RU2044807C1 - Method of preparing stained modacrylyc fiber - Google Patents
Method of preparing stained modacrylyc fiber Download PDFInfo
- Publication number
- RU2044807C1 RU2044807C1 SU3798799A RU2044807C1 RU 2044807 C1 RU2044807 C1 RU 2044807C1 SU 3798799 A SU3798799 A SU 3798799A RU 2044807 C1 RU2044807 C1 RU 2044807C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- dye
- spinning
- acetone
- fiber
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к красительно-отделочному производству, в частности к способам получения окрашенного модакрилового волокна. The invention relates to dyeing and finishing production, in particular to methods for producing dyed modacrylic fiber.
Известен способ получения окрашенного модакрилового волокна путем введения раствора катионного красителя в органическом растворителе, например в диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, в прядильный раствор акрилового сополимера, смешения их, последующей подачи полученной смеси в прядильную машину и выдавливания через фильеру [1] Способ позволяет получить окрашенные волокна с хорошей равномерностью окраски и высокой светостойкостью. Однако при этом не исключается возможность загрязнения трубопровода и резервуара. A known method of producing dyed modacrylic fiber by introducing a solution of a cationic dye in an organic solvent, for example in dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, into a spinning solution of an acrylic copolymer, mixing them, then feeding the resulting mixture to a spinning machine and extruding through a die [1] The method allows to obtain colored fibers with good uniformity of color and high light fastness. However, this does not exclude the possibility of contamination of the pipeline and tank.
Наиболее близким по существу к предложенному способу является способ получения окрашенного модакрилового волокна, согласно которому раствор водорастворимого катионного красителя вводят в прядильный раствор акрилового сополимера перед фильерой [2] Недостатком известного способа является забивание фильеры остатками акрилового сополимера. The closest to the proposed method essentially is a method for producing a dyed modacrylic fiber, according to which a solution of a water-soluble cationic dye is introduced into a spinning solution of an acrylic copolymer before a die [2]. A disadvantage of the known method is clogging of the die with residues of an acrylic copolymer.
Предложенный способ способствует устранению указанного недостатка. The proposed method helps to eliminate this drawback.
Согласно предложенному способу, в качестве акрилового сополимера используют сополимер из 35-70 мас. акрилонитрила и 30-65 мас. винилхлорида и/или винилиденхлорида, который может содержать другие виниловые мономеры, а раствор катионного красителя смешивают с прядильным раствором в установленном перед фильерой смесителе при объемном соотношении 1:15-30. According to the proposed method, as an acrylic copolymer using a copolymer of 35-70 wt. acrylonitrile and 30-65 wt. vinyl chloride and / or vinylidene chloride, which may contain other vinyl monomers, and the cationic dye solution is mixed with the spinning solution in a mixer installed in front of the die at a volume ratio of 1: 15-30.
При использовании акрилового сополимера, растворимого в ацетоне, вводят раствор катионного красителя в смеси воды и 70-90 мас. ацетона. Для получения волокна различных цветов используют несколько растворов катионных красителей и столько же фильер. Концентрированный водный раствор катионного красителя (именуемый в настоящем описании "красительной присадкой") разбавляют органическим растворителем, способным растворять акриловую смолу до заданной концентрации, с целью получения раствора растворителя красителя, добавляемого в прядильный раствор. Примерами такого органического растворителя являются, например, ацетон, диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид, ацетонитрил и т.п. Эти органические растворители могут находиться в смеси с водой. Содержание органического растворителя в разведенной прибавке красителя, а именно раствора растворителя красителя, композиции акриловой смолы, концентрации красительной добавки и т.д. таково, что он не должен осаждать смолу. Предпочтительно содержание органического растворителя составляет от 70 до 95 мас. В случае ацетона это содержание составляет предпочтительно от 70 до 90 мас. В случае использования красительной присадки обычно, кроме того, добавляют воду к красительной добавке для регулирования содержания растворителя, иными словами, для регулирования общего содержания красителя и воды,до 5-30 мас. Конкретно, в случае использования ацетона или ацетонитрила, добавление воды к красительной присадке предпочтительно для повышения растворимости красителя. В случае использования таких растворителей, как диметилформамид и диметилсульфоксид, воду используют не всегда, поскольку эти красители растворимы в этих растворителях и без воды. Когда содержание органического растворителя меньше указанных выше пределов, при смешении