркас заполняют эпоксидной смолой. На полученный полуфабрикат наносят тонкий алюминиевый или титановый слой (толщина примерно 1 мкм) и снова наносят волоконную армирующую основу, далее все операции повторяют.The electric arc generator 2 is loaded with the evaporated substance 5 so that during intense boiling it is not ejected from the coaxial cavity 4. In the evaporator 6, inert gas is supplied via the rotameter 11 and the control valve 12 and the electric arc is ignited between the tungsten wire 8 of the cathode 7 and the anode nozzle 9. A part of the electric energy supplied to the electrodes is used to increase the energy of the plasma-forming gas and vapor of the vaporized substance, and the other part of the energy is diverted by the nozzle electrodes ohm anode 9 and cathode 7. The energy released by the nozzle-anode 9 is communicated to the walls of the evaporator 6 and the vaporized substance 5 located in the coaxial cavity 4. The energy discharged by the cathode 7 is communicated to the cold inert gas flowing through the internal cavity of the cathode 7 and the vapors vaporized material flowing around the outer walls of the cathode. The required evaporation mode is set and regulated by the current of the heating arc. Vapors of the vaporized material from the coaxial cavity 4 enter the central cylindrical cavity of the evaporator 6 and pass through the nozzle region in which the arc burns before expiration into the vacuum chamber 1. In this case, the vapor of the evaporated substance overheats to high temperatures (5-6) ˙10 ³ K. When the plasma jet of the vapor-gas mixture flows from the anode nozzle 9 into the technological volume of the vacuum chamber 1 filled with the reaction gas to a pressure P _∞ = 10 ^-2 Pa, there is a sharp cooling of the vapor and the formation of whiskers. The filamentary structures formed in the plasma jet are deposited on a thin metal substrate 3, which moves with uniform speed along the evaporator. The consumption of the evaporated substance and the speed of movement of the substrate 3 determine the thickness of the applied layer 19. The resulting fiber structure deposited on the metal substrate 3 is moved to the area of the chamber in which the electrodes 20 are located, by which the plasma discharge 21 is ignited and maintained. Under the influence of a plasma discharge, excited in a medium with a hydrocarbon monomer, the polymer layer is uniformly deposited over the entire surface of the fibers. In places where the fibers touch, plasma polymerization leads to a strong connection of the fibers together. The obtained three-dimensional non-woven fiber reinforcing frame is filled with epoxy resin. A thin aluminum or titanium layer (thickness of about 1 μm) is applied to the obtained semi-finished product and the fiber reinforcing base is again applied, then all operations are repeated.

Использование предлагаемых способа и устройства для получения композиционного материала, армированного нитевидными структурами, в которых формирование нитевидных структур осуществляют при истечении струи плазмы паров испаряемого вещества из электродугового генератора паров при значении характерного числа Рейнольдса Re_L ≲ 1, и обработка в плазме полученной трехмерной нетканной волоконной структуры с целью придания ей жесткости позволяет получать КМ с высокими механическими характеристиками. При этом в едином технологическом процессе получают армирующую фазу в виде нитевидных кристаллов, переплетенных сложным образом, и придают жесткость трехмерной нетканной армирующей структуре, что существенно упрощает технологический процесс получения КМ.Using the proposed method and device for producing a composite material reinforced with filamentary structures, in which the formation of filamentary structures is carried out at the expiration of a plasma jet of vapor of the vaporized substance from the electric arc vapor generator at a value of the characteristic Reynolds number Re _L ≲ 1, and processing of the obtained three-dimensional non-woven fiber structure in plasma in order to give it rigidity, it allows to obtain CM with high mechanical characteristics. At the same time, in a single technological process, a reinforcing phase is obtained in the form of whiskers intertwined in a complex manner and stiffen a three-dimensional non-woven reinforcing structure, which greatly simplifies the manufacturing process of CM.

Claims

1. A method of producing a composite material reinforced with filamentary structures, including the formation of dispersed particles by mixing in a stream of metal vapor with a reaction gas and mixing the particles with the matrix material, characterized in that the formation of the reinforcing phase, which is an intertwined filamentary structure, is carried out at the end of the supersonic jet plasma vapor of a vaporized substance from an electric arc vapor generator at a characteristic Reynolds number Re ≲ 1 into a rarefied atmosphere gas filling the technological volume of the vacuum chamber, and a three-dimensional non-woven reinforcing structure is processed in a plasma containing a hydrocarbon monomer.

2. A device for producing a composite material reinforced with filamentary structures, comprising an evaporator with a tapering nozzle and a composite material manufacturing chamber, characterized in that an electric arc plasma generator of vaporized substance is used as the evaporator, in which the electric arc simultaneously serves to heat the evaporated substance and to overheat vapor before they flow into the vacuum chamber, and in the lower part of the chamber is a metal substrate over which electrodes are placed for Creating a low-temperature plasma.