RU2043100C1 - Способ получения липидов из лечебных грязей - Google Patents
Способ получения липидов из лечебных грязей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2043100C1 RU2043100C1 SU5043509A RU2043100C1 RU 2043100 C1 RU2043100 C1 RU 2043100C1 SU 5043509 A SU5043509 A SU 5043509A RU 2043100 C1 RU2043100 C1 RU 2043100C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alcohol
- target product
- yield
- oil
- mud
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается способа получения липидов из лечебных грязей. Сущность изобретения заключается в высушивании нативной грязи до влажности 12% затем замачивании ее в 95%-ном спирте при рН 9,0 и экстракции этанолом или смесью этанола с неполярным растворителем в соотношении 5:1, и сгущении отгонкой растворителя в присутствии 1% масла. Технический результат заключается в повышении выхода и увеличении сроков хранения. 8 табл.
Description
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению биологически активных веществ из пеллоидного сырья, используемого для бальнеологического лечения.
Известен способ получения каротиноидов из иловых грязей путем высушивания активной грязи до содержания влаги 40-50% с последующей экстракцией маслом при 75-105oС. Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта и значительные (до 20%) потери масла за счет адсорбции его на грязи.
Известен способ получения липидов из лечебной грязи путем экстракции нативной грязи смесью спирта и хлороформа в соотношении 1:1. Недостатком данного способа является то, что нативная грязь содержит до 60-70% рапы (солевого раствора), который разбавляет растворитель и снижает выход целевого продукта до 20-40%
Известен способ получения липидов из лечебных грязей путем экстракции этиловым спиртом с последующей фильтрацией и упариванием. Недостаток данного способа состоит в том, что не обеспечивает достаточно высокий выход (77,8%) целевого продукта, ввиду его плохой растворимости в спирте.
Известен способ получения липидов из лечебных грязей путем экстракции этиловым спиртом с последующей фильтрацией и упариванием. Недостаток данного способа состоит в том, что не обеспечивает достаточно высокий выход (77,8%) целевого продукта, ввиду его плохой растворимости в спирте.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения липидов из лечебных грязей, включающий стадии сушки, экстракции смесью полярного и неполярного растворителя и сгущения экстракта отгонкой.
Недостатком прототипа является то, что обезвоживание сырья проводят до влажности 3-10% что приводит к его схватыванию в прочный камень, измельчение которого представляет определенные трудности связанные с большими энергетическими и трудозатратами.
Общим недостатком всех известных способов и прототипа является то, что в процессе экстракции не учитывается кислотность сырья, что в условиях низких значений рН приводит к снижению выхода целевого продукта, а также трудность определения конца перегонки растворителей из экстрактора, вследствие чего, после полного удаления растворителя, образующийся остаток прикипает к стенкам экстрактора и окисляется. Окисленные продукты плохо растворимы в масле, в итоге происходит снижение выхода целевого продукта.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и увеличение сроков его хранения, а следовательно, и срока годности получаемого из целевого продукта лекарственного препарата 7-9.
Поставленная цель достигается тем, что нативную грязь сушат до влажности 12% экстрагируют, например, спиртом или смесью спирта с неполярным растворителем при рН 9.0 и соотношении 5:1, а полученный экстракт сгущают до полного удаления растворителя в присутствии 1 об. масла вазелинового или растительного. В качестве неполярных растворителей могут быть использованы хлороформы, жидкий диоксид углерода, хлористый метилен, диэтиловый эфир, дихлорэтан, масло, хлористый этил, хладоны или ацетон.
Обезвоживание лечебной грязи до влажности 12% дает возможность приготовления гранулированного сырья, так как сохраняет достаточную пластичность и липкость.
Проведение процесса экстракции при рН 9,0 повышает выход целевого продукта и увеличивает срок его хранения.
Экстракция сырья смесью полярного и неполярного растворителя, например смесью 5% -ного спирта и хлороформа, либо экстракция 95%-ным спиртом также способствует увеличению выхода целевого продукта и увеличению сроков его хранения.