разбавленной красительной присадки с прядильным раствором происходит коагуляция акриловой кислоты, что оказывает вредное влияние, например дросселирование прядильной фильеры на стадии прядения. When using an acrylic copolymer soluble in acetone, a solution of a cationic dye in a mixture of water and 70-90 wt. acetone. To obtain fibers of various colors, several solutions of cationic dyes and the same number of dies are used. The concentrated aqueous solution of the cationic dye (referred to herein as the “dye additive”) is diluted with an organic solvent capable of dissolving the acrylic resin to a predetermined concentration in order to obtain a dye solvent solution added to the dope. Examples of such an organic solvent are, for example, acetone, dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, acetonitrile and the like. These organic solvents may be mixed with water. The content of the organic solvent in the diluted dye addition, namely the dye solvent solution, the composition of the acrylic resin, the concentration of the dye additive, etc. such that it should not precipitate the resin. Preferably, the organic solvent content is from 70 to 95 wt. In the case of acetone, this content is preferably from 70 to 90 wt. In the case of using a dye additive, usually, in addition, water is added to the dye additive to control the solvent content, in other words, to control the total content of the dye and water, up to 5-30 wt. Specifically, in the case of using acetone or acetonitrile, the addition of water to the dye is preferred to increase the solubility of the dye. In the case of using solvents such as dimethylformamide and dimethyl sulfoxide, water is not always used, since these dyes are soluble in these solvents and without water. When the organic solvent content is less than the above limits, when a diluted coloring agent is mixed with a dope, coagulation of acrylic acid occurs, which has a detrimental effect, for example, throttling of a spinning die at the spinning stage.
Раствор красителя, получаемый путем разведения до заданной концентрации, смешивают с прядильным раствором в заданном объемном отношении. Предпочтительно, чтобы объемное отношение прядильного раствора к раствору красителя составляло 15-30:1. Чем больше объем прядильного раствора, тем меньше изменение концентрации прядильного раствора и тем меньше влияние воды в прядильном растворе и, следовательно, тем более стабилизированным является прядильный раствор. С другой стороны, с точки зрения точности приготовления растворов красителя, желательно, чтобы количество используемого прядильного раствора было малым. По этим причинам предпочтительно, чтобы коэффициент смешения находился в рамках, указанных выше. A dye solution obtained by dilution to a predetermined concentration is mixed with a dope solution in a predetermined volume ratio. Preferably, the volume ratio of the dope to dye solution is 15-30: 1. The larger the volume of the dope, the less the change in concentration of the dope and the less the influence of water in the dope and, therefore, the more stable the dope. On the other hand, from the point of view of the accuracy of preparation of the dye solutions, it is desirable that the amount of dope used is small. For these reasons, it is preferable that the mixing ratio be within the framework indicated above.
Добавление раствора красителя к прядильному раствору проводят до достижения прядильным раствором прядильной фильеры, предпочтительно непосредственно перед достижением отверстий прядильной фильеры, а именно, зоны между прядильной фильерой и объемным прядильным насосом, из соображений потерь при изменении цвета и точности смешивания. Предпочтительно использовать расположенный в линию смеситель, например статический смеситель. Такой смеситель устанавливают выше прядильной фильеры или непосредственно перед прядильной фильерой. Раствор красителя вводят в смеситель, где он равномерно перемешивается с прядильным раствором, и окрашенный прядильный раствор немедленно подвергается прядению. В результате исключается загрязнение трубопроводов и резервуара окрашенным прядильным раствором, а также обеспечивается небольшая потеря при смене цвета и, следовательно, эффективное прядение из окрашенного раствора. The dye solution is added to the spinning solution until the spinning solution reaches the spinning die, preferably immediately before reaching the holes of the spinning die, namely, the area between the spinning die and the volume spinning pump, for reasons of color loss and mixing accuracy. It is preferable to use an in-line mixer, for example a static mixer. Such a mixer is mounted above the spinning die or immediately before the spinning die. The dye solution is introduced into the mixer, where it is uniformly mixed with the dope, and the dyed dope is immediately spun. As a result, contamination of the pipelines and the tank with the dyed spinning solution is eliminated, and a small loss in color change is ensured and, therefore, effective spinning from the dyed solution.
