RU2048187C1

RU2048187C1 - Device for producing substance in metastable condition

Info

Publication number: RU2048187C1
Authority: RU
Inventors: Владимир Леонидович Серебренников; Юрий Абрамович Куденко
Original assignee: Владимир Леонидович Серебренников; Юрий Абрамович Куденко
Priority date: 1991-09-20
Filing date: 1991-09-20
Publication date: 1995-11-20

Abstract

FIELD: pneumatic hydraulic engineering. SUBSTANCE: device is provided with lock unit, which consists of joint with thrust bearing. The lock unit is mounted onto profiled flange of high pressure chamber for rotation relatively axis of high pressure. Tank filled with coolant is mounted at lower part of the chamber. Substance in amorphous condition is produced due to simultaneous rejection of pressure till achieving atmospheric one and cooling. EFFECT: improved efficiency. 4 dwg

Description

Изобретение относится к пневмогидравлической технике и предназначено для изготовления новых материалов, в частности аморфных, путем быстрого изменения давления и температуры во всем объеме образца. The invention relates to pneumohydraulic technology and is intended for the manufacture of new materials, in particular amorphous, by rapidly changing the pressure and temperature in the entire volume of the sample.

Известно устройство для достижения переохлажденного состояния вещества за счет скачка давления [1] На материал, находящийся в камере высокого давления, воздействуют гидростатическим давлением. Величину гидростатического давления резко изменяют с помощью компрессора, обеспечивая состояние, выходящее за точку фазового перехода на диаграмме состояния материала, связывающей величины давления и температуры. Таким образом обеспечивается переохлаждение материалов. A device is known for achieving a supercooled state of a substance due to a pressure jump [1]. The material in the high-pressure chamber is subjected to hydrostatic pressure. The value of hydrostatic pressure is sharply changed with the help of a compressor, providing a state that goes beyond the phase transition point on the state diagram of the material, which relates the pressure and temperature. This ensures subcooling of the materials.

Известные устройства, в которых используется быстрое изменение давления для создания метастабильного состояния вещества, имеют следующий недостаток: в процессе изменения давления температура образца меняется незначительно при адиабатическом его расширении, что ограничивает область применения этих устройств. Known devices that use a rapid change in pressure to create a metastable state of a substance have the following disadvantage: during a change in pressure, the temperature of the sample changes slightly with adiabatic expansion, which limits the scope of these devices.

Наиболее близким по технической сущности является аппарат высокого давления для закалки материалов [2] содержащий многослойную камеру, давление в которой создается двумя поршнями, движущимися навстречу друг другу с помощью гидравлических прессов, находящихся в одной раме. В корпусе камеры имеются отверстия для газа, используемого для нагревания или охлаждения образцов при достижении определенного равновесного состояния. Сброс давления до атмосферного осуществляется двумя способами: 1. В корпусе нижнего пресса находится отверстие, закрытое мембраной (металлической или керамической). Посредством штока производится разрушение мембраны и жидкость, передающая давление на поршень, вытекает в это отверстие. Поршень перемещается вниз и давление в камере падает до атмосферного; 2. В нижнем или верхнем поршне имеется глухое отверстие, которое заполняется взрывчатым веществом. Посредством взрыва происходит разрушение поршня и давление в камере уменьшается до атмосферного. The closest in technical essence is a high-pressure apparatus for hardening materials [2] containing a multilayer chamber, the pressure in which is created by two pistons moving towards each other with the help of hydraulic presses located in one frame. The chamber body has openings for gas used to heat or cool samples when a certain equilibrium state is reached. Pressure relief to atmospheric is carried out in two ways: 1. In the lower press housing there is an opening closed by a membrane (metal or ceramic). By means of the rod, the membrane is destroyed and the fluid that transfers pressure to the piston flows into this hole. The piston moves down and the pressure in the chamber drops to atmospheric; 2. There is a blind hole in the lower or upper piston that is filled with explosive. The explosion causes the destruction of the piston and the pressure in the chamber decreases to atmospheric.