Отгонка спирта или его смеси с неполярным растворителем осуществляется в присутствии 1 об. масла, что предотвращает спекание остатка и способствует количественному переходу липидов из экстракта в масляный раствор. При этом также повышается выход целевого продукта, его качество и сроки хранения.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Лечебную грязь сушат при температуре не выше 40оС до воздушно-сухого состояния с остаточной влажностью не менее 1-2% измельчают на мельнице до образования порошка с диаметром частиц около 0,1 мм. Сухую грязь смешивают с нативной грязью в соотношении 1:3, загружают в гранулятор, обваловывают при перемешивании и гранулируют до получения гранул с влажностью 12% с использованием установки для гранулирования.
Полученный гранулят загружают в экстрактор, добавляют спирт или смесь спирта и неполярного растворителя при рН 9,0 и экстрагируют с использованием обратного холодильника. К полученному экстракту добавляют 1 об. растительного или вазелинового масла и сгущают путем отгонки растворителя до получения масляного концентрата (целевой продукт), который используют для приготовления лекарственных и парфюмерно-косметических средств.
П р и м е р 1. 1 кг грязи с влажностью 12% замачивают в экстракторе 0,5 кг 95% спирта со значением рН 9,0 в течение 6-ти часов и экстрагируют 95% спиртом в автоматическом экстракторе в течение 12-ти часов. К полученному экстракту добавляют 1 об. масла и сгущают до полного удаления спирта. Остаток растворяют в масле и стандартизируют по известной методике [6]
В табл. 1 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от значения рН спирта при замачивании сырья.
В табл. 1 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от значения рН спирта при замачивании сырья.
Как видно из данных табл.1 максимальный выход целевого продукта достигается при рН 9,0 и составляет по липидам 3,5 г, а по сумме каротиноидов 18,2 мг%
В табл. 2 представлены данные по выходу целевого продукта в зависимости от влажности используемого сырья.
В табл. 2 представлены данные по выходу целевого продукта в зависимости от влажности используемого сырья.
Данные табл. 2 свидетельствуют о том, что максимальный выход целевого продукта достигается при влажности грязи 12%
В табл. 3 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от количества добавляемого при отгонке масла.
В табл. 3 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от количества добавляемого при отгонке масла.
Как видно из данных табл.3 оптимальным количеством масла вводимого на стадии отгонки спирта является 1 об. дальнейшее увеличение количества вводимого масла не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта.
П р и м е р 2. 1 кг грязи влажностью 12% замачивают 0,5 кг спирта с рН 9,0 в течение 6 ч и экстрагируют смесью спирта и жидкого диоксида углерода (при давлении паров углекислоты 5,9-6,9 МПа) в соотношении 5:1 в течение 4 ч. Углекислоту удаляют испарением в конденсатор установки высокого давления в присутствии 1 об. масла, а спирт удаляют перегонкой. Остаток растворяют в масле и стандартизируют по известной методике.
В табл. 4 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от влажности грязи, соотношения 95%-ного спирта жидкого диоксида углерода, значения рН при замачивании грязи и объема масла, вводимого в экстракт при отгонке растворителя.
Как видно из данных табл.4 оптимальный выход целевого продукта имеет место при соотношении спирта и жидкого СО2 5:1, значении рН 9,0, влажности грязи 12% и объемной массе вводимого масла 1 об.
П р и м е р 3. 1 кг грязи влажностью 12% замачивают 0,5 кг 95%-ного спирта с рН 9.0 в течение 6 ч и экстрагируют смесью спирта и хлороформа в соотношении 5:1. В полученный экстракт вводят 1 об. масла и растворитель удаляют отгонкой. Далее как описано в примерах 1 и 2.
В табл. 5 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от оптимальных и запредельных значений изменяемых параметров.
Данные табл. 5 свидетельствуют о том, что максимальный выход целевого продукта наблюдается при влажности грязи 12% соотношении спирта и хлороформа 5:1, значении рН 9,0 и объемной массе вводимого масла 1 об.