Чтобы получать разнообразно окрашенные волокна, в соответствии с изобретением, раствор красителя вводят в прядильный раствор для смешения с ним для каждой прядильной фильеры непосредственно перед прядением. Поэтому когда для одного и того же прядильного раствора используют две или более прядильных фильеры, и заданные растворы катионного красителя вводят для каждой фильеры, можно одновременно получать несколько различно окрашенных жгутов волокон одновременно. Таким образом, легко получать волокна смешанной окраски. In order to obtain variously colored fibers, in accordance with the invention, the dye solution is introduced into the spinning solution for mixing with it for each spinning spinner immediately before spinning. Therefore, when two or more spinning dies are used for the same spinning dope and predetermined cationic dye solutions are introduced for each dies, several differently colored fiber bundles can be obtained simultaneously. Thus, it is easy to obtain fibers of mixed color.
Изобретение поясняется примерами, все в которых являются весовыми, за исключением специально оговоренных случаев. The invention is illustrated by examples, all of which are by weight, except in special cases.
П р и м е р 1. Сополимер из 48% акрилонитрила, 51% винилхлорида и 1% содержащего металл сульфоната натрия растворили в ацетоне, получив прядильный раствор с концентрацией полимера 27% Использовали катионные красители, изготовляемые фирмой "Годогайа Кемикл Компани", товарный знак "Айзен Катилон", показанные в табл.1. К этому красителю в жидком виде добавили воду и ацетон для получения прядильного раствора с концентрацией ацетона 80% Этот прядильный раствор подали в шестеренчатый насос при постоянной скорости 200 мл/мин и раствор красителя подавали посредством объемного насоса с постоянной скоростью 10 мл/мин. Оба эти раствора были равномерно смешаны в расположенном в линию смесителе (статический смеситель) непосредственно перед держателем фильеры, и смесь экструдировали из фильеры с 6000 отверстий диаметром 0,10 мм в коагуляционную ванну (25%-ный водный раствор ацетона) при температуре 25оС, получая жгут волокон размером 18 денье. Этот жгут промыли водой, просушили, подвергли вытяжке и термической обработке, получив жгут волокон размером 3 денье. Было установлено, что волокна были окрашены равномерно, обладали блеском, присущим катионным красителям, при прочности окраски, сравнимой с прочностью окраски обычных волокон, окрашенных способом погружения. Результаты высокой прочности окраски показаны в табл.1. Чем выше сорт, тем больше прочность окраски.Example 1. A copolymer of 48% acrylonitrile, 51% vinyl chloride and 1% sodium metal sulfonate was dissolved in acetone to obtain a dope solution with a polymer concentration of 27%. Cationic dyes manufactured by Godogaya Chemical Company were used, trademark "Aizen Catilon" shown in Table 1. Water and acetone were added to this dye in liquid form to obtain a spinning solution with an acetone concentration of 80%. This spinning solution was supplied to the gear pump at a constant speed of 200 ml / min and the dye solution was supplied through a volume pump at a constant speed of 10 ml / min. Both solutions were mixed uniformly arranged in a line mixer (a static mixer) immediately prior to the die holder, and the mixture was extruded from a spinneret with 6000 holes of 0.10 mm into a coagulation bath (25% acetone aqueous solution) at 25 ° C getting a fiber denier of 18 denier. This tourniquet was washed with water, dried, subjected to drawing and heat treatment to obtain a fiber denier of 3 denier. It was found that the fibers were dyed evenly, had a luster inherent in cationic dyes, with a dye strength comparable to the dyeing strength of ordinary dyed fibers. The results of high strength staining are shown in table 1. The higher the grade, the greater the strength of the color.