Недостатком аппарата высокого давления для закалки материалов является отсутствие охлаждения образца в процессе сброса давления и последующего быстрого его охлаждения при атмосферном давлении, что не позволяет, в частности, получать аморфные материалы. A disadvantage of the high-pressure apparatus for hardening materials is the lack of cooling of the sample in the process of depressurization and its subsequent rapid cooling at atmospheric pressure, which does not allow, in particular, to obtain amorphous materials.

Цель изобретения получение вещества в метастабильном (аморфном) состоянии в макрообъеме. The purpose of the invention is the preparation of a substance in a metastable (amorphous) state in a macro volume.

Цель осуществляется благодаря тому, что для получения вещества в аморфном состоянии путем одновременного сброса давления до атмосферного и охлаждения вещества оно снабжено запорным устройством, состоящим из разъема с подпятником, установленным на фигурном фланце камеры высокого давления с возможностью поворота относительно оси камеры высокого давления. В нижней части термокамеры установлен бак с хладагентом. The goal is due to the fact that to obtain a substance in an amorphous state by simultaneously depressurizing to atmospheric pressure and cooling the substance, it is equipped with a locking device consisting of a connector with a thrust bearing mounted on a curly flange of the high-pressure chamber with the possibility of rotation about the axis of the high-pressure chamber. A refrigerant tank is installed at the bottom of the heat chamber.

На фиг. 1 показано устройство, продольный разрез; на фиг. 2 камера высокого давления, продольный разрез; на фиг. 3 разрез А-А на фиг. 2; на фиг. 4 разрез Б-Б на фиг. 2. In FIG. 1 shows a device, a longitudinal section; in FIG. 2 high-pressure chamber, longitudinal section; in FIG. 3, section AA in FIG. 2; in FIG. 4 a section BB in FIG. 2.

Устройство содержит камеру 1 высокого давления, соединенную с насосом трубопроводом 2 и закрепленную на кронштейне 3. Кронштейн состоит из двух частей, соединенных через теплоизолирующие прокладки 4 (асбест) болтом 5. Камера высокого давления фиксируется на кронштейне с помощью обтюратора 6, в котором имеется отверстие для ввода в камеру 1 термопары и проводов к датчику 7 давления (манганиновый манометр сопротивления). Отверстие в обтюраторе уплотняется эпоксидной смолой. Нижнее отверстие камеры высокого давления закрыто пробкой 8 с уплотнительными кольцами 9. На пробке закреплен фторопластовый контейнер 10 с образцом вещества, закрываемый винтовой крышкой 11. Пробка 8 опирается на стальной шарик 12, который лежит на подпятнике 13. Подпятник закреплен на разъеме 14, в который вкручены два винта 15. Камера 1 высокого давления имеет фигурный фланец с тремя лепестками 16, боковые стороны которых совпадают с радиусами окружности. Фланец разъема 14 имеет три выреза 17, боковые стороны которых также совпадают с радиусами окружности, причем угловые размеры вырезов больше угловых размеров лепестков 16. На фиг. 1 фланец разъема 14 опирается на лепестки 16. На разъеме 14 лежит поворотное устройство 18 с рукояткой 19. В корпусе поворотного устройства сделаны два паза 20, в которые входят винты 15. Основные детали предлагаемого устройства изготовлены из бериллиевой бронзы Б-2 и закаливаемой стали. The device comprises a high-pressure chamber 1 connected to the pump by a pipe 2 and fixed to the bracket 3. The bracket consists of two parts connected through heat-insulating gaskets 4 (asbestos) by a bolt 5. The high-pressure chamber is fixed to the bracket by means of a shutter 6, in which there is an opening for introducing thermocouples and wires into the chamber 1 to the pressure sensor 7 (manganin resistance pressure gauge). The hole in the shutter is sealed with epoxy. The lower hole of the high-pressure chamber is closed by a stopper 8 with O-rings 9. A fluoroplastic container 10 with a sample of material is closed by a screw cap 11. The stopper 8 is supported by a steel ball 12, which lies on the thrust bearing 13. The thrust bearing is mounted on the connector 14, in which two screws 15 are screwed in. The high-pressure chamber 1 has a figured flange with three petals 16, the sides of which coincide with the radii of the circle. The flange of the connector 14 has three cutouts 17, the sides of which also coincide with the radii of the circle, and the angular dimensions of the cuts are larger than the angular dimensions of the petals 16. In FIG. 1 flange of connector 14 rests on the petals 16. On connector 14 lies a rotary device 18 with a handle 19. Two grooves 20 are made in the housing of the rotary device, which include screws 15. The main parts of the proposed device are made of B-2 beryllium bronze and hardened steel.