П р и м е р 4. 1 кг грязи влажностью 12% замачивают 0,5 кг спирта с рН 9,0 в течение 6 ч и экстрагируют смесью 95%-ного спирта и вазелинового или растительного масла в соотношении 5:1. Спирт из полученного экстракта удаляют отгонкой, а остаток стандартизируют по известной методике.
В табл. 6 приведены данные по выходу целевого продукта в зависимости от условий эксперимента.
Данные табл.6 показывают, что максимальный выход целевого продукта достигается при влажности грязи 12% значении рН при замачивании грязи 9,0, соотношении спирта и масла 5:1.
В приведенных примерах с целью сокращения объема материала заявки описано выполнение при оптимальных условиях получения целевого продукта, а минимальные и максимальные значения параметров и их влияние на выход целевого продукта представлены в табл.1-6.
В табл.7 приведены сравнительные данные по выходу целевого продукта, полученного по известному способу и заявляемому способу с использованием в качестве экстрагента 95%-ного спирта и его смесей с различными неполярными растворителями:
1. Спирт-диэтиловый эфир 1:5, (прототип)
2. Спирт-дихлорэтан 1:5, (прототип)
3. Спирт-жидкий диоксид углерода 5:1
4. Спирт 95%
5. Спирт-хлористый метилен 5:1
6. Спирт-бензин экстракционный 5:1
7. Спирт-хладон 113 5:1
8. Спирт-ацетон 5:1
9. Спирт-масло 5:1
10. Спирт-хлороформ 5:1
Из данных табл.7 видно, что выход целевого продукта по сумме каротиноидов по заявляемому способу превышает выход по известному способу более чем в три раза и составляет в среднем 18,8 мг% что при последующем приготовлении лекарственного препарата путем разведения полученного концентрата маслом позволяет повысить его выход с 0,5 кг (как описано в прототипе) до 1,5 кг, с содержанием каротиноидов не менее 1,2 мг%
Образцы целевого продукта, полученные по известному способу (см.прототип) и заявляемому способу, описанному в примерах 1-4 были исследованы на содержание каротиноидов по срокам хранения. Результаты исследований приведены в табл.8.
1. Спирт-диэтиловый эфир 1:5, (прототип)
2. Спирт-дихлорэтан 1:5, (прототип)
3. Спирт-жидкий диоксид углерода 5:1
4. Спирт 95%
5. Спирт-хлористый метилен 5:1
6. Спирт-бензин экстракционный 5:1
7. Спирт-хладон 113 5:1
8. Спирт-ацетон 5:1
9. Спирт-масло 5:1
10. Спирт-хлороформ 5:1
Из данных табл.7 видно, что выход целевого продукта по сумме каротиноидов по заявляемому способу превышает выход по известному способу более чем в три раза и составляет в среднем 18,8 мг% что при последующем приготовлении лекарственного препарата путем разведения полученного концентрата маслом позволяет повысить его выход с 0,5 кг (как описано в прототипе) до 1,5 кг, с содержанием каротиноидов не менее 1,2 мг%
Образцы целевого продукта, полученные по известному способу (см.прототип) и заявляемому способу, описанному в примерах 1-4 были исследованы на содержание каротиноидов по срокам хранения. Результаты исследований приведены в табл.8.
Из результатов табл.8 видно, что в целевом продукте, полученном по известному способу, содержание каротиноидов при хранении постепенно снижается и за 5 лет падает с 6,04 до 3,25 мг в то время как при получении заявляемым способом содержание каротиноидов сохраняется на уровне 18,20 мг% и через 5 лет хранения.