П р и м е р 2. Сополимер из 49% акрилонитрила, 20% винилиденхлорида, 30% винилхлорида и 1% п-стиролсульфоната натрия растворили в ацетоне и получили прядильный раствор с концентрацией полимера 30% Использовали катионные красители, показанные в табл.2, изготовляемые фирмой "БАСФ АГ", товарный знак "Басакрил", фирмой "Нииппон Кайаку Компани", товарный знак "Кайакрил", фирмой "Мицубиси Кемикал Индастриз", товарный знак "Диакрил", и фирмой "Хекст АГ", товарный знак "Ремакрил". К растворителю добавили воду, а затем ацетон, получив раствор красителя с концентрацией ацетона 80% В этом случае при необходимости отфильтровали осаждавшуюся неорганическую соль, включенную в состав красителя. Прядильный раствор подавали в шестеренчатый насос при постоянной скорости 250 мл/мин, в то время как раствор красителя подавали посредством объемного насоса при постоянной скорости 10 мл/мин. Раствор красителя равномерно перемешивали с прядильным раствором посредством расположенного в линию смесителя непосредственно перед держателем фильеры, и смесь экструдировали из фильеры с 1000 отверстий диаметром 0,08 мм в коагуляционную ванну, содержащую 25%-ный водный раствор ацетона при температуре 25оС, получая жгут из волокон 12 денье. Этот жгут промыли водой, просушили, подвергли вытяжке и термической обработке и получили волокна 2 денье.Example 2. A copolymer of 49% acrylonitrile, 20% vinylidene chloride, 30% vinyl chloride and 1% sodium p-styrene sulfonate was dissolved in acetone and a dope solution with a polymer concentration of 30% was obtained. The cationic dyes shown in Table 2 were used. manufactured by BASF AG, Basacril trademark, Niippon Kayaku Company, Kaiakril trademark, Mitsubishi Chemical Industries, Diacril trademark, and Hext AG, Remacril trademark " Water was added to the solvent, followed by acetone, to obtain a dye solution with an acetone concentration of 80%. In this case, if necessary, the precipitated inorganic salt included in the dye was filtered. The spinning solution was supplied to the gear pump at a constant speed of 250 ml / min, while the dye solution was supplied by means of a volume pump at a constant speed of 10 ml / min. The dye solution is uniformly mixed with the spinning solution by a mixer disposed in the line immediately before the die holder, and the mixture was extruded from a spinneret with 1000 holes of 0.08 mm in diameter into a coagulation bath containing 25% aqueous acetone solution at a temperature of 25 ° C to give a tourniquet from fibers 12 denier. This tourniquet was washed with water, dried, subjected to extraction and heat treatment, and 2 denier fibers were obtained.
Было установлено, что волокна окрашены равномерно. Кроме того, волокна, окрашенные соответственными красителями, показывали развитие цвета, равноценное цветам, получаемым путем обычной окраски способом погружения. Кроме того, устойчивость цвета к воздействию света была хорошей. It was found that the fibers are dyed evenly. In addition, fibers dyed with the respective dyes showed a development of color equivalent to colors obtained by conventional dyeing by dipping. In addition, the color fastness to light was good.
Результаты прочности к воздействию света показаны в табл.2. The results of light resistance are shown in Table 2.
П р и м е р 3. Сополимер из 42% акрилонитрила, 57% винилхлорида и 1% п-стиролсульфоната натрия растворили в ацетоне, получив прядильный раствор с концентрацией полимера 27% Были приготовлены такие же растворы красителей, что и растворы A,B и C в примере 1, и каждый из них был смешан с прядильным раствором непосредственно перед держателем фильеры, и прядение проводили так же, как в примере 1, при прядении растворы красителей последовательно сменяли в порядке A, B и С, непрерывно изготовляя трехцветные жгуты. Каждое из окрашенных волокон было таким же, что и полученное в примере 1. Потеря прядильного раствора при смене цвета была весьма малой, т.е. 100 г при смене цвета от A к B, и 200 г при смене цвета от B к С. Example 3. A copolymer of 42% acrylonitrile, 57% vinyl chloride and 1% sodium p-styrene sulfonate was dissolved in acetone to obtain a dope solution with a polymer concentration of 27%. The same dye solutions were prepared as solutions A, B and C in example 1, and each of them was mixed with a spinning solution directly in front of the die holder, and spinning was carried out in the same way as in example 1, when spinning, the dye solutions were successively changed in the order of A, B and C, continuously producing three-color bundles. Each of the dyed fibers was the same as that obtained in Example 1. The loss of dope during the color change was very small, i.e. 100 g when changing colors from A to B, and 200 g when changing colors from B to C.
Кроме того, эти растворы красителей A,B и С одновременно подавали по отдельности к трем держателям фильер, и смеси экструдировали из трех фильер, в результате чего были получены три окрашенных жгута разного цвета одновременно. In addition, these dye solutions A, B, and C were simultaneously fed separately to the three dies holders, and the mixtures were extruded from three dies, resulting in three colored tows of different colors simultaneously.