Камера высокого давления вместе с разъемом 14 и поворотным устройством 18 помещается в термокамеру 21 с пенопластовой изоляцией. Корпус термокамеры сделан из листовой стали. В средней части термокамеры имеется кольцо 22 с отверстием для рукоятки 19. В нижней части термокамеры находится бак 23 с хладагентом 24 (жидкий азот). На дне бака лежит пенопластовый круг 25, служащий амортизатором ударов. В баке 23 расположен лифт 26, с помощью которого поднимаются контейнер с образцом и разъем. Лифт представляет собой медную круглую пластину, с отверстиями и ручками. Для нагревания и охлаждения камеры высокого давления используется медная трубка 27 с отверстиями, навитая в виде спирали вокруг камеры 1 высокого давления. Через отверстия трубки 27 газообразный азот поступает в камеру высокого давления. The high-pressure chamber together with the connector 14 and the rotary device 18 is placed in the heat chamber 21 with foam insulation. The body of the heat chamber is made of sheet steel. In the middle part of the heat chamber there is a ring 22 with an opening for the handle 19. In the lower part of the heat chamber there is a tank 23 with refrigerant 24 (liquid nitrogen). At the bottom of the tank is a foam circle 25, which serves as a shock absorber. An elevator 26 is located in the tank 23, with the help of which the container with the sample and the connector are lifted. The elevator is a copper round plate, with holes and handles. For heating and cooling the high-pressure chamber, a copper tube 27 with holes is used, wound in a spiral around the high-pressure chamber 1. Through the openings of the tube 27, nitrogen gas enters the high pressure chamber.

Предлагаемое устройство работает следующим образом: на пробке 8 закрепляется контейнер 10 с образцом вещества. Пробка вместе с уплотнительными кольцами 9 (бронза Бр. Б-2 фторпласт, медь) вставляется в нижнее отверстие камеры высокого давления. Разъем 14 фиксируется поворотным устройством 18 в положении, показанном на фиг. 1, с помощью рукоятки 19. Винты 15 входят в пазы 20 поворотного устройства. Затем вкручивается подпятник 13 в разъем 14 и через стальной шарик 3 усилие передается пробке 8, которая поджимает уплотнительные кольца 9. Для уменьшения силы трения между лепестками 16 камеры высокого давления и фланцем разъема 14 помещается фторопластовая пленка толщиной 40-60 мкм. Камера 1 высокого давления вместе с разъемом 14 и поворотным устройством 18 помещается в термокамеру 21 с баком 23, в котором находится хладагент 24 (жидкий азот). С помощью насоса создается гидростатическое давление в камере высокого давления. В качестве жидкости, передающей давление на образец, используется гексан. При давлении 200 МПа разъем 14 свободно вращается рукой вокруг вертикальной оси с помощью поворотного устройства 18. The proposed device works as follows: on the cork 8 is attached a container 10 with a sample of the substance. The cork together with O-rings 9 (bronze Br. B-2 fluoroplast, copper) is inserted into the lower hole of the high-pressure chamber. The connector 14 is fixed by the rotary device 18 in the position shown in FIG. 1, using the handle 19. Screws 15 enter the grooves 20 of the rotary device. Then the thrust bearing 13 is screwed into the connector 14 and the force is transmitted through the steel ball 3 to the plug 8, which compresses the sealing rings 9. To reduce the friction force between the petals 16 of the high-pressure chamber and the flange of the connector 14, a fluoroplastic film 40-60 μm thick is placed. The high-pressure chamber 1 together with the connector 14 and the rotary device 18 is placed in the heat chamber 21 with the tank 23, in which the refrigerant 24 (liquid nitrogen) is located. The pump creates hydrostatic pressure in the high-pressure chamber. Hexane is used as the fluid that transfers pressure to the sample. At a pressure of 200 MPa, the connector 14 freely rotates by hand around a vertical axis using a rotary device 18.