Таким образом, предлагаемый способ получения липидов из лечебных грязей позволяет значительно увеличить выход целевого продукта, более чем в три раза и существенно увеличить сроки хранения продукта.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИПИДОВ ИЗ ЛЕЧЕБНЫХ ГРЯЗЕЙ, включающий сушку, экстракцию органическим растворителем и сгущение экстракта отгонкой, отличающийся тем, что сушку нативной грязи проводят до влажности 12% перед экстракцией замачивают ее в 95%-ном этаноле при рН 9,0, экстракцию проводят этанолом или смесью этанола и неполярного растворителя в соотношении 5 1, а сгущение осуществляют отгонкой в присутствии 1 об. масла.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5043509 RU2043100C1 (ru) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | Способ получения липидов из лечебных грязей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5043509 RU2043100C1 (ru) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | Способ получения липидов из лечебных грязей |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2043100C1 true RU2043100C1 (ru) | 1995-09-10 |
Family
ID=21604903
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5043509 RU2043100C1 (ru) | 1992-05-22 | 1992-05-22 | Способ получения липидов из лечебных грязей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2043100C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001049254A3 (de) * | 2000-01-07 | 2001-12-20 | Mer Cosmetics Ag | Verfahren zur herstellung eines kosmetisch verwendbaren extraktes aus meeresschlick und ein erzeugnis mit extrakt aus meeresschlick |
-
1992
- 1992-05-22 RU SU5043509 patent/RU2043100C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 404479, кл. A 61K 27/00, 1973. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001049254A3 (de) * | 2000-01-07 | 2001-12-20 | Mer Cosmetics Ag | Verfahren zur herstellung eines kosmetisch verwendbaren extraktes aus meeresschlick und ein erzeugnis mit extrakt aus meeresschlick |
US6787159B2 (en) | 2000-01-07 | 2004-09-07 | La Mer Cosmetics Ag | Process for the preparation of a cosmetic extract from marine ooze |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3114146B2 (ja) | インドセンダンの種実から貯蔵安定性のあるアザジラクチンに富んだ殺虫剤を製造する方法 | |
RU2359666C2 (ru) | Способ выделения секоизоларицирезинола и дигидрокверцетина из древесины (варианты) | |
JP3611869B2 (ja) | タナセトゥムパルテニウムからの薬学的に有用な組成物、並びに該組成物の抽出法及び薬学的に有用な組成物で調製された薬剤 | |
RU2043100C1 (ru) | Способ получения липидов из лечебных грязей | |
FR2488801A1 (fr) | Extraits a l'eau chaude de l'ecorce du margousier, possedant une activite antineoplastique | |
GB2392447A (en) | Process for obtaining the yellow pigment xanthohumol from hops by repeated extraction of 'ethanol pure resin extract' | |
RU2372095C1 (ru) | Способ получения нативной формы дигидрокверцетина | |
RU2676271C1 (ru) | Способ комплексной переработки бурых водорослей | |
RU2308267C1 (ru) | Способ выделения биологически активных изомеров дигидрокверцетина | |
RU2125459C1 (ru) | Способ получения биологически активных веществ из облепихового сырья | |
RU2305939C1 (ru) | Способ получения биологически активного препарата из древесины лиственницы | |
RU2665630C1 (ru) | Способ получения сухого экстракта семян каштана конского обыкновенного | |
RU2361871C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины лиственницы | |
RU2232774C1 (ru) | Способ получения водорастворимых полисахаридов | |
RU2252220C1 (ru) | Способ комплексной переработки хвои, коры и отходов заготовки и переработки древесины лиственницы и способ выделения дигидрокверцетина | |
GB2084569A (en) | Extraction of Silymarin | |
JPS63267726A (ja) | 抗腫瘍剤 | |
RU2810497C1 (ru) | Способ получения растительных экстрактов | |
RU2793805C1 (ru) | Способ получения полисахаридов из шрота (отходов переработки) бурых водорослей | |
RU2098115C1 (ru) | Способ получения экстракта валерианы, обладающего седативным действием | |
KR830002765B1 (ko) | 카르두스 마리아누스의 종자로부터 약용액기스의 제조방법 | |
RU2063236C1 (ru) | Способ получения суммы полисахаридов, обладающей противовоспалительной активностью | |
RU2028148C1 (ru) | Способ получения липидов | |
RU2112020C1 (ru) | Способ переработки растительного сырья | |
RU2175236C2 (ru) | Способ получения суммы полифенолов |