П р и м е р 4. Сополимер из 70% акрилонитрила, 29% винилхлорида и 1% п-стиролсульфоната натрия растворили в диметилформамиде с целью получения прядильного раствора с концентрацией полимера 20% К каждому из катионных красителей в жидком виде ("Айзен Катилон" фирмы "Годогайа Кемикал Компани"), показанному в табл.3, добавили воду и диметилформамид для получения раствора красителя с концентрацией диметилформамида 80%
Этот прядильный раствор смешали с раствором красителя так же, как в примере 1, и подвергли прядению через фильеру с 2000 отверстиями диаметром 0,20 мм в коагуляционную ванну, содержащую 55%-ный водный раствор диметилформамида, при температуре 25оС для получения жгута волокон 50 денье. Этот жгут промыли водой, просушили, подвергли вытяжке и термической обработке и получили волокна 10 денье. Было установлено, что волокна окрашены равномерно. Кроме того, эти волокна показывали яркость цвета, присущую катионным красителям, и обладали прочностью окраски, одинаковой или превышающей прочность окраски продуктов, окрашенных обычным способом. Результаты прочности окраски к воздействию света показаны в табл.3.Example 4. A copolymer of 70% acrylonitrile, 29% vinyl chloride and 1% sodium p-styrene sulfonate was dissolved in dimethylformamide in order to obtain a dope solution with a polymer concentration of 20% To each of the cationic dyes in liquid form ("Aizen Catilon" company "Godogaya Chemical Company"), shown in table 3, added water and dimethylformamide to obtain a dye solution with a dimethylformamide concentration of 80%
This spinning solution was mixed with the dye solution in the same manner as in Example 1, and subjected to spinning through a spinneret with 2000 holes of 0.20 mm into a coagulation bath containing 55% aqueous dimethylformamide solution at 25 ° C to obtain a tow of fibers 50 denier. This tourniquet was washed with water, dried, subjected to extraction and heat treatment, and 10 denier fibers were obtained. It was found that the fibers are dyed evenly. In addition, these fibers showed the color brightness inherent in cationic dyes, and had a coloring strength equal to or greater than the coloring strength of products dyed in the usual way. The results of the color fastness to light are shown in Table 3.
П р и м е р 5. Сополимер из 35% акрилонитрила, 64% винилхлорида и 1% п-стиролсульфоната натрия растворили в ацетоне для получения прядильного раствора с концентрацией полимера 29% Получили жгут волокон 5 денье так же, как в примере 4, используя те же самые красители. Example 5. A copolymer of 35% acrylonitrile, 64% vinyl chloride and 1% sodium p-styrene sulfonate was dissolved in acetone to obtain a spinning solution with a polymer concentration of 29%. A fiber bundle was obtained 5 denier in the same manner as in Example 4, using the same dyes.
Неравномерность окрашивания отсутствовала, и окрашенные волокна показывали яркость цвета, присущую катионным красителям, и обладали высокой прочностью окраски. There was no uneven staining, and the dyed fibers showed the color brightness inherent in cationic dyes, and had high color strength.
П р и м е р 6. Был приготовлен такой же прядильный раствор, как и в примере 2. К предписанному количеству катионного красителя ("Диакрил красный AV-N фирмы "Мицубиси Кемикал Индастриз"), указанному в табл.4, добавили воду, а затем ацетон с целью получения раствора красителя с концентрацией ацетона 80% При необходимости преципитаты органических солей, включенных в краситель, удаляли из раствора красители путем фильтрования. Example 6. The same spinning solution was prepared as in Example 2. To the prescribed amount of cationic dye ("Diacryl red AV-N of Mitsubishi Chemical Industries") indicated in Table 4, water was added, and then acetone in order to obtain a dye solution with an acetone concentration of 80%. If necessary, precipitates of organic salts included in the dye were removed from the solution dyes by filtration.
Полученные таким образом четыре типа растворов красителей одновременно подавали в каждую фильеру для прядения в тех же условиях, что и в примере 2. Полученный жгут был окрашен в четыре цвета: темно-красный, красный, розовый и светло-розовый и путем гофрирования, резки и простого смешивания было получено однородное штапельное волокно с интенсивным цветом. The thus obtained four types of dye solutions were simultaneously fed into each spinner for spinning under the same conditions as in Example 2. The obtained tow was dyed in four colors: dark red, red, pink and light pink, and by corrugating, cutting and By simple mixing, a uniform staple fiber with intense color was obtained.