В трубку 27 подается газообразный азот, температура которого регулируется. Камера высокого давления 1 обдувается азотом и таким способом поддерживается заданная температура образца вещества. После достижения определенного равновесного состояния вещества поворотное устройство вместе с разъемом 14 приводится во вращение с помощью рукоятки 19, по которой ударяют металлической штангой. Разъем 14 вращается до тех пор, пока лепестки 16 камеры высокого давления не попадут в вырезы 17 фланца разъема. Гидростатическое давление выталкивает пробку 8 из камеры высокого давления. Давление в камере резко уменьшается. Образец вещества и жидкость, передающая давление, расширяются и адиабатически охлаждаются. Пробка 8 с контейнером 10 и разъемом 14 с большой скоростью падают в бак 23. При этом образец вещества дополнительно охлаждается в потоке расширяющейся жидкости. Дальнейшее охлаждение образца происходит в баке 23 с хладагентом при атмосферном давлении. Nitrogen gas is supplied to the tube 27, the temperature of which is regulated. The high-pressure chamber 1 is blown with nitrogen and in this way the desired temperature of the sample of the substance is maintained. After reaching a certain equilibrium state of the substance, the rotary device together with the connector 14 is driven into rotation by the handle 19, which hit a metal rod. The connector 14 rotates until the petals 16 of the high-pressure chamber fall into the cutouts 17 of the connector flange. Hydrostatic pressure pushes the plug 8 out of the high pressure chamber. The pressure in the chamber decreases sharply. The sample of the substance and the pressure-transmitting fluid expand and cool adiabatically. The plug 8 with the container 10 and the connector 14 with a high speed fall into the tank 23. In this case, the sample of the substance is additionally cooled in a stream of expanding liquid. Further cooling of the sample occurs in a tank 23 with a refrigerant at atmospheric pressure.

Скорость уменьшения давления в камере высокого давления измеряется с помощью датчика давления 7, включенного в одно из плеч моста сопротивлений. Напряжение разбаланса моста подается через усилитель на осциллограф с послесвечением экрана. На экране осциллографа записывается изменение напряжения разбаланса моста со временем. Таким способом определяется время падения давления в камере высокого давления до атмосферного. В нашем устройстве это время равно 10^-3 с при начальном давлении 200 МПа.The rate of pressure decrease in the high-pressure chamber is measured using a pressure sensor 7 included in one of the arms of the resistance bridge. The bridge unbalance voltage is supplied through an amplifier to an oscilloscope with a screen afterglow. On the oscilloscope screen, the change in the bridge unbalance voltage with time is recorded. In this way, the time of pressure drop in the high-pressure chamber to atmospheric is determined. In our device, this time is 10 ^-3 s at an initial pressure of 200 MPa.

Claims

DEVICE FOR PRODUCING SUBSTANCE IN METASTABLE CONDITION, containing a high-pressure chamber with a figured flange, connected by a pump to the pipeline and fixed to the bracket with a shutter, with a thermocouple and a pressure sensor, a plug with a sample of the substance in the container, a copper tube with holes wound around the high chamber pressure, and a heat chamber, characterized in that it is equipped with a locking device consisting of a connector with a thrust bearing mounted on the curly flange of the high-pressure chamber, with the possibility of rotation from relative to the axis of the high-pressure chamber, and the lower part of the heat chamber is equipped with a refrigerant tank.