П р и м е р 7. Сополимер из 55% акрилонитрила, 43% винилиденхлорида и 2% п-стиролсульфоната натрия растворили в диметилформамиде для получения прядильного раствора с концентрацией полимера 23% К каждому катионному красителю в жидкой форме ("Айзен Катилон" изготовитель "Годогайа Кемикал Компани"), показанному в табл. 5, добавили воду и диметилформамид и получили раствор красителя с концентрацией диметилформамида 80%
Прядильный раствор смешали с раствором красителя, как описано в примере 1, и растягивали из фильеры, имеющей 2000 отверстий диаметром 0,20 мм в коагуляционную ванну, содержащую 55%-ный водный раствор диметилформамида при 25оС и получили бечеву с нитями 50 денье. Бечеву промыли водой, высушили, растянули, подвергли тепловой обработке и получили нити 10 денье.EXAMPLE 7. A copolymer of 55% acrylonitrile, 43% vinylidene chloride and 2% sodium p-styrene sulfonate was dissolved in dimethylformamide to obtain a dope solution with a polymer concentration of 23% To each cationic dye in liquid form (Aizen Catilon manufacturer) Godogaya Chemical Company "), shown in the table. 5, water and dimethylformamide were added and a dye solution was obtained with a dimethylformamide concentration of 80%
The spinning solution was mixed with the dye solution as described in example 1 and stretched from a spinneret having 2000 holes of 0.20 mm into a coagulation bath containing 55% aqueous dimethylformamide solution at 25 ° C and obtained a tow rope yarns 50 denier. The rope was washed with water, dried, stretched, subjected to heat treatment and yarn was obtained 10 denier.
Было обнаружено, что все нити были окрашены равномерно. Цвет на нитях проявился четко и был характерен для катионных красителей и имел прочность окраски, равную или более высокую, чем у обычных окрашенных товаров. Результаты прочности цвета приводятся в табл.5. It was found that all threads were dyed evenly. The color on the threads appeared clearly and was characteristic of cationic dyes and had a coloring strength equal to or higher than that of conventional dyed products. The color strength results are given in table 5.
П р и м е р 8. Сополимер из 65% акрилонитрила, 35,5% хлорида винила и 1,5% п-стиролсульфоната натрия растворили в диметилформамиде и получили прядильный раствор с концентрацией полимера 20% Бечева с нитями 7 денье была получена тем же способом, как и в примере 7, с применением тех же красителей. EXAMPLE 8. A copolymer of 65% acrylonitrile, 35.5% vinyl chloride and 1.5% sodium p-styrene sulfonate was dissolved in dimethylformamide and a dope solution was obtained with a polymer concentration of 20% Bechev with strands. by the method as in example 7, using the same dyes.
Неравномерности в окраске не наблюдалось, цвет проявился четко и был характерен для катионных красителей, прочность окраски была такая же или выше, чем у обычно окрашенных товаров. No unevenness in color was observed, the color appeared clearly and was characteristic of cationic dyes, the strength of the color was the same or higher than that of commonly dyed goods.
П р и м е р 9. Сополимер из 48% акрилонитрила, 46% хлорида винила, 5% винилацетата и 1% п-стиролсульфоната натрия растворили в ацетоне и получили прядильный раствор с концентрацией полимера 25%
Приготовили те же растворы красителя, что и в примере 7, и получили нити 7 денье смешиванием и формованием, как указано в примере 7.Example 9. A copolymer of 48% acrylonitrile, 46% vinyl chloride, 5% vinyl acetate and 1% sodium p-styrenesulfonate was dissolved in acetone and a dope solution with a polymer concentration of 25% was obtained.
The same dye solutions were prepared as in Example 7, and yarn 7 denier was obtained by mixing and spinning, as described in Example 7.
Нити были окрашены равномерно. Цвет проявился четко, был характерен для катионных красителей и имел прочность окраски, равную или выше, чем у обычно окрашенных товаров. The threads were dyed evenly. The color appeared clearly, was characteristic of cationic dyes, and had a coloring strength equal to or higher than that of commonly dyed products.
П р и м е р 10. Были получены два вида растворов красителя A и B; A раствор Cathilon Red T-BLH в смешанном растворителе воды и 80% ацетона; B раствор Cathilon Blue T-BLH в смешанном растворителе воды и 80% ацетона. PRI me R 10. Were obtained two types of solutions of dye A and B; A solution of Cathilon Red T-BLH in a mixed solvent of water and 80% acetone; B solution of Cathilon Blue T-BLH in a mixed solvent of water and 80% acetone.
В соответствии с процедурой, описанной в примере 1, формование осуществлялось путем подачи прядильного раствора (раствора сополимера) при скорости 200 мл/мин и раствора красителя (a) при скорости 10 мл/мин так, чтобы они смешивались до фильеры и экстрагировались через фильеру в коагуляционную ванну. Затем, после получения нитей, окрашенных раствором красителя A, раствор красителя A заменили на раствор красителя B и продолжали формование. Замерили время экстрагирования нитей, полученных при смене цвета (потеря в смене цвета). In accordance with the procedure described in example 1, the molding was carried out by feeding a dope solution (copolymer solution) at a speed of 200 ml / min and a dye solution (a) at a speed of 10 ml / min so that they were mixed up to the die and extracted through the die into coagulation bath. Then, after obtaining the yarns dyed with dye A solution, dye A solution was replaced with dye B solution and molding was continued. We measured the time of extraction of the yarn obtained by changing the color (loss in color change).
Как сравнение, раствор сополимера разделили на две порции. К каждой из них добавили раствор красителя A и B и одинаково смешали для получения двух видов окрашенных прядильных растворов (а) и (б). Эти прядильные растворы непрерывно вытягивали в последовательности (а) и (б) и замерили время и потерю в смене цвета. As a comparison, the copolymer solution was divided into two portions. Dye solution A and B were added to each of them and mixed equally to obtain two types of colored spinning solutions (a) and (b). These spinning solutions were continuously drawn in the sequence (a) and (b) and measured the time and loss in color change.
Сравнительный пример. Comparative example.
Образец 1 был получен заявленным способом, образец 2 традиционным способом, когда окрашенный раствор размещен в резервуаре и подается к прядильной фильере.
Эксперименты проводились при следующих условиях. The experiments were carried out under the following conditions.
Для того, чтобы легче было оценивать потери, замена цвета осуществлялась с прядильного раствора черного цвета на прядильный раствор белого цвета (т. е. прядильный раствор не был окрашен). In order to make it easier to estimate losses, the color was changed from a black dope to a white dope (i.e., the dope was not dyed).
Условия. Conditions.
1) Полимер: сополимер из 48 мас. акрилонитрила, 51 вес. винилхлорида и 1 вес. п-стиролсульфоната натрия. 1) Polymer: copolymer of 48 wt. acrylonitrile, 51 weight. vinyl chloride and 1 weight. sodium p-styrene sulfonate.
2) Прядильный раствор (присадка). 2) Spinning solution (additive).
27 вес. раствора указанного сополимера в ацетоне. 27 weight a solution of the specified copolymer in acetone.
3) Краситель: а) черный: катилон красный Т-BLH 0,04 вес./R катилон черный KBH 1,20 катилон голубой Т-BLH 0,07
Итого 1,31 вес./R
б) белый: указанная присадка 2, к которой не добавлено никакого красителя
4) Раствор красителя:
К красителю в жидком виде была добавлена вода, полученная смесь была разбавлена ацетоном для получения раствора красителя в ацетоне при концентрации ацетона 80 вес.3) Dye: a) black: red T-BLH cationic 0.04 wt. / R black KBH cationic 1.20 cationic blue T-BLH 0.07
Total 1.31 wt. / R
b) white: the specified additive 2, to which no dye is added
4) Dye solution:
Water was added to the dye in liquid form, the resulting mixture was diluted with acetone to obtain a dye solution in acetone at an acetone concentration of 80 weight.
5) Ванна для коагуляции:
Первая ванна: вода/ацетон 75/25 по весу, 25оС
Вторая ванна: вода/ацетон 70/30 по весу, 30оС.5) Bath for coagulation:
First bath: water / acetone 75/25 by weight, 25 ° C
The second bath: water / acetone 70/30 by weight, 30 about C.
6) Изменение цвета. 6) Color change.
Образец 1. Раствор красителя подавался в смеситель, установленный внутри трубопровода, связанного держателем с прядильной фильерой. Прядильный раствор смешивался с раствором черного красителя при помощи миксера и продавливался через фильеру для образования черных волокон. Затем кран для подачи раствора красителя закрывался для того, чтобы формировались белые волокна.
Образец 2. Приготовлялась черная присадка А путем смешения черного красителя с белым красителем, которая помещалась в резервуар. Белая присадка В также помещалась в другой резервуар. В начале продавливалась черная присадка для формирования черных нитей. Затем клапан для подачи черной присадки А закрывался и открывался клапан для подачи белой присадки В для непрерывного прядения белых волокон. Sample 2. Prepared black additive A by mixing a black dye with a white dye, which was placed in the tank. White additive B was also placed in another tank. In the beginning, a black additive was pressed to form black threads. Then, the valve for supplying the black additive A was closed and the valve for supplying the white additive B for continuous spinning of the white fibers was opened.
Оценка потерь прядильного раствора. Estimation of dope loss.
Оба образца имеют участки неокрашенные, т.е. белые волокна. Из этих образцов следует, что потери прядильного раствора до достижения стандартного уровня значительно больше для образца 2, чем для образца 1. Потери волокон, измеренные для образцов, отражены в табл.6. Both samples have unpainted areas, i.e. white fibers. From these samples it follows that the losses of the dope before reaching the standard level are significantly greater for sample 2 than for
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU3798799 RU2044807C1 (en) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Method of preparing stained modacrylyc fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU3798799 RU2044807C1 (en) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Method of preparing stained modacrylyc fiber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2044807C1 true RU2044807C1 (en) | 1995-09-27 |
Family
ID=21141554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU3798799 RU2044807C1 (en) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | Method of preparing stained modacrylyc fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2044807C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2500842C2 (en) * | 2008-08-27 | 2013-12-10 | ДАУ ГЛОБАЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ ЭлЭлСи | Polyvinylidene chloride compositions and use thereof in monofilament structures |
-
1984
- 1984-09-28 RU SU3798799 patent/RU2044807C1/en active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Патент Франции N 2277931, кл. D 06P 3/76, 1975. * |
| 2. Новый способ крашения модакрилового волокна. - Контракт фирмы Канегафути Кемикал Пьедастри Ко, ЛТД, Япония, N 4601/02706260 от 23.04.84. г.Мытищи, ВНИИВ4ПРОЕКТ. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2500842C2 (en) * | 2008-08-27 | 2013-12-10 | ДАУ ГЛОБАЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ ЭлЭлСи | Polyvinylidene chloride compositions and use thereof in monofilament structures |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2527863A (en) | Modification and dyeing of acrylonitrile polymers | |
| CH408865A (en) | Process for separating components from liquids, gases or solid particles | |
| US3377412A (en) | Polyvinyl pyrrolidone in viscose and method of producing dye-receptive filaments | |
| DE2438546C3 (en) | Process for the production of dyed threads from fully aromatic polyamides | |
| DE2438544C3 (en) | Process for the production of dyed threads from fully aromatic polyamides | |
| US3113827A (en) | Method for dyeing acrylonitrile polymer fibers | |
| CZ217093A3 (en) | Dyeing process of an elongated element made of regenerated cellulose | |
| RU2044807C1 (en) | Method of preparing stained modacrylyc fiber | |
| US4266940A (en) | Method for dyeing acrylonitrile polymer and copolymer fibres | |
| US3503087A (en) | Marking fibrous material | |
| DE2438545C3 (en) | Process for the production of dyed threads from fully aromatic polyamides | |
| TW573097B (en) | Improved regenerated cellulose fiber and fiber product thereof | |
| US4507257A (en) | Process for preparing acrylic filaments and fibers | |
| US3932571A (en) | Process for dyeing undrawn acrylonitrile polymer filaments | |
| EP0074414B1 (en) | Method for preparing spin-dyed acrylonitrile polymer filaments | |
| US4445904A (en) | Process for continuously dyeing in the gel state fiber material of acrylonitrile polymers spun from organic solvents with carbinol- or anhydro base of basic dye | |
| JPS5930831B2 (en) | Senshiyokushita Acrylic Senino Seizouhouhou | |
| US4100131A (en) | Spin dyeing of acrylic fibres | |
| US4524041A (en) | Processes for preparing thermostable fibers and filaments | |
| DE2438543C3 (en) | Process for the production of dyed threads from fully aromatic polyamides | |
| US3533729A (en) | Process for dyeing polyvinyl chloride fibers | |
| JPH0949175A (en) | Continuously dyed acrylic synthetic fiber and its production | |
| JPH02264010A (en) | Spinning method for colored synthetic fiber | |
| EP0241054B1 (en) | Improvements in methods for producing in-line dyed acrylic fibres | |
| RU2061811C1 (en) | Method for production of acetate cellulose and triacetate dope-dyed fiber |